Está en la página 1de 15

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

Facultad de Ingeniería Química


Departamento de Química
“Laboratorio 3”
Alumnos:
Álvaro Antonio Chamorro Calixto
Katerine Renée Brenes Hernández
Jassael de Jesús Pereira Hernández
Dayanara Stefanía Ramírez Parrales
Andy Marcelo Falco Rodríguez
Grupo:
4T3-IQ
Profesora:
Ms. Johana O’Connor
Fecha de entrega:
Lunes 09 de mayo de 2022
Managua, Nicaragua
Contenido
I. INTRODUCCION...................................................................................................................................3
II. OBJETIVOS...........................................................................................................................................4
III. MARCO TEORICO.............................................................................................................................5
IV. METODOLOGIA................................................................................................................................7
V. RESULTADOS Y DISCUSION..................................................................................................................8
VI. CONCLUSIONES..............................................................................................................................10
VII. REFERENCIAS.................................................................................................................................11
VIII. ANEXOS..........................................................................................................................................12
I. INTRODUCCION

Uno de los métodos más empleados en análisis es el de la medida de la absorción o emisión de


la energía radiante. La gran difusión de esta técnica se debe a los factores siguientes:

1. El amplio intervalo de longitudes de onda y sus diferentes modos de interacción con la


materia.
2. La existencia de instrumentos cada vez más precisos.

3. Las ventajas inherentes al método.

El espectro de absorción es la figura que se obtiene al graficar como ordenadas los valores
crecientes de la absorbancia sobre una escala lineal contra valores crecientes de longitud de
onda (en nm). La importancia del espectro de absorción estriba en que mediante la gráfica se
puede seleccionar la longitud de onda óptima en la cual se da el valor de absorbancia máximo.

El análisis cuantitativo es sin duda, la aplicación más frecuente de la espectrofotometría


ultravioleta y visible.

La Ley de Beer es la base de la aplicación de los métodos espectrofotométricos al análisis


cuantitativo.

Una técnica muy útil que permite trabajar en la presencia de una interferencia sin eliminarla y
realizar una determinación exacta de la concentración del analito, es el Método de Adición
Patrón. Se efectúan determinaciones exactas sin eliminar la interferencia preparando una curva
de calibración en la presencia de la interferencia. Se añaden los patrones a porciones de las
muestras con lo cual se permite que alguna interferencia presente en la muestra, afecte
también a las soluciones patrón.
II. OBJETIVOS

 Adquirir habilidades en el manejo del Espectrofotómetro Ultravioleta-visible.


 Determinar el Espectro de Absorción del Cobalto y seleccionar la longitud de onda óptima.
 Determinar por espectrofotometría la concentración de Cobalto utilizando el método de
adición patrón.
 Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.
III. MARCO TEORICO

La espectrofotometría es una técnica analítica con la que es posible evaluar la radiación


electromagnética absorbida, transmitida o reflejada por un material ya sea en estado sólido o
líquido para cada longitud de onda.

La medición de absorbancia de la luz por las moléculas se realiza en unos aparatos llamados
espectrofotómetros. Aunque pueden variar en diseño, en especial con la incorporación de
ordenadores para el análisis de datos, todos los espectrofotómetros constan de:

1. Una fuente de energía radiante: lámpara de deuterio y tungsteno.

2. Un monocromador para la selección de radiaciones de una determinada longitud de onda:


filtros, prismas, redes de difracción.

3. Un compartimento donde se aloja un recipiente transparente (cubetas o tubos) que contenga la


muestra Pueden ser de vidrio, cuarzo o plástico transparente. Para medir en UV se deben usar las
de cuarzo o sílice fundido, porque el vidrio no transmite la radiación UV.

4. Un detector de luz y un amplificador convertidor de las señales luminosas en señales


eléctricas.

5. Un registrador o sistema de lectura de datos.


Mediante un espectrofotómetro es posible realizar la evaluación y medida de propiedades
ópticas. Los ensayos y test que se pueden llevar a cabo están determinados por el rango espectral
del espectrofotómetro.

Desde el punto de vista operativo, el primer paso es seleccionar la fuente de luz y longitud de
onda a la que se va a realizar la medida. Hay espectrofotómetros de un solo haz (con una sola
celdilla para alojar la cubeta con la muestra) y de doble haz (con dos celdillas para dos cubetas);
en nuestro caso se trabajará con los de un solo haz. Se mide primero la absorbancia del
disolvente (conocido como blanco) y al que se le asigna el valor de cero mediante el ajuste del
mando, de forma que la intensidad incidente y transmitida sean iguales (Io = It), y por tanto la
absorbancia es cero. A continuación, se pone en la celdilla la cubeta con la muestra y se lee la
absorbancia de ésta.
Obtención de un espectro de absorción

El espectro de absorción es una representación gráfica que indica cantidad de

luz absorbida (ε) a diferentes valores de λ.

A partir de una solución diluida de un compuesto, cuya absorbancia máxima entra dentro del
rango de medida del espectrofotómetro, se verá el valor de absorbancia a diferentes longitudes de
onda frente a un blanco que contenga el disolvente de la solución de la muestra a caracterizar. A
partir del espectro de absorción se obtendrá el valor de λ al que el compuesto presenta la mayor
absorbancia (λmax). Dicho λ se utilizará a la hora de hacer determinaciones cualitativas y
cuantitativas del compuesto.

El espectro de absorción de un cromóforo depende, fundamentalmente, de la estructura química


de la molécula.

Curvas de calibrado

Para obtener una curva de calibrado de un compuesto se preparan soluciones de diferentes


concentraciones del mismo, determinándose para cada una de ellas el valor de absorbancia a
λmax. Estos valores de absorbancia se representan en el eje de abscisas (eje de x) y los de
concentración en el eje de ordenadas (eje de y). Se observará que, a bajas concentraciones, el
aumento de concentración se corresponde con un incremento lineal en la absorbancia (zona de
cumplimiento de la ley de Lambert-Beer). A concentraciones altas la linealidad se pierde y se
observa que la línea se aplana, por lo que las medidas son poco fiables.

La representación de Lambert-Beer, A = ε·c·l, nos permitirá calcular el valor del coeficiente de


extinción molar, que corresponde a la pendiente de la recta.
IV. METODOLOGIA

Determinación del espectro visible.


1. Se preparo una solución de 100ml de Nitrato de Cobalto hexahidratado 1x10 -2 M, donde

se utilizó como diluyente agua destilada.


2. Se midió la absorbancia de la solución en un rango de longitud de onda de 450-600 nm, en
intervalo de 10 nm, en el que se utilizo agua destilada como blanco.
3. Se grafico la absorbancia en función de longitud de onda y a partir del espectro, se determino la
longitud de onda optima del cobalto.

Determinación de adición patrón


1. Se prepararon las siguientes soluciones:
 25ml de la muestra problema más 25 ml de agua (A 1, concentración 0).
 25ml de la muestra problema más 5ml de solución patrón mas 20ml de agua (A 2,
concentración 1).
 25ml de la muestra problema más 12.5ml de solución patrón más 12.5ml de agua (A 3,
concentración 2).
 25ml de muestra problema más 25ml de solución patrón (A 4, concentración 3).
2. Se midió la absorbancia de las soluciones anteriores a la longitud de onda previamente
seleccionada.
V. RESULTADOS Y DISCUSION

PM: 291.3 g/mol


V= 100ml
C= 1x10-2 x 0.1ml x 291.3
C= 0.2913 para 100 ml de concentración

Primeramente se realizaron los cálculos correspondientes para sacar las concentración de cada
sustancia experimentada.

1. Se preparó una solución de 100 mL de nitrato de cobalto hexahidratado 1.0 x 10 -2 M, utilizando


como diluyente agua destilada.
2. Se midió la absorbancia de la solución en un rango de longitud de onda de 450–600 nm, en
intervalo de 10 nm, utilizando agua destilada como blanco.
3. Se graficó la absorbancia en función de longitud de onda y a partir del espectro, Se determinó la
longitud de onda óptima del cobalto.

Longitud de Absorbanci
onda a
450 0.025
460 0.031
470 0.037
480 0.041
490 0.043
500 0.048
510 0.051
520 0.047
530 0.041
540 0.033
550 0.024
560 0.016
570 0.011
580 0.008
590 0.007
600 0.005
Siendo 510 la longitud optima, pues es la que mayor elevación tendrá en la gráfica, y por ende, mayor
absorbancia.
Absorbancia
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

a) Se prepararon 25 mL de una muestra problema más 25 mL de agua la cual se llamó A1


b) Se prepararon 25 mL de una muestra problema más 5 mL de solución patrón más 20 ml de agua
(A2)
c) Se prepararon 25 mL de una muestra problema más 12.5 mL de solución patrón más 12.5 mL de
agua (A3)
d) Se prepararon 25 mL de una muestra problema más 25 mL de solución patrón. (A4)
Se puede observar en la siguiente tabla los datos de absorbancia obtenidos:
Absorbanci
Concentración a
A1 0.288
A2 0.304
A3 0.352
A4 0.405
VI. CONCLUSIONES

 Se adquirieron satisfactoriamente habilidades en el manejo del Espectrofotómetro


Ultravioleta-visible, donde se dio exitosamente las distintas lecturas del laboratorio en
cuestión.
 Se determino el espectro visible de absorción del Cobalto, y a su vez, la longitud de onda
optima del espectro, donde mejor se es apreciado.
 La determinación de la concentración de cobalto fue calculada por medio del método de
adición patrón.
 Se desarrollaron con gran fortaleza y práctica las habilidades en el uso de los materiales
como pipetas y balones, así como los reactivos (Cobalto, por ejemplo) usados en el
laboratorio.
VII. REFERENCIAS

 Clifton, E.M.&(1973). Problemas y Experimentos de Análisis Instrumental. (s.e). México:


Editorial Reverte Mexicana, S.A.
 Willard, H., Merrit, L. & Dean, J. (1978). Métodos Instrumentales de Análisis. (1era edición).
México: Compañía Editorial Continental, S.A., México.
VIII. ANEXOS
1. A partir de las absorbancias medidas (Y), realice los cálculos de regresión lineal
para obtener Y'. Grafique la absorbancia (Y') en función de la concentración (X),
para los dos métodos: de calibración y adición patrón.
la curva de calibración es la gráfica que relaciona la concentración de varias soluciones de
distintas concentraciones, en nuestro caso son 4 soluciones de concentraciones desconocidas, con
la absorbancia de cada uno de ellos a una longitud de onda máxima, ya establecida mediante el
calibrado del equipo y registrado en la gráfica que es la curva espectral.
Donde:
Y =mx+b

 Y: Absorbancia.
 m: pendiente de la recta y es el producto entre la absortividad a de la muestra y el espesor
b de la cubeta.
 X: Concentración de la solución.
 b: intercepto de la recta
la fórmula para calcular la concentración de la muestra utilizamos la siguiente formula
V 1C 1=V 2C 2
cómo se realizó una dilución conociendo una concentración inicial de 0.01 recalculó las nuevas
concentraciones de las soluciones diluidas dando los siguientes resultados:
solucion V1 muestra V2 sin C sin patron A C muestra
patron
C0 25 50 0.01 0.214 0.005
C1 25 50 0.01 0.047 0.0025
C2 25 50 0.01 0.038 0.00125
C3 25 50 0.01 0.012 0.000625
Para calcular Y’ se utiliza:

V1 V2 sin C sin
solucion A C muestra xy x²
muestra patron patron
C0 25 50 0.01 0.214 0.005 0.00107 0.000025
C1 25 50 0.01 0.047 0.0025 0.0001175 0.00000625
C2 25 50 0.01 0.038 0.00125 0.0000475 1.5625E-06
C3 25 50 0.01 0.012 0.000625 0.0000075 3.9063E-07
Sumatoria total 0.311 0.009375 0.0012425 3.3203E-05

1.12305E-
D
05
45.7321739
M
1
-
a
0.02943478
   
2. A partir de los gráficos calcule la concentración molar del Nitrato de Cobalto
hexahidratado y la concentración de Cobalto en ppm.

Para calcular la concentración en cada solución podemos utilizar la Ley de Beer:

A=ᶓbC

 A: Absortividad.
 𝜉: Absortividad molar.
 b: Longitud de la cubeta.
 c: Concentración.
A
C=
ᶓb
Para la solución de nitrato de cobalto hexahidratado (Co(NO3)2*6H2O) con una longitud de la
celda de 1cm.
A
C 1= =1.35095448 M
ᶓb
A
C 2= =0.062248996 M
ᶓb
A
C 3= =1.11768573 M
ᶓb
calculamos la concentración de cobalto en ppm de cada una de las soluciones, utilizamos la
ecuación de la recta de la gráfica de absorbancia vs. Concentración. Y=0.0251x
 Para una absorbancia de 0.214
0.214
X= =8.5259 ppm
0.0251
 Para una absorbancia de 0.047
0.047
X= =1.87251 ppm
0.0251
 Para una absorbancia de 0.038
0.038
X= =1.514 ppm
0.0251
 Para una absorbancia de 0.012
0.012
X= =0.4781 ppm
0.0251

3. Calcule el porcentaje Cobalto en la muestra utilizando los datos anteriores, si


se disolvió 1.25g de muestra en 250 ml

A partir de las absorbancias medias de las 4 soluciones, podemos calcular la concentración


de cobalto en ppm y así resolver el problema:

0.214 +0.047+0.038+ 0.012


A= =0.07775
4
Y 0.07775
X= = =3.09761 ppm (g muestra)
0.0251 0.0251

3.09761∗1.25
%Co= =0.2 %
250∗7.75

También podría gustarte