INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE PROCESOS DE
SEPARACION POR ETAPAS

PRACTICA: REFLUJO TOTAL

EQUIPO 4
ALUMNA:BEATRIZ MONTIEL LOPEZ

GRUPO: 3IM74

PROFESOR: HERNANDEZ AGUILAR JESUS ADRIAN

PERIODO 2022/1

1
 INDICE

Pág.
Portada…………………………………………………………………………………………………………………………………….... 1
Índice………………………………………………………………………………………………………………………………………….. 2
Objetivo ……………………………………………………………………………………………………………………………………… 3
Marco teórico ……………………………………………………………………………………………………………………………. 4
Diagrama de operación ……………………………………………………………………………………………………………… 6
Diagrama de proceso ………………………………………………………………………………………………………………… 7
Tabla de datos experimentales…………………………………………………………………………………………………… 8
Construcción de grafica Etanol-Agua no ideal …………………………………………………………………………….. 9
Cálculos ……………………………………………………………………………………………………………………………………… 10
Grafica 1……………………………………………………………………………………………………………………………………… 12
Grafica 2……………………………………………………………………………………………………………………………………… 13
Grafica 3……………………………………………………………………………………………………………………………………… 15
Grafica 4……………………………………………………………………………………………………………………………………… 17
Tabla de resultados ………………………………………………………………………………………………………………….. 18
Conclusiones …………………………………………………………………………………………………………………………….. 19
Bibliografía ……………………………………………………………………………………………………………………………….. 19

2
 OBJETIVOS

Conceptual: Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la

columna de la destilación con platos perforados. Aplicar la metodología de trabajo para
operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total y a presión constante,
calculando el Reflujo mínimo (Rm) y el rango del reflujo óptimo (Rop)

Procedimental: Realizar los diagramas de equilibro binario de los sistemas metanol-agua,

etanol-agua, como en solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal. El alumno
deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales, ensayos,
exposiciones, utilización de paquetes como Excel, power point, corelgrafic, autocad,
chemcad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de banco de datos
internacionales hacer un estado del arte, poster científico etc.

Actitudinal: Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar
habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la
destilación. Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para
esta práctica

3
 MARCO TEÓRICO

En la destilacion por rectificacion que la

hay por lotes y binaria se utiliza reflujo
que es parte del destilado y retornado a
REFLUJO TOTAL la columna, esto para que el vapor que
sale de la etapa uno, no sea el mismo en
cantidad y composicion en las demas
etapas

Para determinar la eficiencia de una

El primero se basa en el diagrama de columna de rectificacion a feflujo total,
entalpia-concentracion y diagrama de se pueden emplear metodos graficos
equilibrio de la mezcla. como el de Ponchon-Savarit o bien el de
Mc Cabe- Thiele.

Relacion de reflujo: Se define como

El segundo y que utilizaremos en la relacion de reflujo a la que existe entre la
practica el de Mc cabe-Thiele se emplea caida de mezcla que retorna a la columna
el diagrama de equilibrio (L) y el destilado que sale del sistema (D)
R= L0/D

4
 REFLUJO TOTAL:
Se define como el retorno de todo el
destilado obtenido por el domo de la
columna como reflujo, sin que haya
extraccion del residuo y alimentacion de la
mezcla, cuando esto ocurre R tiende a
infinito y D es cero y L tiene su maximo valor,
necesitando un numero minimo de etapas
teoricas para efectuar la separacion.
Eficiencia total de la columna:
Se define como la relacion entre el numero
de etapas teoricasnecesarias para la
separacion menos uno (ya que el hervidor
cuenta como un plato teorico) y el numero
de platos reales de la columna multiplicado
por cien.

Adicionalmente y de manera general todos Eficiencia del plato:

debemos saber en concreto que la relacion En una columna de rectificacion, la eficiencia
de reflujo requerida para cualquier de un plato se puede definir como la relacion
separacion es directamente proporcional al entre la direfencia de concentraciones reales
flujo de carga y la diferencia de concentraciones ideales.

La relacion de reflujo requerida para

cualquier separacion se reduce conforme se
aumenta el numero de etapas de equilibrio,
pero hay un limite debajo del cual no se
puede abatir.
Todas las separaciones practicas requieren
que la linea de operacion se corte por debajo
de la curva de equilibrio.

5
DIAGRAMA DE OPERACIÓN
Para operar este equipo en
forma intermitente, debe
seguirse el siguiente
procedimiento de
operación
Verificar nivel en el tanque
de alimentación y la
composición de la mezcla
de alimentación.
Accionar el interruptor de la
bomba de carga y permitir
el paso de la mezcla por el
rotámetro de alimentación
a flujo máximo.
Purgar la línea de
vapor.Abrir las válvulas de
vapor de calentamiento al
hervidor y la purga del
condensador (venteo),
para eliminar el aire de la
columna.
Mantener constante la
presión del vapor de
calentamiento entre 0.2 y
0.4 𝑘𝑔/𝑐𝑚2 y también
mantener constante la
presión en el hervidor.
Comprobar que todas las
válvulas se encuentren
cerradas.
Alimentar la mezcla por
destilar al hervidor, abriendo
las válvulas
correspondientes (tanque
de alimentación, rotámetro
y hervidor).
Desconectar la bomba de
alimentación cuando se
haya alcanzado ¾ partes
del nivel del hervidor y
cerrar la válvula de purga.
Cuando se tengan vapores
visibles en la válvula de
venteo, inmediatamente
cerrarla y abrir la válvula de
alimentación de agua al
condensador.
Cuando se haya alcanzado
el equilibrio, se toman las
muestras siguientes:
-Del hervidor
-Del reflujo
-De tres platos consecutivos.
6
7
 Diagrama
Tabla De Datos Experimentales: Mezcla Etanol-Agua

Presión de Trabajo: 0.668 Kg/cm2 Presión de Vapor: 0.4 Kg/cm2

Temperatura de alimentación TF = 350 C P atm = 578 mm de Hg

Temperatura Densidad %peso

(°C) (g/cm3) (de gráfica)

Alimentación 25 0.9453 33

Destilado 25 0.826 84

Plato n-1 (7) 25 0.8465 78

Plato n(8) 25 0.844 77

Plato n+1 (9) 25 0.8823 62

Residuo 25 0.965 21

8
 Construcción de grafica Etanol-Agua no ideal
A12 A21
1.6798 0.9227
(Perry, R.H,2007)

xa
Temperaturas PA PB propuesta ϒA ϒb XA YA
87.1066 1.4258 0.6264 1 - 2.5161 1.0000 1.0000
88 1.4743 0.6483 0.6080 1.1218 1.6540 0.6080 0.7052
91 1.6472 0.7266 0.2699 1.8224 1.1610 0.2698 0.5679
94 1.8366 0.8127 0.1370 2.7483 1.0475 0.1369 0.4847
97 2.0438 0.9071 0.0813 3.4764 1.0179 0.0813 0.4050
100 2.2699 1.0105 0.0499 4.0528 1.0071 0.0499 0.3219
103 2.5162 1.1234 0.0292 4.5263 1.0025 0.0292 0.2332
106 2.7842 1.2467 0.0143 4.9257 1.0006 0.0143 0.1376
109 3.0752 1.3809 0.0030 5.2674 1.0000 0.0030 0.0345
109.951 3.1726 1.4258 0 5.3645 - 0.0000 0.0000

Constantes etanol Agua

A 5.33675 5.11564
B 1648.22 1687.537
C 230.918 230.17

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 Cálculos

1.-. Cálculo de la presión absoluta para desarrollar las gráficas de equilibrio:

Ecuación: Pabs= Pman + Patm

760𝑚𝑚𝐻𝑔
Pabs = 0.668 kg/cm2 + 578 𝑚𝑚𝐻𝑔
1.033 𝑘𝑔/𝑐𝑚2

𝐏𝐚𝐛𝐬 = 𝟏𝟎𝟔𝟗. 𝟒𝟔𝟐 𝒎𝒎𝑯𝒈

2.- Determinar los %Peso de la mezcla por medio de las densidades de las mezclas con la
gráfica correspondiente que viene en apéndice (pag. 86 del manual), que correlaciona la
densidad y el %Peso.

3.- Cálculo de fracciones mol.

% 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐴
𝑃𝑀𝐴
Ecuación: 𝑥= % 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐴 % 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐵 PM etanol = 46 g/mol PM agua= 18 g/mol
+
𝑃𝑀𝐴 𝑃𝑀𝐵
33 84
46 46
𝑋𝐹 = 33 67 = 0.1615 𝐷= 84 16 = 0.6725
+ +
46 18 46 18

78 77
46 46
𝑋𝑝7 = 78 22 = 0.5811 𝑋𝑝8 = 77 23 = 0.5671
+ +
46 18 46 18

62 21
46 46
𝑋𝑝9 = 62 38 = 0.3896 𝑋𝑊 = 21 79 = 0.09421
+ +
46 18 46 18

4.- Cálculo del Número Mínimo de Platos Teóricos (NMPT).

a) Sabemos que el Reflujo Total se utiliza para arrancar una columna de destilación
b) Sí consideramos el siguiente diagrama 1, veremos cómo funciona el Reflujo Total

V1

LD
D =0
F =0
=
V

L
W =0

10
 Diagrama 1: Reflujo Total.
No entra alimentación (F=0), no sale destilado (D=0), ni residuo (W=0), no opera la
recta de alimentación, solo operan parcialmente la recta del domo y la del fondo.
¿Qué pasa con la ecuación de la recta del domo?

𝑅𝑒 𝑋𝐷
𝑌𝑛 = 𝑅𝑒+1 ∗ 𝑋𝑛−1 + 𝑅𝑒+1

Sí:
𝐿0 𝐿𝑜 𝑘𝑚𝑜𝑙/ℎ
𝑅𝑒 = = = ∞
𝐷 0.0 𝑘𝑚𝑜𝑙/ℎ
Por lo tanto:

∞ 𝑋𝐷
𝑌𝑛 = ∗ 𝑋𝑛−1 +
∞+1 ∞+1
Donde:

∞ 𝑋𝐷
𝑚= =1 𝑦 𝑏= =0
∞+1 ∞+1
Por lo que:
𝑌𝑛 = 𝑋𝑛−1

Lo mismo sucede con la ecuación del fondo:

𝐿 𝑋𝑤
𝑌= ∗ 𝑋− 𝑊
𝑉 𝑉
𝐿 𝑋𝑤
Dónde: W = 0 y L = V; por lo tanto: 𝑚=𝑉=1 𝑦 𝑏= 𝑊 =0
𝑉
Esto significa: 𝑌= 𝑋

Es decir que las líneas de operación están en la línea de 45°, donde Y = X.

c) Una vez trazadas las líneas de operación utilizando como limites XD, XF, XW y la
curva de equilibrio, se trazan los escalones de los platos teóricos terminando hasta
rebasar XW.

11
 Gráfica 1

xw Xf

d) Obtenemos el siguiente dato:

Número mínimo de platos teóricos = 3 (hasta rebasar XW)

5.- Cálculo de la eficiencia global de la columna:

𝑁𝑀𝐸𝑇−1
Ecuación de la eficiencia tenemos: 𝜂= ∗ 100
𝑁𝐸𝑅
Donde:
NMET= Número mínimo de platos teóricos =
NER= Número de platos reales (En este caso tiene 13 platos).

Finalmente, la eficiencia global de la columna sería la siguiente:

3−1
𝜂𝐺𝑐 = 𝑥 100 = 𝟏𝟓. 𝟑𝟖%
13

12
6.- Cálculo del Reflujo mínimo.
𝐻𝑣 − ℎ𝑓
Ecuaciones: 𝑞= 𝐻𝑣 − ℎ𝐿

𝐻𝑣 = (𝐶𝑝𝐴 𝑋𝐴 + 𝐶𝑝𝐵 𝑋𝐵 ) (𝑇𝑅 − 𝑇𝑅𝐸𝐹 ) + 𝜆𝐴 𝑋𝐴 + 𝜆𝐵 𝑋𝐵

ℎ𝐿 = (𝐶𝑝𝐴 𝑋𝐴 + 𝐶𝑝𝐵 𝑋𝐵 ) (𝑇𝐵 − 𝑇𝑅𝐸𝐹 )
ℎ𝐹 = (𝐶𝑝𝐴 𝑋𝐴 + 𝐶𝑝𝐵 𝑋𝐵 )(𝑇𝐹 − 𝑇𝑅𝐸𝐹 )

Sí consideramos a TREF.= TF, las ecuaciones de las entalpías quedan como sigue:
𝐻𝑣 = (𝐶𝑝𝐴 𝑋𝐴 + 𝐶𝑝𝐵 𝑋𝐵 ) (𝑇𝑅 − 𝑇𝐹 ) + 𝜆𝐴 𝑋𝐴 + 𝜆𝐵 𝑋𝐵
ℎ𝐿 = (𝐶𝑝𝐴 𝑋𝐴 + 𝐶𝑝𝐵 𝑋𝐵 ) (𝑇𝐵 − 𝑇𝐹 )
ℎ𝐹 = (𝐶𝑝𝐴 𝑋𝐴 + 𝐶𝑝𝐵 𝑋𝐵 )(𝑇𝐹 − 𝑇𝐹 ) = 0

Los valores de Cp´s y calores latentes, se obtienen de tablas, y TR y TB de la gráfica T

vs XY. Donde:
CpA = 26.83 Kcal/Kmol 0C CpB = 18 Kcal/Kmol 0C
𝜆𝐴 = 9216 Kcal/Kmol 𝜆𝐵 = 9718 Kcal/Kmol.

Gráfica 2

13
De gráfica 2, tenemos: TR = 105.2 0C y TB = 93.1 0C; sabemos que: TF = 350C

Sustituyendo datos, tenemos:

𝐻𝑣 = (26.83 ∗ 0.1615 + 18 ∗ 0.8385)(105.2 − 35) + [9216(0.1615) + 9718(0.8385)]

𝐻𝑣 = 11000.63 Kcal/Kmol

ℎ𝐿 = (26.83 ∗ 0.1615 + 18 ∗ 0.8385)(93.1 − 35) = 1128.65 Kcal/Kmol

11000.63 − 0.0
𝑞=
11000.63 − 1128.65

𝒒 = 𝟏. 𝟏𝟏𝟒

Conociendo el valor de q, se procede a calcular la ecuación de la zona de alimentación.

𝑞 𝑋𝐹
Ecuación: 𝑌𝑞 = 𝑋𝑞 −
𝑞−1 𝑞−1

Sustituyendo datos tenemos:

1.114 0.1615
𝑌𝑞 = 𝑋𝑞 − 1−1.114 𝒀𝒒 = 𝟗. 𝟕𝟒 𝑿𝒒 − 𝟏. 𝟒𝟏
1−1.114

Esta ecuación se utiliza para trazar la línea de operación en la gráfica y se requiere tener dos
puntos de referencia.

1+1.41
Sí consideramos que 𝑌𝑞 = 1 y despejando a Xq, tendremos: 𝑋𝑞 = = 0.2481
9.74

Con esto obtenemos el otro punto de referencia, para trazar la línea de operación de la zona
de alimentación.
Al trazar la recta de alimentación podemos observar que hay una intersección con la curva
de equilibrio y este punto de intersección nos sirve para trazar la recta del domo, obteniendo
un valor de b=0.473.

Este valor de b, es conocido como “b máxima”, se puede calcular el valor de la relación de

Reflujo mínimo, de la siguiente manera:

𝑋𝐷
𝑏𝑚á𝑥 =
𝑅𝑒 𝑚í𝑛 + 1

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 Gráfica 3

(Yq, xd)

xw xf xd

Sí despejamos a Re mín., tendremos:

𝑋 0.6725
𝑅𝑒 𝑚í𝑛 = 𝑏 𝐷 − 1 𝑅𝑒 𝑚í𝑛 = − 1 = 𝟎. 𝟒𝟐𝟏
𝑚á𝑥 0.473

7.- Cálculo del Reflujo Óptimo.

Rmin op = 1.2 * Re mín.; R op máximo = 1.5 * Re mín.

Rmin op = 1,2 (0.421) = 0.5052 y Rmax op. = 1.5(0.421)=0.6315

8.- Cálculo de la eficiencia de los platos de la columna de Rectificación.

A cada plato se le puede calcular tanto la eficiencia líquida, como la eficiencia de

evaporación.
𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑟𝑒𝑎𝑙𝑒𝑠
Ecuación general: % 𝜂𝑃𝑀 = x 100
𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜,𝑖𝑑𝑒𝑎𝑙 𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

15
 Al observar el diagrama 2, podremos hacer el
Y n-1 balance de las corrientes de entrada y salida,
X n-2 utilizando las fracciones mol de concentración,
n-1 tendremos para el plato n, 2 entradas y 2 salidas
(4 corrientes):
Yn

X n-1 Xn-1 + Yn+1 = Yn + Xn

n
Xn En base a esto podremos establecer las
Y n+1 eficiencias de los platos, como sigue:

n+1 Eficiencia líquida del plato n:

X n+1 𝑋𝑛−1 − 𝑋𝑛
𝜂𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑛 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 = 𝑥 100
Diagrama 2: Corrientes en Platos
𝑋𝑛−1 − 𝑋𝑛∗
Eficiencia de vapor del plato n:

𝑌𝑛 − 𝑌𝑛+1
𝜂𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑛 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 = 𝑥 100
𝑌𝑛∗ − 𝑌𝑛+1

Ejemplo: cálculo de la eficiencia del Plato 5,

𝑃7 − 𝑃8 0.5811 − 0.5671
𝜂𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜8𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 = ∗
= 𝑥 100 = 𝟓. 𝟐𝟖%
𝑃7 − 𝑃8 0.5811 − 0.316

Para la eficiencia de vapor, Murphree establece la siguiente regla:

𝑌𝑛 = 𝑋𝑛−1 ; 𝑌𝑛+1 = 𝑋𝑛 ; 𝑒𝑡𝑐.

Por lo tanto, sí la eficiencia evaporativa de los platos, se puede poner en función de

las concentraciones líquidas de los platos, como sigue:

𝑌𝑛 − 𝑌𝑛+1 𝑋𝑛−1 − 𝑋𝑛
𝜂𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 = = ∗ 𝑥 100
𝑌𝑛∗ − 𝑌𝑛+1 𝑌𝑛 − 𝑋𝑛

Cálculo de la eficiencia evaporativa del plato 5:

𝑃7 − 𝑃8 0.5811 − 0.5671
𝜂𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜8𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 = = 𝑥 100 = 𝟏𝟐. 𝟐𝟗%
𝑃7∗ − 𝑃8 0.681 − 0.5671

Una vez comprendido lo anterior, se calculan rápidamente las eficiencias del PLATO #6:
0.5671 − 0.3896
𝜂𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜9𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 = 𝑥 100 = 𝟓𝟕. 𝟎𝟓%
0.5671 − 0.256
16
 0.5671 − 0.3896
𝜂𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜9𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 = 𝑥 100 = 𝟕𝟖. 𝟎𝟓%
0.617 − 0.3896

Grafica 4

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 Tabla de resultados
Temperatur X* Y* η liq η vap
Densidad %peso %mol
a (%) (%)
(g/cm3) (de gráfica) (cálculos)
(°C)
Alimentación 25 0.9453 33 16.15 - - - -

Destilado 25 0.826 84 67.25 - - - -

Plato n-1 (7) 25 0.8465 78 - 0.681 - -
58.11

Plato n(8) 25 0.844 77 56.71 0.316 0.617 5.28 12.29

Plato n+1 25 0.8823 62 0.256 - 57.05 78.05

38.96
(9)
Residuo 25 0.965 21 - - - -
9.421

Global ηGC=15.38%

NMET Tr(°C) Tb(°C) q Hv hL Rmin R min op R máx. op

(kcal/kmol) (kcal/kmol)
3 105.2 93.1 1.114 11000.63 1128.63 0.421 0.5052 0.6315

18
Conclusiones:

Se cumplió el objetivo de conocer el concepto de reflujo total, y con ello saber que al trabajar
con reflujo total se obtienen las etapas mínimas que en este caso en teoría con 2 platos es
suficiente, por lo tanto, solo se está usando el 15.38% de la capacidad de la columna, o en
promedio todos los platos trabajaron al 15.38%, es lógico que la eficiencia no seria muy
grande

Otro de los objetivos era conocer el reflujo optimo y mínimo, los cuales se obtuvieron a partir
de( q ), el valor de q>1.0, indica que la alimentación es un líquido subenfriado (lo que
coincide con la realidad) y por lo tanto su pendiente es positiva, con tendencia hacia la
derecha.
Al operar a Reflujo Mínimo se obtiene la mínima pureza en el Destilado y teóricamente se
requiere un número infinito de platos o diámetro infinito de la columna. Por lo que la
operación de Rectificación Continua se debe realizar dentro de estos límites, es decir por
arriba de la Relación de Reflujo mínimo y por debajo del Reflujo Total (Re >0.421 y Re < ∞).

Al aumentar los valores en la eficiencia líquida de los platos 8 (5.28%) y 9 (57.05%), nos
indica que al ir bajando el líquido en la columna va perdiendo concentración del más volátil, y
para el vapor que va subiendo en la columna la eficiencia del plato 8 (12.29%) y del plato 9
(78.05%).nos indican que el vapor se va enriqueciendo en los más volátiles

Al final la conversión en la etapa de vapor fue mayor que la liquida, es decir el proceso de
destilación es el adecuado ya que hay mayor concentración en la fase vapor que liquida, y es
más importante en la destilación el producto de vapor del destilado que la del líquido del
residuo, y finalmente se entendió el concepto general de lo que implica el reflujo total y para
que nos sirve a nivel práctico e industrial, que al final eran los objetivos de la práctica .

BIBLIOGRAFIA:
PHILLIP WANKAT, Ingeniería de procesos de separación, PEARSON Ed,

Mexico, 2008.

J.D. Seader-Ernest J. Henley, SeparationProcessPrinciples. Cap. 13,

Perry, R.H y C.H. chilton (Eds); “Chemical Engineers Handbook”; McGrawHill

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