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CAMPUS GUANAJUATO
EQUIPO 4:
PABLO ALEJANDRO MÉNDEZ SEGOVIANO
ALBERTO AGUSTÍN MILLA GÓNZALEZ
DIEGO ALEJANDRO MORALES CORTÉS
Contenido
Objetivos. 3
Fundamentos. 3
Descripción del aparato. 6
Equipos y servicios auxiliares. 7
Sustancias utilizadas. 8
Procedimiento de operación. 8
Datos teóricos y experimentales. 9
Cálculos representativos. 11
Resultados y gráficos. 11
Comprobación de la concentración de la mezcla antes y después de la separación, curva de
calibración. 12
Temperatura vs tiempo 13
Concentración vs tiempo 14
Temperatura vs concentración. 15
Observaciones. 18
Conclusión. 19
Recomendaciones. 19
Cuestionario. 19
Bibliografía. 22
Objetivos.
General:
● Destilar una mezcla que contiene entre 15 y 25% en peso de etanol en
agua, en una columna de platos perforados.
Particulares:
● Comprender la composición y el funcionamiento de una columna de
destilación de platos perforados.
● Realizar gráficas de temperatura vs. tiempo y concentración vs. tiempo
para determinar las condiciones de operación de la columna.
● Calcular la relación de reflujo L/D de la columna.
Fundamentos.
La destilación se caracteriza por ser una de las operaciones unitarias más
comunes en la industria química. Consiste en la separación de dos o más
componentes líquidos, solubles entre sí, debido a una diferencia de
volatilidades entre dichos componentes. Esto se puede realizar mediante una
adecuada selección de la presión o temperatura del sistema de trabajo para
que la fase líquida y la fase vapor que se obtienen como productos tengan
concentraciones relativas distintas. La transferencia de masa de una fase a otra
se ve favorecida por el diseño del equipo en el que se realizará la destilación.
Si la volatilidad de un componente es muy grande en relación con la de los
demás es de esperarse que se encuentre en una mayor concentración en la
corriente de vapor, o destilado, lo que nos daría un producto de alta pureza. Por
el contrario, si la diferencia de volatilidades es muy pequeña, no se lograría una
separación significativa de los componentes y la destilación sería inviable.
Descripción de las columnas.
La destilación se lleva a cabo en columnas diseñadas para permitir el contacto
óptimo entre las fases líquido y vapor, maximizando la transferencia de masa
entre estas fases. Las columnas de destilación pueden operar en forma
continua o por lotes, pero debido al enfoque de la práctica que nos concierne
nos enfocaremos en la operación por lotes.
Las columnas batch se conforman de varias partes:
-Rehervidor o caldera: La mezcla a destilar se alimenta
aquí y se calienta mediante vapor de agua o
resistencias eléctricas. La fase vapor que se separa de
la mezcla se alimenta a la columna.
-Columna de rectificación: Proporciona las condiciones
adecuadas para permitir el equilibrio líquido-vapor de
los componentes en el sistema. Se auxilia de platos
perforados o empaques para maximizar el área de contacto y la transferencia
de masa.
-Condensador: El vapor destilado se enfría hasta condensarse y se reintroduce
a la columna.
Figura 1. Columna de
destilación batch.
Procedimiento de operación.
Los datos en la siguiente tabla (5) muestran valores del IR en función del
tiempo, los cuales tienen una relación directa con la concentración.
Tabla 5. Índice de refracción en función del tiempo.
Cálculos representativos.
Teniendo una fracción en peso de 0.235 de etanol, tenemos que:
𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 1 − . 235 = 0. 765
Suponiendo 1 kg de mezcla, tenemos
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 0. 765 𝑘𝑔
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 0. 235 𝑘𝑔
Resultados y gráficos.
Como podemos observar, en los datos iniciales (tabla 1) se nos indica el valor
del índice de refracción de la mezcla antes de la operación siendo el mismo de
1.3544, ahora, con ese valor nos vamos a la gráfica, y podemos ubicar
entonces la fracción que le corresponde para ese valor, teniendo:
Temperaturas vs Tiempo
A partir de los datos experimentales proporcionados en la tabla 3, se construye
una grafica de temperaturas del hervidor, del condensado y el tercer plato vs el
tiempo, teniendo entonces:
Gráfica 3. Temperatura del hervidor, tercer plato y destilado vs el tiempo.
Concentración vs tiempo
A partir de los datos proporcionados en la tabla 5, se tienen mediciones de los
índices de refracción a diferentes tiempos, con lo que se puede elaborar una
grafica para analizar la variación de la concentración (a partir del IR) en función
del tiempo, por lo que tenemos que:
Gráfica 4. Variación del IR para conocer la concentración.
Temperatura vs concentración.
Para poder construir esta gráfica, necesitaremos los datos de temperatura y
concentración a lo largo de la columna, a partir de los datos de la tabla 3.
Se hará la suposición de que se está en la condición de equilibrio liquido-vapor,
para hacer uso de las gráficas de T-xy de la mezcla etanol-agua, y buscando
los datos de temperatura sacamos la composición de la base líquida con la
gráfica a las condiciones de operación.
Figura 4. Diagrama T – xy de la mezcla etanol-agua.
Se puede notar que a partir de los 20 °C, comienza a haber una variacion en la
concentración y separación de la mezcla.
Observaciones.
● Mediante la implementación del gráfico de comprobación de índices de
refracción tanto iniciales como finales se determinó, mediante la vía
gráfica, un valor de IR de 32 y de 92, respectivamente. Dichos
resultados se obtuvieron mediante la implementación de una curva de
calibración con los datos experimentales proporcionados
(respectivamente la fracción peso y los valores de índice de refracción),
encontrando así el valor mencionado.
● La implementación y el entendimiento de la lectura de los grados de Gay
Lussac permite conocer la cantidad volumétrica de alcohol presenta en
la solución, siendo un claro indicador para conocer si la destilación se
llevó a cabo exitosamente.
● Respecto a la gráfica de temperatura vs. Tiempo, es notable como la
temperatura más alta se encuentra en el hervidor, siendo la misma
donde el calor es implementado, dicho calor desciende a medida que se
posiciona más alto de la columna, dicha afirmación se sustenta en base
a la Figura 10.
● Se detectó la posibilidad de contar con datos erróneos, siendo dicha
posibilidad confirmada al analizar los valores de los índices de refracción
tanto iniciales como finales, siendo así que a comparar con los valores
obtenidos estos no coinciden, por lo que se llega a la conclusión de que
no hay relación con nuestro sistema.
● Mediante la implementación de un diagrama T-xy se obtuvieron los datos
de equilibrio líquido – vapor de la respectiva mezcla etanol-agua, siendo
así que al analizar los datos proporcionados por la misma se detectó que
la temperatura mínima es de 78.5 C, siendo que, al realizar el análisis de
la temperatura en el plato 3, el valor de la temperatura fue de 73 C,
encontrando que las mediciones de la temperatura fueron erróneas, o el
termopar tenía algún defecto.
Conclusión.
Mediante la implementación de los diagramas de temperatura vs. tiempo,
concentración vs. tiempo y la aplicación de los índices de refracción se
determinó un valor final de destilado de 92 grados de Gay Lussac, indicador de
que el contenido de alcohol es alto e indica que la destilación se realizó
satisfactoriamente. La correcta interpretación de dichos gráficos y conceptos
asociados a otras ramas de la ingeniería química son factores claves que nos
permiten interpretar y dar significado a datos sumamente relevantes, tales
como los tiempos en los que se logra un régimen permanente (25 minutos para
el rehervidor y 80-90 para el condensador), las condiciones de operación del
equipo (tales como presión y consideraciones a tomar en cuenta durante la
operación), los flujos de alimentación, de destilado y del fondo (teniendo
valores de F=182.257 mol/h, D=14.129 mol/h y W=168.128 mol/h) y la
composición de los mismos, nos permiten obtener datos de suma relevancia
tales como la composición final del destilado deseado, siendo en este caso de .
Recomendaciones.
La destilación es bien conocida por ser una de las operaciones unitarias más
comunes en la industria química, siendo así que esta consiste en la separación
de dos o más componentes líquidos debido a una diferencia de volatilidades,
es por ello que este tipo de equipos deben de ser operados por personal
capacitado, siendo así que las recomendaciones hacia esta práctica en
concreto son el correcto manejo de la columna, este manejo se ve
representado en: calentamiento gradual de los componentes para lograr la
separación deseada, verificación del funcionamiento de los sensores de
temperatura, correcta implementación y lectura de gráficos para interpretación
de datos.
Cuestionario.
1.- ¿Cuáles son las condiciones de operación para trabajar en la torre de
reflujo total?
Las condiciones variarán siempre dependiendo del lugar donde se esté
realizando el procedimiento, en este caso en concreto se llevó a cabo en
Guanajuato capital, por lo que la torre se trabaja a una presión de 0.997 atm,
otra condición indispensable para llevar a cabo la destilación es el aumento de
temperatura gradual.
2.- ¿En qué tiempo alcanza la columna el régimen permanente?
Una consideración para tener en cuenta es las diversas partes del equipo en
donde este régimen ocurre, al ser el re-hervidor aquel que es el que mayor
calor se le administra alcanza el régimen permanente en aproximadamente 25
minutos, mientras que, para el caso del destilado, al estar más “lejano” a la
fuente de calor alcanza dicho régimen aproximadamente a los 80 o 90 minutos.
3.- ¿Qué evidencias experimentales aseguran que la torre está operando a
régimen permanente?
( 𝑊𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
+ 𝑃𝑀𝐻
2
2
𝑂
𝑥𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
( 0.253
46.07 )
( 0.253
46.07 )+( 0.747
0.1169 )
( )
ρ𝐻 𝑂 𝑋𝐻 𝑂 + ρ𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑋𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = ρ𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
2 2
( )
ρ𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 1 * (0. 8831) + 0. 789 * (0. 1169)
𝑘𝑔
ρ𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 0. 975334 𝐿
(
𝑃𝑀𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = (0. 1169) 0. 4607
𝑘𝑔
𝑚𝑜𝑙 ) + (0. 8831)(0. 018 ) 𝑘𝑔
𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔
𝑃𝑀𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 0. 021281383 𝑚𝑜𝑙
(0. 9668 )( )
𝐿 𝑘𝑔 1𝑚𝑜𝑙𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
𝐹=4 ℎ 𝐿 0.0212813𝑘𝑔
𝑚𝑜𝑙
𝐹 = 182. 25728 ℎ
𝑘𝑔
ρ𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 0. 789 𝐿
𝐷 = 0. 789
𝑘𝑔
𝐿 (0. 825 )( 𝐿
ℎ
1 𝑚𝑜𝑙
0.04607 𝑘𝑔 )
𝑚𝑜𝑙
𝐷 = 14. 12904276 ℎ
168.128 𝑚𝑜𝑙/ℎ
𝑥 𝑊𝑎𝑠𝑡𝑒 = 14.129 𝑚𝑜𝑙/ℎ+168.128 𝑚𝑜𝑙/ℎ
= 0. 922
Bibliografía.
Navas-Herrera S. J. (S/A). Control de Columnas de Destilación. pp: 19-24.
Recuperado de:
http://bibing.us.es/proyectos/abreproy/20374/fichero/Proyecto+completo.pdf
Consultado por última ocasión: 18/02/2021