Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas

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“RECTIFICACION POR LOTES

DE UNA MEZCLA BINARIA”
Materia: PROCESOS DE SEPARACION POR ETAPAS

Grupo: 3IM72

Profesor: MARGARITA BALDERAS

Integrantes del Equipo:

RANGEL SALAZAR CLAUDIA ADRIANA

PIÑA MARTINEZ ESTRELLA RUBI

ADAME ROJO PABLO ARMANDO

DE LA CRUZ GARCIA KETZALI EVELIN

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Objetivo
Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de
líquidos volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria en una columna
adiabática de rectificación por lotes, combinando y comparando los resultados
experimentales con los teóricos calculados a partir de la ecuación de Rayleigh y
poder predecir los tiempos de operación, las masas y concentraciones obtenidas.
Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica
exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigación en las referencias
disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de destilación.

Marco Teórico
Destilación en discontinuo

La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a
que la composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Las primeras
trazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil, pero a medida que procede la
vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve
reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a
que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles.

Una operación en discontinuo es benéfica sí:

1. La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequeña como para

realizar una operación en continuo. Las principales limitaciones se dan en los
equipos que requieran una capacidad mínima de operación como las
bombas, intercambiadores de calor, tuberías e instrumentación.
2. Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida debido
a las características de la alimentación y el volumen a manejar. Los equipos
para destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los
equipos que trabajan en continuo.
3. Se desea utilizar el equipo de destilación para aplicar a diversas
recuperaciones de productos.
4. El producto principal posee pequeñas cantidades de impurezas. Para los
sistemas de destilación por lotes aparecen diversas configuraciones que
definen tanto el fenómeno como la forma de modelar la operación, las cuales
son:
 Destilación simple sin reflujo
 Destilación con reflujo constante
 Destilación con reflujo variable
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Destilación con reflujo (columna de enriquecimiento)

La destilación en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso

especial de separación en donde la columna solo posee la sección correspondiente
a la rectificación. Por lo tanto, la alimentación no se realiza en un sector cercano a la
mitad de la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor
puede ser inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra
manera se utiliza un rehervidor para generarlo.

El destilado que se produce por la cima de la torre de destilación, generalmente, es

muy rico en el componente más volátil y el residuo contiene una pequeña fracción
del componente más ligero.

Esta configuración de columna aparece por la necesidad de obtener los productos

de cabeza de la torre con una alta concentración del compuesto más volátil a un
precio reducido. La figura muestra el esquema de una torre que posee solo zona de
enriquecimiento y opera por lotes.

Planteando los balances de materia a la columna se obtiene:

Donde:

W: Cantidad de material en el
rehervidor
D: Cantidad de material que se extrae
por la cima
xW: Fracción molar en el rehervidor
xD: Fracción molar en el destilado

Separando variables e integrando

la ecuación.
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La ecuación de balance de materia anterior es muy parecida a la ecuación de

Rayleigh, con la diferencia que las composiciones del destilado y del rehervidor no
están en equilibrio. La integral de la ecuación puede ser resuelta gráficamente.
Para el caso de tener una columna que posee solo sección de rectificación se cumple
la ecuación para la línea de operación que se trabaja en el método de McCabe-
Thiele:

Las columnas de destilación por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos maneras:

1. Rectificación con reflujo constante: cuando la relación de reflujo es un parámetro

establecido, el cambio en la composición del rehervidor hará que la composición del
destilado varíe en el tiempo. La rectificación utilizando reflujo constante funciona de
forma análoga a la destilación simple; no obstante, usar el reflujo hace que la
disminución en la composición del destilado sea más lenta.
La representación de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por
Smoker y Rose, se presenta en la figura siguiente:

La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de xWo y para dos
etapas teóricas la composición xDo del destilado será, la línea de operación vendrá
dada por:
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Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a xW1 y, manteniendo

constante el reflujo, la composición de cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor de
xD1. La línea de operación para este instante de tiempo será:

Como se puede observar en la figura 3.4, no es conveniente la operación a reflujo

constante debido a que la composición del destilado varía con el tiempo.

2. Rectificación con reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable se puede
evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el tiempo, pero a
un costo energético extra debido a que se incrementan los requerimientos de calor y
el tiempo de operación de la torre.

Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificación con reflujo

constante, se ve en la figura que para el mismo número de etapas la composición de
cima se mantiene constante si el reflujo se incrementa.

Para el tiempo cero la línea de operación es:

Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo pasa de ser R a R1 se tiene:


Se pueden utilizar el tanteo y error experimental o el método McCabe-Thiele para
estimar la variación del reflujo que permita mantener la concentración de cima
constante, esto se amplía en el procedimiento en la sección de iniciación de la
operación.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL
Verificar que la columna esté
preparada para operar como
columna de rectificación, es
decir, que en las bridas de las
tuberías superiores del hervidor,
estén bien colocados los
accesorios tipo ocho.
Poner en funcionamiento las
resistencias de calentamiento, el
controlador automático y los
lectores de temperaturas.
Tomar las temperaturas iniciales
(aurora) de todo el sistema.
Abrir totalmente la válvula de
la parte inferior del rotámetro
de reflujo y de la tubería de
reflujo a la columna
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Verificar que todos los tanques
acumuladores de destilado
estén vacíos, si es necesario,
vaciar la posible acumulación
de condensado de prácticas
anteriores.
Cerrar todas las válvulas del
equipo, incluyendo las de los
rotámetros.
Abrir la válvula general de vapor
de calentamiento al hervidor,
purgar el condensado retenido
en la tubería de calentamiento y
regular la presión necesaria del
vapor con la Válvula Reguladora
de Presión (de 0.5 a 1 Kgf/cm2).
Dejar estabilizar el sistema
total, se procede a tomar lecturas
manteniendo constante la
de temperaturas, gasto de reflujo
presión de vapor de
calentamiento y el flujo de agua
de enfriamiento de los
condensadores.
Verificar que el hervidor esté
cargado más o menos a tres
cuartos, y tomar muestra de la
mezcla para verificar su
concentración inicial (Xo).
También tomar la altura de su
nivel para obtener su volumen
(Wo).
Abrir las válvulas que comunican
el equipo con la atmósfera.
Abrir casi al máximo la válvula
de agua de enfriamiento del
condensador principal y
parcialmente la válvula de agua
del condensador concéntrico de
vapores, que no condense el
condensador principal.
Una vez alcanzado el régimen
estable de operación a reflujo
(L-V), altura del nivel del hervidor
(W), y las densidades de una
muestra obtenida del hervidor
(Xw) y otra muestra del destilado
(Xd).
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- OPERACIÓN A REFLUJO CONSTANTE Y COMPOSICIÓN DE DESTILADO VARIABLE

Una vez hecha la operación

Previamente se debe determinar
el valor de la relación de reflujo
(Ro=L/D), a la cual se va a operar
y haber abierto el agua de
enfriamiento del enfriador
concéntrico del destilado.
Posteriormente se procede a
operar la columna a reflujo
constante, abriendo la válvula de
la parte inferior del rotámetro de
Destilado, permitiendo un paso
constante de fluido
anterior, cuidar que se reciba el
destilado en el tanque receptor
inferior de destilado durante 10
minutos (este será el primer
corte).

Inmediatamente descargar el
tanque inferior y cerrar su válvula
Al cumplirse este tiempo, cerrar la
de descarga, abrir la válvula
válvula superior del tanque inferior
superior y dejar que el destilado del
para comenzar a recibir el
segundo corte siga fluyendo en el
siguiente destilado (segundo
tanque inferior, hasta cumplirse los
corte), en el tanque superior.
siguientes 10 minutos del segundo
corte.

Simultáneamente a cada corte

Repetir esta operación cada 10
minutos. A cada corte se le deberá
checar y registrar el volumen,
densidad y temperatura.
de Destilado, se deberá tomar
muestra del residuo (hervidor) y
Hacer la cantidad de cortes
checar y registrar su densidad y
que permita el tiempo de
temperatura. También deberá
operación.
checar y registrar la lectura de la
altura del nivel del hervidor y
temperaturas del sistema.

TABLA DE DATOS INICIALES

Alimentación Δh(cm) V (L) Ρ(gm/cm3) %Peso

Hervidor 20.3 27 0.960 22

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DATOS DE OPERACIÓN DE RECTIFICACION A REFLUJO CONSTANTE

CORTE 1 Δh (cm) V (L) Ρ(gm/cm3) R (l/min) D (l/min)

RESIDUO 20 26 0.972 0.12 0.10

DESTILADO -------- 0.445 0.880 -------- --------

CORTE 2 Δh (cm) V (L) Ρ(gm/cm3) R (l/min) D (l/min)

RESIDUO 18.3 23 0.970 0.1 0.1

DESTILADO -------- 0.730 0.839 --------- ----------

C CALCULOS
Para los cálculos a realizar se va a tomar en cuenta que para los dos cortes
el valor de;

Reflujo=0.1

Destilado=0.1

1.-Para la obtención de la fracción liquida se obtiene a partir de la

siguiente ecuación

𝑳
𝑹=
𝑫

Donde R=reflujo, L=fracción liquida, D=destilado

2.-SE despeja la ecuación anterior y se obtiene

𝑳=𝑹+𝑫

Sustituimos valores 𝐿 = 𝟎. 𝟏 ∗ 𝟎. 𝟏 = 𝟎. 𝟎𝟏
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3.- Para el valor de la línea de enriquecimiento se debe utilizar la siguiente

ecuación

𝑹 𝑿𝟎
𝒚= 𝑿+
𝑹+𝟏 𝑹−𝟏

4.-La ecuación anterior es la representación de una recta donde la parte

que nos interesa para realizar el trazo de la línea de enriquecimiento es el
valor de ¨b¨ en la ecuación de la recta en este caso es la siguiente:

𝑿𝒐
𝒃=
𝑹+𝟏

5.-Sustituyendo valores experimentales se obtiene

𝟎. 𝟔
𝒃= = 𝟎. 𝟓𝟒
𝟎. 𝟏 + 𝟏

6.-Con este valor se tendrá que localizar en el eje de las ordenadas de la

gráfica de equilibrio (x,y).

7.- Cálculo de la presión absoluta para el diagrama X vx Y

𝑘𝑔𝑓
𝑃𝑚𝑎𝑛 = 0.9 = 662 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑐𝑚2
𝑃𝑎𝑏𝑠 = 𝑃𝑎𝑡𝑚 + 𝑃𝑚𝑎𝑛 = 585 + 662 = 1247𝑚𝑚𝐻𝑔

𝑘𝑔𝑓
1.033
𝑃𝑎𝑏𝑠 = 1247𝑚𝑚𝐻𝑔 ∗ 𝑐𝑚2 = 1.695 𝑘𝑔𝑓
760𝑚𝑚𝐻𝑔 𝑐𝑚2
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TABLA PARA EL DIAGRAMA DE EQUILIBRIO

Xa Φa ϕb T Pa0 Pb0 Ya

0 5.1464 1 115.1 3.7442 1.6906 0

0.1 3.1600 1.0250 100.7 2.3255 1.0359 0.4335

0.2 2.2161 1.0904 96.96 2.0409 0.9058 0.5337

0.3 1.7122 1.1874 95.26 1.9214 0.8513 0.5823

0.4 1.4209 1.3120 94.18 1.8486 0.8181 0.6198

0.5 1.2440 1.4619 93.33 1.7928 0.7928 0.6579

0.6 1.1340 1.6360 92.63 1.7480 0.7724 0.7017

0.7 1.0661 1.8336 92.08 1,7134 0.7567 0.7544

0.8 1.0262 2.0545 91.71 1.6905 0.7463 0.8188

0.9 1.0059 2.2983 91.59 1.6831 0.7429 0.8990

1 1 2.5649 91.78 1.6948 0.7482 1

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GRAFICANDO

xA vs yA
1.00000
0.90000
0.80000
0.70000
0.60000
yA

0.50000
0.40000
0.30000
0.20000
0.10000
0.00000
0.00000 0.10000 0.20000 0.30000 0.40000 0.50000 0.60000 0.70000 0.80000 0.90000 1.00000
xA

xA, yA vs Temperatura
95

90
Temperatura (°C)

85

xA
80 yA

75

70
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
xA , yA
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Ethanol-Agua (585mmHg)
1

0.8

0.6
ya

0.4

0.2

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
xa
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CONCLUSIONES
PIÑA MARTÍNEZ ESTRELLA RUBÍ

Observaciones

Para la llevar a cabo la operación del equipo se debe considerar que este debería
estar operando por más de una hora, para poder alcanzar una mayor concentración
del componente más volátil destilado y alcanzar el régimen permanente.

Verificar que las líneas de desahogo de líquido estén abiertas y que las líneas de flujo
alimentado estén trabajando en su flujo de suministro nivelado para poder manejar los
rotámetros con mayor precisión.

Para obtener datos más congruentes de la composición de alimentado se debió de

haber homogenizado la mezcla dentro del condensador, antes de arrancar la
operación del equipo.

Conclusiones

Operación intermitente en la que la mezcla se calienta hasta su temperatura de

burbuja, comenzando la ebullición, que se mantiene. El vapor se condensa y se recoge
en forma de líquido. A medida que se va evaporando el componente más volátil la
temperatura de ebullición de la mezcla va aumentando. Este proceso se mantiene
hasta que se recoge una cantidad prefijada de destilado o la composición de residuo
es la que buscábamos.

El principio de una destilación diferencial o intermitente radica en la que la mezcla se

calienta hasta su temperatura de burbuja, comenzando la ebullición, que se mantiene.
El vapor se condensa y se recoge en forma de líquido. A medida que se va evaporando
el componente más volátil la temperatura de ebullición de la mezcla va aumentando.
Este proceso se mantiene hasta que se recoge una cantidad prefijada de destilado o
la composición de residuo es la que buscábamos.

Durante el proceso se tomaron dos cortes de destilado, esto porque en estos

destiladores no existe la línea de agotamiento por que la alimentación es desde abajo.

A partir de 50 minutos se alcanzó el régimen permanente y a los 10 minutos se tomó la

primera muestra y el segundo corte 20 min después, siendo en este donde se obtuvo el
destilado más enriquecido.

La relación de reflujo se puede controlar al no dejar cerrada la recirculación, esto para

evitar el aumento de la presión y evitar un derrame en el condensador.
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ADAME ROJO PABLO ARMANDO

CONCLUSIONES

Se cumplieron satisfactoriamente los objetivos de la practica mediante la comprensión

de el fenómeno de la separación, la comprensión de como está constituido el equipo
así como su correcta operación, percatándose de los factores a tener en cuenta para
llevar a cabo una mejor experimentación.

Para la secuencia de cálculos y trazado de etapas teóricas nos damos cuenta que la
columna de destilación se comporta toda como zona de rectificación o
enriquecimiento ya que la alimentación no es intermedia sino desde el fondo de la
columna evitando así una zona de agotamiento.

Una vez trazados el número de etapas teóricas, se cuantifican y resultan tres etapas
teóricas lo que al sacar una eficiencia de la columna, nos resulta un valor muy péquelo
de eficiencia, indicando principalmente:

 Que a las condiciones de operación manejadas durante la operación no fueron

las óptimas.
 Que la relación de reflujo a la columna no fue la óptima ya que disminuyendo
el reflujo se podía aumentar el número de etapas teóricas, lo que acercaría el
número de etapas teóricas a las reales.
 Que el tiempo de estabilización no fue el necesario, ya que si se tomaba un
mayor tiempo para la estabilización de flujos y temperaturas a la columna, se
podrían obtener mejores resultados.
 Que posiblemente a un mayor tiempo de operación, se podrían obtener
mejores resultados ya que con más tiempo se alcanzaría un destilado un poco
más puro (con un porcentaje mol más alto) lo que gráficamente en el método
Mc Cabe – Thiele resultaría por ser trazados una mayor cantidad de platos lo
que afectaría positivamente a la eficiencia de la columna.

OBSERVACIONES

La práctica se hubiera podido llevar a cabo más eficientemente si se hubiera contado

con el tiempo necesario, ya que al tener la desventaja de ser el primer equipo en utilizar
la columna durante el día, esto afecta en que toma un poco de tiempo el llevar a
cabo un régimen permanente del equipo, donde ya no exista variación alguna de las
condiciones de operación llevadas a cabo. También es importante mencionar que fue
interesante comprender los factores a tener en cuenta para evitar tener problemas en
la operación como cerrar parcialmente el reflujo para poder abrir el destilado ya que
se corre el riesgo de que el flujo de vapor proveniente de la columna sea mayor a la
suma del que sale como destilado y al que es retornado, y por lo tanto exista el riego
de que se ahogue el condensador.
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DE LA CRUZ GARCIA KETZALI EVELIN

CONCLUSIONES

La práctica se llevo a cabo óptimamente con la comprensión de cómo estaba

conformado el equipo de destilación, realizando así un diagrama de flujo del proceso,
a la vez que se comprendía su funcionamiento y los fenómenos que ocurrían dentro de
dicho equipo, esto ayudo para llevar a cabo una mejor operación del equipo.

En la finalización de la experimentación se contaron con dos cortes, en los cuales se

tenían datos como fracción mol de destilado y residuo, así como de sus flujos
respectivos, en base a esto fue necesaria una selección de el mejor corte, con lo que
se eligió el segundo corte principalmente por razones como un destilado un poco más
puro y un mayor flujo de destilado obtenido con respecto a el del primer corte. Cabe
destacar que en la realización de la secuencia de cálculos y el trazado de el numero
de etapas teóricas se conto con un número muy pequeño de etapas teóricas, y por
consiguiente una muy pequeña eficiencia de la columna, lo que matemáticamente
decía que el numero de etapas reales con las que cuenta la columna es mayor a las
etapas necesarias (teóricas) para las condiciones de operación a las que se llevo la
columna.

Pero esa no es básicamente la razón de una eficiencia tan baja ya que influyen
factores como la relación de reflujo, al no haber sido una relación optima de reflujo, las
condiciones de operación llevadas tampoco fueron optimas y los tiempos de
operación ya que con un mayor tiempo se podía dar tiempo para poder obtener un
destilado mas puro, y con mayor porcentaje mol.

La práctica se realizo con éxito ya que aunque los resultados no fueron los esperados,
se conocieron los factores que influyen para poder tener mejores resultados, lo que nos
permite tener un criterio más amplio para poder optimizar procesos de destilación.

OBSERVACIONES

Se conto con muy poco tiempo de experimentación ya que una gran parte del tiempo
se perdió para la estabilización del equipo, para llegar a un régimen permanente, por
lo que únicamente se pudieron realizar dos cortes, lo que acorto nuestras opciones
para seleccionar el mejor corte. Así mismo se recomendó no cerrar en ningún momento
el reflujo al momento de abrir el destilado, ya que se podría correr el riesgo de no
compensar lo que se abría de destilado que lo que se cerraba de reflujo, corriendo el
riesgo de ahogar el condensador, así que se optó por únicamente abrir el destilado y
esperar a que solito se estabilizara el reflujo.
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RANGEL SALAZAR CLAUDIA ADRIANA

OBSERVACIONES

 La mezcla binaria sometida a destilación fue etanol-agua.

 Las muestras fueron sometidas a enfriamiento para obtener su densidad a 25°C.
 Con el fin de no desperdiciar los materiales, en este caso la mezcla alimentada se
reutilizo y fue captada en el recipiente correspondiente posterior a su uso.
 Tomar las precauciones pertinentes al muestrear, ya que el producto sale a una elevada
temperatura.
 Durante la experimentación nos hizo falta más tiempo, ya que debido a que éramos el
primer equipo en operar la columna solo pudimos realizar dos cortes, pues teníamos que
esperar a que el equipo y la mezcla se caliente para poder trabajar a régimen
permanente.

Conclusión

La destilación por lotes se emplea bajo condiciones especiales de alimentación, ya

que tiene una capacidad pequeña de carga y además permite impurezas que no
afectan al equipo como lo haría en una destilación continua.

En base a los resultados obtenidos:

 Se obtuvieron TRES platos teóricos, y con esto resulta que si los comparamos con
los instalados podemos notar que la columna sobrepasa los requerimientos que
satisfacen las necesidades que este proceso requiere. Al tener tan pocos etapas
teóricas la eficiencia de la columna resulta demasiado baja.

 Es posible establecer que las relaciones de reflujo juegan un papel importante

para determinar la cantidad de etapas teóricas y es así, ya que si la relación de
reflujo es grande, el número de etapas teóricas disminuirá, es por eso que si se
desea aumentar la cantidad de etapas, la relación de reflujo deseable es la
que se acerque a la unidad para aumentar la cantidad de destilado y de este
modo la eficiencia de la columna será mayor ya que a las condiciones que
trabajamos

 Se aumentó la composición del componente más volátil de la mezcla binaria

alimentada.

 La diferencia entre los procedimientos de operación radica en el reflujo. Por un

lado en reflujo total, todo lo que sale del domo se retorna al proceso hasta
alcanzar la concentración deseada y en reflujo constante se establece una
relación de reflujo, es decir, solo una parte del destilado retornara al proceso y
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el resto se obtendrá como producto con determinada concentración, por lo

que la concentración del siguiente producto irá aumentando conforme el
proceso avance. Es de esta manera que podemos notar que las
concentraciones aumentan conforme a los cortes y como los tiempos de
destilación disminuyen.