Prctica 1.- DETERMINACIN DEL NMERO DE PLATOS TERICOS DE LAS COLUMNAS OBJETIVO.

Determinar la relacin de la presin de operacin sobre las caractersticas del destilado, trabajando a reflujo total. Determinar el nmero de platos tericos de una columna de destilacin. INTRODUCCION. La destilacin es un mtodo industrial de separacin de mezclas multicomponentes que consiste en mltiples contactos entre las fases de lquido y vapor sobre platos horizontales (generalmente llamados etapas de equilibrio). A medida que el vapor avanza haca el domo de la columna se enriquece progresivamente de los componentes ms voltiles. El flujo de alimentacin con una concentracin definida entra en una etapa de equilibrio intermedia denominada plato de alimentacin; los platos situados por arriba del plato de alimentacin integran la seccin de enriquecimiento, mientras que las etapas de equilibrio restantes constituyen la seccin de agotamiento. El vapor procedente del domo de la columna se condensa para generar el lquido de contacto llamado reflujo. Por lo tanto, el reflujo es la corriente lquida que se extrae del acumulador o condensador (ver Figura 1). La cantidad de reflujo interno se expresa comnmente en trminos de la relacin de reflujo, es decir la razn entre la corriente lquida y el destilado: R = L/D (1) donde R representa la relacin de reflujo, L es la corriente de lquido y D es el flujo en el destilado. La variacin en la relacin de reflujo repercutir en el costo de operacin del equipo de separacin, el cual est compuesto por la suma de los costos fijos (costo del equipo) y los costos variables (costo de servicios).

Figura 1. Esquema de una columna de destilacin convencional.

La Figura 1 muestra una columna de destilacin convencional. En el esquema se pueden distinguir las distintas corrientes: de lquido L, vapor V, producto superior (el destilado) D, alimentacin F y del fondo o producto inferior B. La cantidad de calor requerida por el condensador se representa por Qc y la del hervidor por Qr.

Las necesidades energticas de la columna, conocidos los calores latentes de cambio de estado, :

mvapor.saturado vs V
Por lo tanto los requerimientos de servicios de agua de enfriamiento se puede calcular mediante la siguiente ecuacin:

magua. fra C pAF (Tsalida Tentrada ) V

Para disear una columna de destilacin es necesario definir las condiciones en la alimentacin de la mezcla a separar y especificar el producto deseado. Sin embargo, un anlisis de grados de libertad indica que tambin deben definirse dos variables adicionales para especificar en su totalidad el sistema. Una alternativa viable es fijar la presin mediante algn criterio prctico y utilizar el reflujo interno como variable de optimizacin. Las variables de diseo y de operacin se determinar a partir de los clculos de las temperaturas y las constantes de equilibrio ideales en el fondo y en el domo de la columna. Una vez conocidos estos valores se puede emplear mtodos cortos para la determinacin del nmero de etapas tericas. Uno de los ms empleados es el mtodo aproximado para el diseo de columnas de destilacin de Fenske-Underwood-Guilliland, mediante el cual se calcula el nmero de platos mnimos necesarios para llevar a cabo la separacin Nmin, el reflujo mnimo Rmin y el nmero de platos tericos totales N.

Eficiencia de Etapa En el equipo real de multietapas a contracorriente, las dos fases que salen de una etapa no se encuentran en equilibrio, debido a un tiempo de contacto insuficiente o a una dispersin inadecuada de las dos fases en la etapa. Si bien el modelo fsico de una etapa de equilibrio es conveniente para los clculos antes de construir un equipo de multietapas, el nmero resultante de etapas de equilibrio debe relacionarse con el nmero de etapas reales. La relacin se expresa por lo general como una eficiencia de etapa. Se han definido varias eficiencias para expresar la imposibilidad de alcanzar el equilibro en una etapa real. La eficiencia que se emplea con mayor frecuencia se define simplemente como el cociente entre el nmero de etapas de equilibrio calculado, para una separacin especfica y el nmero de etapas reales que se necesitan para la separacin. Esto se conoce como eficiencia global:

Eficiencia

N iteri cos N reales

Reflujo total. Se conoce tambin como reflujo infinito y consiste en retornar a la torre todo el producto del domo y de los fondos obtenido, adems no hay alimentacin al equipo. El objetivo de operar una columna de destilacin a reflujo total es determinar experimentalmente el grado de separacin de la mezcla y la determinacin del mnimo nmero de pisos. Balance de materia en el tope de la columna

VN LN 1 D
Si D=0 entonces: VN LN 1

Por lo que el balance con respecto al compuesto ms voltil:

Si se define la relacin de Reflujo por:

R
Entonces:

LN 1 D

yN

R x N 1 R 1

Si se observa la pendiente de la ecuacin para la seccin de enriquecimiento, con un valor infinito del reflujo, se aproxima a 1, dando como resultado la superposicin de esta lnea con la diagonal de 45; sucede lo mismo para la seccin de agotamiento (seccin inferior de la columna).

Al usar reflujo infinito se obtienen el nmero mnimo de etapas tericas necesarias para la separacin como se representa en la Figura 2.

Figura 2.Diagrama en operacin a Reflujo total.

PROCEDIMIENTO: La variacin de la cada de presin a lo largo de la columna se efecta variando la velocidad de generacin de vapor, el cual se logra variando la energa trmica del reboiler (mediante la variacin de la potencia suministrada). 1. Encender el panel de control 2. Situar el indicador de temperatura, del panel de control, en T9 (reboiler) 3. Abrir la vlvula V5 hasta que el agua de enfriamiento fluya en F11 a 3 l/min aproximadamente. Esta velocidad puede variar dependiendo de las condiciones trmicas de operacin del agua. Si no hay suficiente agua de enfriamiento en el condensador, parte del vapor generado en el destilado no ser condensado y saldr de la vlvula de venteo, en este caso incrementar el flujo de agua. 4. Checar que el control de potencia del reboiler est completamente cerrado, girando totalmente la perilla, en sentido contrario a las manecillas del reloj y presione el switch del reboiler (botn rojo) que indicara posicin ON. 5. Gire el control de potencia del reboiler en sentido a las manecillas del reloj hasta tener una lectura de 0.5 KW (ledo en el display). 6. Leer las lecturas de los termopares de la columna y proceso en el grfico del proceso (programa del controlador) o en el panel de control. 7. Cuando se hayan estabilizado las lecturas de los termopares, tomar las lecturas de cada de presin en columna, flujo del destilado y composicin. a. Cada de Presin: Abrir las vlvulas V6 y V7 que conectan la base y el domo de la columna al manmetro, observar el desplazamiento y cerrar vlvulas; tomar lectura. b. Flujo del destilado: tomar cuidadosamente tome de 5 a 10 ml. de muestra, abriendo parcialmente la vlvula V3. Cuando realice esto, sea cuidadoso de no drenar la lnea del condensado que retorna a la columna, abriendo parcialmente la vlvula V3 para mantener una pequea cantidad de lquido en toda la lnea. c. Flujo en el reboiler: tomar cuidadosamente tome de 5 a 10 ml. de muestra, abriendo parcialmente la vlvula V2 (tome en cuenta que el fluido en el reboiler esta caliente). d. Leer por refractometra el contenido de alcohol en cada una de las muestras del destilado y del reboiler inmediatamente despus de ser tomadas

8. Tomadas las lecturas correspondientes, repetir el experimento a partir del paso 4 con las potencias de reboiler: 0.75 KW, 1 KW, 1.25 KW, 1.5 KW.

RESULTADOS: 1.- Realizar una curva que muestre la relacin de potencia de reboiler y temperatura en el reboiler y en el domo y fondo de columna de destilacin. Realizar un ajuste para determinar la ecuacin que relaciona las dos variables. P columna vs. Flujo condensado Determinar y describir la relacin que existe la variable a manipular (P columna) sobre la variable a medir (flujo en condensado o velocidad). P columna vs. composicin condensado y reboiler Determinar la relacin que existe la variable a manipular (P columna) sobre la variable a medir (flujo en condensado o velocidad). Llenar la siguiente Tabla y graficar las variables: Cada de presin, flujo en el destilado y composicin en funcin de la potencia. Potencia KW 0.5 0.75 1.0 1.25 1.5 Cada de presin Flujo en destilado (KPa) (cc/min) composicin

Indique las temperaturas de operacin adecuadas para la operacin de su columna, en funcin de la mezcla empleada. 2.- Conocidos las composiciones de las corrientes en el domo y en el fondo, determine el nmero mnimo de platos tericos, considerando que la columna est trabajando a reflujo total. 3.- Reportar para cada P columna de la columna, los fenmenos de inundacin y estancamiento observados en la columna, y las condiciones de arranque a lo largo de la columna; cual seccin de la columna es ms sensible a las perturbaciones realizadas. 4.- Reportar las especificaciones dimensionales de la columna y las caractersticas de las fases involucradas, como se muestra en la siguiente tabla y diagrama.

REPORTE TECNICO:

Dimetro de la torre Espacio entre platos Platos totales Condiciones del plato No. 1 Temperatura: Presin : Densidad: Flujo: CFSa : Tensin superficial Viscosidad: Densidad : Flujo:

vapor en plato

Liquido en plato

a. CFS=(DV/(DL-DV))^0.5