P2 - Reflujo Total

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACCTIVAS

LABORATORIO DE PROCESOS POR SEPARACIÓN POR ETAPAS
PRÁCTICA No.2
“RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL”
GRUPO: 3IV73
EQUIPO: 1
SECCIÓN: A
INTEGRANTES:
• MAYA GARCÍA EDUARDO ALFREDO
• CRUZ CASTAÑEDA STEPHANIE JAZMIN
• HIDALGO GONZÁLEZ MARGARITA DEL CARMEN
• CHABLÉ RUÍZ PATRICIA MARINA
• HERNÁNDEZ BAUTISTA DIANA
• HERNANDEZ GARDUÑO DULCE MERARI
• CASTRO PRECIADO JESSICA GUADALUPE
PROFESORES:
▪ JESÚS ADRIÁN ENRIQUE HERNÁNDEZ AGUILAR
▪ SÁNCHEZ PALOMERO MIREYA
I.Q.I
ÍNDICE
OBJETIVOS .................................................................................................................................................................... 2
MARCO TEÓRICO ..................................................................................................................................................... 3
DIAGRAMA DEL EQUIPO EXPERIMENTAL .......................................................................................... 0
DIAGRAMA DE BLOQUES OPERACIONAL .......................................................................................... 0 1
CÁLCULOS..................................................................................................................................................................... 0
Datos experimentales: .................................................................................................................................... 0
Fracción peso:........................................................................................................................................................ 0
Eficiencia total de la columna .................................................................................................................... 3
OBSERVACIONES .................................................................................................................................................... 11
CONCLUSIONES ...................................................................................................................................................... 12
Bibliografía................................................................................................................................................................... 19
I.Q.I
OBJETIVOS
Conceptual
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de destilación
2
con platos perforados.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo
total y a presión constante, calculando el reflujo mínimo (𝑅𝑚 ) y el rango del reflujo óptimo (𝑅𝑜𝑝 ).
Procedimental
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua, como
solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales, ensayos,
exposiciones, utilización de paquetes como Excel, powerpoint, corelgrafic, autocad, chemcad,
simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado
del arte, póster científico, etc.
Actitudinal
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades de
investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.

I.Q.I
MARCO TEÓRICO
Relación de Reflujo:
Se llama así a la relación entre el caudal del líquido que se devuelva
a la columna como reflujo y que se extrae como destilado. 3
Razón de reflujo interna: 𝐿⁄𝑉

Razón de reflujo externa: 𝑳⁄𝑫
El reflujo se consigue suministrando calor al vaporizador y
retirándolo en el condensador. Los costes, tanto del calor como del
agua de refrigeración, aumentan con el reflujo.
El número de pisos obtenidos en el diseño de la columna de
rectificación depende de la relación de reflujo. A mayor relación de Fig.2.1.ESQUEMA DE UNA TORRE
reflujo, (L1,0/D), se necesita un menor número de etapas teóricas DE RECTIFICACIÓN DONDE SE
necesarias, pero aumentan las exigencias de flujo interno, diámetro PRESENTA LA RELACIÓN
DEREFLUJO
del equipo y consumo energético.
Reflujo total:
El número mínimo de etapas necesarias para
llevar a cabo la separación que se especifique
Corriente de Corriente de
alimentación de alimentación de
destilado residuo
Nulas para cualquier tamaño

finito se la columna
Por lo tanto:
Cuando todos los vapores desprendidos en la cabeza de la columna se condensan y se
devuelven a la mismo como reflujo, de modo que no se extrae destilado, se dice que la
columna opera bajo reflujo total, en estas condiciones la relación de reflujo tiene por valor:
𝑳⁄ = 𝟏⁄ = 𝟏
𝑫 𝟏
Cuando el flujo se externa:
𝑳⁄ = 𝟏⁄ = ∞
𝑫 𝟎
NOTA: Cuando la columna trabaja a reflujo total. No hay alimentación, ni salidas de
destilado ni de fondos durante la operación de la columna
I.Q.I
Fig.2.2. COMPARACIÓN DE REFLUJO MINIMO Y TOTAL CON Mc CABE THIELE
Eficiencia total de la columna

En la destilación, como proceso de separación por etapas de contacto se ha planteado que en
cada unos de los platos que constituye la columna las fases líquida y vapor coexisten en el
equilibrio termodinámico. No obstante, en equipo industrial de gran cantidad de etapas
Se recurre a la eficiencia global de la columna por su fácil medición y sencillez, sin embargo,
no describe fenómenos de la transferencia de masa y calor en el plato, ni contempla la
variación de eficacia de una etapa a otra derivada por variaciones de la composición y
temperatura.
𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎𝑠 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎𝑠 𝑁𝐸𝑇 − 1
𝜂 𝑇𝐶 = ∗ 100 =
𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎𝑠 𝑟𝑒𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑁𝐸𝑅
Eficiencia de Murphree
La eficacia de Murphree se define como la variación real
de composición de la fase dividida entre la variación en el
equilibrio de esta. Se basa en el supuesto en donde las
corrientes de vapor y líquido se encuentran en los bajantes
se encuentran perfectamente mezclados; el líquido sobre el
plato también se encuentra perfectamente mezclado. La
∗
fracción mol del vapor en equilibrio (𝑦𝑠𝑎𝑙 ) se halla en
equilibrio con la fracción mal del líquido a la salida del
plato (𝑥𝑠𝑎𝑙 ), mientras la fracción mol del líquido en
∗
equilibrio (𝑥𝑠𝑎𝑙 ) también se halla en equilibrio con la Figura 2.3. Modelo físico de las eficiencias de
Murphree
fracción mol del vapor real que sale (𝑦𝑠𝑎𝑙 ).
I.Q.I
𝑦𝑠𝑎𝑙 − 𝑦𝑒𝑛𝑡 𝑐𝑎𝑚𝑏𝑖𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟

𝜂𝑀𝑉 = ∗ =
𝑦𝑠𝑎𝑙 − 𝑦𝑒𝑛𝑡 𝑐𝑎𝑚𝑏𝑖𝑜 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜
5
𝑥𝑠𝑎𝑙 − 𝑥𝑒𝑛𝑡 𝑐𝑎𝑚𝑏𝑖𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜
𝜂𝑀𝐿 = ∗ =
𝑥𝑠𝑎𝑙 − 𝑥𝑒𝑛𝑡 𝑐𝑎𝑚𝑏𝑖𝑜 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜
Si bien las eficiencias de Murphree son de las más utilizadas por su fácil medición y su uso
en los cálculos a continuación se describen casos donde presentan dificultades sus
definiciones:
• En columnas grandes donde no se cumple con una perfecta mezcla del líquido sobre
el plato, además de un flujo transversal de larga trayectoria es posible que en un
∗
momento 𝑦𝑠𝑎𝑙 < 𝑦𝑠𝑎𝑙 dando lugar a 𝜂𝑀𝑉 > 1.
• En sistemas con varios componentes, la eficiencia de cada uno de estos debe ser
diferentes e incluso en algunos platos se pueden obtener números negativos.
DIAGRAMA DEL EQUIPO EXPERIMENTAL
CRUZ CASTAÑEDA STEPHANIE JAZMIN

I.Q.I
Chablé Ruíz Patricia Marina
1
I.Q.I
2
I.Q.I
3
I.Q.I
Castro Preciado Jessica Guadalupe
4
I.Q.I
5
DIAGRAMA DE BLOQUES OPERACIONAL
0Verificar que nuestros

recursos se encuentren Una vez cumpliendo
correctamente medidos. los puntos posteriores.
Comprobar que todas las Verificar que el tanque de Abrir válvulas del Alimentar la mezcla
válvulas y compuertas alimentación se encuentre tanque de alimentación por destilar al hervidor
estén cerradas en el nivel adecuado rotámetro y hervidor
Cuando el hervidor se Accionar la bomba de

Abrir las válvulas de vapor de Purgar la línea de vapor encuentre a 3⁄4 partes de su carga, permitiendo el
calentamiento al hervidor y la paso a flujo máximo
de purga del condensador nivel, desconectar la bomba
Abrir la válvula de Tomar la temperatura del Manténgase la presión del vapor

Cerrar la válvula de venteo
alimentación de agua al 𝐾𝑔⁄ 𝐾𝑔⁄
cuando se tengan vapores hervidor, y de los platos entre 0.2 𝑐𝑚2 y 0.4 𝑐𝑚2
condensador
• Hervidor
Cuando se tenga
Registro de datos • Reflujo
temperaturas constantes
tomar muestras • 3 platos consecutivos
CÁLCULOS
Datos experimentales:
Densidad
Temperatura(°𝐶): 𝑔 𝑥𝑝𝑒𝑠𝑜 : 𝑥𝑚𝑜𝑙 :
(𝑐𝑚3):
Alimentación: 25 0.975 0.12 0.0712
Destilado: 25 0.818 0.89 0.8199
Plato n-1 (4): 25 0.834 0.83 0.7331
Plato n (5): 25 0.846 0.79 0.6791
Plato n+1 (6): 25 0.855 0.75 0.6279
Residuo: 25 0.998 0.1 0.0588
𝑘𝑔
𝑃𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 = 0.4 𝑐𝑚2
𝑙𝑏
𝑃𝑡𝑟𝑎𝑏𝑎𝑗𝑜 = 5 𝑖𝑛2
𝑁𝐸𝑅 = 13
Fracción peso:
Obteniendo los datos de fracción peso del gráfico:
𝑥𝑤𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 0.12
𝑥𝑤𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = 0.89
𝑥𝑤𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑛−1 = 0.83
𝑥𝑤𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑛 = 0.79
𝑥𝑤𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑛+1 = 0.75
𝑥𝑤𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = 0.1
I.Q.I
1
I.Q.I
Convirtiendo los %w a %mol:

𝑥 𝑤𝑖
𝑃𝑀𝑖
𝑥𝑛𝑖 =
𝑥𝑤𝑖 1 − 𝑥𝑤𝑖
𝑃𝑀𝑖 + 𝑃𝑀𝑗
2
0.12
𝑔
32
𝑥𝑛𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑚𝑜𝑙 = 0.0712
0.12 1 − 0.12
𝑔 + 𝑔
32 18
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
0.89
𝑔
32
𝑥𝑛𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = 𝑚𝑜𝑙 = 0.8199
0.89 1 − 0.89
𝑔 + 𝑔
32 18
0.83
𝑔
32
𝑥𝑛𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑛−1 = 𝑚𝑜𝑙 = 0.7331
0.83 1 − 0.83
𝑔 + 𝑔
32 18
0.79
𝑔
32
𝑥𝑛𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑛 = 𝑚𝑜𝑙 = 0.6791
0.79 1 − 0.79
𝑔 + 𝑔
32 18
0.75
𝑔
32
𝑥𝑛𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑛+1 = 𝑚𝑜𝑙 = 0.6279
0.75 1 − 0.75
𝑔 + 𝑔
32 18
0.1
𝑔
32
𝑥𝑛𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = 𝑚𝑜𝑙 = 0.0588
0.1 1 − 0.1
𝑔 + 𝑔
32 18
I.Q.I
Eficiencia total de la columna

𝑁𝐸𝑇 − 1
𝜂 𝑇𝐶 = (100)
𝑁𝑃𝑅
Desarrollando la gráfica no ideal a la presión trabajada:
𝑃𝑎𝑏𝑠 = 𝑃𝑎𝑡𝑚 + 𝑃𝑚𝑎𝑛 3
𝑃𝑎𝑡𝑚 = 585 𝑚𝑚𝐻𝑔

𝑙𝑏
𝑃𝑡𝑟𝑎𝑏𝑎𝑗𝑜 = 𝑃𝑚𝑎𝑛 = 5 𝑖𝑛2
𝑙𝑏 760 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑚𝑎𝑛 = 5 𝑖𝑛2 | 𝑙𝑏 | = 258.5034 𝑚𝑚𝐻𝑔
14.7 2
𝑖𝑛
𝑃𝑎𝑏𝑠 = 585 𝑚𝑚𝐻𝑔 + 258.5034 𝑚𝑚𝐻𝑔 = 843.5034 𝑚𝑚𝐻𝑔

Al ser la presión total diferente a 760 o 585 mmHg, se generan nuevas gráficas T vs x,y y x
vs y metanol-agua a la presión total.
(g/mol) (cal/g°C) (cal/mol°C) VanLaar (cal/mol) A B C (°C) (cal /mol)
Compuesto PM Cp A12_21 l Ctes. de Antoine (mm Hg y °C) p.e. hli Hvi
Metanol (1) 32.04 0.605 19.3842 0.9014 8415 8.0724 1574.99 238.80 67.24239 1303.44001 9718.44
Agua (2) 18.015 0.999 17.9970 0.5559 9718 7.96681 1668.21 228.00 102.946562 1852.72773 11570.728
volatilida
(°C) (mm Hg) (-) (-) (-) (mm Hg) (-) (-) (cal °C/mol) d f (x)
X1_supue X1_calcula
Ti P1i0 P2i0 sta 1 2 P da y1 hl Hv K1 K2  1/(y-x)
843.50 207.25 1.00000 1.0000 1.7435 843.5034 1.0000 130 ############

67.242 3 43 0 0 1 0 1.000000 00 3 9718 1.00000 0.428392 2.33431 ###
878.38 217.03 0.92982 1.0017 1.6612 843.5034 0.9700 131
68.293 5 48 6 8 2 0 0.929826 05 7 9775 1.04321 0.427435 2.44063 24.8884
914.45 227.20 0.86159 1.0073 1.5843 843.5034 0.9409 133

69.343 7 29 1 5 9 0 0.861591 32 1 9830 1.09209 0.426765 2.55899 12.6038
237.77 0.79535 1.0170 1.5129 843.5034 0.9127 134
70.393 951.75 07 6 5 6 0 0.795356 23 5 9885 1.14757 0.426480 2.69079 8.5202
990.29 248.75 0.73122 1.0312 1.4469 843.5034 0.8853 135

71.443 5 07 7 6 1 0 0.731227 15 8 9938 1.21073 0.426697 2.83744 6.4898
1030.1 260.15 0.66936 1.0503 1.3862 843.5034 0.8586 137
72.493 3 56 3 7 5 0 0.669363 35 2 9990 1.28276 0.427553 3.00025 5.2834
1071.2 271.99 0.60997 1.0747 1.3310 843.5034 0.8326 138 1004 3.18027
73.543 7 85 7 6 1 0 0.609977 02 6 2 1.36497 0.429200 12 4.4919
1113.7 284.29 0.55333 1.1047 1.2811 843.5034 0.8071 140 1009
74.593 7 27 2 0 8 0 0.553332 25 0 2 1.45866 0.431807 3.37804 3.9402
1157.6 297.05 0.49972 1.1403 1.2367 843.5033 0.7821 141 1014
75.643 6 17 5 6 7 9 0.499725 07 4 2 1.56508 0.435547 3.59336 3.5413
1202.9 310.28 0.44945 1.1816 1.1977 843.5033 0.7574 142 1019
76.693 6 94 5 7 0 9 0.449455 40 8 2 1.68524 0.440582 3.82503 3.2469
1249.7 324.02 0.40278 1.2283 1.1637 843.5033 0.7330 144 1024
77.744 2 00 4 2 9 7 0.402784 13 3 1 1.81987 0.447053 4.07081 3.0282
1297.9 338.25 0.35988 1.2797 1.1347 843.5033 0.7087 145 1029
78.794 7 79 9 4 7 6 0.359889 11 7 0 1.96925 0.455059 4.32746 2.8668
1347.7 353.01 0.32083 1.3351 1.1102 843.5033 0.6844 147 1033
79.844 5 79 2 3 5 5 0.320832 21 2 9 2.13327 0.464654 4.59110 2.7504
1399.0 368.31 0.28554 1.3935 1.0897 843.5033 0.6600 148 1038
80.894 9 49 9 6 6 5 0.285549 33 8 8 2.31145 0.475844 4.85759 2.6703
I.Q.I
1452.0 384.16 0.25386 1.4540 1.0728 843.5033 0.6354 150 1043

81.944 3 43 4 8 0 5 0.253864 41 4 7 2.50308 0.488595 5.12302 2.6207
400.58 0.22551 1.5157 1.0588 843.5033 0.6105 152 1048
82.994 1506.6 18 7 6 5 6 0.225517 51 0 6 2.70734 0.502850 5.38400 2.5972
1562.8 417.58 0.20020 1.5778 1.0474 843.5033 0.5852 153 1053
84.044 6 33 1 4 3 7 0.200201 75 6 6 2.92344 0.518536 5.63787 2.5969
1620.8 435.18 0.17759 1.6396 1.0381 843.5033 0.5595 155 1058
85.094 2 50 4 5 0 8 0.177594 35 2 6 3.15065 0.535581 5.88267 2.6182
1680.5 453.40 0.15738 1.7006 1.0304 843.5033 0.5332 156 1063 6.11711
86.145 5 34 0 9 9 9 0.157380 60 9 7 3.38836 0.553915 16 2.6604
4
1742.0 472.25 0.13926 1.7606 1.0243 843.5034 0.5063 158 1068
87.195 6 54 5 0 0 0 0.139265 86 6 9 3.63612 0.573480 6.34045 2.7239
1805.4 491.75 0.12298 1.8191 1.0192 843.5034 0.4788 160 1074
88.245 2 83 6 1 6 0 0.122986 56 3 1 3.89358 0.594225 6.55236 2.8100
1870.6 511.92 0.10830 1.8760 1.0151 843.5034 0.4506 162 1079
89.295 4 94 9 3 7 0 0.108309 18 0 4 4.16049 0.616113 6.75282 2.9213
1937.7 532.78 0.09503 1.9312 1.0118 843.5034 0.4216 163 1084
90.345 9 66 0 7 4 0 0.095030 22 8 7 4.43672 0.639113 6.94200 3.0619
554.34 0.08297 1.9847 1.0091 843.5034 0.3918 165 1090
91.395 2006.9 80 5 5 4 0 0.082975 24 5 2 4.72219 0.663205 7.12026 3.2378
576.63 0.07199 2.0364 1.0069 843.5034 0.3611 167 1095
92.445 2078 19 3 6 6 0 0.071993 82 3 7 5.01690 0.688377 7.28801 3.4580
2151.1 599.65 0.06195 2.0864 1.0052 843.5034 0.3296 169 1101
93.495 6 73 5 0 2 0 0.061955 54 1 4 5.32087 0.714621 7.44573 3.7355
623.44 0.05275 2.1345 1.0038 843.5034 0.2972 170 1107
94.546 2226.4 31 0 9 2 0 0.052750 02 8 1 5.63420 0.741935 7.59392 4.0908
2303.7 648.00 0.04428 2.1810 1.0027 843.5034 0.2637 172 1113
95.596 8 87 2 8 2 0 0.044282 88 6 0 5.95698 0.770323 7.73309 4.5557
2383.3 673.37 0.03647 2.2259 1.0018 843.5034 0.2293 174 1118
96.646 4 40 1 0 6 0 0.036471 77 4 9 6.28935 0.799792 7.86373 5.1839
2465.1 699.55 0.02924 2.2691 1.0012 843.5034 0.1939 176 1125
97.696 2 89 4 2 1 0 0.029244 33 2 0 6.63146 0.830350 7.98634 6.0721
2549.1 726.58 0.02254 2.3107 1.0007 843.5034 0.1574 178 1131
98.746 8 38 2 8 2 0 0.022542 21 0 2 6.98348 0.862011 8.10139 7.4141
2635.5 754.46 0.01631 2.3509 1.0003 843.5034 0.1198 179 1137
99.796 5 95 0 5 8 0 0.016310 05 8 5 7.34560 0.894788 8.20931 9.6622
100.84 2724.2 783.23 0.01050 2.3896 1.0001 843.5034 0.0810 181 1143
6 9 70 2 8 6 0 0.010502 53 6 9 7.71800 0.928700 8.31054 14.1741
101.89 2815.4 812.90 0.00507 2.4270 1.0000 843.5034 0.0411 183 1150
6 4 78 7 2 4 0 0.005077 29 5 4 8.10089 0.963764 8.40547 27.7377
102.94 2909.0 843.50 0.00000 2.4630 1.0000 843.5034 0.0000 185 1157 ############
7 5 34 0 5 0 0 0.000000 00 3 1 8.49449 1.000000 8.49449 ###
Diagrama T vs X-Y (mezcla metanol-agua) @ 843.5034mmHg

NO IDEAL
105
100
95
TEMPERATURA, T (°C)
90
85
80
75
70
65
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
FRACCIÓN
liquido MOLAR X, Y
Vapor
I.Q.I
Eficiencia global de la columna
NET=3
I.Q.I
Cálculo de la relación de reflujo mínimo

TR= 101 C
Considerando la temperatura de referencia igual con la temperatura del flujo de alimentación,

HF=0
De tablas sabemos que:
Calculando entalpía de vapor:

I.Q.I
Calculando entalpía de líquido:
Conociendo el valor de q, calculamos la l nea de alimentación utilizando la ecuación:
Sustituyendo datos tenemos:
Considerando y despejando , obtenemos:
bm n= 0.41
I.Q.I
Sustituyendo datos:
Los límites de la Relación de reflujo óptimo serán:

I.Q.I
Eficiencia de platos de la columna
Eficiencia líquida del plato n:
Eficiencia de vapor del plato n:
Cálculo de la eficiencia líquida del Plato 5:
Cálculo de la eficiencia evaporativa del plato 5:
Cálculo de eficiencia líquida en el plato 6:
Cálculo de eficiencia líquida en el plato 6:

I.Q.I
10
I.Q.I
OBSERVACIONES
El reflujo total, es un modo de configuración de una columna de destilación que

normalmente se toma como un primer paso para el arranque de una columna.
En el cual, primero se alimenta la mezcla inicial a un precalentador (cosa que no 11
ocurrió en la experimentación, debido a que ya no se opera con él), y
posteriormente se hace pasar la mezcla al rehervidor.
En todo momento, y desde antes de iniciar todo, la purga del condensador debe
estar abierta, y se le coloca un papel para saber el momento en el que el vapor
llega al domo.
Una vez lleno el hervidor (al 75% en este caso), se cierran las válvulas responsables
de la alimentación, y se abren las válvulas de purga de la línea de vapor, y
posteriormente se procede a abrir la alimentación de vapor, y se cierra la línea de
purga hasta que la línea deje de arrojar líquido.
Ya que no arroja líquido, se cierra la línea de purga y se abre la línea de

alimentación de vapor (a una presión de 0.4 kg/cm^2), también cuidando que la
línea de la trampa de vapor esté abierta. Después, se abre la purga del rehervidor,
y se cierra hasta que deje de arrojar líquido.
Durante la experimentación completa, la línea de la trampa de vapor debe arrojar

un flujo no constante de agua.
En nuestra experimentación, hubo un tiempo de espera de aproximadamente

1:30 horas para que el vapor subiera hasta el domo, pero no se tuvo la precaución
de dejar abierta la purga del condensador.
Una vez que sale el vapor del condensador, se abren las líneas de agua del
condensador para así dejar a reflujo total la columna, esperando a que las
temperaturas se comiencen a regular dentro y hasta que alcancen el equilibrio
(que las temperaturas ya no varíen con el paso del tiempo).
Se toman muestras del reflujo, rehervidor y 3 platos de la columna y se leen los

índices de refracción con un refractómetro.
I.Q.I
CONCLUSIONES
MAYA GARCÍA EDUARDO ALFREDO
12
En esta práctica se determinó la eficiencia total de la columna de destilación (), y
de 3 platos (), así como el número de etapas mínimas (). Se aplicaron los
conocimientos previos para operar correctamente la columna, observando en
todo momento el comportamiento de la temperatura de los platos con respecto
al tiempo.
Se usaron herramientas como Excel, para el desarrollo de los cálculos y la

generación de los diagramas de equilibrio binario del sistema metanol-agua a la
presión de operación real en la columna (843.5034 mmHg), considerándolo como
un sistema no ideal, para su posterior análisis gráfico por medio del método de
McCabe-Thiele, para la obtención del número de etapas mínimas () y de etapas
teóricas en la columna ().
Se operó en todo momento aplicando conocimientos previos de destilación, y

apoyándose de material como diagramas aproximados de equilibrio para
prevenir cualquier error en la experimentación.
Para esta práctica, se deben cuidar muchos aspectos como la correcta apertura
de las válvulas y la rápida obtención de muestras para que los datos de la
columna no varíen tanto con el tiempo y nos arrojen resultados incorrectos.
I.Q.I
HERNÁNDEZ BAUTISTA DIANA
Mediante la rectificación binaria se pretendió alcanzar el mayor grado de pureza

13
en el destilado y, con base a ello, se determinaron las composiciones de nuestra
mezcla para posteriormente calcular la eficiencia de la columna y de 3 platos de
esta. Cabe mencionar que a la hora de sacar nuestro destilado de la columna,
logramos observar que éste si olía parcialmente a alcohol, no obstante, al pasar
la muestra por el refractómetro logramos observar que no contenía un gran
porcentaje de destilado a comparación de las demás muestras tomadas de los
platos, confirmando esto con los resultados obtenidos, ya que la eficiencia de la
columna nos dio un porcentaje considerablemente bajo, esto se debió a que en
nuestra columna obtuvimos la cantidad de 3 etapas teóricas y hay 13 platos reales
en la columna.
También, se puede observar con los resultados obtenidos de la eficiencia de los

tres platos, que tenemos un mayor porcentaje de ésta en la composición del
vapor que en la composición del líquido, esto se debió a que el reflujo es la
porción del producto líquido superior condensado de una torre que se recicla
hacia la parte superior de la torre donde fluye hacia abajo para proporcionar
enfriamiento y condensación de los vapores ascendentes.
Aunque nuestra eficiencia fue baja, podemos decir que la práctica se logró
cumplir con éxito, ya que se logró ver el correcto funcionamiento de la columna
de destilación, reconocer que errores en la práctica se pueden cometer y como
solucionarlos, además de que, logramos observar que factores pueden afectar
nuestra eficiencia.
Concluyendo así, que el uso industrial de las columnas de platos perforados

puede ser de mucha utilidad cuando se requiere obtener purezas altas, así como
de la operación a reflujo total con la finalidad de minimizar las etapas que se
requieren para llevar a cabo una separación, siempre y cuando se maneje
correctamente el equipo.
I.Q.I
HERNÁNDEZ GARDUÑO DULCE MERARI
En esta práctica se obtuvieron lecturas de las densidades que, con ayuda de una
14
gráfica, se obtuvieron las composiciones de alimentación, de residuo, de
destilación y de 3 platos de la columna, observando así, que el destilado se
encuentra a una mayor composición de metanol (0.8199) en comparación con el
residuo (0.0588) y, en los platos se observa que conforme más cercano se
encuentran al domo, mayor concentración de metanol tendrán.
Se determinó la eficiencia de los platos siendo más eficiente el plato número 5,

obteniendo como valores de eficiencia del líquido 16.71% y eficiencia del vapor
28.28%, cabe mencionar que existe mayor eficiencia en la composición del vapor
que en la composición del líquido. Por otro lado, se calculó la eficiencia de la
columna de destilación siendo ésta de 15.38%, es una eficiencia baja debido a que
tomamos en este caso etapas mínimas para el reflujo.
Por último, es de suma importancia conocer el equipo y su operación para poder

llevar a cabo la práctica de la mejor manera posible y contar con el equipo de
seguridad adecuado.
I.Q.I
CRUZ CASTAÑEDA STEPHANIE JAZMIN
Para este experimento se trabajo con una rectificación binaria para una columna
15
de rectificación, y ocupando el método de Mc – Thiele, se tomaron datos de las
composiciones de alimentación, de residuo, de destilación y de 3 platos de la
columna, solo de muestra para poder dar lecturas de densidad.
El alguno de los casos, se puede observar con base a cálculos que un plato es más
eficiente que otro, comparando tan solo para las dos fases que tenemos dentro
de la columna que sería líquido y vapor; en nuestro caso el plato que resulto tener
mayor eficiencia fue el plato número 5, porque al comparar sus eficiencias tuvo
mayores en líquido y vapor.
Se obtuvo una eficiencia baja de la columna, esto no fue malo, se logró el correcto
funcionamiento de la columna de destilación cumpliendo los objetivos
principales de la práctica, y tener en cuenta un mejor entendimiento sobre los
conceptos teóricos.
Concluyendo con lo realizado en la práctica se puede decir que el reflujo total nos
ayudará solo acondicionar la columna de rectificación, pero para ponerla en un
ámbito industrial no podría darnos los resultados que esperamos.
I.Q.I
HIDALGO GONZÁLEZ MARGARITA DEL CARMEN
El alumno fue capaz operar la columna de platos perforados a reflujo total

alimentada por una mezcla binaria etanol-agua a una presión de 843.5034 mmHg y
una alimentación de vapor a la presión de 0.4 Kg/cm 2. El alumno a partir de 16
muestras de los platos 4, 5 y 6, el destilado y el residuo calculó la eficiencia total
de la columna y de cada uno de los platos, así como el reflujo mínimo y el reflujo
de operación.
Aplicando el método gráfico de McCabe -Thiele se obtuvo para una operación a

reflujo total tres platos teóricos, lo cual repercutió en una eficiencia global de la
columna del 15.38%. Es decir, para alcanzar la concentración del destilado solo se
está ocupando dicho porcentaje de la columna. Por otra parte, en el plato 5 se
obtuvieron eficiencias del 16.71% en la fase líquida y del 28.28 % en la fase vapor,
en el plato siguiente los porcentajes disminuyeron para ambas fases por lo que
se concluye que a medida que los vapores se acercan a al domo estos se
enriquecen del componente volátil, mientras que el líquido al descender por la
columna se empobrece de este.
Aplicando nuevamente el método gráfico y los cálculos correspondientes se

obtuvo un reflujo mínimo de 1.05, por lo que se propone un reflujo de operación
óptimo entre 1.26 y 1.575 para operar a rectificación continua.
Se concluye que la operación a reflujo total es útil como un paso preliminar de

acondicionamiento en la columna de rectificación y para la asimilación de dicho
concepto, sin embargo, para la obtención de productos destilados o productos
pesados en cierto grado a nivel industrial no es factible.
I.Q.I
CASTRO PRECIADO JESSICA GUADALUPE

De manera teórica se determinó que son suficientes tres etapas (2 platos
y el rehervidor) para obtener un producto destilado con concentración de
17
0.89 molar, por lo que, podemos concluir que solo el 15.38% de la columna
se está ocupando.
Por otro lado, al obtener un valor para la condición térmica (q) de 1.12
sabemos que lo que se está alimentando a la columna es un líquido
subenfriado. Esto se comprueba al calcular el valor de la pendiente siendo
este positivo, es decir, con tendencia hacia la derecha.
Para que la destilación de esta mezcla metanol-agua sea lo más baja en
costos y seguir operando a las mismas condiciones se debe fijar un rango
de reflujo de operación entre 1.26 y 1.575.
Finalmente, al observar los valores de eficiencia liquida de los platos 6 y 5,
(16.71%, 14.27%), respectivamente, podemos concluir que el líquido al
descendiendo por la columna va perdiendo los componentes más
volátiles. Por otro lado, al comparar la eficiencia del vapor en los platos 6 y
5 (28.28% y 23.46%) podemos inferir que a medida que el vapor asciende
por los platos este se va enriqueciendo de metanol aumentando su
concentración entre cada plato.
Esta operación nos permitió comprender los fundamentos bajo los que se
rige la destilación, pues se pudo comprobar que al trabajar a reflujo total
se obtiene la máxima pureza en el destilado, sin embargo, no se obtiene
ningún producto y teóricamente la columna trabajaría con el mínimo de
platos. Mientras que al trabajar a reflujo mínimo obtendríamos un
destilado con la mínima pureza y un alto flujo de productos, considerando
que lo platos teóricos tienden al infinito, por lo que, la rectificación
continua tiene que operar utilizando dichos parámetros como limites, es
decir, por arriba del reflujo mínimo, pero por debajo del reflujo total.
I.Q.I
CHABLÉ RUÍZ PATRICIA MARINA
Para esta práctica se logra, en general, desarrollar un desempeño y

manejo de maquinaria más profesional aun con ciertos puntos a mejorar
que ayudan no solo desempeño humano, si no el desempeño total del
sistema. Para esta práctica en particular realizada por este equipo, los 18
resultados finales no fueron conclusos, debido al manejo general de la
operación. Sin embargo, para fines didácticos se proporcionaron datos de
una práctica pasada para poder estudiar la respuesta de esta operación
unitaria manejada condiciones eficientes. Los resultados finales, siendo
obtenidos a través del Método McCabe-Thiele, de la eficiencia fueron los
siguientes: para el caso del vapor, en los platos 5 y 6 se obtuvo una
eficiencia del 28.28% y 23.46% respectivamente, y para el líquido, de nuevo
para los platos 5 y 6, se obtuvo una eficiencia del 16.71%, 14.27%
respectivamente. Esto comprueba la teoría de que conforme suben los
vapores, el compuesto más volátil tiene mayor presencia, y en el caso de
los líquidos, conformen van descendiendo, la concentración del
compuesto más volátil disminuye.
Ahora, como puntos a mejorar en la operación, se recomienda lo siguiente.
Es de vital importancia asegurarse que, siempre que se empiece una
operación, debe de hacerse una verificación total del sistema, para ver qué
todo este funcionando e manera correcta, ya que esto es directamente
proporcional a los resultados finales, si hay una anomalía, es de vital
importancia reportarla. A su vez, durante el proceso, debe de haber al
menos dos personas o operadores encargados de un área, esto con el fin
de tener un doble chequeo y responsabilidad compartida. Para el final, se
debe de asegurar de nuevo que todo el equipo esté correctamente apago
o cerrado, todo esto con el fin de evitar accidentes.
I.Q.I
Bibliografía
Alacant, U. d. (17 de 10 de 2022). diq.ua. Obtenido de diq.ua.: https://diq.ua.es/#
C-, M. O. (2004). UNMS. Obtenido de UNMS.

19
Facultad de Ciencias. (s.f.). Obtenido de
http://fciencias.ugr.es/practicasdocentes/wp-
content/uploads/guiones/RectificacionMezclasBinarias.pdf
Fernández, Y. (17 de Julio de 2010). issuu. Obtenido de issuu:

https://issuu.com/yoly10/docs/mccabe_thiele/9

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACCTIVAS

Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.

Razón de reflujo interna: 𝐿⁄𝑉

Nulas para cualquier tamaño

Fig.2.2. COMPARACIÓN DE REFLUJO MINIMO Y TOTAL CON Mc CABE THIELE

Eficiencia total de la columna

𝑦𝑠𝑎𝑙 − 𝑦𝑒𝑛𝑡 𝑐𝑎𝑚𝑏𝑖𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟

DIAGRAMA DEL EQUIPO EXPERIMENTAL

CRUZ CASTAÑEDA STEPHANIE JAZMIN

Chablé Ruíz Patricia Marina

Castro Preciado Jessica Guadalupe

DIAGRAMA DE BLOQUES OPERACIONAL

0Verificar que nuestros

Cuando el hervidor se Accionar la bomba de

Abrir la válvula de Tomar la temperatura del Manténgase la presión del vapor

𝑥𝑤𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑛−1 = 0.83

𝑥𝑤𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑛+1 = 0.75

Convirtiendo los %w a %mol:

Eficiencia total de la columna

𝑃𝑎𝑡𝑚 = 585 𝑚𝑚𝐻𝑔

𝑃𝑎𝑏𝑠 = 585 𝑚𝑚𝐻𝑔 + 258.5034 𝑚𝑚𝐻𝑔 = 843.5034 𝑚𝑚𝐻𝑔

(g/mol) (cal/g°C) (cal/mol°C) VanLaar (cal/mol) A B C (°C) (cal /mol)

Compuesto PM Cp A12_21 l Ctes. de Antoine (mm Hg y °C) p.e. hli Hvi

843.50 207.25 1.00000 1.0000 1.7435 843.5034 1.0000 130 ############

914.45 227.20 0.86159 1.0073 1.5843 843.5034 0.9409 133

990.29 248.75 0.73122 1.0312 1.4469 843.5034 0.8853 135

1452.0 384.16 0.25386 1.4540 1.0728 843.5033 0.6354 150 1043

Diagrama T vs X-Y (mezcla metanol-agua) @ 843.5034mmHg

Eficiencia global de la columna

Cálculo de la relación de reflujo mínimo

Considerando la temperatura de referencia igual con la temperatura del flujo de alimentación,

De tablas sabemos que:

Calculando entalpía de vapor:

Calculando entalpía de líquido:

Conociendo el valor de q, calculamos la l nea de alimentación utilizando la ecuación:

Sustituyendo datos tenemos:

Considerando y despejando , obtenemos:

Los límites de la Relación de reflujo óptimo serán:

Eficiencia de platos de la columna

Eficiencia líquida del plato n:

Eficiencia de vapor del plato n:

Cálculo de la eficiencia líquida del Plato 5:

Cálculo de la eficiencia evaporativa del plato 5:

Cálculo de eficiencia líquida en el plato 6:

Cálculo de eficiencia líquida en el plato 6:

El reflujo total, es un modo de configuración de una columna de destilación que

Ya que no arroja líquido, se cierra la línea de purga y se abre la línea de

Durante la experimentación completa, la línea de la trampa de vapor debe arrojar

En nuestra experimentación, hubo un tiempo de espera de aproximadamente

Se toman muestras del reflujo, rehervidor y 3 platos de la columna y se leen los

MAYA GARCÍA EDUARDO ALFREDO

Se usaron herramientas como Excel, para el desarrollo de los cálculos y la

Se operó en todo momento aplicando conocimientos previos de destilación, y

HERNÁNDEZ BAUTISTA DIANA

Mediante la rectificación binaria se pretendió alcanzar el mayor grado de pureza

También, se puede observar con los resultados obtenidos de la eficiencia de los

Concluyendo así, que el uso industrial de las columnas de platos perforados

HERNÁNDEZ GARDUÑO DULCE MERARI

Se determinó la eficiencia de los platos siendo más eficiente el plato número 5,

Por último, es de suma importancia conocer el equipo y su operación para poder

CRUZ CASTAÑEDA STEPHANIE JAZMIN

HIDALGO GONZÁLEZ MARGARITA DEL CARMEN

El alumno fue capaz operar la columna de platos perforados a reflujo total