INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL.

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.

PRACTICA #2: RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL (COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS). LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN III.

ALUMNA: MIRANDA ALVARADO TANIA JAZMÍN

PROFESOR: M. en C. JOSÉ LUIS GORDILLO MENDOZA

GRUPO: 8IV2

EQUIPO: 6

CLAVE: 8IV65

 Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total. La condensación se realiza por medio de agua fría o serpentín. con lo que variaría la composición y cantidad del destilado obtenido. donde el vapor procedente de la columna se condensa. separando o fraccionando éstos en función de su temperatura de ebullición.  Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua como solución ideal – gas ideal.  Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de destilación con platos perforados. y devolviéndose otra parte a la columna como reflujo. El equipo consta básicamente de: Una columna cilíndrica en la que se mezclan las dos fases íntimamente para favorecer la transferencia de los componentes de una fase a otra. Se usa para concentrar mezclas alcohólicas y separar aceites esenciales así como componentes de mezclas líquidas que se deseen purificar Dentro de los diferentes tipos de destilación el más utilizado en la industria química es la rectificación. Un calderín en la base. La relación entre la cantidad de producto destilado y el reflujo se denomina relación de reflujo. retirándose parte del líquido condensado como producto destilado. Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación. Para llevar a cabo la operación se aprovecha la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la mezcla. para conseguir una buena separación. CONSIDERACIONES TEÓRICAS. Se ponen en contacto el vapor ascendente con el líquido descendente. que es donde se le suministra calor a la columna para que la mezcla a separar hierva ascendiendo el vapor por la columna. En las columnas de rectificación se pone en contacto en contracorriente una fase líquida descendente con una fase vapor ascendente. D. La destilación con reflujo se llama rectificación.  Desarrollar una actitud que implique disciplina profesional. A . R: R = L/D Esta relación de reflujo puede modificarse. La destilación es un proceso de separación que consiste en eliminar uno o más de los componentes de una mezcla. L.OBJETIVOS. Un condensador en la parte superior de la columna. hasta llegar al equilibrio.

La relación molar entre el reflujo y el destilado separado es la relación de reflujo. sin que haya extracción de residuo ni alimentación de la mezcla. El líquido eliminado. En la destilación continua de mezclas binarias ideales. Eficiencia. por ejemplo. Cuando esto ocurre (R) = ∞. Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo total. Los platos ideales están numerados desde la parte superior hacia abajo. emplea para su cálculo. el reflujo debe ser líquido.. y no habrá una distinción real entre ellos. el líquido es más rico en el componente menos volátil.Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la columna como reflujo. La eficiencia de Murphree de los tres tipos de platos virtualmente será la misma cuando operan a sus rangos de flujo de diseño. necesitándose un número mínimo de etapas teóricas para efectuar la separación. En la sección debajo del alimentador (zona de agotamiento). D=0 y (L) tiene su máximo valor. que puede ser un vapor o un líquido. vapor o una mezcla. generalmente. se necesita calcular el número de platos teóricos necesarios para lograr la separación deseada con una relación de reflujo dada (relación de reflujo = Lo/D) y también calcular los límites de la operación los cuales son el número mínimo de etapas necesarias para llevar a cabo la separación que se especifique.medida que vamos subiendo los vapores van siendo más ricos en el componente más volátil mientras que en el calderín. solo el diagrama de equilibrio. algunas veces llamados relación de reflujo externo. enriquecido con el componente menos volátil. es el residuo o fondos. se pueden emplear los métodos gráficos de Ponchon-Savarit o bien el de Mc Cabe-Thiele. el líquido se desorbe del componente volátil mediante vapor que se produce en el fondo por la evaporación parcial del líquido en el fondo del rehervidor. Ln es moles de líquido/tiempo que caen del plato n. El producto destilado puede ser líquido. los subíndices indican el plato a partir del cual se origina la corriente. El líquido devuelto a la parte superior de la torre se llama reflujo y el material que se elimina permanentemente es el destilado. . Sin embargo. enriquecido con el componente más volátil. a medida que bajamos. El vapor se eleva en la sección arriba del alimentador (zona de enriquecimiento) se laca con el líquido para eliminar o absorber el componente menos volátil. El primero se basa en los diagramas de Entalpía-Concentración y diagrama de equilibrio de la mezcla. mientras que el segundo. Reflujo: se define como reflujo la relación que existe entre la cantidad de mezcla que retorna a la columna (L) y el destilado que sale del sistema (D) quedando la expresión de la siguiente manera: Reflujo total. Todo este arreglo se conoce como fraccionador. La destilación con reflujo continuo consiste en alimentar una mezcla de “n” compuestos a una torre más o menos centrada en una cascada vertical de etapas. El líquido de lavado se obtiene condensando el vapor que sale por la parte superior enriquecido con el componente más volátil.

puede ser una consideración de diseño importante. Eficiencia total de la columna: la eficiencia total de la columna se define como la relación entre el número de etapas teóricas necesarias para la separación menos uno y el número de platos reales de la columna. si es parcial o total relación del reflujo a reflujo mínimo la composición del destilado y del fondo se considera que la presión es constante a lo largo de la columna Gracias a este método se puede determinar:     Número de etapas de equilibrio: N Número mínimo de etapas necesarias: Nmin Reflujo mínimo: Rmin Plato de alimentación óptimo Para trazar la recta de la sección de rectificación se debe realizar un balance de materia a la parte superior de la columna : V· y = L· x + D· XD . Eficiencia de los platos de una columna de rectificación: la eficiencia de un plato se puede definir como la relación entre la diferencia de concentraciones reales y la diferencia de concentraciones ideales. Los platos pequeños son instalados en la columna como un conjunto de platos pre ensamblado. sin embargo determinaremos la eficiencia de cada uno de ellos. Se conocen varios tipos de eficiencia de platos. en general. Los platos de diámetros grandes son normalmente construidos en secciones. La caída de presión en el plato dependerá del diseño detallado del plato pero. cuya ecuación para la fase liquida es la siguiente. los platos perforados dan una menor caída de presión seguidos de los platos de válvula. Para la construcción de un plato Se usan básicamente dos tipos de construcción. particularmente para columnas al vació. multiplicado por cien. con los casquetes de burbujeo dando la más alta caída de presión.Caída de presión. con el método de Murphy. soportados sobre vigas. nML METODO DE McCABE-THIELE xn 1 xn xn 1 x * n Para aplicar este método es necesario conocer:      la fase de la alimentación (el porcentaje de vaporización) la naturaleza del condensador. La caída de presión a través del plato.

y si es un vapor sobrecalentado.L)/ F Si la mezcla está parcialmente vaporizada q<1. q>1. Sustituyendo se obtiene: y = (R/R+1)· x + (1/R+1)·XD Para calcular la recta de la sección de agotamiento se procede de igual manera: L'· x = V'· y + B· XB y = (L'/ V')· x . q<0. .(B/ V')· XB Se comprueba que para la sección de rectificación la pendiente de la recta es L/V <1 mientras que en la sección de agotamiento la pendiente es L'/V' >1. q. si la alimentación es un líquido subenfriado. q = (L'. cuyo valor va a ser función de la vaporación de la mezcla de entrada.Despejando: y = (L/V)· x + (D/V)· XD Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuación es empleando la relación de reflujo R=L/D. Para expresar la recta de alimentación es necesario calcular un parámetro.

efectuándose en cada plato la rectificación de los vapores que se van ascendiendo hasta llegar al condensador de superficie. para eliminar el aire de la columna. Abrir las válvulas de vapor de calentamiento al hervidor y la de purga del condensador (venteo). 1. 7. así como la temperatura de los platos por medio del registrador y selector de temperatura. 4. inmediatamente cerrarla y abrir la válvula de alimentación de agua al condensador. 3. abriendo las válvulas correspondientes (tanque de alimentación.PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN. 6. Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema. 5. accionar el interruptor de la bomba de carga y permitir el paso de la mezcla por el rotámetro de alimentación a flujo máximo. Mantener constante la presión del vapor de calentamiento entre 0. Cuando se haya alcanzado el equilibrio. (donde se condensa todo el vapor) regresando todo el condensado al primer plato. 8. Alimentar la mezcla por destilar al hervidor. En este momento se habrá alcanzado la máxima separación de los componentes y la eficiencia de la separación dependerá exclusivamente del diseño de los platos en los que se efectúa el contacto entre las dos fases formadas. Desconectar la bomba de alimentación cuando se hayan alcanzado ¾ partes del nivel del hervidor y cerrar las válvulas utilizadas. todas las temperaturas anteriormente observadas deberán permanecer constantes con el tiempo. Cuando se tengan vapores visibles en las válvulas de venteo. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1. rotámetro y hervidor). Comprobar que todas las válvulas del equipo se encuentran cerradas. se toman las muestras siguientes: a) Del hervidor b) Del reflujo De cuatro platos consecutivos .2 y 0.4 Kg/cm2 y también mantener constante la presión del hervidor. 2. pero no iguales una con respecto a la otra.

9920 0.9824 ------- 0.y .42 xmol ymol 0. *Nota: Las composiciones ymol se obtuvieron de la grafica T vs x.9475 0.329 1.9144 0.99 0.4410 0.792 ------------------0.9820 0.2894 0.33 1.92 IR ------------1.1795 0.331 ------- %peso x peso 28 99 98 97 95 42 0.2 kg/cm2 Presión de Vapor de Alimentación= 1 kg/cm2 Temperaturas: T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12 T13 Thervidor 35 50 49 50 34 33 48 50 34 32 54 55 57 35 35 50 50 50 34 34 50 52 34 34 55 56 58 35 35 50 50 50 35 34 50 54 35 35 56 57 58 35 T (ºC) Alimentación 24 Destilado Plato n-1 (5) plato n (6) plato n+1 (7) Residuo 51 48 45 47 64  0.DATOS EXPERIMENTALES.97 0.95 0.9645 0.28 0. Presión de Trabajo= 0.98 0.95 0.

según la ecuación (1). Destilado Residuo Alimentación Plato 5 Plato 6 Plato 7 .Calcular la eficiencia total de la columna.Calcular la eficiencia de un plato según las ecuaciones (2) y (3)... Conversión de porciento en peso en porciento mol. 2.SECUENCIA DE CÁLCULO 1.

8039 1.29 Agua 18.3036 3816.7810 422.9473 618.0549 563.6974 0.5203 0.3090 0.7035 466. Constantes de Antoine (P=mmHg y T=K) Compuesto A B C Metanol 18.5507 0.7945 916.4246 0.5 365 367.5528 2.2201 0.1633 281.3700 1.3778 1212.0000 1.1391 1450. T (K) 336.241 P1 (metanol) 735.55 -34.9573 0.718 mmHg.0332 0.1319 1.5875 3626.4376 1583.9221 0.4703 0.2769 0.3441 0.0683 382.6146 1327.4826 P2 (agua) 176.5 355 357.9764 678.2404 0.6393 0.4526 312.0731 0.7202 2216.5 350 352.0131 3.7246 227.6517 0.2698 0.0000 y* 1 0.9103 1007.7469 832.8281 0.5804 0.13 log .9601 1106.5 370 372.84 340 342.9033 203. calculamos presiones parciales entre estos rangos de temperaturas para construir la curva de equilibrio del sistema Metanol – Agua.P A B t C Ecuación de Antoine Con P= 735.3993 735.5 360 362.9715 2.8759 0.1631 0.8068 2403.9999 . despejamos T Para metanol: Para agua: Con los datos anteriores.7751 0.3306 0.7751 3.3581 346.0000 yA 1.1067 2041.5 345 347.4704 0.1085 0.0142 1725.7665 0.5022 0.9602 2582.44 -46.3972 0.7164 0.3826 0.9188 0.2141 0.2675 3.1517 2.6199 x* 1 0.6335 0.6482 1.Cálculo de las temperaturas de burbuja y de rocío para construcción de los diagramas de T contra composiciones y de composición de vapor contra composición del líquido.4164 0.3108 253.3452 2.5745 0.8457 0.8413 0.0525 513.7372 0.5038 1.3906 1878.3226 0.1162 0.2463 1.5102 yB 0.

95 0.5 0.15 0.15 0.55 0.6 0.2 0.9 0.6 0.95 0.4 0.8 0.55 0.9 0 1 X .25 0.7 0.5 0.85 0.4 0.35 0.45 0.25 0.65 0.8 0.05 0.75 0.7 0.Y 1 0.75 0.3 0.35 0.65 0.45 0.1 0.3 0.1 0.2 0.85 0.05 0 0.

75 0.55 0.25 0.15 0.45 340 345 350 355 360 365 370 375 x 0.3 0.7 0.65 0.4 0.T (K) 335 0 0.95 1 0.1 0.2 0.6 0.5 .35 0.8 0.05 0.85 0.9 0.

De acuerdo a las graficas anteriores.38% Calculo de las eficiencias de Murphree para plato 6: Fase vapor Fase liquida Plato 5 . realizamos el cálculo de la eficiencia total de la columna: NET n NPR 1 * 100 3 13 1 * 100 .1538 * 100 15.

como lo son. y esto nos dispara varias de las temperaturas en cada uno de los platos. ya que nuestro rehervidor al momento de la operación. La eficiencia de la columna tuvo un valor bastante bajo. las fracciones mol obtenidas en el proceso con precalentamiento y sin éste. este obtuvo una mayor eficiencia que la de la columna.CONCLUSIONES. Existe una relación directa entre la eficiencia de la columna y la eficiencia de los platos. La operación de la columna a reflujo total es tardada debido a que se tiene que alcanzar el equilibrio en cada uno de los platos. sin embargo para nuestro sistema en la fase liquida. así como sucede en la de rectificación continua. ya tenía liquido caliente puesto que operamos en la segunda sección. no pudimos percatarnos de forma más exacta del funcionamiento de la columna. las pérdidas de calor en los equipos y un manejo inadecuado del agua de enfriamiento y vapor de calentamiento. sería conveniente comparar los resultados con el equipo de la primera sección para observar la variabilidad de las temperaturas y por ende. aproximadamente del 15%. lo cual probablemente se debe a que el liquido que empleamos ya estaba precalentado al momento de realizar la operación del equipo. . los cuales pudieron no ser controlados como lo requería el proceso. la cual puede verse afectada por diversos factores. sin embargo.