INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL.

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.

PRACTICA #2: RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL (COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS). LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN III.

ALUMNA: MIRANDA ALVARADO TANIA JAZMÍN

PROFESOR: M. en C. JOSÉ LUIS GORDILLO MENDOZA

GRUPO: 8IV2

EQUIPO: 6

CLAVE: 8IV65

OBJETIVOS.  Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua como solución ideal – gas ideal. que es donde se le suministra calor a la columna para que la mezcla a separar hierva ascendiendo el vapor por la columna. donde el vapor procedente de la columna se condensa. CONSIDERACIONES TEÓRICAS. D.  Desarrollar una actitud que implique disciplina profesional. hasta llegar al equilibrio. A . Un calderín en la base. Se usa para concentrar mezclas alcohólicas y separar aceites esenciales así como componentes de mezclas líquidas que se deseen purificar Dentro de los diferentes tipos de destilación el más utilizado en la industria química es la rectificación.  Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de destilación con platos perforados. Un condensador en la parte superior de la columna. para conseguir una buena separación. retirándose parte del líquido condensado como producto destilado. El equipo consta básicamente de: Una columna cilíndrica en la que se mezclan las dos fases íntimamente para favorecer la transferencia de los componentes de una fase a otra.  Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total. con lo que variaría la composición y cantidad del destilado obtenido. Para llevar a cabo la operación se aprovecha la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la mezcla. separando o fraccionando éstos en función de su temperatura de ebullición. Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación. La destilación es un proceso de separación que consiste en eliminar uno o más de los componentes de una mezcla. y devolviéndose otra parte a la columna como reflujo. L. Se ponen en contacto el vapor ascendente con el líquido descendente. La condensación se realiza por medio de agua fría o serpentín. La destilación con reflujo se llama rectificación. La relación entre la cantidad de producto destilado y el reflujo se denomina relación de reflujo. En las columnas de rectificación se pone en contacto en contracorriente una fase líquida descendente con una fase vapor ascendente. R: R = L/D Esta relación de reflujo puede modificarse.

. solo el diagrama de equilibrio.. El vapor se eleva en la sección arriba del alimentador (zona de enriquecimiento) se laca con el líquido para eliminar o absorber el componente menos volátil. mientras que el segundo. En la destilación continua de mezclas binarias ideales. a medida que bajamos. El líquido de lavado se obtiene condensando el vapor que sale por la parte superior enriquecido con el componente más volátil. y no habrá una distinción real entre ellos. sin que haya extracción de residuo ni alimentación de la mezcla. La relación molar entre el reflujo y el destilado separado es la relación de reflujo. El líquido eliminado. En la sección debajo del alimentador (zona de agotamiento). Reflujo: se define como reflujo la relación que existe entre la cantidad de mezcla que retorna a la columna (L) y el destilado que sale del sistema (D) quedando la expresión de la siguiente manera: Reflujo total. Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo total. El producto destilado puede ser líquido.medida que vamos subiendo los vapores van siendo más ricos en el componente más volátil mientras que en el calderín. se necesita calcular el número de platos teóricos necesarios para lograr la separación deseada con una relación de reflujo dada (relación de reflujo = Lo/D) y también calcular los límites de la operación los cuales son el número mínimo de etapas necesarias para llevar a cabo la separación que se especifique. algunas veces llamados relación de reflujo externo. es el residuo o fondos. emplea para su cálculo. Los platos ideales están numerados desde la parte superior hacia abajo. Eficiencia. se pueden emplear los métodos gráficos de Ponchon-Savarit o bien el de Mc Cabe-Thiele. el reflujo debe ser líquido. Ln es moles de líquido/tiempo que caen del plato n. que puede ser un vapor o un líquido. los subíndices indican el plato a partir del cual se origina la corriente.Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la columna como reflujo. Sin embargo. Cuando esto ocurre (R) = ∞. La destilación con reflujo continuo consiste en alimentar una mezcla de “n” compuestos a una torre más o menos centrada en una cascada vertical de etapas. La eficiencia de Murphree de los tres tipos de platos virtualmente será la misma cuando operan a sus rangos de flujo de diseño. el líquido es más rico en el componente menos volátil. enriquecido con el componente más volátil. El líquido devuelto a la parte superior de la torre se llama reflujo y el material que se elimina permanentemente es el destilado. D=0 y (L) tiene su máximo valor. el líquido se desorbe del componente volátil mediante vapor que se produce en el fondo por la evaporación parcial del líquido en el fondo del rehervidor. Todo este arreglo se conoce como fraccionador. por ejemplo. vapor o una mezcla. necesitándose un número mínimo de etapas teóricas para efectuar la separación. generalmente. enriquecido con el componente menos volátil. El primero se basa en los diagramas de Entalpía-Concentración y diagrama de equilibrio de la mezcla.

sin embargo determinaremos la eficiencia de cada uno de ellos. Los platos de diámetros grandes son normalmente construidos en secciones. soportados sobre vigas. La caída de presión a través del plato. Se conocen varios tipos de eficiencia de platos. La caída de presión en el plato dependerá del diseño detallado del plato pero. si es parcial o total relación del reflujo a reflujo mínimo la composición del destilado y del fondo se considera que la presión es constante a lo largo de la columna Gracias a este método se puede determinar:     Número de etapas de equilibrio: N Número mínimo de etapas necesarias: Nmin Reflujo mínimo: Rmin Plato de alimentación óptimo Para trazar la recta de la sección de rectificación se debe realizar un balance de materia a la parte superior de la columna : V· y = L· x + D· XD . con el método de Murphy. con los casquetes de burbujeo dando la más alta caída de presión. puede ser una consideración de diseño importante.Caída de presión. multiplicado por cien. particularmente para columnas al vació. en general. Para la construcción de un plato Se usan básicamente dos tipos de construcción. nML METODO DE McCABE-THIELE xn 1 xn xn 1 x * n Para aplicar este método es necesario conocer:      la fase de la alimentación (el porcentaje de vaporización) la naturaleza del condensador. los platos perforados dan una menor caída de presión seguidos de los platos de válvula. cuya ecuación para la fase liquida es la siguiente. Eficiencia total de la columna: la eficiencia total de la columna se define como la relación entre el número de etapas teóricas necesarias para la separación menos uno y el número de platos reales de la columna. Los platos pequeños son instalados en la columna como un conjunto de platos pre ensamblado. Eficiencia de los platos de una columna de rectificación: la eficiencia de un plato se puede definir como la relación entre la diferencia de concentraciones reales y la diferencia de concentraciones ideales.

. cuyo valor va a ser función de la vaporación de la mezcla de entrada.L)/ F Si la mezcla está parcialmente vaporizada q<1. Sustituyendo se obtiene: y = (R/R+1)· x + (1/R+1)·XD Para calcular la recta de la sección de agotamiento se procede de igual manera: L'· x = V'· y + B· XB y = (L'/ V')· x . y si es un vapor sobrecalentado. q. Para expresar la recta de alimentación es necesario calcular un parámetro. q>1. q<0. q = (L'. si la alimentación es un líquido subenfriado.(B/ V')· XB Se comprueba que para la sección de rectificación la pendiente de la recta es L/V <1 mientras que en la sección de agotamiento la pendiente es L'/V' >1.Despejando: y = (L/V)· x + (D/V)· XD Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuación es empleando la relación de reflujo R=L/D.

4 Kg/cm2 y también mantener constante la presión del hervidor. Cuando se tengan vapores visibles en las válvulas de venteo. Abrir las válvulas de vapor de calentamiento al hervidor y la de purga del condensador (venteo). 3. 2. (donde se condensa todo el vapor) regresando todo el condensado al primer plato. Comprobar que todas las válvulas del equipo se encuentran cerradas. abriendo las válvulas correspondientes (tanque de alimentación. inmediatamente cerrarla y abrir la válvula de alimentación de agua al condensador. así como la temperatura de los platos por medio del registrador y selector de temperatura. Alimentar la mezcla por destilar al hervidor. 5. 6. 4. Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema. Cuando se haya alcanzado el equilibrio. se toman las muestras siguientes: a) Del hervidor b) Del reflujo De cuatro platos consecutivos . pero no iguales una con respecto a la otra. todas las temperaturas anteriormente observadas deberán permanecer constantes con el tiempo. para eliminar el aire de la columna. 1. Mantener constante la presión del vapor de calentamiento entre 0. Desconectar la bomba de alimentación cuando se hayan alcanzado ¾ partes del nivel del hervidor y cerrar las válvulas utilizadas. 8. 7.2 y 0. rotámetro y hervidor). accionar el interruptor de la bomba de carga y permitir el paso de la mezcla por el rotámetro de alimentación a flujo máximo. En este momento se habrá alcanzado la máxima separación de los componentes y la eficiencia de la separación dependerá exclusivamente del diseño de los platos en los que se efectúa el contacto entre las dos fases formadas.PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1. efectuándose en cada plato la rectificación de los vapores que se van ascendiendo hasta llegar al condensador de superficie.

9824 ------- 0. Presión de Trabajo= 0.9920 0.9820 0. *Nota: Las composiciones ymol se obtuvieron de la grafica T vs x.DATOS EXPERIMENTALES.2894 0.y .95 0.9144 0.92 IR ------------1.99 0.4410 0.98 0.331 ------- %peso x peso 28 99 98 97 95 42 0.1795 0.792 ------------------0.9475 0.28 0.95 0.2 kg/cm2 Presión de Vapor de Alimentación= 1 kg/cm2 Temperaturas: T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12 T13 Thervidor 35 50 49 50 34 33 48 50 34 32 54 55 57 35 35 50 50 50 34 34 50 52 34 34 55 56 58 35 35 50 50 50 35 34 50 54 35 35 56 57 58 35 T (ºC) Alimentación 24 Destilado Plato n-1 (5) plato n (6) plato n+1 (7) Residuo 51 48 45 47 64  0.9645 0.42 xmol ymol 0.33 1.97 0.329 1.

.SECUENCIA DE CÁLCULO 1. Destilado Residuo Alimentación Plato 5 Plato 6 Plato 7 . 2. Conversión de porciento en peso en porciento mol.Calcular la eficiencia total de la columna.Calcular la eficiencia de un plato según las ecuaciones (2) y (3).. según la ecuación (1).

6517 0.2769 0.5102 yB 0.718 mmHg.6393 0.9602 2582.5528 2.0000 yA 1.5 350 352. despejamos T Para metanol: Para agua: Con los datos anteriores.5 360 362.7945 916.5804 0.6482 1.1162 0.8068 2403.2675 3.7665 0.7035 466.3972 0.0142 1725.3826 0.1517 2.7246 227.55 -34.5203 0.4246 0.1391 1450.9033 203.5 365 367.8759 0.1631 0.3452 2.3226 0.7202 2216.6974 0.8413 0.9573 0.1319 1.29 Agua 18.2404 0.9221 0.0549 563.7810 422.4164 0.5038 1.5 370 372.4376 1583. Constantes de Antoine (P=mmHg y T=K) Compuesto A B C Metanol 18.1085 0.9103 1007.7751 3.5 355 357.5745 0.9188 0.3441 0.4526 312.6146 1327.Cálculo de las temperaturas de burbuja y de rocío para construcción de los diagramas de T contra composiciones y de composición de vapor contra composición del líquido.9764 678.3090 0.9601 1106.241 P1 (metanol) 735.5507 0.44 -46.0000 y* 1 0.0683 382.3700 1.9473 618.P A B t C Ecuación de Antoine Con P= 735.0332 0.2141 0.7372 0.13 log .6335 0.7164 0.0131 3.4703 0.5022 0.8457 0.3993 735.9715 2.3778 1212. calculamos presiones parciales entre estos rangos de temperaturas para construir la curva de equilibrio del sistema Metanol – Agua.2698 0.8039 1.3581 346.0000 1.7469 832.2463 1.4704 0.0525 513.0731 0.1633 281.6199 x* 1 0.7751 0.3036 3816.9999 .5875 3626.1067 2041.2201 0.3108 253.84 340 342.5 345 347.8281 0.3906 1878. T (K) 336.4826 P2 (agua) 176.3306 0.

35 0.25 0.35 0.15 0.2 0.5 0.05 0 0.85 0.7 0.65 0.3 0.3 0.9 0.25 0.55 0.15 0.45 0.95 0.4 0.5 0.6 0.6 0.4 0.2 0.75 0.55 0.8 0.Y 1 0.9 0 1 X .8 0.1 0.05 0.7 0.45 0.75 0.85 0.65 0.95 0.1 0.

55 0.05 0.35 0.4 0.8 0.95 1 0.65 0.25 0.T (K) 335 0 0.5 .9 0.75 0.6 0.7 0.1 0.2 0.15 0.3 0.85 0.45 340 345 350 355 360 365 370 375 x 0.

realizamos el cálculo de la eficiencia total de la columna: NET n NPR 1 * 100 3 13 1 * 100 .De acuerdo a las graficas anteriores.1538 * 100 15.38% Calculo de las eficiencias de Murphree para plato 6: Fase vapor Fase liquida Plato 5 .

aproximadamente del 15%. los cuales pudieron no ser controlados como lo requería el proceso. sin embargo para nuestro sistema en la fase liquida. ya que nuestro rehervidor al momento de la operación. así como sucede en la de rectificación continua. lo cual probablemente se debe a que el liquido que empleamos ya estaba precalentado al momento de realizar la operación del equipo. La operación de la columna a reflujo total es tardada debido a que se tiene que alcanzar el equilibrio en cada uno de los platos. ya tenía liquido caliente puesto que operamos en la segunda sección. Existe una relación directa entre la eficiencia de la columna y la eficiencia de los platos. . las fracciones mol obtenidas en el proceso con precalentamiento y sin éste. no pudimos percatarnos de forma más exacta del funcionamiento de la columna. como lo son. la cual puede verse afectada por diversos factores. La eficiencia de la columna tuvo un valor bastante bajo. sin embargo.CONCLUSIONES. las pérdidas de calor en los equipos y un manejo inadecuado del agua de enfriamiento y vapor de calentamiento. este obtuvo una mayor eficiencia que la de la columna. y esto nos dispara varias de las temperaturas en cada uno de los platos. sería conveniente comparar los resultados con el equipo de la primera sección para observar la variabilidad de las temperaturas y por ende.

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