INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL.

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.

PRACTICA #2: RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL (COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS). LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN III.

ALUMNA: MIRANDA ALVARADO TANIA JAZMÍN

PROFESOR: M. en C. JOSÉ LUIS GORDILLO MENDOZA

GRUPO: 8IV2

EQUIPO: 6

CLAVE: 8IV65

Para llevar a cabo la operación se aprovecha la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la mezcla.  Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total.  Desarrollar una actitud que implique disciplina profesional. que es donde se le suministra calor a la columna para que la mezcla a separar hierva ascendiendo el vapor por la columna. CONSIDERACIONES TEÓRICAS. para conseguir una buena separación. D.OBJETIVOS. con lo que variaría la composición y cantidad del destilado obtenido. En las columnas de rectificación se pone en contacto en contracorriente una fase líquida descendente con una fase vapor ascendente. Se usa para concentrar mezclas alcohólicas y separar aceites esenciales así como componentes de mezclas líquidas que se deseen purificar Dentro de los diferentes tipos de destilación el más utilizado en la industria química es la rectificación. donde el vapor procedente de la columna se condensa. El equipo consta básicamente de: Una columna cilíndrica en la que se mezclan las dos fases íntimamente para favorecer la transferencia de los componentes de una fase a otra. Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación. R: R = L/D Esta relación de reflujo puede modificarse.  Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de destilación con platos perforados. separando o fraccionando éstos en función de su temperatura de ebullición. hasta llegar al equilibrio. Un calderín en la base. La destilación es un proceso de separación que consiste en eliminar uno o más de los componentes de una mezcla. L. y devolviéndose otra parte a la columna como reflujo. retirándose parte del líquido condensado como producto destilado. Un condensador en la parte superior de la columna. Se ponen en contacto el vapor ascendente con el líquido descendente. La condensación se realiza por medio de agua fría o serpentín. La destilación con reflujo se llama rectificación. La relación entre la cantidad de producto destilado y el reflujo se denomina relación de reflujo.  Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua como solución ideal – gas ideal. A .

El primero se basa en los diagramas de Entalpía-Concentración y diagrama de equilibrio de la mezcla.. se pueden emplear los métodos gráficos de Ponchon-Savarit o bien el de Mc Cabe-Thiele. El producto destilado puede ser líquido. Ln es moles de líquido/tiempo que caen del plato n.Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la columna como reflujo. necesitándose un número mínimo de etapas teóricas para efectuar la separación. enriquecido con el componente menos volátil. Los platos ideales están numerados desde la parte superior hacia abajo. y no habrá una distinción real entre ellos. algunas veces llamados relación de reflujo externo. Reflujo: se define como reflujo la relación que existe entre la cantidad de mezcla que retorna a la columna (L) y el destilado que sale del sistema (D) quedando la expresión de la siguiente manera: Reflujo total. vapor o una mezcla. que puede ser un vapor o un líquido. El líquido eliminado.medida que vamos subiendo los vapores van siendo más ricos en el componente más volátil mientras que en el calderín. generalmente. En la sección debajo del alimentador (zona de agotamiento). Cuando esto ocurre (R) = ∞. La destilación con reflujo continuo consiste en alimentar una mezcla de “n” compuestos a una torre más o menos centrada en una cascada vertical de etapas. el líquido es más rico en el componente menos volátil. enriquecido con el componente más volátil. Eficiencia. La eficiencia de Murphree de los tres tipos de platos virtualmente será la misma cuando operan a sus rangos de flujo de diseño. El líquido devuelto a la parte superior de la torre se llama reflujo y el material que se elimina permanentemente es el destilado. En la destilación continua de mezclas binarias ideales. La relación molar entre el reflujo y el destilado separado es la relación de reflujo. los subíndices indican el plato a partir del cual se origina la corriente. el líquido se desorbe del componente volátil mediante vapor que se produce en el fondo por la evaporación parcial del líquido en el fondo del rehervidor. sin que haya extracción de residuo ni alimentación de la mezcla. es el residuo o fondos. mientras que el segundo. El vapor se eleva en la sección arriba del alimentador (zona de enriquecimiento) se laca con el líquido para eliminar o absorber el componente menos volátil. a medida que bajamos. el reflujo debe ser líquido. por ejemplo. emplea para su cálculo. se necesita calcular el número de platos teóricos necesarios para lograr la separación deseada con una relación de reflujo dada (relación de reflujo = Lo/D) y también calcular los límites de la operación los cuales son el número mínimo de etapas necesarias para llevar a cabo la separación que se especifique. Sin embargo. . Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo total. Todo este arreglo se conoce como fraccionador. El líquido de lavado se obtiene condensando el vapor que sale por la parte superior enriquecido con el componente más volátil. D=0 y (L) tiene su máximo valor. solo el diagrama de equilibrio.

sin embargo determinaremos la eficiencia de cada uno de ellos. si es parcial o total relación del reflujo a reflujo mínimo la composición del destilado y del fondo se considera que la presión es constante a lo largo de la columna Gracias a este método se puede determinar:     Número de etapas de equilibrio: N Número mínimo de etapas necesarias: Nmin Reflujo mínimo: Rmin Plato de alimentación óptimo Para trazar la recta de la sección de rectificación se debe realizar un balance de materia a la parte superior de la columna : V· y = L· x + D· XD . Los platos de diámetros grandes son normalmente construidos en secciones. los platos perforados dan una menor caída de presión seguidos de los platos de válvula. con los casquetes de burbujeo dando la más alta caída de presión. con el método de Murphy. Eficiencia total de la columna: la eficiencia total de la columna se define como la relación entre el número de etapas teóricas necesarias para la separación menos uno y el número de platos reales de la columna. La caída de presión en el plato dependerá del diseño detallado del plato pero. soportados sobre vigas.Caída de presión. particularmente para columnas al vació. puede ser una consideración de diseño importante. Para la construcción de un plato Se usan básicamente dos tipos de construcción. cuya ecuación para la fase liquida es la siguiente. en general. nML METODO DE McCABE-THIELE xn 1 xn xn 1 x * n Para aplicar este método es necesario conocer:      la fase de la alimentación (el porcentaje de vaporización) la naturaleza del condensador. La caída de presión a través del plato. multiplicado por cien. Se conocen varios tipos de eficiencia de platos. Los platos pequeños son instalados en la columna como un conjunto de platos pre ensamblado. Eficiencia de los platos de una columna de rectificación: la eficiencia de un plato se puede definir como la relación entre la diferencia de concentraciones reales y la diferencia de concentraciones ideales.

cuyo valor va a ser función de la vaporación de la mezcla de entrada. q>1. q. q<0. Sustituyendo se obtiene: y = (R/R+1)· x + (1/R+1)·XD Para calcular la recta de la sección de agotamiento se procede de igual manera: L'· x = V'· y + B· XB y = (L'/ V')· x .Despejando: y = (L/V)· x + (D/V)· XD Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuación es empleando la relación de reflujo R=L/D.L)/ F Si la mezcla está parcialmente vaporizada q<1. y si es un vapor sobrecalentado. q = (L'.(B/ V')· XB Se comprueba que para la sección de rectificación la pendiente de la recta es L/V <1 mientras que en la sección de agotamiento la pendiente es L'/V' >1. Para expresar la recta de alimentación es necesario calcular un parámetro. si la alimentación es un líquido subenfriado. .

todas las temperaturas anteriormente observadas deberán permanecer constantes con el tiempo. 2.PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN. efectuándose en cada plato la rectificación de los vapores que se van ascendiendo hasta llegar al condensador de superficie.2 y 0. así como la temperatura de los platos por medio del registrador y selector de temperatura. 3. se toman las muestras siguientes: a) Del hervidor b) Del reflujo De cuatro platos consecutivos . Desconectar la bomba de alimentación cuando se hayan alcanzado ¾ partes del nivel del hervidor y cerrar las válvulas utilizadas. 4. Mantener constante la presión del vapor de calentamiento entre 0. 6. Abrir las válvulas de vapor de calentamiento al hervidor y la de purga del condensador (venteo). 1. 5. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1. Comprobar que todas las válvulas del equipo se encuentran cerradas. 7. 8. pero no iguales una con respecto a la otra. abriendo las válvulas correspondientes (tanque de alimentación. inmediatamente cerrarla y abrir la válvula de alimentación de agua al condensador. Cuando se haya alcanzado el equilibrio. En este momento se habrá alcanzado la máxima separación de los componentes y la eficiencia de la separación dependerá exclusivamente del diseño de los platos en los que se efectúa el contacto entre las dos fases formadas. Cuando se tengan vapores visibles en las válvulas de venteo.4 Kg/cm2 y también mantener constante la presión del hervidor. Alimentar la mezcla por destilar al hervidor. rotámetro y hervidor). (donde se condensa todo el vapor) regresando todo el condensado al primer plato. accionar el interruptor de la bomba de carga y permitir el paso de la mezcla por el rotámetro de alimentación a flujo máximo. Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema. para eliminar el aire de la columna.

9920 0.99 0.9645 0.1795 0.97 0.9824 ------- 0.9475 0.9820 0.28 0.95 0.95 0.9144 0.92 IR ------------1.42 xmol ymol 0.DATOS EXPERIMENTALES.33 1. Presión de Trabajo= 0. *Nota: Las composiciones ymol se obtuvieron de la grafica T vs x.y .792 ------------------0.98 0.4410 0.2894 0.2 kg/cm2 Presión de Vapor de Alimentación= 1 kg/cm2 Temperaturas: T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12 T13 Thervidor 35 50 49 50 34 33 48 50 34 32 54 55 57 35 35 50 50 50 34 34 50 52 34 34 55 56 58 35 35 50 50 50 35 34 50 54 35 35 56 57 58 35 T (ºC) Alimentación 24 Destilado Plato n-1 (5) plato n (6) plato n+1 (7) Residuo 51 48 45 47 64  0.329 1.331 ------- %peso x peso 28 99 98 97 95 42 0.

Calcular la eficiencia de un plato según las ecuaciones (2) y (3). Destilado Residuo Alimentación Plato 5 Plato 6 Plato 7 . Conversión de porciento en peso en porciento mol. 2...SECUENCIA DE CÁLCULO 1. según la ecuación (1).Calcular la eficiencia total de la columna.

8759 0.5507 0.5 370 372.0525 513.3993 735.3906 1878.3441 0.3700 1.6517 0.9221 0.8413 0.7751 0.5 360 362.1631 0.3090 0.5 350 352.0000 1.7945 916.4703 0.1517 2.4526 312.3581 346.7202 2216.9188 0.0683 382.5102 yB 0.5528 2.0000 yA 1.9764 678. calculamos presiones parciales entre estos rangos de temperaturas para construir la curva de equilibrio del sistema Metanol – Agua.2698 0.8457 0.8281 0.3972 0.5 345 347.0131 3.8068 2403.6482 1.5 355 357.9601 1106.3826 0.7246 227.1162 0.5875 3626.3306 0.9033 203.5 365 367. Constantes de Antoine (P=mmHg y T=K) Compuesto A B C Metanol 18.84 340 342.7665 0.5804 0.9999 .7469 832.9715 2. T (K) 336.4826 P2 (agua) 176.7372 0.0332 0.0000 y* 1 0.4704 0.6974 0.2201 0.2675 3.6199 x* 1 0.0142 1725.55 -34.0549 563.3226 0.3036 3816.2141 0.44 -46.1067 2041.1391 1450.13 log .4376 1583.7035 466.3108 253.Cálculo de las temperaturas de burbuja y de rocío para construcción de los diagramas de T contra composiciones y de composición de vapor contra composición del líquido.6393 0.2463 1.9103 1007.6146 1327.29 Agua 18.241 P1 (metanol) 735.1633 281.P A B t C Ecuación de Antoine Con P= 735.5203 0.5745 0.0731 0.7810 422. despejamos T Para metanol: Para agua: Con los datos anteriores.7164 0.5038 1.3452 2.2404 0.8039 1.6335 0.9473 618.7751 3.718 mmHg.3778 1212.1319 1.4246 0.4164 0.1085 0.5022 0.9602 2582.2769 0.9573 0.

7 0.85 0.3 0.8 0.75 0.7 0.85 0.35 0.35 0.45 0.25 0.65 0.6 0.55 0.2 0.25 0.5 0.6 0.1 0.Y 1 0.4 0.05 0 0.9 0.4 0.9 0 1 X .45 0.2 0.95 0.8 0.55 0.05 0.5 0.3 0.65 0.95 0.75 0.15 0.15 0.1 0.

75 0.55 0.05 0.4 0.25 0.3 0.45 340 345 350 355 360 365 370 375 x 0.85 0.T (K) 335 0 0.2 0.15 0.6 0.35 0.65 0.8 0.5 .7 0.9 0.95 1 0.1 0.

1538 * 100 15. realizamos el cálculo de la eficiencia total de la columna: NET n NPR 1 * 100 3 13 1 * 100 .De acuerdo a las graficas anteriores.38% Calculo de las eficiencias de Murphree para plato 6: Fase vapor Fase liquida Plato 5 .

no pudimos percatarnos de forma más exacta del funcionamiento de la columna. Existe una relación directa entre la eficiencia de la columna y la eficiencia de los platos. sin embargo para nuestro sistema en la fase liquida. las pérdidas de calor en los equipos y un manejo inadecuado del agua de enfriamiento y vapor de calentamiento. como lo son. ya que nuestro rehervidor al momento de la operación. los cuales pudieron no ser controlados como lo requería el proceso. La eficiencia de la columna tuvo un valor bastante bajo. ya tenía liquido caliente puesto que operamos en la segunda sección. aproximadamente del 15%. y esto nos dispara varias de las temperaturas en cada uno de los platos. este obtuvo una mayor eficiencia que la de la columna. lo cual probablemente se debe a que el liquido que empleamos ya estaba precalentado al momento de realizar la operación del equipo. así como sucede en la de rectificación continua. . sería conveniente comparar los resultados con el equipo de la primera sección para observar la variabilidad de las temperaturas y por ende. la cual puede verse afectada por diversos factores.CONCLUSIONES. sin embargo. las fracciones mol obtenidas en el proceso con precalentamiento y sin éste. La operación de la columna a reflujo total es tardada debido a que se tiene que alcanzar el equilibrio en cada uno de los platos.

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