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Destilacion Rectificacion Total

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL.

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.

PRACTICA #2: RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL (COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS). LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN III.

ALUMNA: MIRANDA ALVARADO TANIA JAZMÍN

PROFESOR: M. en C. JOSÉ LUIS GORDILLO MENDOZA

GRUPO: 8IV2

EQUIPO: 6

CLAVE: 8IV65

con lo que variaría la composición y cantidad del destilado obtenido.OBJETIVOS. R: R = L/D Esta relación de reflujo puede modificarse. retirándose parte del líquido condensado como producto destilado. para conseguir una buena separación. La condensación se realiza por medio de agua fría o serpentín. Se usa para concentrar mezclas alcohólicas y separar aceites esenciales así como componentes de mezclas líquidas que se deseen purificar Dentro de los diferentes tipos de destilación el más utilizado en la industria química es la rectificación. La destilación con reflujo se llama rectificación. La relación entre la cantidad de producto destilado y el reflujo se denomina relación de reflujo. hasta llegar al equilibrio. CONSIDERACIONES TEÓRICAS. La destilación es un proceso de separación que consiste en eliminar uno o más de los componentes de una mezcla. separando o fraccionando éstos en función de su temperatura de ebullición. Se ponen en contacto el vapor ascendente con el líquido descendente. Un calderín en la base. D. A . Un condensador en la parte superior de la columna. El equipo consta básicamente de: Una columna cilíndrica en la que se mezclan las dos fases íntimamente para favorecer la transferencia de los componentes de una fase a otra.  Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de destilación con platos perforados. Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación. L. que es donde se le suministra calor a la columna para que la mezcla a separar hierva ascendiendo el vapor por la columna.  Desarrollar una actitud que implique disciplina profesional. En las columnas de rectificación se pone en contacto en contracorriente una fase líquida descendente con una fase vapor ascendente. Para llevar a cabo la operación se aprovecha la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la mezcla.  Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua como solución ideal – gas ideal. y devolviéndose otra parte a la columna como reflujo.  Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total. donde el vapor procedente de la columna se condensa.

El vapor se eleva en la sección arriba del alimentador (zona de enriquecimiento) se laca con el líquido para eliminar o absorber el componente menos volátil. La destilación con reflujo continuo consiste en alimentar una mezcla de “n” compuestos a una torre más o menos centrada en una cascada vertical de etapas. el líquido se desorbe del componente volátil mediante vapor que se produce en el fondo por la evaporación parcial del líquido en el fondo del rehervidor. generalmente. que puede ser un vapor o un líquido. El líquido de lavado se obtiene condensando el vapor que sale por la parte superior enriquecido con el componente más volátil. se necesita calcular el número de platos teóricos necesarios para lograr la separación deseada con una relación de reflujo dada (relación de reflujo = Lo/D) y también calcular los límites de la operación los cuales son el número mínimo de etapas necesarias para llevar a cabo la separación que se especifique. el líquido es más rico en el componente menos volátil. Eficiencia. por ejemplo. el reflujo debe ser líquido. Cuando esto ocurre (R) = ∞. sin que haya extracción de residuo ni alimentación de la mezcla. La relación molar entre el reflujo y el destilado separado es la relación de reflujo. El líquido eliminado. Ln es moles de líquido/tiempo que caen del plato n. algunas veces llamados relación de reflujo externo. Reflujo: se define como reflujo la relación que existe entre la cantidad de mezcla que retorna a la columna (L) y el destilado que sale del sistema (D) quedando la expresión de la siguiente manera: Reflujo total.Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la columna como reflujo. . los subíndices indican el plato a partir del cual se origina la corriente. enriquecido con el componente menos volátil. El producto destilado puede ser líquido. emplea para su cálculo.. D=0 y (L) tiene su máximo valor. La eficiencia de Murphree de los tres tipos de platos virtualmente será la misma cuando operan a sus rangos de flujo de diseño. El líquido devuelto a la parte superior de la torre se llama reflujo y el material que se elimina permanentemente es el destilado. enriquecido con el componente más volátil. El primero se basa en los diagramas de Entalpía-Concentración y diagrama de equilibrio de la mezcla. vapor o una mezcla. es el residuo o fondos. mientras que el segundo. Todo este arreglo se conoce como fraccionador. En la destilación continua de mezclas binarias ideales. Los platos ideales están numerados desde la parte superior hacia abajo. Sin embargo. se pueden emplear los métodos gráficos de Ponchon-Savarit o bien el de Mc Cabe-Thiele. En la sección debajo del alimentador (zona de agotamiento). a medida que bajamos. y no habrá una distinción real entre ellos.medida que vamos subiendo los vapores van siendo más ricos en el componente más volátil mientras que en el calderín. solo el diagrama de equilibrio. necesitándose un número mínimo de etapas teóricas para efectuar la separación. Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo total.

Para la construcción de un plato Se usan básicamente dos tipos de construcción. Los platos de diámetros grandes son normalmente construidos en secciones. La caída de presión en el plato dependerá del diseño detallado del plato pero. puede ser una consideración de diseño importante. Los platos pequeños son instalados en la columna como un conjunto de platos pre ensamblado. nML METODO DE McCABE-THIELE xn 1 xn xn 1 x * n Para aplicar este método es necesario conocer:      la fase de la alimentación (el porcentaje de vaporización) la naturaleza del condensador. cuya ecuación para la fase liquida es la siguiente. Eficiencia de los platos de una columna de rectificación: la eficiencia de un plato se puede definir como la relación entre la diferencia de concentraciones reales y la diferencia de concentraciones ideales. soportados sobre vigas. particularmente para columnas al vació. los platos perforados dan una menor caída de presión seguidos de los platos de válvula.Caída de presión. con los casquetes de burbujeo dando la más alta caída de presión. Se conocen varios tipos de eficiencia de platos. La caída de presión a través del plato. con el método de Murphy. si es parcial o total relación del reflujo a reflujo mínimo la composición del destilado y del fondo se considera que la presión es constante a lo largo de la columna Gracias a este método se puede determinar:     Número de etapas de equilibrio: N Número mínimo de etapas necesarias: Nmin Reflujo mínimo: Rmin Plato de alimentación óptimo Para trazar la recta de la sección de rectificación se debe realizar un balance de materia a la parte superior de la columna : V· y = L· x + D· XD . multiplicado por cien. en general. sin embargo determinaremos la eficiencia de cada uno de ellos. Eficiencia total de la columna: la eficiencia total de la columna se define como la relación entre el número de etapas teóricas necesarias para la separación menos uno y el número de platos reales de la columna.

Para expresar la recta de alimentación es necesario calcular un parámetro. y si es un vapor sobrecalentado. Sustituyendo se obtiene: y = (R/R+1)· x + (1/R+1)·XD Para calcular la recta de la sección de agotamiento se procede de igual manera: L'· x = V'· y + B· XB y = (L'/ V')· x .(B/ V')· XB Se comprueba que para la sección de rectificación la pendiente de la recta es L/V <1 mientras que en la sección de agotamiento la pendiente es L'/V' >1. cuyo valor va a ser función de la vaporación de la mezcla de entrada.L)/ F Si la mezcla está parcialmente vaporizada q<1. q<0. q>1.Despejando: y = (L/V)· x + (D/V)· XD Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuación es empleando la relación de reflujo R=L/D. q = (L'. . si la alimentación es un líquido subenfriado. q.

para eliminar el aire de la columna. pero no iguales una con respecto a la otra. así como la temperatura de los platos por medio del registrador y selector de temperatura. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1. 6. Cuando se haya alcanzado el equilibrio. 1. 3. Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema. inmediatamente cerrarla y abrir la válvula de alimentación de agua al condensador.PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN. efectuándose en cada plato la rectificación de los vapores que se van ascendiendo hasta llegar al condensador de superficie. rotámetro y hervidor). abriendo las válvulas correspondientes (tanque de alimentación. Desconectar la bomba de alimentación cuando se hayan alcanzado ¾ partes del nivel del hervidor y cerrar las válvulas utilizadas. todas las temperaturas anteriormente observadas deberán permanecer constantes con el tiempo. Mantener constante la presión del vapor de calentamiento entre 0. Comprobar que todas las válvulas del equipo se encuentran cerradas. En este momento se habrá alcanzado la máxima separación de los componentes y la eficiencia de la separación dependerá exclusivamente del diseño de los platos en los que se efectúa el contacto entre las dos fases formadas. (donde se condensa todo el vapor) regresando todo el condensado al primer plato.2 y 0. 5. 7.4 Kg/cm2 y también mantener constante la presión del hervidor. Cuando se tengan vapores visibles en las válvulas de venteo. Abrir las válvulas de vapor de calentamiento al hervidor y la de purga del condensador (venteo). 4. accionar el interruptor de la bomba de carga y permitir el paso de la mezcla por el rotámetro de alimentación a flujo máximo. Alimentar la mezcla por destilar al hervidor. 8. 2. se toman las muestras siguientes: a) Del hervidor b) Del reflujo De cuatro platos consecutivos .

97 0.42 xmol ymol 0.329 1.98 0.28 0.92 IR ------------1.y .9824 ------- 0.9144 0.DATOS EXPERIMENTALES.9645 0.1795 0.95 0.331 ------- %peso x peso 28 99 98 97 95 42 0.99 0.95 0.2 kg/cm2 Presión de Vapor de Alimentación= 1 kg/cm2 Temperaturas: T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12 T13 Thervidor 35 50 49 50 34 33 48 50 34 32 54 55 57 35 35 50 50 50 34 34 50 52 34 34 55 56 58 35 35 50 50 50 35 34 50 54 35 35 56 57 58 35 T (ºC) Alimentación 24 Destilado Plato n-1 (5) plato n (6) plato n+1 (7) Residuo 51 48 45 47 64  0.9920 0.2894 0.9820 0. *Nota: Las composiciones ymol se obtuvieron de la grafica T vs x. Presión de Trabajo= 0.9475 0.33 1.792 ------------------0.4410 0.

Calcular la eficiencia de un plato según las ecuaciones (2) y (3). 2.SECUENCIA DE CÁLCULO 1.. según la ecuación (1). Destilado Residuo Alimentación Plato 5 Plato 6 Plato 7 .Calcular la eficiencia total de la columna. Conversión de porciento en peso en porciento mol..

3226 0. Constantes de Antoine (P=mmHg y T=K) Compuesto A B C Metanol 18.3700 1.8759 0.6393 0.29 Agua 18.6974 0.55 -34.1085 0.5038 1.8039 1.1633 281.P A B t C Ecuación de Antoine Con P= 735.3581 346.3306 0.1517 2.8281 0.4376 1583.2675 3.4246 0.0000 y* 1 0.8413 0.2463 1.84 340 342.0549 563.9221 0. despejamos T Para metanol: Para agua: Con los datos anteriores. T (K) 336.0131 3.7035 466.5507 0.5 360 362.4826 P2 (agua) 176.1631 0.1067 2041.9602 2582.4526 312.5875 3626.2141 0.2698 0.13 log .3778 1212.5 365 367.3972 0.4703 0.718 mmHg.5528 2.0332 0.3036 3816.2201 0.9715 2.9033 203.Cálculo de las temperaturas de burbuja y de rocío para construcción de los diagramas de T contra composiciones y de composición de vapor contra composición del líquido.8457 0.0000 1.7202 2216.6482 1.9188 0.5 355 357.4164 0.0000 yA 1.241 P1 (metanol) 735.5 350 352.4704 0.3090 0.3906 1878.6335 0.7751 3.9103 1007.6146 1327.5 370 372.0142 1725.7469 832.6199 x* 1 0.0683 382.7945 916.9573 0.3108 253.9473 618.7751 0.3441 0.7372 0.3452 2.8068 2403.5022 0.7810 422.0731 0.1319 1.5 345 347.5203 0.9764 678.5745 0. calculamos presiones parciales entre estos rangos de temperaturas para construir la curva de equilibrio del sistema Metanol – Agua.9601 1106.44 -46.3993 735.5102 yB 0.7164 0.9999 .1162 0.7246 227.2404 0.0525 513.7665 0.6517 0.3826 0.1391 1450.2769 0.5804 0.

95 0.2 0.65 0.1 0.3 0.4 0.9 0 1 X .85 0.25 0.8 0.6 0.5 0.5 0.75 0.85 0.8 0.95 0.9 0.1 0.3 0.65 0.75 0.2 0.35 0.7 0.35 0.25 0.45 0.55 0.7 0.15 0.15 0.05 0.55 0.6 0.Y 1 0.45 0.4 0.05 0 0.

05 0.9 0.1 0.75 0.15 0.2 0.T (K) 335 0 0.65 0.4 0.5 .8 0.3 0.85 0.6 0.7 0.55 0.35 0.45 340 345 350 355 360 365 370 375 x 0.95 1 0.25 0.

De acuerdo a las graficas anteriores.38% Calculo de las eficiencias de Murphree para plato 6: Fase vapor Fase liquida Plato 5 .1538 * 100 15. realizamos el cálculo de la eficiencia total de la columna: NET n NPR 1 * 100 3 13 1 * 100 .

así como sucede en la de rectificación continua. ya tenía liquido caliente puesto que operamos en la segunda sección. sin embargo para nuestro sistema en la fase liquida. y esto nos dispara varias de las temperaturas en cada uno de los platos. sin embargo. no pudimos percatarnos de forma más exacta del funcionamiento de la columna. los cuales pudieron no ser controlados como lo requería el proceso. sería conveniente comparar los resultados con el equipo de la primera sección para observar la variabilidad de las temperaturas y por ende. aproximadamente del 15%. la cual puede verse afectada por diversos factores. La operación de la columna a reflujo total es tardada debido a que se tiene que alcanzar el equilibrio en cada uno de los platos. las pérdidas de calor en los equipos y un manejo inadecuado del agua de enfriamiento y vapor de calentamiento. . ya que nuestro rehervidor al momento de la operación. como lo son. las fracciones mol obtenidas en el proceso con precalentamiento y sin éste. este obtuvo una mayor eficiencia que la de la columna. lo cual probablemente se debe a que el liquido que empleamos ya estaba precalentado al momento de realizar la operación del equipo. La eficiencia de la columna tuvo un valor bastante bajo. Existe una relación directa entre la eficiencia de la columna y la eficiencia de los platos.CONCLUSIONES.

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