INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL.

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.

PRACTICA #2: RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL (COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS). LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN III.

ALUMNA: MIRANDA ALVARADO TANIA JAZMÍN

PROFESOR: M. en C. JOSÉ LUIS GORDILLO MENDOZA

GRUPO: 8IV2

EQUIPO: 6

CLAVE: 8IV65

separando o fraccionando éstos en función de su temperatura de ebullición. La condensación se realiza por medio de agua fría o serpentín.  Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total.  Desarrollar una actitud que implique disciplina profesional. La destilación es un proceso de separación que consiste en eliminar uno o más de los componentes de una mezcla. donde el vapor procedente de la columna se condensa. R: R = L/D Esta relación de reflujo puede modificarse.OBJETIVOS. para conseguir una buena separación.  Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua como solución ideal – gas ideal. retirándose parte del líquido condensado como producto destilado. D. A . Un calderín en la base. Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación. Un condensador en la parte superior de la columna. La destilación con reflujo se llama rectificación. L. Se usa para concentrar mezclas alcohólicas y separar aceites esenciales así como componentes de mezclas líquidas que se deseen purificar Dentro de los diferentes tipos de destilación el más utilizado en la industria química es la rectificación. que es donde se le suministra calor a la columna para que la mezcla a separar hierva ascendiendo el vapor por la columna. Para llevar a cabo la operación se aprovecha la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la mezcla. La relación entre la cantidad de producto destilado y el reflujo se denomina relación de reflujo.  Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de destilación con platos perforados. Se ponen en contacto el vapor ascendente con el líquido descendente. hasta llegar al equilibrio. y devolviéndose otra parte a la columna como reflujo. CONSIDERACIONES TEÓRICAS. El equipo consta básicamente de: Una columna cilíndrica en la que se mezclan las dos fases íntimamente para favorecer la transferencia de los componentes de una fase a otra. En las columnas de rectificación se pone en contacto en contracorriente una fase líquida descendente con una fase vapor ascendente. con lo que variaría la composición y cantidad del destilado obtenido.

. enriquecido con el componente más volátil. El líquido de lavado se obtiene condensando el vapor que sale por la parte superior enriquecido con el componente más volátil. los subíndices indican el plato a partir del cual se origina la corriente. el reflujo debe ser líquido. Reflujo: se define como reflujo la relación que existe entre la cantidad de mezcla que retorna a la columna (L) y el destilado que sale del sistema (D) quedando la expresión de la siguiente manera: Reflujo total. En la destilación continua de mezclas binarias ideales. y no habrá una distinción real entre ellos. se pueden emplear los métodos gráficos de Ponchon-Savarit o bien el de Mc Cabe-Thiele. el líquido es más rico en el componente menos volátil. el líquido se desorbe del componente volátil mediante vapor que se produce en el fondo por la evaporación parcial del líquido en el fondo del rehervidor. algunas veces llamados relación de reflujo externo. mientras que el segundo. La eficiencia de Murphree de los tres tipos de platos virtualmente será la misma cuando operan a sus rangos de flujo de diseño. enriquecido con el componente menos volátil. que puede ser un vapor o un líquido. emplea para su cálculo. Sin embargo. El líquido devuelto a la parte superior de la torre se llama reflujo y el material que se elimina permanentemente es el destilado. El primero se basa en los diagramas de Entalpía-Concentración y diagrama de equilibrio de la mezcla. es el residuo o fondos. . se necesita calcular el número de platos teóricos necesarios para lograr la separación deseada con una relación de reflujo dada (relación de reflujo = Lo/D) y también calcular los límites de la operación los cuales son el número mínimo de etapas necesarias para llevar a cabo la separación que se especifique. sin que haya extracción de residuo ni alimentación de la mezcla. D=0 y (L) tiene su máximo valor. Ln es moles de líquido/tiempo que caen del plato n. generalmente. vapor o una mezcla. necesitándose un número mínimo de etapas teóricas para efectuar la separación. a medida que bajamos.Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la columna como reflujo. El vapor se eleva en la sección arriba del alimentador (zona de enriquecimiento) se laca con el líquido para eliminar o absorber el componente menos volátil. Todo este arreglo se conoce como fraccionador. La destilación con reflujo continuo consiste en alimentar una mezcla de “n” compuestos a una torre más o menos centrada en una cascada vertical de etapas.medida que vamos subiendo los vapores van siendo más ricos en el componente más volátil mientras que en el calderín. La relación molar entre el reflujo y el destilado separado es la relación de reflujo. Eficiencia. Cuando esto ocurre (R) = ∞. solo el diagrama de equilibrio. En la sección debajo del alimentador (zona de agotamiento). El líquido eliminado. Los platos ideales están numerados desde la parte superior hacia abajo. El producto destilado puede ser líquido. Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo total. por ejemplo.

con los casquetes de burbujeo dando la más alta caída de presión.Caída de presión. multiplicado por cien. Eficiencia de los platos de una columna de rectificación: la eficiencia de un plato se puede definir como la relación entre la diferencia de concentraciones reales y la diferencia de concentraciones ideales. Los platos de diámetros grandes son normalmente construidos en secciones. con el método de Murphy. sin embargo determinaremos la eficiencia de cada uno de ellos. Se conocen varios tipos de eficiencia de platos. si es parcial o total relación del reflujo a reflujo mínimo la composición del destilado y del fondo se considera que la presión es constante a lo largo de la columna Gracias a este método se puede determinar:     Número de etapas de equilibrio: N Número mínimo de etapas necesarias: Nmin Reflujo mínimo: Rmin Plato de alimentación óptimo Para trazar la recta de la sección de rectificación se debe realizar un balance de materia a la parte superior de la columna : V· y = L· x + D· XD . La caída de presión a través del plato. Para la construcción de un plato Se usan básicamente dos tipos de construcción. cuya ecuación para la fase liquida es la siguiente. La caída de presión en el plato dependerá del diseño detallado del plato pero. Eficiencia total de la columna: la eficiencia total de la columna se define como la relación entre el número de etapas teóricas necesarias para la separación menos uno y el número de platos reales de la columna. particularmente para columnas al vació. los platos perforados dan una menor caída de presión seguidos de los platos de válvula. puede ser una consideración de diseño importante. soportados sobre vigas. Los platos pequeños son instalados en la columna como un conjunto de platos pre ensamblado. en general. nML METODO DE McCABE-THIELE xn 1 xn xn 1 x * n Para aplicar este método es necesario conocer:      la fase de la alimentación (el porcentaje de vaporización) la naturaleza del condensador.

cuyo valor va a ser función de la vaporación de la mezcla de entrada. q<0. Sustituyendo se obtiene: y = (R/R+1)· x + (1/R+1)·XD Para calcular la recta de la sección de agotamiento se procede de igual manera: L'· x = V'· y + B· XB y = (L'/ V')· x . q. q = (L'.Despejando: y = (L/V)· x + (D/V)· XD Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuación es empleando la relación de reflujo R=L/D.(B/ V')· XB Se comprueba que para la sección de rectificación la pendiente de la recta es L/V <1 mientras que en la sección de agotamiento la pendiente es L'/V' >1. . Para expresar la recta de alimentación es necesario calcular un parámetro. si la alimentación es un líquido subenfriado.L)/ F Si la mezcla está parcialmente vaporizada q<1. q>1. y si es un vapor sobrecalentado.

Desconectar la bomba de alimentación cuando se hayan alcanzado ¾ partes del nivel del hervidor y cerrar las válvulas utilizadas.PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN. 2. Cuando se haya alcanzado el equilibrio. 5.2 y 0. pero no iguales una con respecto a la otra. 8. Cuando se tengan vapores visibles en las válvulas de venteo. 1. 6. 3. Mantener constante la presión del vapor de calentamiento entre 0. Comprobar que todas las válvulas del equipo se encuentran cerradas. En este momento se habrá alcanzado la máxima separación de los componentes y la eficiencia de la separación dependerá exclusivamente del diseño de los platos en los que se efectúa el contacto entre las dos fases formadas. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1. así como la temperatura de los platos por medio del registrador y selector de temperatura. Alimentar la mezcla por destilar al hervidor. se toman las muestras siguientes: a) Del hervidor b) Del reflujo De cuatro platos consecutivos . efectuándose en cada plato la rectificación de los vapores que se van ascendiendo hasta llegar al condensador de superficie. abriendo las válvulas correspondientes (tanque de alimentación. rotámetro y hervidor).4 Kg/cm2 y también mantener constante la presión del hervidor. inmediatamente cerrarla y abrir la válvula de alimentación de agua al condensador. 4. todas las temperaturas anteriormente observadas deberán permanecer constantes con el tiempo. para eliminar el aire de la columna. Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema. 7. (donde se condensa todo el vapor) regresando todo el condensado al primer plato. Abrir las válvulas de vapor de calentamiento al hervidor y la de purga del condensador (venteo). accionar el interruptor de la bomba de carga y permitir el paso de la mezcla por el rotámetro de alimentación a flujo máximo.

2894 0.9144 0.98 0.97 0.33 1.95 0.2 kg/cm2 Presión de Vapor de Alimentación= 1 kg/cm2 Temperaturas: T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12 T13 Thervidor 35 50 49 50 34 33 48 50 34 32 54 55 57 35 35 50 50 50 34 34 50 52 34 34 55 56 58 35 35 50 50 50 35 34 50 54 35 35 56 57 58 35 T (ºC) Alimentación 24 Destilado Plato n-1 (5) plato n (6) plato n+1 (7) Residuo 51 48 45 47 64  0.42 xmol ymol 0.95 0.9920 0.792 ------------------0.4410 0. Presión de Trabajo= 0.9824 ------- 0.331 ------- %peso x peso 28 99 98 97 95 42 0. *Nota: Las composiciones ymol se obtuvieron de la grafica T vs x.329 1.9820 0.y .9645 0.1795 0.99 0.9475 0.92 IR ------------1.28 0.DATOS EXPERIMENTALES.

según la ecuación (1).Calcular la eficiencia total de la columna..SECUENCIA DE CÁLCULO 1.Calcular la eficiencia de un plato según las ecuaciones (2) y (3). Conversión de porciento en peso en porciento mol.. 2. Destilado Residuo Alimentación Plato 5 Plato 6 Plato 7 .

2675 3.1319 1.8457 0.4704 0.3972 0.5102 yB 0.7372 0.2769 0.7469 832.0000 yA 1.0525 513.9221 0.0332 0.0000 1.6482 1.7665 0.5 355 357.7751 0.5528 2.0731 0.55 -34.3906 1878.5745 0.8759 0.3090 0.5 345 347.P A B t C Ecuación de Antoine Con P= 735.3700 1.5 360 362.44 -46.4164 0.7202 2216.6974 0.3036 3816.0142 1725. calculamos presiones parciales entre estos rangos de temperaturas para construir la curva de equilibrio del sistema Metanol – Agua.Cálculo de las temperaturas de burbuja y de rocío para construcción de los diagramas de T contra composiciones y de composición de vapor contra composición del líquido.8039 1.0000 y* 1 0.8068 2403.3581 346.2201 0.0683 382.3993 735.2698 0.5 350 352.9103 1007.718 mmHg.9715 2.3441 0.241 P1 (metanol) 735.1391 1450.3452 2.6335 0.5507 0.4526 312.9602 2582.84 340 342. T (K) 336.7164 0.9473 618.3108 253.4826 P2 (agua) 176.7751 3.5804 0.7246 227.8281 0.9573 0.3226 0.3306 0.13 log .7035 466.5038 1.29 Agua 18. Constantes de Antoine (P=mmHg y T=K) Compuesto A B C Metanol 18.2404 0.4246 0.4703 0.1631 0.1633 281.3778 1212.1517 2.9188 0.9601 1106.5875 3626.1162 0.6146 1327.5203 0.3826 0.6199 x* 1 0.1067 2041.2141 0.7945 916.9764 678.5 370 372.0549 563.6393 0.4376 1583. despejamos T Para metanol: Para agua: Con los datos anteriores.2463 1.9999 .7810 422.0131 3.5022 0.1085 0.8413 0.9033 203.5 365 367.6517 0.

7 0.2 0.1 0.25 0.45 0.5 0.45 0.9 0 1 X .8 0.8 0.05 0 0.5 0.55 0.35 0.85 0.15 0.4 0.1 0.65 0.7 0.85 0.4 0.3 0.6 0.Y 1 0.9 0.6 0.15 0.35 0.95 0.25 0.2 0.65 0.95 0.75 0.55 0.75 0.3 0.05 0.

4 0.65 0.75 0.25 0.9 0.6 0.3 0.1 0.35 0.05 0.95 1 0.55 0.5 .2 0.15 0.8 0.85 0.T (K) 335 0 0.45 340 345 350 355 360 365 370 375 x 0.7 0.

realizamos el cálculo de la eficiencia total de la columna: NET n NPR 1 * 100 3 13 1 * 100 .38% Calculo de las eficiencias de Murphree para plato 6: Fase vapor Fase liquida Plato 5 .De acuerdo a las graficas anteriores.1538 * 100 15.

Existe una relación directa entre la eficiencia de la columna y la eficiencia de los platos. los cuales pudieron no ser controlados como lo requería el proceso. este obtuvo una mayor eficiencia que la de la columna. no pudimos percatarnos de forma más exacta del funcionamiento de la columna. la cual puede verse afectada por diversos factores. ya tenía liquido caliente puesto que operamos en la segunda sección. como lo son. y esto nos dispara varias de las temperaturas en cada uno de los platos. ya que nuestro rehervidor al momento de la operación. . La operación de la columna a reflujo total es tardada debido a que se tiene que alcanzar el equilibrio en cada uno de los platos. las pérdidas de calor en los equipos y un manejo inadecuado del agua de enfriamiento y vapor de calentamiento. las fracciones mol obtenidas en el proceso con precalentamiento y sin éste.CONCLUSIONES. aproximadamente del 15%. La eficiencia de la columna tuvo un valor bastante bajo. sin embargo para nuestro sistema en la fase liquida. sin embargo. así como sucede en la de rectificación continua. sería conveniente comparar los resultados con el equipo de la primera sección para observar la variabilidad de las temperaturas y por ende. lo cual probablemente se debe a que el liquido que empleamos ya estaba precalentado al momento de realizar la operación del equipo.

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