INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA

QUÍMICA
E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE PROCESOS DE
SEPARACIÓN POR ETAPAS

PRACTICA No.2
RECTIFICACION A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)

CONTENIDO

1
OBJETIVOS………………………………………………………………………………………………….
INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………………………………
DIAGRAMA DE OPERACIÓN……………………………………………………………………….
DATOS EXPERIMENTALES………………………………………………………………………….
CÁLCULOS……………………………………………………………………………………………….
GRAFICAS………………………………………………………………………………………………….
TABLA DE RESULTADOS……………………………………………………………………………
ANÁLISIS DE RESULTADOS……………………………………………………………………….
OBSERVACIONES…………………………………………………………………………………………
CONCLUSIONES………………………………………………………………………………………….
BIBLIOGRAFÍA………………………………………………………………………………………………

OBTETIVOS

2
  CONCEPTUAL
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la
columna de destilación con platos perforados.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una
mezcla binaria a reflujo total y a presión constante
 PROCEDIMENTAL
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol- agua y
etanol-agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá completar sus actividades con: mapas mentales, mapas
conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como Excel,
PowerPoint, corelgrafic, autocad, chemcad, simuladores como aspen, pro II, hysis,
obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster
científico, etc.
 ACTITUDINAL
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar
habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones
de la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para
esta práctica.

INTRODUCCION

REFLUJO TOTAL

3
Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son
condensados y devueltos a la misma como reflujo, de modo que no se extrae
producto destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.
Evidentemente, esta condición supone no extraer producto de cola, y por tanto, no
se podrá introducir ningún alimento en la columna. De este modo, la capacidad de
la columna se anula, a pesar de que tiene lugar una separación definida, que es
además la máxima posible para un determinado número de pisos.
Bajo esta condición, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad
de destilado será infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos diferencia y, así
como cualquiera de los polos intermedios (en el caso que los hubiera), se situarán
a distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de vapor y líquido
saturados. La composición del vapor que abandona un piso es idéntica a la del
líquido que rebosa del platillo inmediato superior, lo cual supone que el número de
pisos para una separación dada se hace mínimo en estas condiciones.

CONDICIONES LÍMITES DE OPERACIÓN

RELACIÓN DE REFLUJO TOTAL
1. Indica la máxima cantidad de condensado que regresa a la columna.
2. El número de etapas teóricas es mínima y la altura de la columna es pequeña

4
3. El diámetro de la columna es grande
4 El calor en el rehervidor es alto.

PLATOS PERFORADOS: Su bajo

costo ha hecho que se conviertan en los
platos más importantes. La parte principal
del plato es una hoja horizontal de metal
perforado, transversal al cual fluye el
líquido; el gas pasa en forma ascendente a
través de las perforaciones

MÉTODO MCCABE – THIELE

McCabe y Thiele han desarrollado un método matemático gráfico para determinar
el número de platos teóricos necesarios para la separación de una mezcla binaria
de A y B.

5
Este método emplea balance de materia con respecto a ciertas partes de la
columna, produciendo líneas de operación y la curva de equilibrio y-x para el
sistema.
El supuesto principal consiste en que debe haber un derrame equimolar a través
de la columna, entre la entrada de alimentación al plato superior y la entrada de
alimentación al plato inferior.
Las corrientes de líquido y vapor entran a un plato, establecen su equilibrio y salen
del mismo.

EFICIENCIA DE TODO EL PLATO

Método para calcular la eficacia es mediante la eficacia de todo el plato según
Murphree, la cual se realiza con la siguiente ecuación

Donde:

EMV: es la eficacia de Murphree para el vapor en la etapa n.

yn *: es la composición del vapor en el equilibrio con el líquido que sale de la etapa

n.

También existe la opción de calcular la eficacia de Murphree gráficamente. Para

ello gráficamente es suficiente hacer estos cálculos en tres o cuatro puntos y
entonces se traza un línea, entra la línea de operación y la de equilibrio, en la
gráfica, a una distancia vertical fraccionaria desde la línea de operación que sea

6
igual a la eficiencia de Murhpree del gas predominante.

El valor de la eficacia del vapor, EMV, por el plato inferior es la relación entre las
líneas AB / AC.

La nueva línea formada será la que se utilizará para calcular el número de platos
reales, en vez de utilizar la línea de operación, como en el caso de los platos
teóricos.

En el caso de que la eficacia de Murphree es constante en todos los platos y en

condiciones en el que la línea de operación y las curvas en el equilibrio sean
rectas, esta eficacia se puede calcular analíticamente mediante la ecuación:

A: el factor de absorción

DIAGRAMA DE OPERACIÓN

7

Comprobar que todas las
valvulas del equipo esten
cerradas
accionar el interruptor de la
bomba de carga y permitir el
paso de la mezcla por el
rotametro a reflujo maximo
purgar linea de vapor abrir
las valvulas de vapor de
calentamiento al hervidor
Registrar y anotar las
temperaturas del hervidor y
de los platos.
cuando se haya alcanzado el
equilibrio tomar las
siguientes muestras
DATOS EXPERIMENTALES
Alimentar la mezcla al
Verificar el nivel del tanque hervido, abriendo valvulas
de alimentacion y la correspondintes
composicion de la mezcla (alimentacion, rotametro y
hervidor).
Desconectar la bomba de
alimentacion cuando se
cerrar las valvulas utilizadas
hayan alcanzado 3/4 partes
del nivel del tanque
Cuando se tenga visibles los
posterioemente la purga del
vapores visibles de venteo
condensador (venteo), para
en la valvula cerrarla y abrir
eliminar el aire de la
la valvula de alimentacion de
columna
agua al condensador
Mantener constante la
observar que las
presion del vapor de
temperatutas permanezcan
calentamiento 0.4Kg/cm2 y
constantes con el tiempo
la presion en el hervidor.
hervidor
anotar las temperaturas de
reflujo
esos puntos y de cada plato
3 platos consecutivos
8
 T °C P(densidad) X PESO
ALIMENTACIÓN 25 0.99 0.05
DESTILADO 25 0.793 0.98
Plato n-1 25 0.994 0.07
9
Plato n 25 0.800 0.96
10
Plato n+1 25 0.803 0.95
11
RESIDUO 25 0.994 0.03
Presión de trabajo Presión de vapor= 0.4 Kg/cm^2
0.25 Kg/cm^2 = 3.5 lb/in^2

PLATO INDICE DE % PESO

REFRACCION
1 1.3320 0.97
3 1.3395 0.27
4 1.3400 0.28
5 1.3350 0.06
6 1.3350 0.06
9 1.3355 0.07
10 1.3320 0.96
11 1.3325 0.95

PLATO TEMPERATURAS

9
 1 23 24 62 62
2 21 24 82 82
3 25 25 77 72
4 29 30 82 75
5 29 38 83 77
6 29 68 94 83
7 27 67 107 90
8 24 58 88 84
9 30 75 106 100
10 32 79 107 111
11 35 79 90 94
12 39 82 90 94
13 43 64 86 92
hervidor 47 50.5 55.8 58.9

CÁLCULOS

1
Pabs= Patm + Pman

760 mmHg
lb
Pman = 3.5 ¿2 * 14.7 lb =181mmhg
¿2

Patm=585 mmHg

kg
Pabs=181mmHg+585mmHg=766mmHg=1.04 cm2 =1atm
NOTA: Por lo tanto podemos usar la gráfica de 760mmHg

10
  DE LA GRÁFICA DE MANUAL DE LABORATORIO
DENSIDAD- % PESO PARA METANOL – AGUA A 3
TEMPERATURAS.
Leemos el % x:

%X alimentación = 0.05

%X destilado = 0.98

%X n-1 = 0.07

%X n = 0.96

%X n+1 = 0.95

%X residuo = 0.03

 CONVIRTIENDO LOS %X PESO A XN (FRACCIÓN MOL)

0.05
32
Xn alimentacion= =0.02
0.05 1−0.05
+
32 18

0.98
32
Xn dest= =0.9649
0.98 1−0.98
+
32 18

11
 0.07
32
Xn ( n−1 )= =0.0406
0.07 1−0.07
+
32 18

0.96
32
Xn( n)= =0.9310
0.96 1−0.96
+
32 18

0.95
32
Xn( n+1)= =0.9144
0.95 1−0.95
+
32 18

0.03
32
Xn residuo= =0.0170
0.03 1−0.03
+
32 18


¿ ¿
OBTENIENDO Xn y Yn DEL DIAGRAMA DE EQUILIBRIO DEL PLATO 9
y 10
Yn=Xn-1
Yn+1=Xn

Xn−1− Xn 0.0406−0.9310
n ml= = =¿1.14
Xn−1− Xn¿ 0.0406−0.82

Yn−Yn+ 1 0.0406−0.9310
n mv= = =−22.83
Yn¿ −Yn+1 0.97−0.9310

NOTA:Xn¿ y Yn¿ se leyeron de la gráfica 2

12
  De acuerdo a la gráfica 1 y trazando el número de etapas

NET min= 5

Calculo de la eficiencia total de la columna.

NET −1
nTC = ∗100
NPR

5−1
nTC = ∗100=30.76 %
13

 ECUACIÓN DE LA LÍNEA DE ALIMENTACIÓN

q XF
Yq= q−1 xq− q−1

0
Hv−HF
q= Hv−Hl
Hv= (CPA XF+ CPB(1-XF))(TR-TF)+( λA XF+λ B (1-XF))
HV= (19.38 (0.02)+18(1-0.02))* (105-0) + (8415(0.02)+9718(1-0.02))
HV=11244.63 CAL/MOL
HL= (CPAXF+CPB(1-XF))(TB-TF)
HL= (19.38(0.02)+18(1-0.02))*(98-0)
HL=116.97 CAL/MOL
11244.63−0
q= 11244.63 ¿
¿
13
14
 1.0
mETANOL-AGUA

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5
y1

0.4

0.3

0.2

0.1

0.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

x1

XW XD
15
 GRAFICA 2 metanol- agua
1.0
Yn*

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5
y1

0.4

0.3

0.2

0.1

0.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

x1

Xn* Xn
16
 METANOL AGUA
107

105
103
101

99
97

95
93
91
TEMPERATURA

89
87
85

83
81
79

77
75
73

71
69
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

X,Y

17
 TABLA DE RESULTADOS

%Xw Xn
Destilado 0.98 0.9649
n-1 0.07 0.0406
n 0.96 0.9310
n+1 0.95 0.9144
Residuo 0.03 0.0170

n ml n mv NET min nTC

1.14 22.83 5 30.76%

ANÁLISIS DE RESULTADOS

 De acuerdo con los resultados obtenidos se puede analizar que el plato n-1
se obtuvo una fracción de 0.0406 menor al destilado, el plato n fue mayor al
n-1, el n+1 menor al n y finalmente el residuo fue el menos enriquecido.

 La eficiencia para el plato para la fase liquida fue de 1.14 obteniendo una
eficiencia baja en la fase vapor se obtuvo de -22.83 fue más alta y
obtuvimos un valor negativo este valor influye en el índice refracción ya que
es muy pequeño en el plato 9.
Las lecturas obtenidas de los índices de refracción no llevan una tendencia
a subir con forme el número de plato

 La eficiencia de la columna fue baja de 30.76 % ya que el número de

platos teóricos fue de 5.

18
 OBSERVACIONES

 En base a la experimentación y los resultados obtenidos se observó que las

temperaturas de los platos que se leyeron en el tablero no eran las
correctas ya que no obtuvimos temperaturas constantes.

 La temperatura del hervidor debería ser mayor a la de los platos.

 De igual manera en la operación las presiones se mantuvieron constantes

estas no deberían de cambiar.

 Mediante la operación, no se puedo tomar muestra de todos los platos ya

que había una falla mecánica.

 Se puedo observar que el rotámetro trabaja al 100% por tratarse de reflujo

total.

 Antes de que tomáramos las muestras se esperó a llegar a un régimen de

presiones y temperaturas constantes como los termopares no nos daban
temperaturas correctas esperamos 15 min

 Cabe mencionar que como en cada practica antes de experimentar

verificamos que todas las válvulas estén debidamente abiertas o cerradas
según la condición de operación que se requiera

 De igual forma algo importante que se puede observar, que para obtener
las lecturas correctas se tuvo que enfriar las muestras para que la
temperatura no afectara a los resultados de las densidades.

19
 CONCLUSIONES

Con base a los objetivos que son poder calcular la eficiencia total de la columna,
eficiencia de plato y el número de platos teóricos.
Se puede llegar a la conclusión que la diferencia de numero de platos teóricos a
los reales fue muy grande, por lo que la columna de destilación esta sobrada de
platos para este tipo de separación de mezcla metanol – agua.
Esta consideración se reflejó en la eficiencia de la columna ya que fue baja con
30.76 %. Es por eso que para diseñar un proceso de destilación siempre es
importante saber el número de platos mínimos, ya que con esto se puede marcar
una referencia para el diseño correcto de una columna de destilación y así evitar
costos extras como mantenimiento.
Se trabajó a reflujo total donde los vapores deprendidos en el domo son
condensados y devueltos al mismo como reflujo (R=Lo/D), de modo que no se
extrae producto destilado (D=0) necesitándose un numero de etapas teóricas para
llevarse a cabo la separación.

BIBLIOGRAFÍA

 Me Cabe/ Smith Tomo II.

 https://laboratoriodeprocesosquimicos.files.wordpress.com/2011/05/des
tilacion
 http://ocw.uc3m.es/ingenieria-quimica/quimica-ii/material-de-clase-
1/MC-F-002.pdf
 https://slideplayer.es/slide/118038/

 Manual de laboratorio de procesos de separación por etapas, Ingeniería

química Industrial.

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