INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

ACADEMIA DE OPERACIONES UNITARIAS

Laboratorio de Procesos de Separación por Etapas

Práctica 3: “Rectificación a reflujo total (Columna de platos perforados).”

Profesora: Dra. Sofía Romero Vargas

Grupo: 3IM74 Equipo: 1

Turno: Matutino Ciclo escolar: Enero – junio 2020

Integrantes:
 Barrera García Alejandro
 Díaz Mata Laura Brenda
 Graciano Morelos Martín Israel
 Higuera Martínez Valeria
 Orta Callejas Luis Enrique

Fecha de entrega:
28 de febrero del 2020
 Índice
Objetivos 1
Conceptual 1
Procedimental 1
Actitudinal 1
Introducción teórica 2
Metodología experimental 5
Material y equipo utilizado 6
Diagrama de flujo 7
Tabla de datos experimentales……………………………………………………………………………………………………..8
Cálculos 8
Gráficas 9
Observaciones 12
Conclusiones 12
Referencias 13
 Objetivos
Conceptual
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la
columna de destilación con platos perforados.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una
mezcla binara a reflujo total y a presión constante, calculando el Reflujo mínimo
(Rm) y el rango del Reflujo Optimo (Rop).
Procedimental
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metano- agua y etanol-
agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas
conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como Excel,
powerpoint, corelgrafic, autocad, chemcad, simuladores como aspen, pro II, hysis,
obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster
científico, etc.
Actitudinal
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar
habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones
de la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para
esta práctica.

1
 Introducción
1. Describa en que consiste la destilación por rectificación a reflujo total.
No ingresa nada de mezcla al equipo durante la operación solo se recircula todo
obteniendo una concentración constante en el domo.
2. Elabore un esquema indicando los equipos, componentes básicos del sistema y
su interconexión en un proceso de rectificación a reflujo total.
3. En una operación a reflujo total, para una determinada separación.
Se requiere el menor número de etapas.
4. En una operación a reflujo total, para una determinada separación.
Se utiliza la menor cantidad de energía térmica.
5. Para una determinada columna, como se obtendría la máxima separación.
A reflujo total.
6. ¿Qué expresión se obtiene para la ecuación de la línea de operación al considerar
la relación de reflujo R como infinita (reflujo total)?. Compruebe su respuesta.
y=x
7. De acuerdo al resultado del punto anterior, ¿cómo trazaría la línea de operación
en diagrama “x” vs “y”?
Una línea de 45° desde (0,0).
8. Describa brevemente como llevaría a cabo el método gráfico de McCabe-Thiele
para calcular el número de etapas teóricas en una operación a reflujo total.
 Se dibuja la curva de equilibrio Y-X
 Se sitúan los puntos XD y XR sobre el diagrama
 Trazamos líneas verticales a la línea de equilibrio
 Comenzamos a construir los escalones partiendo del punto de XD y
concluyendo hasta XR como lo observamos en el siguiente diagrama. Cada escalón se
corresponde con una etapa ideal de equilibrio. Si el último escalón no es completo se
calcula la parte proporcional de escalón que le corresponde.
 Se cuentan los escalones, identificándolos con platos ideales. Uno de ellos será siempre la
caldera.
9. Anote la ecuación para calcular la eficiencia global de una columna de
rectificación. Explique el significado de las mismas.
Se calcula el número de platos reales, conocida la eficiencia de plato (que varía entre 0 y
1). El valor obtenido se redondea hacia arriba. Así:

número. platos . ideales

eficiencia . plato=
número. platos . reales 2
 XD= 0.82

El número de etapas de equilibrio calculadas y el número de etapas reales existentes en la

columna, son las necesarias para las purezas de los productos especificadas o medidas
10. Anote las ecuaciones para calcular la eficiencia de Murphree en un plato (fase
liquida y fase vapor). Explique el significado de las mismas.
Balance en un plato
y n+ 1+ x n−1= y n + x n
( 0)

Según Murphree:

y n=x n−1
( 0)

y n+ 1=x n
Figura 1.- Platos dentro de ( 0)
una columna
y n−1 = y n−2 de
destilación ( 0)

x n−1−x n
η ML = ∗100
x n−1− x˙n ( 0)

y n− y n+1 x −x
η MV = ∗100= n−1 n ∗100
ẏ n− y n+1 ẏ n−x n ( 0)

11. ¿En qué situaciones considera que es usual operar a reflujo total en una
operación industrial?
Cuando se tienen un problema en la línea de proceso, en caso de mantenimiento
inesperado en la línea de proceso, cuando se necesario mantener la solución dentro del
equipo y para el arranque del mismo.

12. ¿Cómo puede modificar la presión de operación de la columna?

Cambiaria las condiciones de concentración y temperatura, así como la eficiencia global o
por plato.
13. ¿Qué innovaciones considera recomendables para mejorar la operatividad del
sistema de rectificación total en el laboratorio?

3
 Cambiar los termopares, disminuir el número de platos dentro de la columna, para poder
observar mejor los cambios de composición, el cambio de válvulas y modernización de los
equipos de medición.
14. ¿Cómo considera que podría mejorarse la eficiencia de la columna y de los
platos?
Disminuyendo el número de platos dentro de la columna y la zona de contacto entre las
fases.
15. Explique los cuidados que se debe tener al tomar las muestras de los platos de la
columna para que representen la composición real de la solución en el interior de
los mismos.
No contaminar los recipientes con soluciones con diferente concentración o con algún
agente externo a la operación.

Metodología experimental

Verificar que el nivel en

Comprobar que todas
el tanque de Tomar muestra de
las válvulas del equipo alimentación del hervidor
alimentación se
se encuentren cerradas
enuentre entre los 3/4

Cuando se tengan vapores Abrir la alimentación

visibles en la válvula de
venteo, inmediatamente
cerrarlas y abrir la válvula
de bola para alimentar
mezcla al condensador
del agua de Abrir válvula de
alimentación del vapor a
enfriamiento al hervidor y purgar la línea
enfriador del vapor de de vapor. Abrir válvula de
calentamiento y al venteo del condensador
condensador

Registrar y anotar las

temperaturas del hervidor Mantener constante la
Regular rotámetro de la
y los platos por medio del presión del sistema en 0.4
salida de agua de
registrador y selector de kg/cm2 (Esa se lee en el
condensación a 100%
temperatura cada 5 hervidor)
minutos

Para el apagado del equipo, se Cuando se haya alcanzado

 vapor de calentamiento para
que se dejen de producir
vapores y se cerraran las
válvulas de agua de
enfriamiento cuando ya no haya
destilado
todas las temperaturas
siguientes muestras:
deberán permanecer
-Del hervidor
constantes con el tiempo,
-Del reflujo
pero no iguales una con
-Del plato 1,2,4,5,6,7,9
respecto a otra.

Material y Equipo Utilizado

Enfriar las muestras del

destilado y el residuo para Enfriar a
medir su densidad y temperatura
Calibrar el refractómetro
determinar las
composiciones con las tablas con agua destilada ambiente y medir
y gráficas que se encuentran índices de refacción.
anexasal final del manual

5
 AQUÍ VA EL
DIAGRAMA DE
FLUJO, PERO
LO IMPRIMIRÉ
APARTE

6
 Cálculos
Tabla 1: Concentraciones de algunas líneas de flujo.
Temperatura Densidad Concentración Concentración
Línea de flujo
(°C) absoluta %W Fracción mol
Alimentación 30 0.978 12 z F =¿0.05065
Destilado 29 0.798 91 y D=¿ 0.7982
Residuo 95 - 9 x W =¿ 0.0372

Convirtiendo Xw en Xmol:
0.12
0.46
zF = =0.05065
0.12 0.88
+
46 18

0.95
46
y D= =0.8814
0.95 0.05
+
46 18

0.09
46
x w= =0.0372
0.09 0.91
+
46 18

Tabla 2: Datos recabados de cada uno de los platos de la columna.

Temperatura Indicé de Concentración Concentración
Línea de flujo
(°C) refracción %W Fracción mol
Plato 1 79 1.3620
Plato 2 89 1.3621
Plato 3 91 -
Plato 4 91 -
Plato 5 93 1.3625
Plato 6 93 1.3629
Plato 7 93 1.3627
Plato 8 94 -
Plato 9 93 1.3632
Plato 10 94 1.363
Plato 11 94 -
Plato 12 94 1.3626
Plato 13 96 1.3624
Hervidor 103.4 -

7
1. Elabore los diagramas de equilibrio de la mezcla etanol – agua, a la presión total
de la columna.
P P +P manbase mancima
TC =¿ Patm + ¿
2

0.6324+0.66 kgf
PTC =0.7591+ =1.4413
2 c m2

Donde,
PTC =¿ ¿ Presión total de la columna de destilación.
Patm = Presión atmosférica.
Pman =¿ Presión manométrica en la base de la columna de destilación.
base

Pman =¿ Presión manométrica en la cima de la columna de destilación.

cima

2. Determine el número mínimo de etapas o platos teóricos; empleando el Método

de McCabe-Thiele. Reporte en la tabla 2

Diagrama de Etanol-Agua (Sistema Ideal)

8
 Diagrama de Etanol-Agua (Sistema NO Ideal)

NOTA= Dado que es reflujo total, el valor e R tiende al infinito, de esta forma la
b(LOZE)=0 y por esta razón se procede a realizar el conteo de los platos sobre la
línea de referencia, desde el valor yD hasta Xw.

Número de Platos Teóricos (NO ideal) = 6

9
 3. Cálculo de la eficiencia total de la columna.
NET −1
ηTC =( NPR )
100

ηTC =( 6−1
13 )
100=38.46 %

Donde,
ηTC =¿ Eficiencia total de la columna de destilación.
NET =¿ Número de etapas o platos teóricos.
NPR=¿ Número de platos reales.

10
 Observaciones
 No fue necesario llenar el hervidor ya que se encontraba dentro de lo requerido en
¾ partes.
 Al inicio, por seguridad, se midió la densidad en una probeta con densímetro. Este
dato se obtuvo en un principio del hervidor
 Al momento de medir la densidad de la alimentación, residuo y de los platos
influye la temperatura, por lo cual se tuvieron que enfriar y posteriormente se
tomó la lectura.
 Se realizaron 7 tomas de temperatura de cada plato para considerar que estaba en
régimen permanente considerando pequeñas variaciones en las lecturas.
 No se tomaron temperaturas iniciales de cuando apenas entra el vapor por
atención a la válvula que no atorada.
 Liberar aire con ayuda de la válvula de venteo se elevó la temperatura más rápido.
 La regulación de la presión del sistema se hizo mediante la presión del vapor de
calentamiento del hervidor, manteniendo la presión del sistema constante en 0.4
kg/cm².
 En los platos 3, 4, 8, 11 y 13 no se logró tomar muestras debido a la falta de la
válvula.
 No se operó a mayor presión debido a la presencia de fugas en el sistema.

Conclusiones
La rectificación es una operación muy utilizada, debido a que es fácil de realizar y es
barata, con la rectificación se pueden obtener mayores separaciones de los componentes
que con una destilación flash, por lo que si se desean conseguir productos con una mayor
pureza es mejor utilizar la rectificación.
Con base a los objetivos se puede decir que. La rectificación a reflujo total, nos indica
gráficamente que no hay línea de alimentación, de agotamiento o de enriquecimiento, ya
que no está saliendo nada de estilado o de residuo por lo que no existen, también es aquí
cuando se tiene el menor número de platos teóricos los cuales se pueden determinar con
el método de mc cabe y al conocer los platos reales que tiene la columna se puede
determinar la eficiencia total de la columna.
El diagrama de equilibrio del sistema es muy útil ya que aquí a pare de poder determinar
el número de platos teóricos podemos saber cuáles son las composiciones teóricas en el
equilibrio de ciertos platos con lo que podremos determinar la eficiencia de los platos.
Conocer el equipo y todos sus accesorios, como tanques, válvulas, condensador, enfriador
es de gran importancia ya que al principio de la práctica tuvimos problemas para realizar
el diagrama de flujo ya que no recordábamos la simbología y sin estos conocimientos no
se puede operar correctamente por lo que es muy importante que estudiemos su
funcionamiento y simbología para poder operar de la mejor manera posible.

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