Universidad Nacional Autónoma

de México
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
ZARAGOZA

Laboratorio de ciencia básica lll

Cristalización del paracetamol

García González Oscar Chandee

Guerrero Plata Eduardo Jair

27/11/2022
RESUMEN
En esta practica se llevo a cabo la cristalización en dos diferentes disolventes los
cuales fueron elegidos mediante pruebas de solubilidad, ambos disolventes
resultaron ser buenos para la cristalización, aunque cambio la forma y el tamaño
de los cristales, no se pudo realizar la caracterización de ambos cristales debido a
problemas con el tiempo, aunque se cree que es el cristal de paracetamol puro.

INTRODUCCIÓN
La cristalización es un proceso típico de laboratorio en el que un sólido cristalino
en solución se separa de una mezcla a través de cambios en su solubilidad la
disminución en este parámetro conlleva a la producción de soluciones saturadas y
sobresaturadas que resultan en la formación de cristales a partir de la solución. El
proceso de cristalización depende del grado de sobresaturación que se logre en la
solución, formación de núcleos y el crecimiento de cristales o partículas amorfas.
La sobresaturación se puede alcanzar por: evaporación del disolvente de la
solución, por el enfriamiento de la solución por la adición de otros solutos, o por el
cambio de los disolventes.
Durante la cristalización, los átomos y las moléculas se unen con ángulos bien
definidos para formar una porfa de cristal característica con superficies y facetas
limpias. Aunque la cristalización se puede dar en la naturaleza, también tiene una
amplia aplicación industrial como fase de separación y purificación en las
industrias farmacéutica y química. Siendo la técnica más simple y eficaz para
purificar compuestos orgánicos sólidos.

MARCO TEORICO
Métodos de Cristalización
Las técnicas utilizadas comúnmente incluyen la evaporación del disolvente;
enfriamiento lento de la solución, la difusión de disolvente / no disolvente, la
difusión del vapor y la sublimación y muchas variaciones en estos temas. La
elección de la técnica puede ser dictada por la cantidad de muestra.
Evaporación del disolvente: es la técnica mas simple para las muestras estables al
aire. Una solución saturada se prepara en un disolvente adecuado.
Enfriamiento lento
En este método se prepara una solución saturada, la cual se lleva cerca del punto
de ebullición para luego dejarlo enfriar lentamente y propiciar la aparición de
cristales, este método también se puede llevar a cabo con la disolución a
temperatura ambiente y posteriormente refrigerar el compuesto.

OBJETIVO
Obtener cristales de paracetamol a partir de tabletas o pastillas comerciales.

HIPÓTESIS
Sí llevamos a cabo una cristalización de utilizando una solución saturada de
paracetamol en un disolvente volátil, podremos obtener cristales “puros”, dejando
que este se evapore a temperatura ambiente, en un lugar en el cual no haya
mucho movimiento, se podrán obtener cristales puros de paracetamol.

DISEÑO EXPERIMENTAL

Materiales
 Mortero y pistilo
 Espátula
 Probeta
 Vaso de precipitado
 Agitador magnético
 Placa de calentamiento y agitación
 Embudo de vidrio
 Anillo de metal
 Soporte universal
 Papel filtro de poro chico
Reactivos
 Acetona
 Etanol
 Tabletas de paracetamol

Procedimiento
1. Triturar 3 tabletas de paracetamol con el mortero y pistilo hasta hacerlo un
polvo fino
2. Agregar el paracetamol triturado a un vaso de precipitado de 50 ml
3. Medir 30 ml de etanol y agregar 15 ml al vaso con el paracetamol y los 15
ml restantes utilizarlos para realizar el lavado del mortero y pistilo como
también una espátula o brocha en caso de ser usada.
4. Agregar un agitador magnético a la solución y calentar hasta que hierva con
agitación constante
5. Filtrar la solución aun caliente para retirar las los aditivos y excipientes que
pueda contener la tableta
6. Realizar un lavado con 10 ml de etanol para disminuir perdidas con
residuos que se adhieren a las paredes del vaso.
7. Dejar reposar la solución lejos de la luz solar para evitar la descomposición
del etanol, también evitar las vibraciones y el movimiento ya que esto afecta
la creación de los cristales
8. Esperar a que el etanol evapore por completo y se formen los cristales por
completo
9. Separar y masar los cristales obtenidos y calcular el porcentaje de
rendimiento
10. Realizar la prueba de Fisher-Johnes y compara con el valor reportado para
el reactivo puro.
 Inicio

Triturar 3 Calentar y agitar Filtrar por

tabletas de Diluir en 30 ml la solución hasta gravedad la
paracetamol de Etanol al 99% observar solución aun
comercial ebullición caliente

¿La solución
se observa No
turbia?

Si

Colocar la ¿Comienza a Dejar enfriar la

solución en un No cristalizar? solución
baño de hielos

Si

Dejar reposar la
solución hasta
evaporar el
etanol

Realizar masado
de los cristales

Figura 1. Diagrama de flujo para la cristalización

Hacer prueba de Fisher- Fin
del paracetamol
Johns a un cristal
RESULTADOS
Al comenzar se realizaron pruebas de solubilidad, se opto por probar en tres
disolventes los cuales fueron, agua, etanol y acetona.
Se opto por utilizar el etanol como disolvente ya que fue el que tuvo mejor
resultado en la prueba de solubilidad.
Se utilizaron 3 pastillas y 30 ml de etanol, al moler las pastillas en el mortero, a
este se le realizo un lavado con etanol para asegurar que todo el contenido de las
pastillas se fuera a la disolución y no tuviéramos perdidas de material, se calentó
por 10 minutos aproximadamente, se realizo un filtrado y se lavo el vaso en el cual
se realizo el calentamiento con 9 ml de etanol.
Después de esto se dejo enfriar y posteriormente se le realizo un baño de hielos,
se guardó en la gaveta y se esperaba que al siguiente día se pudiera obtener
cristales.
Al siguiente día se observaban cristales ya que, al proyectarle la luz del teléfono,
se notaba la refracción de la luz, por lo que se volvió a guardar para que el
disolvente pudiera evaporar.
Se decide hacer el mismo proceso, pero esta vez con acetona, por lo que a 25 ml
de acetona se le agregaron 3 pastillas de paracetamol molidas, de misma forma
se realizo un calentamiento de la disolución, a una temperatura de 40°C
aproximadamente para evitar que la acetona llegara a su punto de ebullición, se
dejo enfriar, baño de hielos y se guardó en la gaveta.
Días después se obtuvieron cristales de un tamaño grande y traslucidos en la
cristalización que se llevo a cabo con la acetona, por lo que se iba a hacer la
prueba de su punto de fusión.

Figuras 2 y 3. Cristales obtenidos del paracetamol utilizando como disolvente a la acetona.

En la cristalización llevada a cabo en etanol, aún no había desaparecido el
disolvente, aunque ya había comenzado a cristalizar un poco en las paredes del
vaso de precipitados.

Figura 4. Cristalización del paracetamol en etanol; cristales formados en las paredes del recipiente.

Cuando se iba a llevar a cabo la caracterización de los cristales obtenidos, por

motivos externos no nos fue posible ya que fuimos desalojados del laboratorio y
solo por recomendación del profesor se planto un cristal de los obtenidos en la
disolución con acetona.
Después de tres semanas se observa como el cristal que fue plantado fue de
ayuda ya que alrededor de el comenzaron a generarse los cristales, los cuales
tienen forma de arroz y son de distintos tamaños y se notan más transparentes.

Figura 5. Cristalización formada alrededor de un cristal plantado en la disolución de paracetamol en

etanol.
Por motivos de tiempo solo fueron observados y no se pudo realizar su
caracterización en el Fisher-Jhons.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Esta experimentación fue ligeramente accidentada debido a que por factores
externos se nos quitó tiempo.
Como se comenta a pesar de haber obtenido cristales aparentemente bien
formados no se puede confirmar que estos sean de paracetamol, por la falta de la
prueba de punto de fusión que era la que nos confirmaría que nuestro experimento
había sido correcto.

CONCLUSIÓN
Se logro la cristalización, pero se desconoce si se trata de paracetamol puro, por
lo cual no se llego a el resultado esperado.

REFERENCIAS
Métodos de cristalización. (s/f). Prezi.com. Recuperado el 28 de noviembre de
2022, de https://prezi.com/lfd8cocjcex3/metodos-de-cristalizacion/?
frame=e07b1ba5b19a43c6388a86ed486673eb32937dc9
Keese, R. (1990). Metodos De Laboratorio Para Quimica Organica / Fundamentals
of Preparative Organic Chemistry (Translation). Editorial Limusa S.A. De C.V.
PRÁCTICA No4 Cristalización Paracetamol. (s/f). Scribd. Recuperado el 28 de
noviembre de 2022, de https://es.scribd.com/document/269301535/PRACTICA-
No4-Cristalizacion-Paracetamol
Lab, X. Y. [@LabXY]. (2021, julio 28). Extrayendo Paracetamol de Tabletas
Comerciales. Youtube. https://www.youtube.com/watch?v=XZzihW-D62w
Luna, P. [@paolaluna1379]. (2020, mayo 25). EL MEJOR CRISTAL
CRISTALIZACIÓN DE PARACETAMOL. Youtube.
https://www.youtube.com/watch?v=ZiJgKBmrGQk