RECRISTALIZACION Y PUNTOS DE FUSION

1. OBJETIVOS.-

 A través de un método experimental, estudiar la intima dependencia entre

solubilidad y la polaridad con la estructura molecular.

 Captar los resultar en el experimento de acuerdo a la elección de un

adecuado disolvente.

 Comparar los datos de puntos de fusión teóricos con los obtenidos en forma
practica.

2. MARCO TEORICO.-

Desde los primeros tiempos de los alquimistas, los sólidos se han purificado por
cristalización en el disolvente adecuado, existen diversos métodos de purificación
de sustancias de las cuales veremos la recristalización, está es una técnica de
separación de disoluciones en la que las condiciones se ajustan de tal forma que sólo
puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en la disolución.
Esta operación se utiliza con frecuencia en la industria para la purificación de las
sustancias que, generalmente, se obtienen acompañadas de impurezas.

En este proceso, una sustancia sólida con una cantidad muy pequeña de impurezas
se disuelve en un volumen mínimo de disolvente (caliente si la solubilidad de la
sustancia que se pretende purificar aumenta con la temperatura). A continuación la
disolución se deja enfriar muy lentamente, de manera que los cristales que se
separen sean de la sustancia pura, y se procede a su filtración. El filtrado, que
contiene todas las impurezas, se suele desechar.

Un término muy importante en esta área, que debe ser de conocimiento común es la
solubilidad, de una sustancia en un disolvente, esta es la cantidad de esa sustancia
contenida en cien gramos de disolvente, a una temperatura y presión dadas.

Una disolución está saturada a una determinada presión y temperatura cuando

contiene disuelta la máxima cantidad de soluto posible a esa temperatura. En
general, la solubilidad de las sustancias sólidas en agua aumenta con la temperatura.

En el proceso de recristalizacion se busca primeramente un buen Disolvente, este es

toda sustancia líquida que disuelve o disocia a otra sustancia en una forma más
elemental, y que normalmente está presente en mayor cantidad que esa otra
sustancia. El agua, por ejemplo, es un disolvente de la sal común. Una cantidad de
sal común (cloruro de sodio) mezclada con agua se disocia en sus componentes,
iones sodio y cloro, que acaban por dispersarse en el agua. En este caso, el agua es
el disolvente, la sal es el soluto y la mezcla es la disolución. Sin embargo, el soluto
no es sólo un componente pasivo o inerte de la disolución. Tanto el disolvente como
el soluto se pueden considerar activos. Un disolvente puede poseer una composición
compleja, por ejemplo, el alcohol utilizado para fabricar las llamadas tinturas
contiene siempre un 5% o más de agua. Los disolventes tienen un valor comercial
particular. Son un componente importante de las pinturas, lacas y productos
farmacéuticos, y se utilizan para producir materiales sintéticos.

Seleccionando el disolvente adecuado, se puede separar un ingrediente o grupo de

ingredientes de una sustancia compleja. Este proceso se llama extracción con
disolventes. En un proceso de extracción con disolventes bien diseñado, el
disolvente se recupera y se vuelve a utilizar una y otra vez.

A través del proceso de recristalizacion se llega al punto de filtración, el cual es un

proceso de separar un sólido suspendido (como un precipitado) del líquido en el que
está suspendido al hacerlos pasar a través de un medio poroso por el cual el líquido
puede penetrar fácilmente. La filtración es un proceso básico en la industria química
que también se emplea para fines tan diversos como la preparación de café, la
clarificación del azúcar o el tratamiento de aguas residuales. El líquido a filtrar se
denomina suspensión, el líquido que se filtra, el filtrado, y el material sólido que se
deposita en el filtro se conoce como residuo.

En los procesos de filtración se emplean cuatro tipos de material filtrante: filtros

granulares como arena o carbón triturado, láminas filtrantes de papel o filtros
trenzados de tejidos y redes de alambre, filtros rígidos como los formados al quemar
ladrillos o arcilla (barro) a baja temperatura, y filtros compuestos de membranas
semipermeables o penetrables como las animales. Este último tipo de filtros se usan
para la separación de sólidos dispersos mediante diálisis.

El Punto de solidificación o Punto de congelación, es la temperatura a la que un

líquido sometido a una presión determinada se transforma en sólido.

El punto de solidificación de un líquido puro (no mezclado) es en esencia el mismo

que el punto de fusión de la misma sustancia en su estado sólido, y se puede definir
como la temperatura a la que el estado sólido y el estado líquido de una sustancia se
encuentran en equilibrio. Si aplicamos calor a una mezcla de sustancia sólida y
líquida en su punto de solidificación, la temperatura de la sustancia permanecerá
constante hasta su licuación total, ya que el calor se absorbe, no para calentar la
sustancia, sino para aportar el calor latente de la fusión. Del mismo modo, si se
sustrae el calor de una mezcla de sustancia sólida y líquida en su punto de
solidificación, la sustancia permanecerá a la misma temperatura hasta solidificarse
completamente, pues el calor es liberado por la sustancia en su proceso de
transformación de líquido a sólido. Así, el punto de solidificación o el punto de
fusión de una sustancia pura pueden definirse como la temperatura a la que la
solidificación o fusión continúan una vez comenzado el proceso.
3. MATERIAL Y EQUIPO.-

 Termómetro
 Vasos de precipitado
 Erlenmeyer
 Varilla
 Papel filtro
 Embudo de pie corto
 Embudo de Butchner o Hirsh
 Soporte universal
 Vidrio de reloj
 Cápsula de porcelana
 Kitasato
 Tubo Pitot
 Pipeta
 Piseta
 HornillaAgua destilada
 Dinitrobenceno
 Alcohol

4. METODICA EXPERIMENTAL.-

RECRISTALIZACION DEL ACIDO BENZOICO (IMPURO)

DISOLVER EL SOLUTO EN EL DISOVENTE

EXISTEN SOLIDOS EN SUSPENSION

NO SI

FILTRAR EN CALIENTE

SOLIDO NO DISUELTO LIQUIDO CALIENTE

EXISTEN IMPUREZAS

NO SI

AGITAR EN CALIENTE
ECHAR CARBON ACTIVADO

FILTAR EN CALIENTE

LIQUIDO PURIFICADO CARBON USADO

RECRISTALIZACION EN FRIO

AGUAS MADRES CRISTALES

SECADO Y
PESADO
5. DATOS Y RESULTADOS.-

1ª. PARTE:

 mdinitrobenceno (impuro) = 2.014 g

 masa de papel filtro = 0.423 g
 masa de papel filtro después del secado = 1.741 g
 mdinitrobenceno (recuperado) = 1,318 g

- En frió el soluto no se disuelve mucho, por lo cual se calienta para que se disuelva
en su totalidad, después de un tiempo de calentamiento el soluto se disuelve.

- Después de un corto tiempo se procede al enfriamiento rápido, lo cual produce una

recristalizacion violenta de soluto en la solución, por lo tanto obtenemos cristales de
tamaño mediano en la solución.

- Después de la total recristalizacion, se procede a la filtración de la solución,

obteniendo los cristales en el papel filtro.

- Luego procedemos al secado del resultado obtenido de la muestra, para luego poder
determinar la cantidad de soluto recuperado.

2ª. PARTE:

- Observaciones del punto de fusión de dinitrobenceno

- Temperatura de separación 62ºC

- Temperatura de fundición 78ºC

6. OBSERVACIONES.-

- También pudimos darnos cuenta que el disolvente a seleccionar tenia que poseer las
mismas propiedades químicas que el soluto, (semejante disuelve a semejante).

- Por simple observación determinamos que la velocidad de enfriamiento nos dio un

tamaño moderado de cristales.

- Aquel disolvente que tiene mayor poder de disolución en frió, no es aconsejable

utilizarlo por el hecho de no producir el efecto de recristalizacion.

7. CUETIONARIO.-
 1. ¿Cual es la temperatura máxima y mínima que puede medir un
termómetro de mercurio?

De -38.8°C a 356.9°C.

2. ¿Cómo define calor y temperatura?

Calor: tipo de energía que eleva la temperatura, dilata, funde un cuerpo.

Temperatura: grado de calor de los cuerpos.

3. Se requiere purificar y separar en recristalización una mezcla de tres

compuestos: A, B, C se conoce la solubilidad siguiente en etanol

SUSTANCIA SOLUBILIDAD (g/100ml) DE SOLUBILIDAD(g/100ml)

ETANOL A 20°C DE ETANOL A 85°C
A 6.5 10.2
B 2.5 23.3
C 4.0 8.5

Para 20°C:

4g A x 100ml et = 0.62
100ml et 6.5g Asol

5g B x 100ml et = 2
100ml et 2.5g Bsol

3g C x 100ml et = 0.75
100ml et 4.0g Csol

Para 85°C

4g A x 100ml et = 0.39
100ml et 10.2g Asol

5g B x 100ml et = 0.21
100ml et 23.3g Bsol

3g C x 100ml et = 0.35
100ml et 8.5g Csol

4. Explicar los términos de nucleación, siembra y solubilidad.

 Nucleación: es el proceso de formación de cristales a través de pequeños
fragmentos de vidrio que se obtienen al raspar una varilla con la superficie del
vaso.
Siembra: sembrar cristales para que se produzca la recristalización.
Solubilidad: Propiedad de las sustancias de disolverse en otras sustancias.

5. explicar los fundamentos físicos de la filtración al vació.

Consiste en la reducción de presión, para acelerar el proceso de filtración y

evitar la formación de cristales.

8. CONCLUSIONES.-

Con este laboratorio tuvimos la gran experiencia de poder purificar un soluto,

escogiendo un adecuado disolvente, el cual nos ayudaría a conseguir un mejor
rendimiento en la recuperación del soluto.

De acuerdo al proceso de recristalizacion nos dimos cuenta que el soluto es casi

siempre mas soluble en el disolvente caliente que en el frió.

También pudimos observar que un lento enfriamiento de la solución nos produjo

cristales finos, los cuales en el proceso de filtración no se pudieron recuperar, lo
cual explica la cantidad de masa perdida en nuestro caso fue de 0.572 g.

Finalmente vemos que el rango de fusión del soluto recristalizado fue menor, que la
del teórico inicial.

9. BIBLIOGRAFIA.-

- Microsoft Corporation –“Biblioteca de Consulta 2004” -USA -© 1993-2003

- Juan Luis Gutiérrez Ducóns –“Enciclopedia de Ciencias” –CAYFOSA –Barcelona -
1994
- Practica de Quimica Organica, Brewster.