Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química

Clave

Practica #2 : cristalización simple

Laboratorio de Química Orgánica 1

Grupo:

Profesor:
 Objetivos

*Conocer las características que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado
en una cristalización.

*Saber cuándo se debe utilizar un adsorbente como el carbón activado.

*Observar la utilidad de la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes y

seleccionar la mejor opción para una cristalización.

*Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización simple.

Información

La cristalización consiste en la formación de sustancias solidas cristalinas, con una

estructura geométrica regular y ordenada. El tamaño y perfección de los cristales,
depende de las condiciones en que estos se han formado.

Cuando una disolución saturada o un líquido fundido se enfría lentamente, el

número de cristales que empieza a formarse es pequeño.

Un enfriamiento rápido da lugar a numerosos cristales pequeños e imperfectos.

Las impurezas interfieren en la ordenación del cristal si se efectúan varias veces la

disolución y posterior cristalización, ésta será cada vez más pura.

Resultados

l.- Solubilidad en disolventes orgánicos.

Tabla 1.- Solubilidad en disolventes orgánicos.

Disolventes Hexano Acetato Acetona Etanol Metanol Agua

de etilo
Soluble en NO SI SI SI SI NO
frio
Soluble en NO --- --- --- --- SI
caliente
Formación NO --- --- --- --- SI
de cristales
ll.- Cristalización simple.

Sustancia problema: Acetanilida

Muestra problema: 0.65g

Muestra resultante: 0.54g

 Desarrollo experimental (Acetanilida)

Para el disolvente ideal: Secar, pesar y con el aparato

pesar 0.65g de Acetanilida y de Fisher-Johns sacar el
con una espátula agregar la punto de fusión de la
mínima cantidad a 6 tubos Acetanilida.
de ensayo.

Cada tubo se marcara

dependiendo de los Enfriar en baño de hielo-
disolventes que se le agua y filtrar al vacío.
agreguen.

Los disolventes serán Filtrar en caliente con ayuda

Hexano, Acetato de etilo, del embudo de tallo. Dejar
Acetona, Etanol, Metanol y reposar “sin mover” el vaso
Agua respectivamente.hasta hasta que este a
disolver la Acetanilida. temperatura ambiente.

Si NO se disolvió la
Acetanilida, calentar la Si hay impurezas coloridas
muestra a baño María agregar carbón activado y
observando si es soluble. calentar de 3 a 5 min.

Si la muestra es soluble dejar Una vez obtenido el Agregar el disolvente donde

reposar para observar la disolvente ideal, agregar el fue soluble en caliente hasta
formación de cristales. resto de la Acetanilida en un cubrir la Acetanilida, iniciar
(anotar en la tabla 1) matraz erlenmeyer el calentamiento hasta que
el sólido se solubilice.
Esquemas

Agitador de vidrio:

Embudo de Büchner con alargadera:

Embudo de vidrio:

Espátula:

Gradilla:

matraz erlenmeyer (50y 125 mL)

Análisis y resultados
Características
 Compuesto Estructuras moleculares
Acido cinámico

Acido bencílico

Acidofumárico

Acetanilida

Dibenzalacetona

Acido benzoico
 Cuestionario

1.- ¿Cuándo un disolvente es ideal para efectuar una cristalización?

-cuando disuelve al sólido a su temperatura de ebullición, pero no a temperatura

ambiente.

2.- con los resultados obtenidos, ¿Cuál es el grado de polaridad de su muestra

problema?

Espolar en agua caliente y no polar en fría.

Realmente es polar en agua sea caliente o fría ya que al ser una amida los
hidrógenos que se encuentran unidos al nitrógeno son suficientementeácidos para
la formación de puentes de hidrogeno formando así

3.-¿Qué cualidades debe cumplir un disolvente ideal para ser utilizado en una
cristalización?

-cuando disuelve al sólido a su temperatura de ebullición, pero no en frio

-no reaccionar con el compuesto a cristalizar

-ser relativamente volátil, así los cristales obtenidos pueden secarse con facilidad.

-no ser toxico ni inflamable.

4.- ¿Para qué se adicionan los cuerpos de ebullición?

Para que la disolución al ser calentada no se proyecte hacia afuera del matraz
salpicando y dejando algún residuo. Controla el punto de ebullición de la mezcla
para que las burbujas de aire formadas en el fondo del recipiente al salir a la
superficie no se rompan.

5.- ¿Por qué razón deben de calentarse el embudo de vidrio y el matraz donde se
recibe el filtrado?

Para que no se enfrié la muestra y al filtrar la sustancia esta no se cristalice.

6.- ¿Qué función cumple el carbón activado en una cristalización?

Es un adsorbente y tiene un proceso de separación y concentración de uno o más

componentes de un sistema sobre una superficie sólida o líquida.
Se emplea fundamentalmente para retener contaminantes de naturaleza orgánica
presentes en general en concentraciones bajas.

Bibliografia