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CRISTALIZACIÓN Y RECRISTALIZACIÓN

CRYSTALLIZATION AND RECRYSTALLIZATION


Pabón Beltran Juan Gabriel, Sanchez Alzate Santiago, Vásquez
Burgos Jenith Dayanna
V Semestre Universidad Distrital Francisco José de Caldas, Facultad de Ciencias y
Educación. Proyecto curricular Licenciatura en Química. Química Orgánica
I Colombia. Bogotá D.C, Andrés Bernal

RESUMEN
En este artículo se presentan los resultados de la purificación de dos sustancias como lo son
el ácido benzoico y el ácido succínico, a través de los métodos de cristalización y
recristalización. Otro de los puntos de gran importancia fue la escogencia del disolvente
orgánico mediante la observación de la solubilidad de este con las sustancias a usar, en esta
práctica se uso el agua como disolvente para el ácido benzoico y el metanol para el ácido
succínico. También se logró la purificación de los compuestos orgánicos mencionados
anteriormente a través de la determinación del punto de fusión de los cristales.
Palabras Clave: Purificación, Cristalización, Recristalización, Solubilidad

ABSTRACT
This article presents the results of the purification of two substances such as benzoic acid and
succinic acid, through crystallization and recrystallization methods. Another of the points of
great importance was the choice of the organic solvent by observing its solubility with the
substances to be used, in this practice water was used as a solvent for benzoic acid and
methanol for succinic acid. The purification of the organic compounds mentioned above was
also achieved through the determination of the melting point of the crystals.
Key Words: Purification, Crystallization, Recrystallization, Solubility

INTRODUCCIÓN disolvente caliente que en uno en frío. Este


método consiste en disolver el sólido a
La cristalización es el método más purificar, para así obtener una dilución
adecuado para la purificación de los saturada, al momento en que la disolución
compuestos sólidos, siempre y cuando se enfría esta se sobresatura y empieza la
contengan una cantidad moderada de formación de pequeños núcleos de
impurezas. Esta técnica se basa cristalización sobre las paredes del
principalmente en el hecho de que los recipiente o en la superficie del líquido, ya
sólidos orgánicos son más solubles en un que los núcleos se hallan formado, otras
moléculas llegan y se unen a para dar lugar disolvente ideal para este proceso es aquel
al retículo cristalino. Sin embargo, las en que el soluto sea insoluble a una
impurezas solubles permanecen en la temperatura baja, pero que sea
disolución debido a que no están muy completamente soluble a una temperatura
concentradas para suturar la disolución y elevada, también se debe cumplir que las
así iniciar el proceso de cristalización. impurezas deben ser insolubles en él, o
(asignatura.us.es, 2012) muy solubles de forma que, una vez
disueltas, no precipiten de nuevo al
La recristalización es el método utilizado enfriarse la disolución. Otro de los criterios
para la obtención de un compuesto puro a que hay que tener en cuenta es la
partir de una mezcla de componentes volatibilidad, debido a entre más volátil
sólidos, y al igual que la cristalización se sea este, mas fácil es la eliminación del
basa en la diferencia de solubilidad que disolvente con los cristales formados. (P,
tienen los componentes de la mezcla. 2011)
Cuando se aplican estas técnicas, si el
MATERIALES Y MÉTODOS
sólido se forma muy rápido y las partículas
son de un tamaño muy pequeño debido a la  Urea
formación desordenada de los núcleos de  Ácido Benzóico
cristalización, se esta hablando de un  Ácido Succínico
proceso de precipitación del sólido, pero si  Α- naftol
en cambio el sólido tiene una formación  Carbón activado
mas lenta y ordenada, se va a producir la  Tubos de ensayo
aparición de partículas poliédricas con una
 Espátula
morfología cristalina se puede decir que se
 Pipeta
esta cumpliendo el proceso de
 Vaso Precipitado
cristalización. Una de las principales
diferencias que se lleva en estos procesos  Trípode
es el grado de control que se tiene sobre las  Malla
variables que intervienen como lo son la  Pinzas para tubo de ensayo
presión y la temperatura. Esta última es  Pinzas para crisol
muy importante debido a que cumple un  Erlenmeyer
papel esencial en la solubilidad de un  Embudo
compuesto el cual se predice por el  Papel filtro
principio de Le Chatelier, el cual define  Agitador de vidrio
que un sólido es más soluble en un  Equipo Punto de Fusión
determinado disolvente si a este se le eleva  Equipo de Destilación al vacío
la temperatura, y es por eso que si se
disuelve cualquier sustancia en una Primero para la elección del disolvente se
cantidad mínima de un disolvente caliente, agrego 1g de la sustancia en un tubo de
al enfriar la solución obtendremos parte del ensayo y luego se agrego 0,5 ml del
producto en un estado sólido por la disolvente, si el sólido se disolvió
disminución de la solubilidad en el completamente en frio este no sirve, y su el
disolvente frio (Lamarque Alicia, 2008) sólido no se ha disuelto del todo se calentó
suavemente en un baño de maría,
El aspecto más delicado que se tiene en el manteniendo una agitación constante, si el
proceso de la cristalización es la elección sólido no se disuelve, se agrega 0,5 ml del
apropiada del disolvente, se dice que el
disolvente hasta la temperatura de Ácid Acetat
ebullición. o o de
Para la recristalización se pesaron 2,0 g de Benz etilo
la sustancia que se iba a purificar y se oico
agregó suficiente disolvente para que se
obtuviera una solución saturada, luego se Clorof X
agregó 1g de carbón activado enseguida se ormo
hirvió y se filtró utilizando un embudo.
Metan X
Posteriormente los cristales se lavaron con ol
algunas gotas del disolvente, los cristales
se trasfirieron a una hoja de papel filtro y Agua X
se dejo secar, luego que estuvieran secos se
les determino el punto de fusión. Éter X
de
petról
RESULTADOS Y DISCUSIÓN eo
Previamente a iniciar el proceso de Tabla 1. Observaciones de solubilidad de
cristalización, se procedió a escoger un ácido benzoico en diferentes disolventes
disolvente y la sustancia a recristalizar.
En este caso se eligió el Ácido Benzoico Ácido X
y el Ácido Succínico, posteriormente nos Acético
dirigimos a medir su solubilidad y
obtuvimos los siguientes datos: Tolueno X

Etanol X X
SOLUBI
LIDAD Ácido Acetato de X
Succínico etilo
Sólid Disol Poco Mod Mu
o vente soluble erado y Cloroformo X
sol
ubl Metanol X
e
Agua X
Ácido X
Acétic Éter de X
o petróleo
Tabla 2. Observaciones de solubilidad de
Tolue X ácido succínico en diferentes disolventes.
no

Etanol X
Sólido Punto Punto Punto
de de de
Fusión Fusión Fusión
que se obtiene una disolución saturada. Al
inicial final teórico
enfriar, la disolución sobresaturada con
(ºC) (ºC) (ºC)
respecto al sólido, que empieza a formar
Ácido 114 120 122 pequeños núcleos de cristalización en las
Benzoico paredes del recipiente o en la superficie del
líquido. Una vez que estos núcleos se han
Ácido 180 182 184 formado, otras moléculas llegan a la
Succínico superficie y se unen dando lugar al retículo
cristalino. Sin embargo, para poder
Tabla 3. Punto de fusión de cada sólido
eliminar las impurezas que permanecen en
Partiendo de estos resultados tenemos que
la disolución, esto debido a que no están lo
tener en cuenta que la solubilidad
suficientemente concentradas como para
depende de las fuerzas intermoleculares,
saturar la disolución y cristalizar, es
los compuestos no iónicos de ningún
necesario lavar varias veces los cristales
modo van a disolverse apreciablemente
con el mismo disolvente frío para eliminar
en solventes polares. (Primo, 1996)
las impurezas adheridas a la superficie.
sugiere que “Las moléculas no polares
(Garcia,2013).
son más o menos neutras eléctricamente.
El carbón activado, se agrega a la
Al acumularse, estas se deslizan unas
disolución del soluto impuro para atraer y
sobre otras sin problema, pero no serán
absorber las impurezas coloridas, esto
atraídas por las moléculas polares.”
debido a que la fuerza con la que el átomo
superficial de carbono atrapa a la otra, se
Debemos de tener en cuenta que para el
llama “Fuerza de London”. Las moléculas
caso del ácido benzoico este posee un
que absorbe el carbón tienden a ser
anillo bencénico grande y no-polar que
covalentes; no iónicas, pues estas últimas
conforma la mayor parte de su cuerpo,
tratarán de robar o de donar electrones a
unido a un grupo polar ácido más pequeño.
los átomos de carbono. Las uniones entre
(Cita). Teniendo en cuenta esto, podemos
átomos de carbono e hidrógeno son
decir que debería disolverse tanto en
covalentes, y es por ello que el carbón es
solventes polares como no polares. Los
un buen adsorbente de moléculas
resultados de la [Tabla 1] nos indica que
orgánicas. (Carbotecnia,2020)
esto es relativo al realizar la práctica,
Posteriormente se procedió a filtrar la
debido a que nos dimos cuenta que el ácido
solución al vacío en caliente, para prevenir
benzoico es moderadamente soluble en
una cristalización prematura. Por otro
sustancias apolares y polares.
lado, la forma del papel filtro nos va
permitir un aumento en la velocidad de
Para el caso del Ácido Succínico, al ser un
filtración, luego de esto se agrega un poco
ácido dicarboxílico (Russi,2016), es un
de solvente, ya que al fondo del recipiente
compuesto altamente polar, teniendo en
podemos encontrar pequeños cristales
cuenta los resultados de la [Tabla 2]
inducidos al realizar el procedimiento de
podemos darnos cuenta que es altamente
filtración al vacío, considerando que se
soluble en sustancias como el etanol,
pudieron haber perdido cristales en todo el
metanol y ácido acético.
procedimiento (Lamarque, 2008).
Considerando los resultados obtenidos
En una cristalización implica disolver el
anteriormente se escogió como disolvente
sólido a purificar en la misma cantidad del
del ácido benzoico el agua y para el ácido
disolvente apropiado en caliente, con lo
succínico el metanol. Posteriormente se
midieron los puntos de fusión de ambos CRISTALIZACIÓN. Laboratorio
sólidos. Donde las dos sustancias se de Química Facultad de Farmacia.
encuentran cercanas a los puntos de fusión http://asignatura.us.es/aaef/Cristali
teóricos [Tabla 3]. Esto quiere decir que en zacion .pdf
el proceso de cristalización se tenían - P, H. (2011).
impurezas para el ácido benzoico RECRISTALIZACIÓN:
Como el proceso de cristalización se OBTENCIÓN DE ACETANILIDA
considera un proceso dinámico para la Y ÁCIDO BENZOICO. MEDIDA
sustancia. Esto hace que las moléculas que DE PUNTOS DE FUSIÓN.
se encuentran en la disolución estén en LABORATORIO DE QUÍMICA
equilibrio con las moléculas que forman ORGÁNICA.
parte de la red cristalina. Cuando se tiene https://www.cerasa.es/media/arece
un elevado grado de ordenación en una red s/files/book-attachment-3043.pdf
cristalina, la participación de impurezas - Ballén, A.B. (2020)
está excluida, es por eso que en el proceso LABORATORIO DE QUÍMICA
de enfriamiento debe ser lento, para que ORGÁNICA I - Cristalización y
cuando los cristales se formen lentamente, Recristalización. Bogotá D.C:
la red cristalina de estos también lo haga y Universidad Distrital Fracisco
así durante su formación haya una José de Caldas
exclusión de las impurezas, es por eso que - Russi, K.C. (2016).
si hay un enfriamiento de rápido las CRISTALIZACIÓN Y
impurezas pueden quedar dentro de la red RECRISTALIZACIÓN. Bogotá
cristalina. (Inmaculada Angurell, 2014) D.C: Universidad Distrital
CONCLUSIÓN Francisco José de Caldas
- García. J. (2013) Laboratorio de
La cristalización y la recristalización son química.
de gran utilidad como método de http://asignatura.us.es/aaef/Cristali
separación de mezclas a través de la zacion.pd
purificación de las mismas, para así
obtener sustancias con un grado mayor de
- Carbotecnia. (2020). Carbotecnia.
https://www.carbotecnia.info/apre
pureza.
ndizaje/carbon-activado/que-es-el-
La elección del disolvente es muy carbon-
importante para la cristalización debido a activado/#:~:text=El%20carb%C3
que todo depende de la polaridad que este %B3n%20activado%20o%20carb
tenga con el sólido a cristalizar %C3%B3n,utilizado%20por%20el
%20ser%20humano.
- Inmaculada Angurell, Núria Casa
BIBLIOGRAFIAS Mitjana, Amparo Caubet,
Inmaculada Dinarès, Núria Llor,
- Lamarque Alicia, M. D. (2008). Diego Muñoz-Torrero, Ernesto
Fundamentos Teórico - Prácticos Nicolás, M. Lluïsa Pérez- García,
de Química Orgánica. In E. M. Dolors Pujol, Gloria Rosell,
Encuentro (Ed.), Fundamentos Miquel Seco, D. V. (2014).
Teórico - Prácticos de Química Cristalización.
Orgánica (1a edición, pp. 9–15). http://www.ub.edu/talq/es/node/26
- asignatura.us.es. (2012).

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