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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE QUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I

INFORME DE PRÁCTICA
PRACTICA 2

Profesor: Dr. Josué Vazquez Chávez


Alumna: Guerra García Elizabeth
Grupo: 22
Semestre: 2023-1
Fecha de entrega: 21/09/22
1. Introducción:
La cristalización es un proceso o técnica muy utilizada para purificar sustancias sólidas, que es uno de los
objetivos de esta práctica, este proceso esta basado en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más
solubles en disolvente en caliente que en frio, y esto se debe a que existe una dependencia en el producto de
solubilidad de la temperatura; pero ¿qué es la cristalización? esta es la técnica más simple y eficaz para purificar
compuestos sólidos, la cual consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del
solvente adecuado y en caliente, en estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se
sobresatura y se produce la cristalización, algo importante que debemos saber es que en ocasiones la
cristalización no se dá de manera espontanea por lo que es necesario inducirla, para lo cual existen algunos
métodos:

• Enfriando la solución. Se deja que la solución se enfríe un poco y posteriormente se coloca después en un baño
de hielo-agua.
• Raspado de paredes. Se talla con una espátula o una varilla de vidrio las paredes del matraz (en la interfaz solución
aire) y enfriando el matraz en un baño de hielo-agua.
• Evaporando el exceso de disolvente. Si no cristaliza, posiblemente se deba a que hay un exceso de disolvente;
en tal caso, se agregan cuerpos de ebullición y se evapora parte del disolvente. Nuevamente se retira de la fuente
de calentamiento y se tallan las paredes con una espátula.
• Sembrado de cristales. Algunas veces, es necesario adicionar a la solución algunos cristales de la sustancia pura,
y repetir el procedimiento de tallar y enfriar.

Ahora que ya tenemos mayor conocimiento sobre este proceso, es momento de hablar sobre el disolvente ideal
el cual es aquel que solo disuelva al sólido en caliente, y para que pueda cristalizar debe cumplir lo siguiente:
disolver el sólido a purificar en caliente, no reaccionar con el compuestos a cristalizar, ser relativamente volátil
para que los cristales puedan secarse con facilidad, disolver muy bien o muy mal las impurezas para que puedan
eliminarse en el filtrado o queden disueltas, entre otras. Finalmente es de suma importancia que al final de esta
práctica sea determinado el rendimiento de la cristalización con la siguiente formula:

𝑚 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠
%𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑥 100
𝑚 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎
2. Objetivos y problema

2.1 Objetivos:
• Conocer las características que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado en
una cristalización.

• Saber cuándo se debe utilizar un adsorbente como el carbón activado.

• Observar la utilidad de la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes y seleccionar la


mejor opción para una cristalización.

• Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización simple.

2.2 Problema:
El alumno efectuará una cristalización simple a una muestra y confirmará su purificación a través
del punto de fusión..
3. Desarrollo experimental
4. Resultados y discusión:

Al finalizar esta práctica se obtuvieron los siguientes resultados:


La primera parte de esta práctica fue realizar pruebas de solubilidad para poder encontrar al disolvente
ideal, los resultados se muestran en la tabla 1:

TABLA 1. SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGÁNICOS

Disolventes Hexano Acetato de etilo Acetona Etanol Metano I Agua


Soluble en frio NO SI SI SI SI NO
Soluble en caliente SI ---- ---- ---- ---- NO
Formación de cristales SI ---- ----- ----- ---- ----

Al agregar cada disolvente a temperatura ambiente, a nuestra muestra problema, se disolvió en todas
excepto en hexano y agua, por lo tanto proseguimos a hacer la prueba de solubilidad en caliente con
estos dos últimos disolventes ya que tomamos en cuenta que el disolvente ideal es aquel que no
disuelve al solido a temperatura ambiente, en esta parte el agua no disolvió en caliente pero el hexano
si lo hizo, por lo cual pudimos determinar que nuestro disolvente ideal fue el hexano, posteriormente,
lo dejamos enfriar y lo pusimos en un baño de hielo-agua, y observe
que hubo formación de cristales.

Posteriormente se realizó la segunda parte de la práctica,


primeramente pese mi muestra la cual peso 0.2088 g, al agregarle el
disolvente caliente se comenzó a solubilizar, pero llego un punto en
donde ya no se solubilizaba, esto se debió a que la sobresature pues
era mucho soluto para la cantidad de
disolvente que agregue, por lo tanto
agregue un poco mas de disolvente y
finalmente se disolvió de manera
completa, enseguida realice la filtración
IMAGEN 1. PRECIPITACIÓN DEL
en caliente, donde pude observar que FILTRADO EN CALIENTE

hubo un choque de temperaturas y comenzó a precipitar de manera muy


rápida, y al colocarlo en hielo se comenzó a formar cristales, como se
muestra en la imagen 1, posteriormente separe al disolvente madre por
IMAGEN 2. ÁCIDO CINÁMICO
DESPUES DE FILTARLO filtración al vacio, y pude observar que la muestra cambio hasta de color,
ya que las impurezas que pudo a ver tenido las separe, (imagen 2) , despues retire al disolvente madre
y volví a filtrarlo pero con ayuda del vidrio de reloj para que este
fuera más rápido, y entonces pude obtener al ácido cinámico
purificado, (imagen 3) al pesar la muestra obtuve una masa de
0.164 g, por lo tanto podemos ver que tuve un rendimiento de
78.54%,(cálculos) podemos considerar que es un porcentaje no
muy bajo, y esto puede ser porque la muestra problema de
ácido cinámico no contenía una cantidad muy grande de
impurezas, otro factor que pudo influir fue el filtrado, ya que ahí
pudimos perder una cantidad de nuestro ácido cinámico. La
última parte de determinar el punto de fusión no lo pude realizar IMAGEN 3. ÁCIDO CINÁMICO PURO

por cuestiones de tiempo, pero de acuerdo a los conocimientos


previos, se esperaría que nuestra muestra problema final aumentara su puto de fusión ya que a mayor
pureza mayor punto de fusión.

CÁLCULOS:

𝑚 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠
%𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑥 100
𝑚 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎

0.164 𝑔
%𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑥 100
0.2088 𝑔

%𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 78.54%
5. Conclusiones:

Al termino de esta práctica puedo concluir:


• Un disolvente ideal es aquel que solo disuelve en caliente, no reacciona con el
compuesto a cristalizar, es relativamente volátil para que los cristales puedan secarse
con facilidad, disuelve muy bien o muy mal las impurezas para que puedan eliminarse
en el filtrado o queden disueltas.

• La cristalización simples, es una técnica muy usada y recomendada para purificar a


un sólido, basándonos en sus propiedades físicas y químicas, y con ello obtener
sustancias más puras.

6. Bibliografía:

• McMurry, J. “Química Orgánica”. 5a edición. International Thomson Editores, S.A. de C.V.


México, 2001

• H. Duponts Durts, George W. Gokel, Química Orgánica Experimental. Editorial Reverté

• Cedrón, J., Landa, V., Robles, J. (2011). Polaridad de moléculas. Química General.

• Capítulo 4. Adsorción. (s. f.). Colecciones Digitales UDLAP.


http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lic/ponce_o_e/capitulo4.pdf

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