Ortega Olmos Gabriel Iván.

E. L. Biología Experimental.

Laboratorio de Química Orgánica.

Reporte de la práctica #2, Reto que integra los conocimientos de las prácticas 1 y 2

(solubilidad y cristalización)

Introducción

La cristalización es un método para purificar compuestos sólidos basado en las diferencias de

solubilidad en un disolvente. De manera general la crsitalización consite en llevar un compuesto a
la forma de sólido cristalino partiendo de la sustancia en disolución, fundida o en fase de vapor. La
condición principal para que se realice la cristalización de una sustancia es que su solubilidad en un
determinado disolvente varíe considerablemente con la temperatura, es decir que pueda ser
soluble en caliente e insoluble en frío.

Para cristalizar una sustancia partiendo de una disolución esta debe saturarse y después enfriarse.
La cristalización ocurre cuando el sistema es enfriado por debajo del punto de fusión de la
sustancia. La cristalización generalmente se basa en tres finalidades, las cuales son:

• Obtener un producto puro a partir de una muestra de menor pureza.

• Separación de una mezcla compleja
• Aislamiento de una sustancia contenida en una mezcla.

En mezclas de compuestos orgánicos es importante la elección de un buen disolvente, el

disolvente ideal para llevar acabo una cristalización deberá cubrir los siguientes puntos:

• La temperatura elevada disuelve fácilmente al compuesto.

• La baja temperatura hace que el soluto sea muy poco soluble.
• No reaccione con el soluto
• Se evapore fácilmente
• En frío las impurezas deben ser más solubles que el soluto.

En esta práctica también se hará uso de los conocimientos de solubilidad de compuestos

orgánicos, por lo que se debe recordar que la disolución de un compuesto orgánico en un
disolvente es un proceso en el que las fuerzas intermoleculares que existen en la sustancia pura
son remplazadas por fuerzas que actúan entre las moléculas del soluto y el disolvente. En este
proceso también se implica si los solventes o los solutos son polares, o apolares.

Objetivo general y particular

• Aplicar los conocimientos de solubilidad de compuestos orgánicos y cristalización.

• Conocer las implicaciones al momento de purificar una muestra problema y llevarla a
cristalización.
• Separar las 3 partes de la muestra problema: Sulfanilamida, Sal y Arena.
Procedimiento

Pesar 0.3g de sulfanilamida en un vaso de precipitado.

Acudir con el profesor para añadir sal y arena a su consideración.

Desarrollar un procedimiento para purificar y cristalizar la

sulfanilamida separando los otros dos componentes.

Diseño experimental:

Disolver la sulfanilamida
en etanol caliente.

Separar por decantación

obteniendo:
1) disolución de
sulfanilamida
2) mezcla de sal y arena.

La disolución caliente se
somete a baño de hielo.

agregar agua a la mezcla

de sal y arena para
disolver la sal.
Decantar.

A la disolución de sal,
agregar una buena
cantidad de acetona
mientras se agita paraa
separar en dos fases.
Resultados y observaciones

La sulfanilamida se disolvió en el etanol caliente, esto fue a 78°C aproximadamente por 3 minutos
agregando un total de 10mL de etanol que se iban agregando por partes.

Al solubilizarse la sulfanilamida, se separó por decantación en dos vasos de precipitados,

obteniendo:

1) Disolución caliente de sulfanilamida + etanol

2) Arena y sal sólido

Como segundo paso se sometió a baño de hielo la solución de etanol y sulfanilamida para que
sucediera la cristalización, una vez cristalizado aproximadamente en un tiempo de 10 minutos, se
filtró al vacío para obtener un papel filtro conteniendo los cristales secos. Pesando al final 0.237g
de sulfanilamida. En este paso se logró uno de los primeros objetivos de la práctica.

Para el tercer paso se agregó agua al segundo vaso de precipitado para lograr disolver la sal y la
arena se quedase en sólido. Una vez solubilizada la sal, se separó en dos partes por medio de una
decantación para obtener:

1) En un vaso de precipitado la disolución agua + sal.

2) En un vaso la arena.

Lográndose hasta este punto, un segundo objetivo de la práctica, la separación de la arena.

Para poder precipitar la sal, se agregó al vaso de precipitado una buena cantidad de acetona para
poder separar en dos fases la sal y el agua, y una vez separado en dos fases, se retiró el agua por
decantación y una parte con una pipeta. Y se esperó a que la acetona se evaporara para poder
dejar la sal sólida en un vidrio de reloj.

Resultado final:

Discusión

El etanol al 95% es el mejor disolvente para la sulfanilamida, ya que entre más va aumentando la
temperatura del etanol, también aumenta la solubilidad, y en entre más baje la temperatura
vuelve a ser insoluble la sulfanilamida en etanol. Es por eso que el proceso de cristalización, y más
importante la separación de los otros 2 componentes se logró como se esperaba, ya que ni la sal ni
la arena son solubles en etanol, ni a altas ni a bajas temperaturas.

Por otro lado, el agua por sus propiedades puede solubilizar a la sal sin problemas, y la arena es
insoluble en sal por lo que se puede separar fácilmente de la disolución.

La acetona es muy soluble en agua, por lo que, al agregarse la acetona a la disolución de agua y
sal, la disolución se separa al tener las moléculas de agua más interacción con la acetona que con
la sal. Cabe mencionar que esta técnica tiene mayor rendimiento si se lleva acabo en disoluciones
con concentraciones altas de sal.
Cuestionario

1. ¿Qué es la cristalización?

Es un proceso de purificación en el que algún compuesto de interés se solidifica a partir de una

disolución.

2. Al proceso de cristalización, se le considera un método de purificación. ¿Por qué?

Porque este proceso puede eliminar impurezas al utilizarse un solvente orgánico que sólo disuelva
al compuesto de interés haciendo uso de diferentes temperaturas.

3. ¿Cuál es el procedimiento correcto para llevar a cabo la cristalización?

Buscar un disolvente orgánico que sea ideal, lo cual significa que pueda disolver al compuesto en
temperaturas altas, pero que, al bajar la temperatura, la capacidad de solubilizar dicho compuesto
disminuya drásticamente.

4. ¿Cómo realizaría la selección del disolvente indicado, para llevar a cabo la cristalización de
un compuesto orgánico?

Por medio de curvas de solubilidad en función de la temperatura y cantidad de soluto disuelto.

5. ¿A qué se le atribuye el nombre de “solución madre”?

A la primera disolución en la cual se encontrará el compuesto que se quiera separar con el

solvente adecuado para llevar a cristalización.

6. ¿Cómo se realizaría la separación adecuada del producto cristalizado? Menciona la

técnica y material.

Por medio de una filtración al vapor utilizando un matraz Erlenmeyer con un tubo de
desprendimiento conectado por medio de una manguera a una trampa de hielo para precipitar
vapores del solvente y que esté conectado de igual forma a una bomba de vacío. Además para la
filtración se utiliza un embudo Büchner con un papel filtro para detener los cristales.

7. Cuando una solución se cristaliza lentamente, las impurezas se eliminan de la estructura

del cristal en crecimiento debido a:

a) Las moléculas en la red cristalina están en equilibrio con las moléculas en solución y las
moléculas que no son adecuadas para la red (impurezas) permanecerán en solución.

b) Durante la cristalización lenta, las impurezas no se unen a la estructura cristalina debido a su

fuerza iónica

8. ¿Es correcto utilizar una mezcla de disolventes, para llevar a cabo una cristalización?

Sí, se le llama cristalización fraccionada y se utiliza cuando se quiere partir de una disolución y no
de un sólido.

8. ¿Cómo se lleva a cabo una filtración a vacío? ¿Qué tipos de embudo pueden utilizarse?
Un embudo Büchner, el cual se caracteriza por tener un fondo plano con orificios para poder pasar
el agua y también apto para colocar un papel filtro que detenga los cristales o sólidos.

9. ¿Cuál es la cantidad correcta de disolvente, que debe utilizarse para llevar a cabo una
cristalización?

Depende de la temperatura y la solubilidad del disolvente (la cantidad de sólido que es capaz de
solubilizar)

10. Si el proceso de solubilidad absorbe calor (H>0), ¿un aumento de temperatura aumenta la
solubilidad. Explique su respuesta

Si la disolución es endotérmica la solubilidad sí aumentará con calor, pero en caso contrario

disminuirá. Esto corresponde al equilibrio de la solubilidad.

11. ¿Cómo se comprobaría la pureza de un cristal?

Haciendo un análisis de temperatura de fusión del compuesto cristalizado.

12. ¿Por qué los productos impuros tienen un intervalo de fusión mayor que los puros?

Por que gracias a las impurezas es mas tardado que las moléculas de interés se fusionen.

Bibliografía

John Mc Murry 8va edición. Cengage learning editores. http://ocw.unizar.es/ciencias-

experimentales/tecnicas-basicas-de-laboratorio-
quimico/teoria/Recristalizacion_teoria.pdf

Grases Freixedas, F., Costa Bauzá, A., & O. Söhnel, O. (2000). Cristalización en Disolución:
Conceptos Básicos. Barcelona, España: Editorial Reverté

Lista de reactivos

Etanol

Sulfanilamida

Acetona