Prácticas de Química Analítica II

Departamento
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO de Química
EN COMPRIMIDOS MEDIANTE Analítica
FACULTAD DE QUÍMICA
VALORACIÓN CONDUCTIMÉTRICA

NORMAS DE SEGURIDAD
Lea detenidamente el contenido completo de la práctica antes de empezar y si tiene alguna duda,
consulte al profesor responsable.
Es obligatorio el uso de equipos de protección individual durante el desarrollo de la práctica: Bata,
guantes de nitrilo y gafas de seguridad.
Se recomienda la lectura de las fichas de datos de seguridad de los reactivos empleados, así
como la guía preventiva de prácticas en laboratorios con riesgos químicos.

FUNDAMENTO
El ácido acetilsalicílico (AAS: C9H8O4, PF = 180,16) se usa en terapéutica por sus propiedades
antiinflamatorias, antitérmicas y analgésicas.
El contenido habitual de AAS por comprimido es de 500 mg ± 10 %. Este contenido se puede
determinar mediante una valoración conductimétrica que implica la medida de la conductancia de la
solución problema después de sucesivas adiciones de reactivo valorante (KOH):

+ KOH + H2O

Al representar la conductancia en función del volumen de valorante añadido, se obtienen dos

segmentos rectilíneos con pendientes desiguales a ambos lados del punto de equivalencia.
Extrapolando las dos porciones lineales, se toma el punto de intersección como punto final de la
valoración.

MATERIAL
- Conductímetro con agitador magnético (imán pequeño) - Agitador magnético (imán)
- Bureta de 25 ml (soporte y pinza) - Balanza analítica
- 2 matraces Erlenmeyer de 250 ml - Desecador para patrones
- 2 vasos de precipitado de 100 ml - Varilla para recuperar imanes
- 2 matraces aforados de 250 ml - Gradilla portapipetas
- Pipeta aforada de 50 ml - Dispensador de 25 ml (etanol)
- Pipeta graduada de 5 ml
- Probeta de 25 ml
- Embudo pequeño de ~50 mm 
- Émbolos para pipetas de 10 ml y 50 ml
- Frasco lavador

REACTIVOS
- Hidróxido de potasio 2,5 M
- Etanol
- Ftalato ácido de potasio patrón (KHF) (PA, desecado a 105 ºC)
- Fenolftaleína 0,5 % en etanol 1:1 (frasco cuentagotas)

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PROCEDIMIENTO

Preparación y estandarización de KOH 0,05 M

1. Tomar el volumen adecuado de una solución de KOH 2,5 M para obtener, por dilución, 250 ml
cuya concentración sea aproximadamente 0,05 M.
2. Pesar por diferencia y con precisión de décimas de mg, 2 muestras con el peso conveniente de
ftalato ácido de potasio (calcular previamente el valor orientativo de dicho peso). Se introducen
en matraces Erlenmeyer de 250 ml y se disuelven con unos 50 ml de agua.
3. Añadir a cada erlenmeyer 3 gotas de fenolftaleína y valorar su contenido vertiendo la solución de
KOH desde la bureta hasta la aparición de una coloración rosada muy débil.
4. Calcular la molaridad exacta a partir del volumen gastado y del peso exacto del ftalato. Las
molaridades resultantes de las dos valoraciones no deben diferir en más de dos unidades de la
tercera cifra decimal. En caso contrario, realizar otra valoración. (KHF  M = 204,22).

Determinación

1. Pesar con exactitud un comprimido de AAS e introducirlo en un matraz aforado de 250 ml junto
con 25 ml de agua y 25 ml de etanol (dispensador), agitándose durante unos minutos.
2. Enrasar con agua, introducir un imán y colocarlo en un agitador magnético durante 20 minutos
para asegurar la completa disolución del principio activo. La turbidez de la solución resultante se
debe a los excipientes (principalmente almidón y celulosa) y no afecta al posterior análisis.
3. Tomar una alícuota de 50 ml de la solución de AAS en un vaso de precipitado de 100 ml, introducir
un imán y colocarlo en el agitador magnético.
4. Sumergir la célula de conductividad, dejando espacio suficiente para el imán. Conectar el
conductímetro y el agitador magnético.
5. Valorar la alícuota con 20 ml de KOH 0,05 M en porciones de 1 ml, anotando la conductividad de
la muestra en cada adición. Para la correcta medida, el líquido debe estar en agitación.

CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Representar los datos obtenidos de conductividad (ordenada) frente al volumen de KOH añadidos
(abscisa), usando un programa de cálculo (ej. Excel). Se obtienen dos rectas cuyas pendientes y
ordenadas en el origen se determinan mediante el método de los mínimos cuadrados. El punto de
corte entre ambas rectas nos permite conocer el volumen del punto final de la valoración. El
resultado final se expresa como mg AAS/comprimido y en % (p/p).
Dato: AAS  M = 180,16

GESTIÓN DE RESIDUOS
- Todos los residuos generados en esta práctica se arrojan al desagüe con abundante agua

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