Manual de Laboratorio de Quimica General

UNIVERSIDAD DE GUANAJUATO
DIVISIÓN DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS

LICENCIATURA EN QUÍMICA
Laboratorio de Química General NELI03007
Tabla de contenido
LABORATORIO No. 1. ........................................................................................................................................................... 2

NORMAS DE SEGURIDAD. ELABORACIÓN DE PREINFORMES E INFORMES ........................................................................... 2
LABORATORIO No. 2 .......................................................................................................................................................... 10
RECONOCIMIENTO DE MATERIAL ....................................................................................................................................... 10
LABORATORIO No. 3 .......................................................................................................................................................... 12
MANEJO DE REACTIVOS, MEDICIÓN DE MASA, VOLUMEN Y TRATAMIENTO DE DATOS .................................................... 12
LABORATORIO No. 4 .......................................................................................................................................................... 18
CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS Y DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE SÓLIDOS Y LÍQUIDOS ...... 18
LABORATORIO No. 5 .......................................................................................................................................................... 22
PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES ..................................................................................................................................... 22
REACCIONES QUÍMICAS EN MEDIO ACUOSO...................................................................................................................... 22
LABORATORIO No. 6 .......................................................................................................................................................... 26
REACCIONES QUÍMICAS EN MEDIO ACUOSO...................................................................................................................... 26
LABORATORIO No. 7 .......................................................................................................................................................... 31
REACTIVO LIMITANTE Y PORCENTAJE DE RENDIMIENTO ................................................................................................. 31
LABORATORIO No. 8 .......................................................................................................................................................... 33
TÉCNICAS DE SEPARACIÓN ............................................................................................................................................... 33
LABORATORIO No.9 ........................................................................................................................................................... 39
TÉCNICAS MODERNAS ........................................................................................................................................................ 39
LABORATORIO 10 ............................................................................................................................................................... 47
TÉCNICAS MODERNAS (APLICACIÓN) ................................................................................................................................. 47
1
LABORATORIO No. 1.
NORMAS DE SEGURIDAD. ELABORACIÓN DE PREINFORMES E INFORMES

Pictogramas de Seguridad
Nuevo Sistema
Sistema Antiguo
2
3
4
5
6
7
FORMATO DE PRÁCTICAS
Criterio de evaluación del curso:

 Prácticas entregadas puntualmente y completas 50 %
Escritos a mano entendibles en libreta y con buena presentación.
 Desempeño y trabajo en el laboratorio: 30 %
Incluye contar con el material de laboratorio, bata, guantes, lentes de seguridad, limpieza,
jabón y franela y la bitácora, esta se entregará cuando el profesor lo considere necesario por
lo que hay que tenerla lista siempre. Deberá incluir: nombre de la práctica objetivo, resumen,
la metodología que debe estar en forma de diagrama de flujo y observaciones.
 Evaluación por pares 20 %
Presentación de un artículo en revistas de divulgación científica de alto impacto en ingles
donde se utilice una técnica moderna. Revisar y entender su contenido para presentarlo a
todo el grupo haciendo énfasis en la técnica utilizada
En caso de dos faltas a laboratorio automáticamente se obtiene calificación reprobatoria.
8
CUESTIONARIO.
1. ¿Qué se debe tener en cuenta para el manejo adecuado de reactivos químicos?

2. Dibuje y nombre cuatro pictogramas empleados para clasificar reactivos químicos
3. Defina y dé ejemplos de sustancia comburente
4. Qué significado tiene la sigla DL50? ¿Qué importancia tiene el conocimiento de este
valor para la manipulación de reactivos químicos?
5. Realice las fichas de seguridad de los siguientes reactivos químicos:
Ácido sulfúrico Ácido clorhídrico
Etanol Ácido fluorhídrico
Hidróxido de sodio Amoniaco
9
LABORATORIO No. 2
RECONOCIMIENTO DE MATERIAL
1. Introducción
El manejo de instrumentos de observación y medición han llevado al experimentador hacia una adecuada manipulación de
los procedimientos en búsqueda de resultados que permiten solucionar problemas y descubrir nuevos campos de acción
en el avance de la tecnología. Para un estudiante que se inicia en el campo de la ciencia y la investigación es importante
conocer los usos, nombres y manejo del material de laboratorio. Esto hace parte del entrenamiento que todo estudiante
debe adquirir para realizar su trabajo con seguridad y eficacia.
El material de laboratorio se puede clasificar en:
• Material volumétrico: Elementos de precisión para medir volúmenes y no se pueden calentar. Pertenece a este grupo la
probeta graduada, la pipeta, la bureta, el balón aforado y el picnómetro.
• Material no volumétrico: Elementos que se usan para calentar. Son elementos ordinarios para medir volúmenes, en este
grupo se encuentra el vaso de precipitado, el Erlenmeyer y el balón de fondo redondo.
• Material variado: Otros elementos de uso corriente. Aquí se ubica el mechero, el vidrio de reloj, el soporte, el tubo de
ensayo, las pinzas, etc.
A continuación se presentan algunos elementos de uso común en un laboratorio de química: A continuación se presentan
algunos elementos de uso común en un laboratorio de química:
10
CUESTIONARIO.
1. Realiza una tabla y clasifique como volumétrico, no volumétrico o material

variado poniendo 5 ejemplos de cada uno.
2. ¿Qué es un picnómetro? ¿Para qué se usa? ¿Cómo se usa? ¿Puede ser calentado?
3. Mencione una semejanza y una diferencia entre vidrio común, vidrio refractario y
porcelana. Mencione un elemento de laboratorio elaborado con cada uno de estos
materiales.
11
LABORATORIO No. 3
MANEJO DE REACTIVOS, MEDICIÓN DE MASA, VOLUMEN Y TRATAMIENTO

DE DATOS
1. Introducción
La Química, como muchas otras ciencias, se caracteriza porque los fenómenos que estudia son susceptibles de medición;
en los experimentos se obtiene el valor de una propiedad mediante el uso de un instrumento. Sabemos que existen
diferentes instrumentos para medir una misma propiedad. Las características de cada instrumento son diferentes, por lo
que la calidad del valor numérico obtenido puede variar considerablemente. Es importante saber que las mediciones tienen
cierta precisión o incertidumbre que se verá reflejada en las cifras significativas con las que la medida debe ser reportada.
Además, para hacer cálculos posteriores, se debe considerar el manejo de las cifras significativas. Esta actividad
experimental te permitirá reafirmar estos conceptos, experimentando con instrumentos que tienen diferente resolución.
Manejo de sustancias en el laboratorio
En las mediciones que realizarás, como en experimentos posteriores, será necesario que manipules reactivos químicos.
Todas las sustancias que utilizarás en los experimentos del laboratorio de química son potencialmente peligrosas por lo
que, para evitar accidentes, debes trabajar con cautela y regir tu comportamiento en el laboratorio por las medidas de
seguridad. Existen técnicas que te ayudarán a manipular esas sustancias de una manera más adecuada y segura. A
continuación te describimos algunas.
a. Manejo de sólidos
Los sólidos son almacenados generalmente en botellas de boca amplia. Siempre revisa y lee cuidadosamente la etiqueta
antes de usar cualquier reactivo. Remueve la tapa y colócala de tal manera que no se contamine, para transferir el reactivo
a otro recipiente inclina ligeramente la botella, agítala suavemente para que el sólido salga poco a poco. Si el reactivo esta
compacto, pide ayuda al profesor. El reactivo que sobra no debe ser devuelto al frasco original, por lo que debes ser
cuidadoso en vaciar sólo la cantidad que necesitas y pregunta cómo debes desechar el excedente.
b. Manejo de líquidos
Muchos de los líquidos usados en el laboratorio son soluciones o líquidos puros, como alcohol o acetona. Los reactivos
líquidos son almacenados en una gran variedad de botellas. Algunos líquidos que se necesitan en pequeñas cantidades
son almacenados en recipientes de los que se extrae el líquido apretando y soltando (pisetas), o en frascos con gotero.
Cuando se necesitan grandes cantidades, debes usar un agitador de vidrio para vaciar el líquido resbalándolo por el
agitador y las paredes del recipiente al que estas transfiriendo. Como en el caso de los sólidos siempre lee la etiqueta
antes de usar cualquier líquido.
c. Manejo de ácidos
La disolución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera: Añadir lentamente el ácido al agua
resbalándolo por las paredes del recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AÑADIR AGUA AL
ÁCIDO, ya que puede formarse vapor con violencia explosiva. Si el recipiente en el que se hace la dilución se calienta
demasiado, interrumpe de inmediato y continua la operación en baño de agua o hielo.
Medición de masa y volumen
a. Masa
En el laboratorio de química existen diferentes balanzas que pueden ser utilizadas en las mediciones de masa: la
granataria, la digital y la analítica. En este laboratorio sólo usaremos la granataria y la digital. El uso de una u otra
dependerá de qué quieras medir y la precisión que necesites. En esta práctica te darás cuenta de la resolución y la
capacidad de cada una de las balanzas y entenderás la frase anterior. En tus experimentos posteriores, tú serás capaz de
elegir la balanza que es conveniente utilizar. Las balanzas digitales son electrónicas y las granatarias no, esta
característica lleva a que se usen de manera diferente y que se tengan diferentes cuidados con cada una.
12
b. Volumen
Entre el material que se usa para medir volúmenes de líquidos se encuentran las probetas, las buretas y las pipetas.
Dependiendo del volumen que necesitas medir es lo que debes usar. Así como las mediciones de masa, las mediciones de
volumen tendrán diferente precisión según el material usado. En esta actividad experimental, podrás explorar con
diferentes materiales para conocer su capacidad y resolución, para que más tarde seas capaz de decidir que instrumento
es el más adecuado.
Tratamiento de datos
Toda operación de medida está sujeta a errores o incertidumbres. La confiabilidad de los resultados depende de la
exactitud del instrumento y del cuidado con que se haga la medición. Sin embargo siempre se cometerán errores de tipo
instrumental y humano. Suponga que se pesa un vaso de precipitados en una misma balanza durante cuatro secciones
diferentes y se obtuvieron los siguientes resultados: 20.52; 20.45; 20.40 y 20.43. Las diferencias que se presentan entre
estos valores pueden relacionarse con errores instrumentales o con errores personales. Con una serie de datos como
estos podría preguntarse ¿cuál es el mejor resultado y cuál es la incertidumbre de éste? Preguntas como estas solo se
pueden responder haciendo el tratamiento estadístico de los datos.
En este curso el resultado R de una serie de medidas se reportará como el valor promedio (X) de la serie más o menos el
valor de la desviación media (dm):
La media, media aritmética y promedio (X) son términos sinónimos. Se obtiene dividiendo la suma de los resultados de una
serie de medidas por el número de determinaciones. Por ejemplo, la media o promedio de una serie de medidas como las
mencionadas anteriormente (20.52; 20.45; 20.40 y 20.43) se calcula así:
La media en este caso representa el mejor valor, pero no garantiza que sea el verdadero. El valor verdadero en una ciencia
experimental no existe, el error estará siempre presente en toda determinación. En consecuencia el valor que se acepta
como verdadero corresponde al promedio de una serie de determinaciones realizada por un grupo de expertos en el tema.
Precisión y exactitud
Estos dos términos a menudo se confunden y por eso es importante diferenciarlos. Una medida puede ser muy precisa y al
mismo tiempo inexacta. Como ejemplo considérese una serie de tiros al blanco. La exactitud se refiere a lo cerca del centro
del blanco donde cae cada tiro y la precisión a que tan cerca caen entre si los diversos tiros. En la figura 1a la exactitud y la
precisión son buenas; en cambio, en la figura 1b hay buena precisión y poca exactitud. Lo ideal es que toda medida sea
precisa y exacta al mismo tiempo.
Figura 1. Exactitud y precisión

La precisión se refiere a la reproductibilidad o concordancia de los datos de una serie de medidas que se han realizado de
forma idéntica. Existen varios métodos para evaluar la precisión de los resultados de una serie de medidas, como la
desviación respecto a la media, la desviación media ó desviación estándar y la varianza. Sin embargo en este curso sólo
se trataran las dos primeras:
Desviación respecto a la media (di). Consiste en tomar la diferencia, sin tener en cuenta el signo, entre un valor
experimental (Xi) y la media de la serie (X):
13
Para los siguientes datos calcularemos la media y las desviaciones respecto a la media:
Desviación promedio. La desviación promedio o desviación media corresponde a la media aritmética del valor absoluto
de las desviaciones individuales:
La desviación media del ejemplo anterior es:
Resultado. El resultado de la serie de medidas del ejemplo que hemos venido trabajando es:
R= 20,45 ± 0,04
Donde 20,45 corresponde al valor promedio de la serie y 0,04 a la desviación media.
Objetivos
a) Aprender a manipular reactivos sólidos y líquidos.
b) Emplear diferentes instrumentos en la medición de masa y volumen.
c) Adquirir destreza en el uso de la balanza.
d) Familiarizar al estudiante con los métodos de tratamiento estadístico de datos.
e) Reconocer la incertidumbre de medidas y usar cifras significativas.
Material y reactivos
- Balanza granataria y balanza digital - Vidrio de reloj
- Matraces Erlenmeyer - Agitador de vidrio
- Vasos de precipitado - Papel bond
- Probeta - Agua
- Pipeta - NaCl
Protocolo
A. Medición de masa
1. Pesa un vaso de precipitados de 400 mL en una balanza granataria.
2. Pesa un vidrio de reloj en una balanza digital.
3. Pesa un matraz Erlenmeyer de 250 mL y reporta su masa con 3 cifras significativas.
4. Pesa un trozo de papel bond de aproximadamente 5cm x 5cm y reporta su masa con 3 cifras significativas.
5. Reporta tus resultados en la tabla A1.
6. Utilizando una balanza granataria, pesa 1 muestra de 0.5 g de cloruro de sodio (NaCl).
Recuerda que nunca debes colocar directamente la sustancia química sobre el platillo de la balanza.
7. Identifica tu muestra mediante un rótulo y entrégala a tu profesor.
8. Utilizando una balanza granataria, pesa cada una de las muestras de tus compañeros.
10. Utilizando una balanza digital, pesa las mismas muestras.
12. Registra todas tus observaciones en tu bitácora
14
B. Medición de volumen
1. Llena totalmente con agua (hasta el ras) un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Asegúrate que al llenar completamente el
matraz, el agua no se derrame.
2. Mide el volumen de agua contenido en el matraz utilizando: un vaso de precipitados, una probeta y una pipeta.
3. Reporta tus resultados en la tabla B1.
4. Pesa un matraz Erlenmeyer de 125 mL en una balanza digital.
5. Coloca 15 mL de agua en el matraz Erlenmeyer.
6. Pesa el matraz con el agua contenida y determina la masa del agua.
7. Pesa 1.5g de NaCl.
8. Disuelve completamente el NaCl en el agua contenida en el matraz, utilizando un agitador. Evita disolver la sal en el
agua mientras el matraz permanece en la balanza.
9. Pesa el matraz con la solución de NaCl y determina la masa de la solución.
10. Reporta tus resultados en la tabla B2.
15
16
17
LABORATORIO No. 4
CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS Y DETERMINACIÓN DE

LA DENSIDAD DE SÓLIDOS Y LÍQUIDOS
1. Introducción
En la mayoría de los experimentos, las reacciones químicas se realizan en un medio líquido, ya sea orgánico o acuoso. En
estos casos, los reactivos que intervienen en la reacción también se encuentran disueltos en un disolvente.
La ventaja de llevar a cabo reacciones en solución radica en que los reactivos se encuentran totalmente divididos en sus
átomos o radicales que los forman en el seno de la solución, de tal manera, la reacción química en la que intervienen las
especies químicas ocurre rápidamente. Por consiguiente, es indispensable conocer la metodología para medir volúmenes
de líquidos con exactitud, si se requiere la preparación de soluciones de concentración exacta.
Normalmente, cuando se prepara una solución se da por sentado que el volumen que se indica en la etiqueta del material
corresponde al volumen medido por el material. Sin embargo, esto no es necesariamente cierto, ya que normalmente el
fabricante calibra el material a cierta temperatura, y tanto el volumen del vidrio como el del líquido que se mide varían con
la temperatura. Por lo tanto, para preparar una solución de concentración exacta, es un requisito indispensable que el
material volumétrico que se utilizará se encuentre calibrado a la temperatura del laboratorio. En la primera parte de esta
práctica, se desarrollará la técnica para calibrar diferentes tipos de material utilizado corrientemente para medir volúmenes
de líquidos y se comparará la exactitud de la medida entre los mismos materiales. De esta manera, se podrá elegir el
material idóneo para preparar una solución cuya concentración sea lo más exacta que sea posible.
OBJETIVOS
1. Adquirir destreza en el manejo de los materiales que se utilizan en la preparación de soluciones.
2. Aplicar criterios de exactitud y precisión para la selección de un instrumento de medición, ante cualquier situación
experimental.
3. Aprender la técnica para determinar la exactitud del volumen medido en un material volumétrico de laboratorio.
4. Determinar con exactitud la densidad de un líquido.
5. Determinar la densidad de algunos sólidos utilizando métodos diferentes.
6. Discutir, a partir de los resultados experimentales, cuál de método es el más exacto para medir la densidad de sólidos.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL
 Balanza de laboratorio  Pipeta volumétrica (o aforada) de 5 mL
 Probeta de 10 mL  Perilla
 Vaso de precipitados de 25 mL  Termómetro
 Matraz aforado de 10 mL  Recipiente con tapa de 25 mL
 Pipeta graduada de 5 mL
REACTIVOS


PUNTOS DE INTERÉS
 ón de volumen 
 
  , Media
 estadística, Desviación estándar
18
1. CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS

La calibración se realizará mediante la determinación del verdadero volumen medido por el instrumento, pesando líquido
asociado al volumen leído. Siempre se deberá tomar en cuenta la densidad del líquido.
EXPERIMENTO No. 1
Determina la apreciación (A) y el error (E) de los siguientes instrumentos: probeta, pipeta graduada, pipeta aforada, matraz
aforado, vaso de precipitados.
19
Procedimiento 4. Matraz aforado.

o Toma el matraz aforado, previamente pesado.
o Mide 10 mL de agua destilada.
o Pesa el matraz aforado con el agua.
o Determina el volumen medido como se indicó anteriormente.
o Realiza en mismo procedimiento tres veces más.
EXPERIMENTO No. 2
Mediante el análisis de los resultados obtenidos, selecciona el material calibrado que permite medir el volumen de un
líquido con mayor exactitud.
Utilizando el material calibrado que permite medir un volumen de líquido con mayor exactitud, determina la densidad de
una muestra líquida desconocida, la cual te será entregada por el asesor.
Recopila los datos obtenidos y realiza el tratamiento estadístico correspondiente (Tabla 2).
En cada uno de los experimentos, determina:
La precisión de la medida, expresada en función de la desviación estándar y el coeficiente de variación.
La exactitud del instrumento en función del error y porcentaje de error. (Toma como valor verdadero el volumen que reporta
el fabricante, por ejemplo para la probeta será de 10.0 mL, mientras que para la pipeta volumétrica el valor verdadero será
5.0 mL).
Calcula el error absoluto y la desviación estándar de la densidad de la muestra problema.
EXPERIMENTO NO 3. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD POR EL MÉTODO DE LA PROBETA
El sólido se sumerge con cuidado y completamente en una probeta que contiene un volumen exacto de agua (Vo). Luego
se lee cuidadosamente el volumen final (Vf). El volumen del sólido corresponde a la diferencia:
V = V = Vf - Vo
con los datos obtenidos se puede determinar la densidad.
Método de la probeta
EXPERIMENTO 4. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD POR EL PRINCIPIO DE ARQUÍMEDES.
La determinación de la densidad de sólidos por el principio de Arquímedes consiste en determinar el empuje (E), el cual se
halla realizando la diferencia entre el peso del sólido en el aire (ws) y el peso aparente del sólido sumergido en el líquido
(wa). El volumen del líquido desalojado corresponde al volumen del sólido sumergido.
E = wdes = ws- wa = VdL
donde wdes es el peso de líquido desalojado, V el volumen del sólido y dL la densidad del líquido.
20
Se pesa un vaso de precipitados (en su lugar puede usarse un recipiente plástico) parcialmente lleno de agua (w b). Luego
se ata el sólido con un hilo delgado y se suspende con agua tal como se ilustra en la figura siguiente. Asegurarse de que el
sólido no toque las paredes del vaso. Se obtiene el peso del sistema y se anota su peso como w T.
Principio de Arquímedes
La cuerda sostiene el peso del sólido pero no anula el empuje, de tal manera que w T es igual al peso del recipiente con
agua más el empuje (peso del agua desalojada por el sólido, w des).
E = wdes = wT – wb = VdL
Teniendo en cuenta la ecuación, la densidad se puede calcular a partir de la expresión:
donde, si el líquido es agua, dL corresponde a 1.00 g/mL.
CUESTIONARIO.
Un picnómetro vacío pesa 12.0 g y tiene un volumen de 5.00 mL. Se introducen 3.45 g de un sólido
desconocido y el picnómetro se acaba de llenar completamente con un líquido de densidad 1.47 g/mL. La
masa final del picnómetro con el sólido y el líquido es de 20.9 g. ¿Cuál es la densidad del sólido?
¿Si el volumen (V) desplazado por el sólido en la probeta es muy pequeño, ¿recomendaría este método
para medir la densidad del sólido?
¿Por qué debe suspenderse el sólido de una cuerda para determinar su densidad mediante el método de
Arquímedes?
21
LABORATORIO No. 5
PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES
REACCIONES QUÍMICAS EN MEDIO ACUOSO

INTRODUCCIÓN
En la mayoría de los experimentos, las reacciones químicas se realizan en un medio líquido, ya sea orgánico o acuoso. En
estos casos, los reactivos que intervienen en la reacción también se encuentran disueltos en un disolvente.
La ventaja de llevar a cabo reacciones en solución radica en que los reactivos se encuentran totalmente divididos en sus
átomos o radicales que los forman en el seno de la solución, de tal manera, la reacción química en la que intervienen las
especies químicas ocurre rápidamente.
Existen varias maneras de expresar la concentración de una solución, las que se utilizan según la conveniencia del
investigador. A continuación, se exponen las más conocidas:
Porcentaje en peso.
Se expresa, como su nombre lo indica, en gramos de soluto por 100 g de solución.
Porcentaje en volumen.
Indica el volumen de soluto contenido en 100 mL de solución.
Molaridad.
Se refiere al número de moles de soluto contenidos en un litro (1000 mL) de solución.
Molalidad.
Indica el número de moles de soluto contenidos en un kilogramo (1000 g) de disolvente.
Normalidad.
Se refiere al número de pesos equivalentes del soluto disueltos en un litro de solución.
El peso equivalente es el peso de un compuesto que se calcula dependiendo de la reactividad del compuesto en una
reacción química específica. Depende estrictamente de la reacción en la que participa.
El peso equivalente gramo se refiere al peso equivalente del compuesto expresado en gramos.
En reacciones ácido-base, el peso equivalente del ácido se calcula dividiendo el peso molecular del ácido entre el número
de iones hidrógeno reemplazables que contiene.
Por ejemplo, el ácido sulfúrico (H2SO4) contiene dos iones hidrógeno que intervienen en la reacción de neutralización de
una bese, por lo que su peso equivalente se calcula de la siguiente manera:
Por otra parte, el peso equivalente de una base se calcula dividiendo el peso molecular de la base entre el número de
iones hidroxilos reemplazables.
En reacciones de óxido-reducción, el peso equivalente de una especie química que interviene en la reacción se calcula
dividiendo el peso molecular o atómico de la especie entre el cambio en el estado de oxidación de la misma. Por ejemplo,
el peso equivalente del Fe, en la siguiente reacción:
Peso equivalente del Fe = 55 (peso atómico) / 1 = 55

Para preparar una solución de concentración conocida, a partir de un sólido, se procede como a continuación se indica:
1. Calcula la cantidad de la sustancia que se requiere para preparar la concentración deseada.
22
2. Coloca el sólido en un vaso de precipitados y agrega el disolvente necesario para que el sólido se disuelva
completamente. Evita agregar un gran exceso del disolvente, de tal manera que al agregarlo matraz aforado no rebase o
quede muy cerca de la marca de aforo.
3. Vierte la solución en matraz aforado, con ayuda de una varilla de vidrio. Evita verter el líquido fuera del matraz. Nota. Si
ha variado la temperatura del disolvente por efecto de la disolución del sólido, lleva la solución a la temperatura ambiente,
antes de proceder al siguiente paso.
4. Enjuaga tres veces el vaso y la varilla con pequeñas porciones del disolvente fresco y vierte cada una de ellas en el
matraz aforado.
5. Lleva el volumen de la solución hasta la línea de aforo mediante la adición de más disolvente. Al principio, puedes
agregar el disolvente por medio de una piseta, hasta que el menisco del líquido dentro del matraz quede a un centímetro
por debajo de la marca de aforo. Luego, por medio de una pipeta, ajusta el volumen del líquido a la marca de aforo.
6. Mezcla la solución para homogeneizar la concentración. Para lograr una buena homogeneización de la solución, se
sujeta con una mano el matraz por el cuello, presionando el tapón con el dedo índice. Se invierte el matraz y se vuelve a su
posición original cuando menos unas diez veces.
7. Rotula el matraz indicando la concentración de la solución, la fecha en que se preparó.
En el caso de las soluciones preparadas con líquidos, se procede como se indica a continuación:
1. Calcula el volumen de líquido necesario. En el caso de líquidos, lo más conveniente es medir el volumen equivalente
al peso requerido del líquido. El volumen se calcula dividiendo el peso del líquido, entre la densidad del mismo, a la
temperatura del laboratorio.
2. Una vez calculado el volumen necesario, se mide éste por medio de una bureta y se vierte en el matraz aforado.
3. Lleva el volumen de la solución hasta la marca de aforo del matraz, como se indicó en el punto 5 del procedimiento
anterior.
4. Mezcla la solución para homogeneizar la concentración. Para lograr una buena homogeneización de la solución, se
5. Rotula el matraz indicando la concentración de la solución, la fecha en que se preparó.
OBJETIVOS
1. Aprender la técnica de preparación de los diferentes tipos de soluciones acuosas y no acuosas.
2. Adquirir destreza en el manejo de los materiales que se utilizan en la preparación de soluciones.
3. Realizar con destreza los cálculos requeridos para preparar diferentes tipos de soluciones.
PUNTOS DE INTERÉS
REACTIVOS
4 0.01 M 4(OH) 6M
2C2O4 0.01 M 2CO3 1 M
cido sulfúrico, H2SO4 3 M
Nitrato de plomo, Pb(NO3)2 0.1 M
3 6M
3 0.1 M
3)3 1 M
23
MATERIAL
de calentamiento
TRABAJO EXPERIMENTAL
1. Preparación de soluciones acuosas a partir de un reactivo en polvo.
a) Calcula la cantidad del compuesto sólido que será necesario pesar, para preparar 100 mL de la solución de
concentración deseada.
b) Pesa la cantidad requerida del sólido en la balanza analítica. Utiliza papel encerado para colocar el sólido en el
platillo de la balanza. ¡Nunca coloque el sólido directamente en el platillo de la balanza!
c) Trasfiere todo el polvo pesado a un vaso de precipitados.
d) Disuelve el sólido con el disolvente seleccionado. Evita utilizar un volumen excesivo de disolvente.
e) Transfiere la solución al matraz aforado de 100 mL, con ayuda de una varilla de vidrio. Lava tres veces el vaso con
pequeñas porciones del disolvente utilizado y agrégalas cuidadosamente en el matraz aforado, utilizando la varilla de
vidrio.
f) Afora a 100 mL utilizando el disolvente seleccionado. Utiliza la piseta para agregar el disolvente hasta que el nivel del
disolvente quede 1 cm por debajo de la marca de aforo. Luego, usa una pipeta graduada para aforar hasta la marca.
g) Mezcla la solución para homogeneizar la concentración. Para lograr una buena homogeneización de la solución, se
h) Rotula el matraz indicando la concentración de la solución, la fecha en que se preparó y el número del equipo que la
preparó.
2. Preparación de soluciones acuosas por dilución de una solución concentrada.

a) Calcula la cantidad, en masa, del compuesto líquido que será necesario pesar, para preparar 100 mL de la solución
de concentración deseada.
b) Calcula el volumen de la solución concentrada del líquido que será necesario medir, para tener el peso calculado del
compuesto. Para lograr esto, investiga la densidad de la solución concentrada.
c) Mide, con una bureta o pipeta, el volumen requerido del líquido concentrado.
d) Vierte cuidadosamente el líquido en el matraz aforado de 100 mL. ¡No olvides de curar la pipeta o la bureta antes de
verter el líquido!
e) Afora el matraz con agua destilada, procediendo como se mencionó anteriormente.
f) Agita el matraz diez veces.
g) Rotula el matraz, indicando la concentración de la solución, la fecha en que se preparó y el número del equipo que la
preparó.
Antes de iniciar la sesión de laboratorio, investiga la formula química de los compuestos que se van a utilizar, así como sus
propiedades físicas, químicas y toxicológicas. Calcula la cantidad de cada uno de los compuestos que será necesario
pesar para preparar las soluciones de la concentración indicada. Entrega al asesor lo anteriormente citado, por escrito, al
inicio de la sesión.
PARTE 1. Preparación de soluciones de un compuesto químico en estado sólido.

De acuerdo con los cálculos realizados con anticipación, prepara 100 mL de las siguientes soluciones:
Permanganato de potasio, KMnO4 0.01 M 4M

2C2O4 0.01 M
2CO3 1 M
24
PARTE 2. Preparación de soluciones de un compuesto químico en estado líquido.

De acuerdo con los cálculos realizados con anticipación, prepara 100 mL de las siguientes soluciones:
do sulfúrico, H2SO4 3 M
3 6M
4(OH) 6M
CUESTIONARIO
Calcula los pesos de los siguientes compuestos, que son necesarios para preparar 250 mL de las soluciones cuyas
concentraciones se presentan en la siguiente tabla:
25
LABORATORIO No. 6
REACCIONES QUÍMICAS EN MEDIO ACUOSO

INTRODUCCIÓN
Las propiedades químicas de las sustancias describen la forma en que una sustancia puede cambiar o reaccionar con
otras para formar nuevas sustancias. Una característica muy importante de las reacciones químicas, es que modifican la
composición y las propiedades de las sustancias que intervienen en ellas; de ahí que sea tan importante su estudio no sólo
teóricamente, sino también su aplicación en la industria y en muchas disciplinas relacionadas con la química como
Biología, Ciencias de los Materiales, Geoquímica, Medicina, etc. En otras disciplinas como la Arqueología y la Investigación
Criminológica las reacciones químicas son una herramienta imprescindible, sin la cual no podrían llevarse a cabo muchos
trabajos.
Dentro de la clasificación de reacciones químicas se encuentran las reacciones que se efectúan en medio acuoso, cuya
importancia radica en la capacidad del agua de disolver una amplia variedad de sustancias. La gran mayoría de las
reacciones químicas que ocurren en nuestro entorno, ocurren en medio acuoso. Considerando solamente las reacciones
químicas que ocurren en solución acuosa, estas se pueden clasificar de acuerdo al esquema que se presenta a
continuación:
En esta práctica, se llevarán a cabo diferentes tipos de reacciones químicas en medio acuoso, las cuales se clasificarán de
acuerdo con los cambios observados durante su realización.
OBJETIVOS
1. Integrar los conocimientos sobre la preparación de soluciones y los diferentes tipos de reacciones químicas en medio
acuoso.
2. Reconocer, mediante la observación, cualquier manifestación de cambio en la solución, producto de una reacción
química.
3. Analizar las evidencias experimentales para cada grupo de reacciones, fundamentándose en los conocimientos
adquiridos en los cursos de química general.
4. Representar el cambio químico ocurrido en la solución mediante la formulación de ecuaciones químicas.
PUNTOS DE INTERÉS
 Reactivo y Producto
 Agente Oxidante y Reductor
 Propiedades de las Soluciones
 Electrolito
 Acondicionamiento del material de laboratorio
 Evidencias de reacción química
 Establecimiento de la ecuación química que describe una reacción.

 Manifestaciones de un cambio químico:
o Formación de precipitado o Variación de la temperatura
o Cambio de color de la solución o Separación de fases
o Desprendimiento de gases
26
PARTE EXPERIMENTAL
1. Todas las reacciones se llevarán a cabo en tubos de ensayo
2. Determina la acidez de cada una de las soluciones que se te entregan (reactivos).
3. Lleva a cabo las mezclas de soluciones que se indican en cada una de las series que encontrarás a continuación y
determina la acidez después de realizar la reacción.
4. Discute con tu compañero los resultados obtenidos, después de haber efectuado la mezcla de reactivos.
5. Llena el formato adjunto a cada experimento. Explica la razón de la clasificación de cada una de las reacciones
realizadas.
Antes de iniciar la sesión de laboratorio, lee cuidadosamente los experimentos que se encuentran a continuación e
investiga la reacción química que ocurre en cada caso. Escribe la reacción química balanceada y clasifícala de acuerdo
con el diagrama anteriormente expuesto. Entrega el escrito al asesor, al inicio de la sesión.
EXPERIMENTO 1.
a) Vierte 5 mL de H2C2O4 0.01 M. Añade 2 gotas de solución de H 2SO4 3 M.
Agita la mezcla.
b) En otro tubo de ensayo, coloca 5 mL de agua destilada y 2 gotas de H 2SO4 3 M.
c) Añade a cada tubo de ensayo de 3 a 5 gotas de KMnO4 0.01 M. Agrega las gotas, una por una, en ambos tubos y
observa lo que ocurre cada vez que adicionas las gotas. Calienta suavemente.
27
EXPERIMENTO 2.
1. En un tubo de ensayo vierte 3 mL de agua destilada, 2 mL de solución 0.1 M de Pb(NO3)2 y 2 mL de solución 0.1 M de
KI.
EXPERIMENTO 3.
a) Toma dos tubos de ensayo y vierte en cada uno 5 mL de agua destilada y 2 gotas de HNO3 6 M.
b) En uno, añade 0.5 mL de KCl 0.1 N
c) Vierte en cada tubo 0,5 mL de solución 0.1 M de AgNO 3
EXPERIMENTO 4.
a) En un tubo de ensayo añade 3 mL de agua destilada y 1 mL de solución Fe(NO3)3 1 M.
b) Añade 3 mL de solución de NH4OH 6 M, y mezcla vigorosamente.
28
EXPERIMENTO 5.
a) Agrega 5 mL de agua destilada a un tubo de ensaye
b) Añade 1 mL de solución de Na2CO3 1 M
c) Inclina el tubo de ensayo y agrega, gota a gota, la solución de HCl 6 M, dejándola resbalar lentamente por la pared del
tubo, hasta que ya no se desprendan burbujas.
EXPERIMENTO 6.
a) Agrega 3 mL de HCl 0.1 N a un tubo de ensaye y tres gotas de fenolftaleína.
b) Añade la solución de NaOH 0.1 N, gota a gota, agitando después de cada adición, hasta que el indicador cambie de
color.
c) Determina el volumen de hidróxido de sodio necesario para la neutralización del ácido.
29
30
LABORATORIO No. 7
REACTIVO LIMITANTE Y PORCENTAJE DE RENDIMIENTO

INTRODUCCIÓN
Cuando se llevan a cabo reacciones químicas, las cantidades de los reactivos no se emplean por lo común en cantidades
estequiométricamente exactas. En otras palabras, un reactivo puede utilizarse en exceso con respecto a lo requerido
teóricamente para el desarrollo de la reacción completa, de acuerdo con la ecuación balanceada. En tales casos, la
cantidad de producto obtenido depende del reactivo limitante que es el primer reactivo que se consume por completo.
El rendimiento teórico es la cantidad de producto obtenido cuando se supone que todo el reactivo limitante forma el
producto, sin que nada en absoluto y que ninguna parte del producto se pierda en su aislamiento y purificación. Sin
embargo, esto no sucede casi nunca. Sobre todo en las reacciones orgánicas, se producen reacciones laterales que dan
origen a productos menores además del principal.
Así mismo parte del producto se pierde en el proceso de aislamiento y purificación y al transferirlo de un recipiente a otro.
En la industria química, esta pérdida por aislamiento y purificación se reduce a menudo al mínimo aplicando un
procedimiento continuo en que los materiales empleados para el aislamiento y la purificación se reciclan. La cantidad de
producto que se obtiene en la realidad se llama rendimiento real. El porcentaje de rendimiento es el porcentaje de
rendimiento que se obtiene en la realidad, y se calcula como sigue:
OBJETIVO.
Calcular el porcentaje (%) de rendimiento, en reacciones en las cuales la cantidad de producto obtenido depende del
reactivo limitante.
REACTIVOS
Cromato de potasio; K2CrO4
Nitrato de plomo; Pb(NO3)2
MATERIAL
Vidrios de reloj Papel filtro
Tubos de ensaye de 18 x 150 mm Piseta
Agitador Embudo de filtración.
Vaso de precipitado de 250 Ml
PROCEDIMIENTO
Se estudiará la siguiente reacción:
En vidrios de reloj pese 0.97 g de K2CrO4 y 0.99 g de Pb(NO3)2, los cuales disolverá en agua destilada de la siguiente
manera:
-En un tubo de ensayo coloque 10 mL de agua y agregue la muestra de K2CrO4, agite hasta disolución completa. En un
vaso de precipitado de 250 mL coloque de 8 a 10 mL de agua destilada y disuelva el Pb(NO 3)2, mezcle las dos soluciones
en el vaso de precipitado y agite. A continuación caliente unos minutos el vaso con los productos. Pese el papel filtro y
anote su peso. Luego úselo para filtrar los productos de la reacción. Parte del precipitado se queda adherido a las paredes
del vaso, arrastre el precipitado agregando agua con su piseta para recuperarlo, lave varias veces el precipitado con agua
destilada y luego deje secar en su gaveta el precipitado junto con el papel filtro; cuando esté bien seco, péselo y anote el
resultado, por diferencia obtendrá la cantidad real (R.R.) de PbCrO 4 formado.
31
NOTA:
dárselo al encargado del laboratorio.

DATOS:
Peso del papel filtro en gramos
Peso del papel filtro más el precipitado en gramos
Peso del precipitado en gramos
Realice los cálculos necesarios basándose en la estequiometría de la reacción y conteste lo siguiente:

a) El reactivo limitante es: ________________________
b) El reactivo en exceso es: _______________________
c) La cantidad en exceso es: ______________________________ g
d) El rendimiento teórico (R.T.) de PbCrO4 es: ____________ g
e) Cantidad de PbCrO4 calculado teóricamente es: ____________g
f) El rendimiento real (R.R.) de PbCrO4 es (peso del precipitado): ___________________ g
g) El % de rendimiento de PbCrO4 en la reacción es: __________ g
NOTA: Use papel filtro Whatman # 42

R.T. = Rendimiento teórico
R.R.= Rendimiento real.
Reportar de acuerdo al formato anterior
Cuestionario
1.- Defina los siguientes términos: estequiometría, cantidades estequiométricas, reactivo limitante, reactivo exceso,
rendimiento de reacción, rendimiento teórico, rendimiento real, rendimiento porcentual (% de rendimiento).
2.- ¿En qué ley se basa la estequiometría?
3.- ¿Por qué es esencial emplear ecuaciones balanceadas en la solución de problemas estequiométricos?
4.- La siguiente reacción, es utilizada para producir Cloro a nivel laboratorio:
Si reaccionan 0.86 moles de MnO2 y 48.2 g de HCl ¿qué reactivo se agotará primero? ¿Cuántos gramos de cloro se
producirán? ¿Cuál es el % de rendimiento si se obtuvieron 22.8 g de cloro en el laboratorio?
32
LABORATORIO No. 8
TÉCNICAS DE SEPARACIÓN
OBJETIVO:
Conocer y aplicar las técnicas de separación de mezclas heterogéneas y homogéneas.
FUNDAMENTO.
Fase homogénea, fase heterogénea, filtración a vacío, decantación, floculación, destilación simple.
MATERIAL
 Tubo de ensayo  Embudo de decantación (separación)
 Vaso de precipitados 50 mL y 100 mL  Gradilla
 Cápsula de porcelana  Embudo Buchner
 Embudo de vidrio  Parrilla eléctrica)
 Matraz Kitazato  Papel filtro
 Soporte y anillo de hierro
REACTIVOS
 Cloruro de sodio  Aceite de cocina
 Arena de cuarzo  Silicato de sodio líquido
 Caolín
PARTE EXPERIMENTAL
Parte 1. Separación de mezclas heterogéneas: Mezcla sólido-líquido.
Este tipo de mezclas puede separarse por decantación o por filtración, dependiendo del tamaño de las partículas del
sólido y de su velocidad de decantación. Cuando las partículas del sólido sedimentan rápidamente, las fases se pueden
separar fácilmente por decantación. Sin embargo, cuando las partículas del sólido son pequeñas y sedimentan
lentamente, la mejor elección puede ser la floculación o la filtración.
La filtración puede realizarse en dos modalidades: a presión normal o al vacío. Ésta segunda modalidad se utiliza para
aumentar la velocidad de la filtración, disminuyendo el tiempo de separación de las fases. Sin embargo, no es
aconsejable cuando el sólido suspendido en el líquido es de naturaleza gelatinosa. En este caso, el gel que se forma en
la superficie del filtro puede obstruir completamente los poros del filtro, provocando una disminución notable de la
velocidad de filtración, haciendo casi imposible la separación total de las fases.
Decantación.
1. Agrega 0.5 g de arena y 20 mL agua en un tubo de ensayo. Agítalo y déjalo en reposo en la gradilla.
2. Una vez que la arena se ha depositado (decantado) en el fondo del tubo, separa el líquido del sólido, vertiendo
el líquido en un vaso de precipitados de 50 mL, como se muestra en la siguiente Figura 1.
Floculación.
1. En dos tubos de ensayo, agrega 0.5 g de arcilla y 20 mL agua. Agítalos durante tres minutos y déjalos en
reposo en la gradilla.
2. Agrega a ambos tubos, gotas a gota, 0.5 mL de una solución de silicato de sodio. Vuelve a agitar los tubos por
tres minutos y déjalos en reposo en la gradilla. Observa y anota el resultado.
3. A uno de los tubos agrega, gota a gota, 0.5 mL de una solución de sulfato de aluminio y sodio (alumbre de
sodio) al 10%, agítalo suavemente durante 5 segundos y déjalo en reposo en la gradilla. Observa el aspecto del
contenido del tubo y compáralo con el que no contiene alumbre.
33
Figura 1. Decantación de un líquido.

Filtración.
Filtración a presión normal.
Preparación del filtro. La filtración puede realizarse usando un embudo normal de vidrio, al que se le ha colocado un
papel de filtro, que se prepara de la siguiente manera: A partir de un papel filtro circular, se le dobla por la mitad y otra
vez por la mitad. Luego, se abre, de modo que quede una hoja de papel por un lado y tres por el otro. A continuación, se
coloca el cono de papel en el filtro, se ajusta a la pared interna del filtro, ejerciendo cierta presión, y se moja con agua
destilada para que el papel se adhiera a la pared y quede fijo.
Coloca el embudo con el filtro en el anillo de hierro sujeto al soporte y sitúa un vaso de precipitados por debajo de tubo
de salida del embudo, como se muestra a continuación:
Figura 2. Filtración de una suspensión.

Procedimiento.
1. Coloca 0.5 g de arcilla en un vaso de 50 mL. Agrega 20 mL de agua destilada por medio de una probeta, coloca el
vaso en una parrilla eléctrica y agita la solución con un agitador magnético, para formar una suspensión.
2. Retira el vaso de la parrilla de agitación y filtra la suspensión por gravedad, como se indicó anteriormente. Lava el
sólido en el filtro con dos porciones de 10 mL de agua destilada. Extrae el filtro del embudo y extiéndelo
cuidadosamente sobre una hoja de papel o de aluminio para secar el sólido.
Filtración al vacío
Preparación del filtro. En este caso se usa un embudo Buchner, que se acopla en un matraz Kitasato, el cual se
conecta a una trompa de agua que produce el vacío o a la línea de vacío del laboratorio, como se muestra en la Figura
3.
Entre el matraz Kitasato y la línea de vacío deberá colocarse un frasco lavador, para evitar el paso de líquido a la
bomba de vacío.
34
Figura 3. Filtración a vacío.

El papel de filtro se prepara humedeciendo el borde del embudo, colocándolo invertido sobre el papel y recortando éste
alrededor. Una vez recortado el papel filtro se ajusta al diámetro interior de la placa filtrante. Es importante que el papel
quede a la medida del diámetro de la placa filtrante y que no forme pliegues ni suba por la pared del embudo, ya que
esto formará canales por los que se fugará la suspensión.
Procedimiento.
1. Agrega 0.5 g de arcilla en un vaso de 50 mL y vierte 20 mL de agua destilada por medio de una probeta. Coloca el
vaso en una parrilla eléctrica y agita la solución con un agitador magnético, para formar una suspensión.
2. Una vez preparado el embudo Buchner, colócalo en el matraz Kitasato, humedece el papel filtro con agua destilada
para que se adhiera a la placa filtrante, abre la llave de la línea de vacío y vacía una suspensión de arcilla. Mantén
abierta la llave del vacío hasta que casi todo el líquido haya filtrado, pero evitando que la “torta” del sólido en el filtro se
reseque a tal punto que se parta; es decir que se formen grietas. Si esto llegara a ocurrir, el lavado de la torta será
ineficiente.
3. Cuando se haya filtrado el líquido, cierra la llave del vacío y lava el sólido dos veces. Para realizar esta
operación, agrega 10 mL de agua destilada al sólido que se encuentra en el embudo, agita suavemente el matraz y abre
la llave de la línea de vacío. Una vez que ha drenado la mayor parte del líquido (evitando la formación de grietas),
vuelve a cerrar la llave del vacío y repite la operación de lavado con otra porción del líquido de lavado.
4. Finalmente, extrae el papel filtro y deja secar el sólido a temperatura ambiente.
Parte 2. Separación de mezclas heterogéneas: Mezcla líquido-líquido
Una mezcla de dos líquidos inmiscibles se separa por medio de un embudo de decantación (o de separación), mostrado
en la figura 4.
Agrega 20 mL de agua destilada y 10 mL de aceite de cocina a un vaso de precipitados. Luego, vierte la mezcla en el
embudo de separación. Tápalo y agítalo.
1. Coloca el embudo en un anillo de hierro y déjalo reposar, como indica la figura 5 siguiente.
Figura 4. Embudo de separación Figura 5. Montaje de separación por decantación
35
.
3. Una vez separadas las fases, abre la llave y deja salir el agua; cierra la llave en el momento justo en que ha
caído toda el agua en el vaso de precipitados, de modo que en el embudo quede sólo el aceite. La sustancia que queda
en el embudo de separación se recupera vaciándola por la parte superior del embudo.
Separación de mezclas homogéneas.

Mezcla líquido-sólido.
Evaporación
1. Prepara una solución acuosa de cloruro de sodio al 5%.
2. Vierte 25 mL de la solución salina en una cápsula de porcelana previamente pesada y colócala encima de la
tela de alambre con asbesto, como se indica en la siguiente figura. El calentamiento también se puede realizar con una
parrilla eléctrica.
Figura 6. Calentamiento en una cápsula de porcelana.

3. Calienta cuidadosamente la disolución, hasta que se evapore toda el agua y quede un residuo sólido.
4. Observa cuidadosamente la morfología del sólido y pésalo. Calcula el contenido de cloruro de sodio en la
solución. ¿Concuerda con el valor teórico?
Mezcla líquido-líquido o sólido-líquido.

Destilación simple.
La destilación es una técnica de separación basada en los diferentes puntos de ebullición de los componentes de una
mezcla homogénea. Consiste en hacer hervir la disolución y condensar los vapores producidos. El dispositivo para llevar
a cabo la destilación simple se muestra en la figura siguiente. En nuestro caso, el destilado se recogerá en una probeta,
para poder medir el volumen del líquido que destila.
El refrigerante es, en esencia, un tubo rodeado por una camisa por la cual se hace circular agua. El agua que circula
tiene como objetivo el de enfriar el gas que se desprende por el tubo lateral del matraz de destilación; el gas, al
enfriarse, condensa, pasando al estado líquido. El tubo interior puede tener diversas formas: liso (Refrigerante de
Liebig), en espiral (Serpentín), con estrangulamientos (Refrigerante de bolas).
36
Figura 7. Montaje de destilación con un refrigerante.
Evaporación y cristalización
Se emplea para separar un soluto sólido disuelto en un disolvente líquido, como la sal en el agua. El proceso comienza
con la evaporación del disolvente (natural o forzada mediante calefacción) y acaba con la deposición en el fondo del
recipiente (generalmente, un cristalizador) del sólido en forma de cristales. Cuanto más lenta sea la evaporación del
disolvente, más grandes serán los cristales. (ver figura 8)
Figura 8. Evaporación y cristalización

Cromatografía
Se usa para separar los componentes de una mezcla según la mayor o menor afinidad de cada uno de ellos por el
disolvente empleado, en esta práctica el alumno separará y purificará los diferentes componentes de una mezcla que se
encuentran en un líquido. Existen diferentes tipos de cromatografía, en capa fina, cromatografía en columna y
cromatografía en papel, dentro de las que la cromatografía en papel es una de las más sencillas en la que se utiliza una tira
de papel de filtro.
37
Figura 9. Cromatografía
¿Cómo se hace una cromatografía en papel?

Colocar una mancha o punto de algún plumón permanente, sobre una tira de papel filtro, y se introduce la parte inferior en
un disolvente, como el alcohol. Este ascenderá lentamente por el papel por capilaridad, arrastrando en su camino los
componentes de la mezcla.
Puesto que cada componente presenta una afinidad distinta por el disolvente, aquellos que, una vez acabado el proceso,
hayan alcanzado una mayor altura en la tira, serán los que presentaban mayor afinidad, y los que alcancen una altura
menor, los de menor afinidad.
Este método se puede utilizar, por ejemplo, para separar los pigmentos fotosintéticos (clorofila, carotenos, etc.) presentes
en las espinacas y otros vegetales.
PROCEDIMIENTO:
Preparación de la muestra: En un mortero ponga 3 ó 4 g de hojas de espinaca finamente picada. Agregue una cantidad
parecida de vidrio pulverizado y muela la muestra de 30 a 60 segundos. Ponga la pasta formada en un frasco de 50 mL,
añada 10 mL de cloroformo, tape el frasco y agite vigorosamente durante 1 minuto. Deje reposar hasta que sedimenten los
sólidos y con una pipeta Pasteur transfiera un poco de la disolución verde en un tubo de ensaye.
Cromatografía en Papel.
1. Tome un papel filtro, córtelo en un rectángulo de 3X6 cm.
2. Trace suavemente con el lápiz una paralela al borde a unos 2.5 cm de distancia.
3. Sobre esta recta aplique mediante varios pinchazos con un capilar conteniendo la muestra. Procure que la gota
que se deposita no se extienda demasiado y deje secar la muestra aplicada.
4. Colocar el papel en un vaso de precipitado que contenga cloroformo, aproximadamente 2 cm de altura, y tape con
un vidrio de reloj.
5. Después de unos minutos, hasta que el disolvente se encuentre a un centímetro de la parte alta del papel, retire
éste del vaso de precipitado y deje secar. Anote sus resultados.
CUESTIONARIO.
1. Define los términos: mezcla, fase, fase homogénea, fase heterogénea.
2. ¿En qué casos se aplica la sedimentación?
3. Escribe la ecuación de Stocks. ¿De qué factores depende la velocidad de sedimentación de un sólido?
4. En el tratamiento de aguas se agrega sulfato de aluminio para mejorar la sedimentación de las partículas en
suspensión. ¿Cómo actúa el sulfato de aluminio?
5. ¿Cómo se lleva a cabo el proceso de filtración del mosto en la industria del vino?
6. Investiga las características de los diferentes tipos de papel filtro que se usan en el laboratorio.
7. Describe el proceso de obtención de sal a partir de agua de mar.
8. ¿Cómo se define el punto de ebullición de un líquido?
9. A nivel del mar (760 mm Hg), el agua tiene una temperatura de ebullición de 100 °C. ¿Cuál es la temperatura
de ebullición en la ciudad de Guanajuato? Investiga la presión atmosférica en la ciudad de Guanajuato.
10. ¿Qué es un alambique? ¿Cómo funciona? ¿Para qué se utiliza?
38
LABORATORIO No.9
TÉCNICAS MODERNAS
1.- Métodos Electroanalíticos.
Los métodos electro analíticos se basan en la medida de una magnitud eléctrica básica: intensidad de corriente, potencia,
resistencia (o conductancia) y carga. Estos métodos se clasifican en dos grandes grupos: electrónicos e iónicos.
Los métodos electrónicos, son aquellos que se encargan de la medida de magnitudes que están asociadas a procesos del
electrodo (reacciones electro químicas, como pueden ser corrientes de celda, cargas eléctricas, resistencia. Todos estos
procesos tienen lugar en la interfase electrodo-disolución. Los métodos que tienen lugar en la interfase pueden ser
estáticos o dinámicos en función de cómo actúen las celdas electrolíticas en ausencia o presencia de corriente eléctrica. La
diferencia entre estos, reside en que el potencial de los estáticos se mide en el equilibrio (no hay electrólisis), mientras que
en los dinámicos si se produce el fenómeno de electrólisis. Por otro lado, los métodos iónicos, que están basados en la
medida de las propiedades de la disolución iónica, estos transcurren en el seno de la disolución; por tanto los métodos
electro analíticos se clasifican en función de donde tiene lugar el proceso: en el seno de la disolución: electroforesis y
conductimetria. Los métodos electroquímicos de análisis, o métodos electro-analíticos, son, en general, menos utilizados
que los espectroscópicos o cromatográficos. Posiblemente, una de las causas radique en el poco conocimiento que se
tiene de esta rama de la Ciencia, pues, aunque la teoría de la Electro química no es más compleja ni abstracta que la de la
Espectro-química, sin embargo, es mucho menos conocida. Frente a los inconvenientes mencionados, los métodos electro-
analíticos ofrecen importantes ventajas, entre las que cabe citar:* Mayor especificidad para un determinado estado de
oxidación. Por ejemplo, por métodos electro químicos puede determinarse la cantidad de Fe2+ y la de Fe3+ presentes en
una mezcla de ambas especies, mientras que muchos métodos espectro-químicos proporcionan únicamente la cantidad
total de hierro.* Muchos métodos electro-analíticos proporcionan información sobre la actividad de una determinada
especie, en lugar de hacerlo sobre la concentración, lo cual puede ser interesante en ciertas ocasiones.* La
instrumentación es, en general, relativa mente barata. Los métodos electro-analíticos se basan en reacciones electro
químicas. Por ello, en primer lugar, se reconsideraran algunas cuestiones relacionadas con estos procesos y su relación
con las reacciones químicas.
Clasificación de los métodos electro analíticos
Según las propiedades electro químicas medidas se distinguen una serie de técnicas electro analíticas:
 Potenciometría: Técnica que mide el potencial de un sistema electro químico en equilibrio Para determinar la
actividad de algunas sustancias de la disolución. Sin paso de corriente apreciable. Se podría considerar que es el más
utilizado en cuanto a medidas instrumentales químicas.
 Conductimetría: Método que se utiliza para medir la conductividad de una disolución iónica o salina y se realiza por
medio del movimiento de estos en la disolución.
 Electrogravimetría: El fin es la determinación de la cantidad de analítico presente mediante su conversión
electrolítica en un producto que se deposita y se pesa en uno de los electrodos. Es necesario que haya una corriente
eléctrica.
 Culombimetría: En este caso la cantidad de analítico se determina midiendo la cantidad de descarga eléctrica
necesaria para convertirlo totalmente en producto. Estos dos últimos métodos descritos son electrolíticos, es decir, hay una
carga neta y una reacción de celda neta. Son métodos relacionados en los cuales la electrolisis se lleva a cabo durante un
tiempo determinado para asegurar la oxidación-reducción completa de la sustancia a analizar y formar un producto de
composición conocida.
 Voltametría: Este método se basa en la medida de la corriente en función del potencial aplicado a un electrodo
pequeño sumergido en una disolución que contiene una especie electro activa en condiciones de polarización. El consumo
de analítico es mínimo, mientras que en otros métodos casi todo el analítico se convierte en producto.
39
Reacciones electroquímicas
Una reacción química de oxidación: Reducción es la que se produce con intercambio de electrones entre oxidantes y
reductores: Ox1 + b Red2 = a Red1 + b Ox2. En una reacción redox siempre están implicados, al menos, dos sistemas
redox, y la constante de equilibrio está relacionada con los potenciales normales de los sistema implicados, a través de la
expresión: donde E1 y E2 son los potenciales normales, y n el número de moles de electrones intercambiados. Cuando se
conoce el valor de la constante de equilibrio, puede deducir se:
El sentido de la reacción. Esta se produce por simple mezcla de los reactivos y generalmente en un tiempo muy corto
(muchas veces, instantáneamente).Una reacción electro química es una reacción redox en la que el intercambio de
electrones tiene lugar en un electrodo. Ello hace que, por ser un proceso heterogéneo que se lleva a cabo en la interfase
electrodo.
Disolución, el tiempo para que se efectúe puede ser largo, lo cual supone una limitación en lo que respecta a su utilización
cuantitativa. Sin embargo, el hecho de que en las reacciones electro químicas el reactivo sea el propio electrón, constituye
una ventaja importante respecto a oxidantes y reductores químicos, al evitarse todo tipo de procesos secundarios
(precipitaciones, reacciones de complicación, etc.) que pueden producirse con estas especies. Además, el flujo de
electrones es fácilmente medible. Por otra parte, las reacciones electro químicas se producen siempre asociadas con el
fenómeno de la electrolisis. Para llevar a cabo una electrolisis es necesario lo siguiente: una célula electrolítica, o recipiente
en el que se realiza el proceso, una fuente de corriente continua, diferentes aparatos de medida (mili-voltímetros, micro-
amperímetros, etc.) y unos electrodos. El electrodo en el que se llevan a cabo oxidaciones recibe el nombre de ánodo, y en
el que se efectúan reducciones se denomina cátodo. Estas definiciones de cátodo y ánodo son aplicables, tanto a células
electrolíticas, como a pilas galvánicas.
http://es.scribd.com/doc/88943488/Quimica-Analitica-Metodos-Electroanaliticos Extraído el 11 / Noviembre / 2012
2. Introducción a la cromatografía de gases y espectrometría de masas
Objetivo general
Conocer los fundamentos de cromatografía de gases y espectrometría de masas.
Objetivos específicos
a. Observar los diferentes componentes de un cromatógrafo de gases.
b. Comprender los procesos químicos y físicos que hacen posible la separación e identificación de los diferentes
compuestos químicos.
INTRODUCCIÓN
Cromatografía.
Se define a la cromatografía como un método físico de separación en el cual los componentes a separar se distribuyen
entre dos fases, una de las cuales constituye la fase estacionaria, de gran área superficial, y la otra es un fluido (fase móvil)
que pasa a través o a lo largo de la fase estacionaria. La fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido de gran área
superficial dispuesto sobre un sólido que actúa como soporte. La fase móvil es un fluido (puede ser gas, líquido o fluido
supercrítico) que se usa como portador de la mezcla.
En la cromatografía ocurren dos fenómenos muy importantes y que son prácticamente los rectores del proceso de
separación: la adsorción y la desorción. La primera es la retención de un compuesto en los sitios activos de la superficie de
la fase estacionaria que puede ser física o química. La adsorción depende de la naturaleza de la substancia adsorbida, de
la temperatura, de la naturaleza del adsorbente, y de la concentración. La desorción es la separación del compuesto de la
fase estacionaria.
40
Para el análisis de muestras por cromatografía de gases, es necesario considerar la naturaleza química de esta. Para esto
se debe saber que la elusión de un compuesto químico dependerá de su afinidad con la fase estacionaria. Esta afinidad se
establece de acuerdo con la polaridad de la fase estacionaria (columna) y la polaridad de los compuestos químicos a
analizar. Para comprender esta afinidad es necesario recordar que lo similar disuelve a lo similar por ejemplo: los
hidrocarburos son compuestos no polares y son solubles en disolventes no polares como el hexano; por lo tanto para el
análisis de muestras no polares necesitamos una columna no polar (fase estacionaria) y el disolvente deberá ser no polar.
Básicamente, un cromatógrafo de gases (Figura 1) consiste de seis partes:
1.- Un suministro de gas acarreador (fase móvil).
2.- Un sistema de inyección de la muestra.
3.- La columna de separación (fase estacionaria).
4.- El detector.
5.- Un electrómetro y registrador de gráfica de rollo (quizá con un integrador).
6.- Compartimientos separados con termostatos para contener las columnas y el detector y poder regular su temperatura o
programar la temperatura de la columna
Figura 1. Esquematización de un típico cromatógrafo de gases
Detectores
El detector es un dispositivo que indica y cuantifica los componentes separados por la columna. Un gran número de
detectores han sido descritos y usados en cromatografía de gases (GC). Los dos detectores más significativos en CG son
el Detector por Conductividad Térmica (TCD) y el Detector por Ionización en flama (FID).
El FID es probablemente el detector más popular y utilizado en cromatografía de gases. En este detector se produce la
combustión de los compuestos orgánicos en una flama de hidrogeno-aire produciendo iones, esos iones son colectados y
convertidos en corriente produciendo una señal. Entre otros detectores, utilizados en cromatografía de gases, se puede
señalar al de conductibilidad electrolítica (ELCD), al fotométrico de flama (FPD) al detector de nitrógeno-fósforo (NPD) y al
espectrómetro de masas.
Espectrometría de Masas
La Espectrometría de Masas (EM) es una poderosa técnica de detección de compuestos que con frecuencia se encuentra
como detector en la Cromatografía de Gases; la EM, además de registrar la presencia de compuestos, genera información
para la identificación y confirmación de los mismos a través de los espectros de masas. Un típico espectrómetro de masas
funciona a muy baja presión (vacío) y puede ser dividido en tres partes fundamentales: la fuente de ionización, el
analizador y el detector (Figura 2). En la fuente de ionización, la molécula es colisionada por electrones, lo que genera
iones moleculares o quasimoleculares (dependiendo del tipo de ionización) así como fragmentos de la molécula ionizados,
luego estos iones son transportados al analizador, que solo deja pasar los iones seleccionados previamente, y finalmente,
41
el detector (multiplicador de electrones, generalmente) registra un espectro de masas en formato abundancia versus
masa/carga.
Figura 2. Esquematización de los componentes de un espectrómetro de masas.
Análisis cualitativo y cuantitativo

Un cromatograma es la señal que produce un detector en respuesta a la presencia de un analito. Consiste en una serie de
picos (igual al número de compuestos separados). A partir del cromatograma se obtienen datos analíticos cualitativos y
cuantitativos.
El parámetro cualitativo en CG, es el tiempo de retención (TR) y es definido como el tiempo transcurrido entre la inyección
de la muestra y la aparición de un pico cromatográfico. Además, se puede realizar la identificación y confirmación de
compuestos por su fragmentación patrón gracias al espectrómetro de masas. El principio básico de la cuantificación es que
el área (o altura) de los picos registrados en el cromatograma es proporcional a la concentración de compuesto inyectado.
Así, es fundamental para la confiabilidad del análisis que el área de los picos sea medida lo más exacta y
reproductiblemente posible. Existen varias técnicas para la determinación del área de un pico cromatográfico, en la
integración manual, se utilizan los métodos geométricos o por triangulación, es decir, se trazan líneas tangentes a cada
lado del pico. La altura se mide desde la línea base hasta la intersección de las dos tangentes. El ancho se mide tomando
la intersección de las dos líneas tangentes con la línea base. Luego se utiliza la fórmula A=1/2*Altura del Pico* Base del
Pico para determinar el área. En la actualidad la integración se realiza de manera electrónica con el uso de algún software.
3. Espectroscopia infrarroja (IR)

La luz visible es la pequeña fracción del espectro electromagnético con longitudes de onda entre 400 y 800 nm. Es la
región de radiación que puede captar el ojo humano. Cuando observamos distintos colores los ojos están reaccionando
frente a diferentes longitudes de onda de luz que van desde el violeta hasta el rojo (Figura 3). Por debajo de la región de
longitud de onda visible se encuentra el ultravioleta (UV), de mayor energía. La radiación infrarroja (IR) está situada a
regiones de longitud de onda mayor (mayor energía) que la luz visible.
Figura 3. Espectro electromagnético.
42
La absorción de energía electromagnética de diferentes longitudes de onda produce diferentes estados excitados en las
moléculas. La radiación infrarroja corresponde a energías relacionadas con las vibraciones moleculares, así una muestra
absorbe luz cuando la radiación incidente corresponda a la energía de una vibración molecular concreta.
La radiación electromagnética puede describirse en
-longitud
de onda conduce al espectro electromagnético (Figura 3), el cual se divide en regiones, según sus aplicaciones en
espectroscopia. Podemos ver según la siguiente expresión, que la energía de una radiación aumenta al incrementar la
frecuencia y disminuye al aumentar la longitud de onda.
Los átomos de una molécula vibran de forma diversa, pero siempre según niveles de energía cuantizados y específicos. Si
consideramos los átomos de una molécula poliatómica como si fueran unas bolas conectadas entre sí por muelles flexibles,
por las leyes del movimiento veríamos que existen 3n-6 modos de vibración (Figura 4). De esta forma, analizando cuales
son las longitudes de onda que absorbe una sustancia en la zona del infrarrojo, podemos obtener información acerca de
las moléculas que componen dicha sustancia. Cada molécula presenta un espectro de infrarrojo característico (huella
dactilar), debido a que todas las moléculas (excepto las especies diatómicas homonucleares como O 2 y Br2) tienen algunas
vibraciones, las cuales al ser irradiadas provocan la absorción de una determinada longitud de onda en la zona del
espectro electromagnético correspondiente al infrarrojo.
Figura 4. Vibraciones de tensión y deformación (flexión) de moléculas poliatómicas.
Para obtener un espectro de infrarrojo, un haz de luz infrarroja atraviesa la muestra. Cuando la frecuencia de excitación de
un enlace (o grupo de enlaces) coincide con alguna de las frecuencias incluidas en las ondas componentes del haz, se
produce una absorción. Lo que se registra es la cantidad de energía absorbida en cada longitud de onda. Esto se logra
escaneando el espectro con un haz monocromático, el cual cambia de longitud de onda a través del tiempo, o usando una
transformada de Fourier para medir todas las longitudes de onda a la vez. A partir de esto, se puede trazar un espectro de
transmitancia o absorbancia, el cual pone de manifiesto a cuales longitudes de onda absorbe la muestra en el infrarrojo, y
permite una interpretación de qué enlaces están presentes. Esta técnica funciona exclusivamente con enlaces covalentes,
algunos de estos presentan vibraciones en un rango de frecuencias específicas como se observan en la Figura 5
Figura 5. Tabla de correlación de vibraciones de compuestos orgánicos

43
4. Resonancia Magnética Nuclear (RMN)
La resonancia magnética nuclear es una técnica espectroscópica que se usa ampliamente en la elucidación de estructuras
moleculares, aunque también se puede utilizar con fines cuantitativos, cinéticos y termodinámicos. Su fundamento se basa
en la radiación electromagnética, en la región de las frecuencias de radio o radiofrecuencias (en la Figura 3 podemos ver
que es de mucha menor energía que la radiación visible o infrarroja), de núcleos magnéticos atómicos que tienen la
capacidad de absorber este tipo de radiación al ser sometidos a un campo magnético externo. Es en ese instante en el que
los núcleos atómicos se alinean al campo magnético aplicado y se comportan como pequeños imanes (Figura 6). Como la
frecuencia exacta de esta absorción depende del entorno de estos núcleos, por ejemplo de la presencia de grupos
funcionales, se puede emplear para determinar la estructura de la molécula en donde se encuentran estos.
Figura 6. Comportamiento de los núcleos atómicos ante un campo magnético Bo.
Los núcleos de muchos isótopos tienen un spin característico (I). Algunos núcleos tienen valores enteros (ejemplo; I=1, 2,
3…), otros tienen un spin fraccional (ejemplo, I=1/2, 3/2, 5/2…) y otros más no tienen spin nuclear, I = 0 (ejemplo, 12C,
16O, 32S…). Los isótopos de particular interés en el uso de RMN son 1H, 13C, 19F, 31P, etc. Estos últimos mencionados
presentan un valor de I=1/2.
El fenómeno de RMN se manifiesta bajo las siguientes condiciones:
1) Una carga en movimiento genera un campo magnético, como se muestra en la figura de la derecha. Esta carga en
movimiento tiene un momento magnético (µ) proporcional al spin.
2) En presencia de un campo magnético externo (Bo), se generan dos estados de spin, +1/2 y -1/2. El momento
magnético del estado de mas baja energía +1/2 se alinea con el campo externo, en tanto que el estado de mayor energía -
1/2 es opuesto al campo externo. Notese que la fecha representa el campo externo apuntando hacia el norte
(N).+1/2-1/2.
3) La diferencia de energía de estos dos estados de spin es dependiente de la fuerza del campo magnético externo, y
esta siempre es pequeña. El siguiente diagrama ilustra que los dos estados de spin tienen la misma energía cuando el
campo externo es cero, pero diverge cuando el campo externo se ve incrementado. Así, a cierto campo Bx, se genera una
diferencia de energías (∆E) como se muestra a la derecha. Esa pequeña diferencia (∆E) se expresa generalmente en
unidades de frecuencia, en MHz (106 Hz), en un rango de 20 a 900 MHz dependiendo de la fuerza del campo magnético y
de los núcleos en cuestión.
El núcleo del átomo de hidrógeno (el protón) tiene un momento magnético µ=2.7927 y ha sido estudiado más que
cualquier otro. La irradiación de una muestra con energía de radiofrecuencia correspondiente o exactamente a la
separación de los estados de spin de un específico conjunto de núcleos (protones por ejemplo), causará la excitación de
estos núcleos en el estado de spin +1/2 al estado más alto de spin -1/2. Después de la irradiación de todos los núcleos de
la molécula, estos regresan al estado de equilibrio en un proceso llamado relajación. La energía que se libera (o
radiofrecuencias emitidas) se detecta mediante un receptor y todas se analizan matemáticamente mediante complejas
ecuaciones de transformadas de Fourier (FT).
Figura 7. Conversión de la señal en el dominio del tiempo emitida por la muestra en el dominio de la frecuencia.
44
Las frecuencias obtenidas de los distintos núcleos analizados en una molécula se representan en una gráfica como el de la
Figura 8, en donde se encuentran asignadas las señales relativas de los correspondientes núcleos de hidrógeno para
algunas sustancias orgánicas. Para entender las diferentes posiciones resonantes que se muestran en la Figura 8 es
importante considerar las diferentes “protecciones” de los núcleos; la rotación de los electrones protegen al núcleo del
átomo y esta protección se ve afectada por la presencia de átomos vecinos (átomos enlazados) alterando ese efecto de
protección.
Figura 8. Señales en RMN de 1H de algunas moléculas.
En general, protecciones diferentes en los átomos reflejan diferencias locales de geometría y densidad electrónica dentro
de la molécula. Por lo tanto, las diferencias en posiciones resonantes son descritas como desplazamientos químicos (∂).
En la Figura 9, se muestran rangos típicos de desplazamientos químicos de algunos núcleos de hidrógeno con
protecciones diversas. Los que se observan a la derecha son núcleos más protegidos (campo magnético alto) que los de la
izquierda (campo magnético bajo), así por ejemplo un grupo metilo en un alcano presenta señales más protegidas que un
núcleo unido a un grupo carbonilo.
Figura 9. Rangos de desplazamientos quím
45
Bibliografía
Métodos Electroanalíticos
Algunos trabajos de referencia en electroquímica y sus aplicaciones incluyen:
• J. Bard y L. R. Faulkner, Electrochemical Methods. New York: Wiley, 1980.
• T. Sawyer, A. Sobkowiak, y J. L. Roberts, Electrochemistry for Chemists, 2.a ed. New York: Wiley, 1995.
• J. Koryta y J. Dvorak, Principles of Electrochemistry. New York: Wiley, 1987.
• P. T. Kissinger y W. R. Heineman, Laboratory Techniques in Electroanalytical Chemistry, 2.a ed., Eds. New York:
Marcel Dekker, 1996.
• Z. Galus, Fundamentals of Electrochemical Analysis, 2.a ed. New York: Ellis Horwood, 1994.
Referencias de Electroquímica:
• J. J. Lingane, Electroanalytical Chemistry, 2.a ed. New York: Interscience, 1958.
• Borman, Anal. Chem.,1987, 59, 347A.
• J. Osteryoung, Science, 1982, 218, 261.
Para métodos de cálculo de potenciales:
• J. Bard y L. R. Faulkner, Electrochemical Methods, paginas 62-72. New York: Wiley, 1980.
Cromatografía de Gases y Espectrometría de Masas
• Agilent Technologies. 2000. Operación de la Chemstation Agilent del GC-MSD y del equipo. Manual para el
usuario. Agilent Technologies. 564 p.
• Biemann, K. 1991. Mass spectrometry in trace organic analysis. Pure & Appl. Chem. 63(11):1637-1646.
• Fowlis I. A. 1995. Gas Chromatography: Analytical Chemistry by Open Learning. 2nd ed. Jonh Wiley & Sons.
Chichester, England. 258 p.
• Grob R. L. 1995. Modern practice of gas chromatography. 3rd ed. Jonh Wiley & Sons. New York, USA. 258 p.
• Maŝtovská, K., and S. J. Lehotay. 2003. Practical approaches to fast gas chromatography-mass spectrometry.
Journal of Chromatography A, 1000:153–180.
Espectroscopía Infrarroja y Resonancia Margnética Nuclear
• Stanley H. Pine; James B. Hendrickson; Donald J. Cram; George S. Hammond. Química Orgánica, Cuarta Ed. Mc
Graw Hill, 1982.
• http://www.ehu.eus/imacris/PIE06/web/IR.htm
• John C Lindon, George E. Tranter, John L. Homes. Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry. Vol. 2.
Academic Press, 2000.
• https://www2.chemistry.msu.edu/faculty/reusch/VirtTxtJml/Spectrpy/InfraRed
/infrared.htm
• http://www.ugr.es/~quiored/espec/ir.htm
• Gauglitz. Günter, and Tuan, Vo-Dinh. Handbook of Spectroscopy. Set. John Wiley & Sons, 2003.
• https://www2.chemistry.msu.edu/faculty/reusch/VirtTxtJml/Spectrpy/nmr/nmr 1.htm
• Frank. J. M. van de Ven. Multidimensional NMR in Liquids. Basic Principles and Experimental Methods. Wiley-VCH,
Inc., 1995.
46
LABORATORIO 10
TÉCNICAS MODERNAS (APLICACIÓN)

OBJETIVO
Que el alumno identifique el avance científico y tecnológico actual, y su impacto en la sociedad y el medio ambiente.
Que el alumno lea y comprenda el idioma inglés.
FUNDAMENTO
Técnicas actuales novedosas en análisis químico. Fundamento de cada una de ellas.
PROCEDIMIENTO
Investigar un artículo en revistas de divulgación científica de alto impacto en ingles donde se utilice una técnica moderna.
Revisar y entender su contenido para presentarlo a todo el grupo haciendo énfasis en la técnica utilizada.
Previo a la presentación, el alumno mandará el artículo elegido a los demás integrantes del grupo, esto con el fin de que
todos estén involucrados en el tema y las preguntas sean más enriquecedoras.
La presentación será el formato PowerPoint, las diapositivas deberán ir numeradas, con letra legible y evitar fondos con
colores agresivos, se dispondrá de 15 minutos de exposición.
Checar el siguiente link: https://giphy.com/gifs/pictoline-power-point-l2JHSGB2xBib81M8U/fullscreen
Los aspectos a calificar serán:
47

Manual de Laboratorio de Quimica General

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Manual de Laboratorio de Quimica General

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

UNIVERSIDAD DE GUANAJUATO

DIVISIÓN DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS

LABORATORIO No. 1. ........................................................................................................................................................... 2

NORMAS DE SEGURIDAD. ELABORACIÓN DE PREINFORMES E INFORMES

Criterio de evaluación del curso:

En caso de dos faltas a laboratorio automáticamente se obtiene calificación reprobatoria.

1. ¿Qué se debe tener en cuenta para el manejo adecuado de reactivos químicos?

1. Realiza una tabla y clasifique como volumétrico, no volumétrico o material

MANEJO DE REACTIVOS, MEDICIÓN DE MASA, VOLUMEN Y TRATAMIENTO

Figura 1. Exactitud y precisión

La desviación media del ejemplo anterior es:

CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS Y DETERMINACIÓN DE

1. CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS

Procedimiento 4. Matraz aforado.

EXPERIMENTO NO 3. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD POR EL MÉTODO DE LA PROBETA

con los datos obtenidos se puede determinar la densidad.

EXPERIMENTO 4. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD POR EL PRINCIPIO DE ARQUÍMEDES.

E = wdes = ws- wa = VdL

Teniendo en cuenta la ecuación, la densidad se puede calcular a partir de la expresión:

donde, si el líquido es agua, dL corresponde a 1.00 g/mL.

REACCIONES QUÍMICAS EN MEDIO ACUOSO

Peso equivalente del Fe = 55 (peso atómico) / 1 = 55

2. Preparación de soluciones acuosas por dilución de una solución concentrada.

PARTE 1. Preparación de soluciones de un compuesto químico en estado sólido.

Permanganato de potasio, KMnO4 0.01 M 4M

PARTE 2. Preparación de soluciones de un compuesto químico en estado líquido.

REACCIONES QUÍMICAS EN MEDIO ACUOSO

 Establecimiento de la ecuación química que describe una reacción.

REACTIVO LIMITANTE Y PORCENTAJE DE RENDIMIENTO

dárselo al encargado del laboratorio.

Realice los cálculos necesarios basándose en la estequiometría de la reacción y conteste lo siguiente:

NOTA: Use papel filtro Whatman # 42

Reportar de acuerdo al formato anterior

Figura 1. Decantación de un líquido.

Figura 2. Filtración de una suspensión.

Figura 3. Filtración a vacío.

Figura 4. Embudo de separación Figura 5. Montaje de separación por decantación

Separación de mezclas homogéneas.

Figura 6. Calentamiento en una cápsula de porcelana.

Mezcla líquido-líquido o sólido-líquido.

Figura 7. Montaje de destilación con un refrigerante.

Figura 8. Evaporación y cristalización

¿Cómo se hace una cromatografía en papel?

Clasificación de los métodos electro analíticos

2. Introducción a la cromatografía de gases y espectrometría de masas

Figura 1. Esquematización de un típico cromatógrafo de gases

Figura 2. Esquematización de los componentes de un espectrómetro de masas.

Análisis cualitativo y cuantitativo

3. Espectroscopia infrarroja (IR)

Figura 3. Espectro electromagnético.

Figura 4. Vibraciones de tensión y deformación (flexión) de moléculas poliatómicas.

Figura 5. Tabla de correlación de vibraciones de compuestos orgánicos

Figura 6. Comportamiento de los núcleos atómicos ante un campo magnético Bo.

Figura 8. Señales en RMN de 1H de algunas moléculas.

Figura 9. Rangos de desplazamientos quím

TÉCNICAS MODERNAS (APLICACIÓN)

Los aspectos a calificar serán:

También podría gustarte