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INFORME 1

Métodos de separación: decantación, centrifugación, filtración y


cromatografía en placa fina

INTEGRANTES
“Samantha Denisse Cevallos Carrillo; Isaac Bruce Falconí Sinche”

1. Objetivos:

1.1 Objetivo General:

 Reconocer los diferentes métodos que se aplican en el laboratoro para la separación de


mezclas homogéneas y heterogéneas.

1.2 Objetivos Específicos:


 Comprender los metodos de separacion para aplicarlos en la práctica.
 Reconocer las características de las mezclas para asociarlas con cada método de
separación.

2. Marco teórico:

Los métodos de separación de mezclas son procesos físicos, que pueden separar uno o más
componentes que conforman la mezcla. Sin embargo, para que estos se puedan separar, no debe
haber reacciones químicas que alteren sus propiedades. Así mismo, existen varios métodos para
separar, pero en esta práctica se realizaran cuatro métodos de separación de mezclas.

Decantación

Es un proceso físico que consiste en separar una mezcla compuesta por un sólido o un líquido en
el que es insoluble. Para que se pueda lograr este proceso es necesario poner la muestra en un
recipiente llamado ampolla o embudo de decantación el cual por acción de la gravedad el líquido
menos denso sedimente y se vaya al fondo. Para así, luego abrir la válvula y permitir el paso del
fluido hasta que este ya no se encuentre en la mezcla.
Figura 1. Uso de una ampolla de decantación
Fuente: https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/procedimientos-basicos-
de-laboratorio/que-es-la-decantacion.html

Centrifugación

Este es un método el cual separa solidos de líquidos de diferentes densidades con ayuda de una
centrifugadora de laboratorio. La cual por acción de la fuerza centrífuga, provoca que el proceso
de sedimentación sea más rápido y así obtener una muestra sedimentada del solido o líquido más
denso.

Figura 2. Centrifugadora
Fuente: http://www.labolan.es/es/producto/centrifuga-modelo-4000r-refrigerada.html

Filtración

Es una técnica de separación física que permite separar solidos de líquidos, mediante una capa
permeable capaz de retener el sólido y dar paso al líquido. Así, dando lugar a la filtración por
gravedad, en el que consiste en la utilización de un embudo y un papel filtro acoplado al embudo,
de modo que al pasar el líquido en el papel filtro en ella se retenga el sólido.

Figura 3. Filtración por gravedad


Fuente: https://procesosbandera.wordpress.com/imagenes-2/
Cromatografía
La cromatografía comprende un grupo de técnicas que se utilizan para identificar sustancias
mediante la separación de los componentes de mezclas y la purificación de compuestos, lo que
hace que sea una técnica muy valiosa tanto en la investigación científica como en la industria.
Así, la cromatografía en capa fina consiste en una capa plana, fina y adsorbente, que al
exponerla a un solvente con los puntos de aplicación de las muestras, la fase móvil, se desplace
por una fase estacionaria por acción capilar. Sin embargo para que este proceso sea óptimo, la
capa fina se la coloca dentro una cubeta cromatografía para evitar que ciertos líquidos se
volatilicen.

Figura 4. Puntos de aplicación de la muestra

Fuentre: https://lidiaconlaquimica.wordpress.com/tag/cromatografia-en-capa-fina/

3. Materiales, equipos y reactivos:

 Centrífuga Universal (11-AH-1, GCA-


Precision Scientific)
Materiales:
 2 vasos de precipitación de 200 mL Reactivos:
 Probeta de 100 ± 0.5 mL  C18H34O2 (l).
 Embudo de decantación de 200 mL  H2O (l).
 Aro de calentamiento  C6H14 (l)
 Soporte universal  C4H8O2 (l)
 Tubos de centrífuga  CH4O (l)
 Papel filtro de 45 mmicras  CH2Cl2 (l)
 Embudo 100 ± 12.5 mL  C6H10O5 (s)
 Nuez  Resina
 Pipeta de Pasteur de 3 mL  Muestra orgánica (solvente vegetal)
 Papel filtro (placa de silicato)

Equipos:
 Sorbona
 Cámara de cromatografía
4. Procedimiento:

Ensayo 1: Filtración
1. Armar un sistema de filtración.
2. Humedecer el papel filtro.
3. Colocar papel filtro en el embudo.
4. Pasar la muestra por el sistema (por el papael filtro contenido en el embudo).
5. Observar y anotar.

Ensayo 2: Decantación
1. Introducir en la ampolla de decantación 100 ml de la mezcla de agua con aceite.
2. Dejar en reposo hasta que se separen las fases.
3. Abrir la llave para recoger la fase inferior.
4. Cuantificar el volumen recogido.

Ensayo 3: Centrifugación
1. Introducir la mezcla homogénea líquida en el tubo de centrífuga.
2. Colocar el tubo en la centrífuga.
3. Tapar el equipo, y poner en posiicñon de encendido el interruptor; espere 15 minutos para
devolver a la posición de apagado bajando las rpm periódicamente para evitar el mal
funcionamiento de la centrífuga.
4. Retirar los tubos de centrífuga, observar y anotar.

Ensayo 4: Cromatografía en capa fina


1. Dibujar una línea horizontal a un centímetro del borde superior e inferior de la placa de
cromatografía y dibujar un punto cada 3 cm.
2. Colocar dos gotas de la muestra orgánica en los puntos dibujados.
3. Colocar la placa en la cámara de cromatografía.
4. Esperar hasta que los solventes suban por la placa hasta la línea horizontal.
5. Observar y anotar.

5. Resultados:

5.1 Datos iniciales

Tabla 1. Datos del procedimiento de decantación


Datos Volumen (ml)
Muestra utilizada 60

Muestra decantada 31

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Tabla 2. Datos del procedimiento de cromatografía
Ejes/Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8
X 5.0 4.5 4.3 4.0 1.9 2.1 3.8 4.5

Y 6.5 6.4 6.1 5.8 6.1 5.9 6.3 6.0

5.2 Cálculos

 Cálculo del volumen de aceite en muestra de decantación:

𝑉𝐴𝑐 = 𝑉𝑚 − 𝑉𝐻2 𝑂

𝑉𝐴𝑐 = 60 − 31
𝑉𝐴𝑐 = 29 𝑚𝑙

 Cálculo del factor de retardo de cada muestra en cormatografía de capa fina:

𝐷𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜


𝑅𝑓 =
𝐷𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑓𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒

5.0 1.9
𝑅1 = = 0.77 𝑅5 = = 0.31
6.5 6.1

4.5 2.1
𝑅2 = = 0.70 𝑅6 = = 0.36
6.4 5.9

4.3 3.8
𝑅3 = = 0.70 𝑅7 = = 0.60
6.1 6.3

4.0 4.5
𝑅4 = = 0.69 𝑅8 = = 0.75
5.8 6.0

5.3 Resultados obtenidos

Tabla 3. Resultados del procedimiento de decantación


Muestra Volumen (ml)
Fase orgánica (aceite) 29

Fase acuosa (agua) 31

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Tabla 4. Resultados de cromatografía en capa fina
Factor de Retardo (Rf)
1 0.77
2 0.70
3 0.70
4 0.69
5 0.31
6 0.36
7 0.60
8 0.75

6. Observaciones
Tabla 5. Observaciones de los procedimientos
Procedimiento Observaciones

- La resina queda en el papel filtro y


solo pasa el agua debido al tamaño
Filtración
de las partículas.

- Se demora algo de tiempo para


poder visualizar las fases en el
embudo de decantación porque el
agua y el aceite están
emulsionadas.
Decantación
- El agua en el vaso de precipitación
tiene un aspecto aceitoso porque
aún existía aceite en pequeñas
cantidades.

- La centrifugadora emitiía un sonido


más alto a medida que aumentaban
las revoluciones ya que se
encontraba acelerando.

Centrifugación - Cuando pasaron los 15 min y se


extrajo el tubo de la centrifugadora,
se observó el almidón en la parte
inferior del mismo y el agua se
encontraba con un tono blanco muy
bajo debido a la separación de los
dos componentes de la mezcla.

4
- La muestra orgánica se desplazó
varios centímetros del punto inicial
Cromatografía en capa fina luego de que el solvente ascendiera
debido a las interacciones por
adsorción.

7. Análisis de Resultados

Filtración
Las partículas de la resina quedaron en la superficie del papel filtro debido al gran tamaño de sus
partículas en comparación al tamaño de los poros, por lo que el agua pudo circular a través de
este medio filtrante y depositarse en el vaso de precipitación. En el proceso se pudo evidenciar
que el líquido pasó rápidamente a través del papel filtro ya que no existió gtan cantidad de soluto.

Decantación
El resultado de la decantación fue 29 ml de aceite y 31 ml de agua, lo cual indica que en los 60 ml
de la mezcla se encontraba agua en mayor cantidad. Sin embargo, en el agua depositada en el
vaso de precipitación tenía un aspecto aceitoso. Esto se debe a que a pesar de haber esperado
cierta cantidad de tiempo, la mezcla necesitaba estar en reposo aún más para que el aceite, por su
densidad, suba en su totalidad dejando al agua completamente limpia. Este proceso sí se iba a dar
al cabo de un tiempo considerable porque la mezcla de las dos sustancias formaron emulsiones al
ser líquidos inmiscibles, es decir, se mezclan pero al final se separan.

Centrifugación
El agua se aclaró en comparación de cómo estuvo inicialmente y es porque se pudo separar el
almidón. El soluto quedó en la parte inferior del tubo debido a que la fuerza centrípeta que ejerce
la centrifugadora produce una diferencia de velocidad de desplazamiento de las partículas.

8. Recomendaciones

 Dejar la mezcla de líquidos inmiscibles una cantidad de tiempo considerable en el


embudo de decantación para que las sustancias puedan separarse y crear las fases, y así
obtener un valor de volumen más exacto.
 Asegurarse que la cuba cromatográfica esté lo suficientemente saturada de la fase móvil
para que al introducir la placa pueda ascender por capilaridad y evitar que el solvente se
evapore.
 Evitar sobrecargar el papel filtro de la mezcla, en especial si el sólido prevalece sobre el
líquido, ya que la gran cantidad de partículas de gran tamaño pueden obstruir la
circulación del líquido a través del medio filtrante.

9. Conclusiones

5
 Las propiedades físicas de cada sustancia que componen la mezcla juegan un papel
funamental al momento de elegir el método de separación porque permite definir la
forma más viable y óptima de separar por completo las disoluciones.

10. Bibliografía

 Raffino, M. E. (11 de Enero de 2019). Concepto de. From https://concepto.de/metodos-de-


separacion-de-mezclas/

 LabQuimi. (25 de Febrero de 2019). Laboratorio Quimico. From


https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/procedimientos-basicos-de-
laboratorio/que-es-la-decantacion.html

 LabQuimi. (14 de julio de 2018). Laboratorio Quimico. From


https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/procedimientos-basicos-de-
laboratorio/centrifugacion.html

 Raffino, M. E. (29 de Agosto de 2019). Concepto de. From https://concepto.de/filtracion/

 Mendez, A. (21 de julio de 2011). La guia. From


https://quimica.laguia2000.com/general/filtracion

 Castaños, E. (17 de agosto de 2015). Lidia con la quimica. From


https://lidiaconlaquimica.wordpress.com/tag/cromatografia-en-capa-fina/

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