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Designación: E 3 – 01

Guía estándar para

Preparación de muestras metalográficas1
Esta norma se emite bajo la designación fija E 3; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso
de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un superíndice épsilon (e) indica un cambio
editorial desde la última revisión o reaprobación.

Este estándar ha sido aprobado para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance E 1077 Método de prueba para estimar la profundidad de descarburación

1.1 El objetivo principal de los exámenes metalográficos es revelar los de muestras de acero2
constituyentes y la estructura de los metales y sus aleaciones por medio de un E 1122 Práctica para obtener clasificaciones de inclusión JK usando

microscopio óptico de luz o electrónico de barrido. En casos especiales, el Análisis automático de imágenes2

objetivo del examen puede requerir el desarrollo de menos detalles que en E 1245 Práctica para determinar la inclusión o segunda

otros casos pero, en casi todas las condiciones, la selección y preparación Contenido de constituyentes de fase de metales por imagen automática

adecuada de la muestra es de suma importancia. Debido a la diversidad en el Análisis2

equipo disponible y la gran variedad de problemas encontrados, el siguiente E 1268 Práctica para evaluar el grado de formación de bandas o
Orientación de Microestructuras2
texto presenta para la guía del metalógrafo sólo aquellas prácticas que la
experiencia ha demostrado que son generalmente satisfactorias; no puede y E 1558 Guía para el pulido electrolítico de superficies metalográficas

no describe las variaciones en la técnica requerida para resolver problemas de especímenes2

preparación de especímenes individuales. E 1920 Guía para la preparación metalográfica de térmica

Recubrimientos rociados2

3. Terminología
NOTA 1. Para obtener una descripción más extensa de varias técnicas 3.1 Definiciones:
metalográficas, consulte Samuels, LE, Metallographic Polishing by Mechani
3.1.1 Para las definiciones utilizadas en esta práctica, consulte la
cal Methods, Sociedad Estadounidense de Metales (ASM) Metals Park,
Terminología E 7.
OH, 3.ª edición, 1982; Petzow, G., Grabado metalográfico, ASM, 1978; y
Vander Voort, G., Metalografía: principios y práctica, McGraw Hill, NY, 2.ª 3.2 Definiciones de términos específicos de esta norma: 3.2.1
edición, 1999. montura moldeable: una montura metalográfica generalmente hecha de un
plástico moldeable de dos componentes. Un componente es la resina y el otro
1.2 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si
endurecedor. Ambos componentes pueden ser líquidos o un líquido y un polvo.
los hubiere, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta
Los montajes calcinables generalmente no requieren calor ni presión para
norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la
curar.
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
3.2.2 montaje de compresión: un montaje metalográfico hecho con plástico
que requiere calor y presión para curar. 3.2.3 esmerilado plano: es el primer
2. Documentos de referencia paso de esmerilado en un procedimiento de preparación utilizado para llevar
2.1 Normas ASTM: A 90/A todas las muestras al mismo plano de pulido. Es exclusivo para equipos de
preparación semiautomáticos o totalmente automáticos que utilizan
90M Método de prueba estándar para el peso (masa) del revestimiento de
portamuestras.
hierro y acero con revestimientos de zinc o aleaciones de zinc E 7
3.2.4 disco de esmerilado rígido: una superficie de soporte que no es de
Terminología relacionada con la metalografía2 E 45 Práctica para
tela, como un compuesto de metal/cerámica o metal/polímero cargado con un
determinar el contenido de inclusión de
abrasivo (generalmente partículas de diamante de 6 a 15 µm), y utilizado como
Acero2 operación de esmerilado fino en un metalo. procedimiento de preparación
gráfica.
E 340 Método de prueba para macrograbar metales y aleaciones2
E 407 Métodos de prueba para micrograbar metales y aleaciones2
4. Importancia y uso
E 768 Práctica para preparar y evaluar especímenes para
Evaluación automática de inclusión de Steel2 4.1 Las microestructuras tienen una fuerte influencia en las propiedades
de unión y aplicación exitosa de metales y aleaciones. La determinación y el
control de la microestructura requieren el uso de un examen metalográfico.
1
Esta guía está bajo la jurisdicción del Comité E04 de ASTM sobre metalografía y es
responsabilidad directa del Subcomité E04.01 sobre muestreo, preparación de muestras y
4.2 Muchas especificaciones contienen un requisito relacionado con la
fotografía.
Edición actual aprobada el 10 de abril de 2001. Publicado en julio de 2001. Originalmente microestructura; por lo tanto, un uso importante para el examen metalográfico
publicado como E 3 – 21 T. Última edición anterior E 3 – 95. es la inspección para garantizar que se cumpla el requisito. Otro
2
Libro Anual de Normas ASTM, Vol 03.01.

Copyright © ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

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Los principales usos del examen metalográfico se encuentran en el análisis de
fallas y en la investigación y el desarrollo.
4.3 La elección adecuada de la ubicación y orientación de las muestras
minimizará el número de muestras requeridas y simplificará su interpretación. Es
fácil tomar muy pocos especímenes para el estudio, pero rara vez se estudian
demasiados.
5.4 Las secciones longitudinales tomadas paralelas al eje principal del material
a menudo se usan para revelar la siguiente información: 5.4.1 Contenido de
inclusión del acero (ver Prácticas E 45, E 768, E 1122 y E 1245), 5.4.2 Grado de
deformación plástica, como se muestra por la distorsión del grano, 5.4.3
Presencia o ausencia de bandas en la estructura (ver Práctica E 1268), y 5.4.4 La
microestructura lograda con cualquier tratamiento térmico.

5. Selección de especímenes metalográficos 5.1 La

selección de especímenes de prueba para el examen metalográfico es

extremadamente importante porque, para que su interpretación sea valiosa, los
especímenes deben ser representativos del material que se está estudiando. La 5.5 Las ubicaciones de las superficies examinadas siempre deben indicarse
intención o propósito del examen metalográfico usualmente dictará la ubicación en los informes de resultados y en cualquier micrografía ilustrativa. En la Fig. 1 se
de los especímenes a ser estudiados. Con respecto al propósito del estudio, el muestra un método adecuado para indicar ubicaciones en la superficie.
examen metalográfico se puede dividir en tres clasificaciones: 5.1.1 Estudios
generales o trabajo de rutina: los especímenes deben elegirse de las ubicaciones
que probablemente revelen las variaciones máximas dentro del material bajo
6. Tamaño de las muestras metalográficas
estudio. Por ejemplo, se pueden tomar especímenes de una fundición en las
6.1 Por conveniencia, las muestras a pulir para el examen metalográfico
zonas donde se espera que ocurra la máxima segregación, así como especímenes
generalmente no tienen más de 12 a 25 mm (0,5 a 1,0 pulg.) cuadrados, o
de secciones donde la segregación podría ser mínima. En el examen de tiras o
aproximadamente 12 a 25 mm de diámetro si el material es cilíndrico. La altura de
alambres, se pueden tomar especímenes de prueba de cada extremo de las
la muestra no debe ser mayor que la necesaria para un manejo conveniente
bobinas.
durante el pulido.

6.1.1 Los especímenes más grandes son generalmente más difíciles de

preparar.
5.1.2 Estudio de fallas. Los especímenes de prueba deben tomarse lo más
6.1.2 Las muestras que sean frágiles, de forma extraña o demasiado pequeñas
cerca posible de la fractura o del inicio de la falla. Antes de tomar las muestras
para manipularlas fácilmente durante el pulido deben montarse para garantizar
metalográficas, se debe completar el estudio de la superficie de fractura o, al
una superficie satisfactoria para el estudio microscópico. Existen, según la técnica
menos, se debe documentar la superficie de fractura. En muchos casos, las
utilizada, tres métodos fundamentales para montar las muestras (consulte la
muestras deben tomarse de un área sólida para comparar estructuras y
Sección 9).
propiedades.

5.1.3 Estudios de investigación: la naturaleza del estudio dictará la ubicación,

la orientación, etc. de la muestra. El muestreo generalmente será más extenso
que en los exámenes de rutina.
5.2 Habiendo establecido la ubicación de las muestras metalográficas a
estudiar, se debe decidir el tipo de sección a examinar.

5.2.1 Para una fundición, una sección cortada perpendicularmente a la

superficie mostrará las variaciones en la estructura desde el exterior hacia el
interior de la fundición.
5.2.2 En los metales trabajados en caliente o en frío, se deben estudiar las
secciones transversales y longitudinales. Las investigaciones especiales pueden
requerir especímenes con superficies preparadas paralelas a la superficie original
del producto.
5.2.3 En el caso de alambre y pequeños cilindros, una sección longitudinal a
través del centro del espécimen resulta ventajosa cuando se estudia en conjunto
con la sección transversal.
5.3 Las secciones transversales o secciones transversales tomadas
Símbolo en
perpendicularmente al eje principal del material se utilizan a menudo para revelar Designación sugerida
Diagrama
la siguiente información:
5.3.1 Variaciones en la estructura del centro a la superficie, 5.3.2 A superficie rodada
B Dirección de rodadura
Distribución de impurezas no metálicas a lo largo de la sección, 5.3.3
C borde enrollado
Descarburación en la superficie de un material ferroso
D Sección plana
mi Sección longitudinal perpendicular a la superficie laminada
(consulte el Método de prueba E F Sección transversal
1077), 5.3.4 Profundidad de las imperfecciones GRAMO
Sección longitudinal radial
de la superficie, 5.3.5 Profundidad de la corrosión, H Sección longitudinal tangencial

5.3.6 Espesor de los revestimientos protectores y 5.3.7 HIGO. 1 Método para designar la ubicación del área que se
Estructura del revestimiento protector. muestra en la fotomicrografía.

2
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7. Corte de muestras metalográficas
7.1 En el corte de la muestra metalográfica de la principal
cuerpo del material, se debe tener cuidado para minimizar
alterando la estructura del metal. Tres tipos comunes de
seccionamiento son los siguientes:
7.1.1 Aserrar, ya sea a mano o a máquina con lubricación,
es fácil, rápido y relativamente genial. Se puede utilizar en todos los materiales.
con durezas por debajo de aproximadamente 350 HV. produce
una superficie rugosa que contiene un extenso flujo de plástico que debe ser
eliminado en la preparación posterior.
7.1.2 Una hoja de corte abrasiva producirá un corte suave
superficie a menudo lista para un pulido fino. Este método de seccionamiento
normalmente es más rápido que serrar. La elección de la hoja de corte,
lubricante, las condiciones de enfriamiento y el grado y dureza de
el metal que se corta influirá en la calidad del corte. Un pobre
elección de las condiciones de corte puede dañar fácilmente la muestra,
produciendo una alteración de la microestructura. Generalmente, suave
los materiales se cortan con una hoja de unión dura y materiales duros
con una hoja de unión blanda. Las hojas abrasivas de óxido de aluminio son
preferidas para metales ferrosos y hojas de carburo de silicio son
preferido para aleaciones no ferrosas. Las hojas de corte abrasivas son
esencial para seccionar metales con una dureza superior a 350
HV. Los materiales metálicos y cerámicos extremadamente duros pueden ser
corte más efectivo usando corte impregnado de diamante
cuchillas Deben seguirse las instrucciones del fabricante en cuanto a
la elección de la hoja. La Tabla 1 enumera las cuchillas de corte sugeridas para
materiales con varios valores de dureza Vickers (HV).
7.1.3 Una cizalla es un tipo de herramienta de corte con la que se
en forma de alambre, hoja, placa o varilla se corta entre dos
cuchillas opuestas.
7.2 Se permiten otros métodos de corte siempre que
no altere la microestructura en el plano de pulido. Todos
Las operaciones de corte producen cierta profundidad de daño, que
deben eliminarse en los pasos de preparación posteriores.
8. Limpieza
8.1 La limpieza (ver Apéndice X1) durante la preparación de la muestra es
esencial. Todas las grasas, aceites, refrigerantes y residuos de
las cuchillas de corte en la muestra deben ser removidas por algunos
disolvente orgánico adecuado. La falta de limpieza a fondo puede
evitar que las resinas de montaje en frío se adhieran a la muestra
superficie. La limpieza ultrasónica puede ser eficaz para eliminar la
últimos rastros de residuos en la superficie de una muestra.
8.2 Cualquier metal de recubrimiento que interfiera con el subsiguiente
grabado del metal base debe eliminarse antes
TABLA 1 Selección de la hoja de corte
Dureza HV Materiales Dureza de la unión de la unión abrasiva
hasta 300 no ferrosos (Al, Cu) SiC P o R duro
hasta 400 no ferrosos (Ti) SiC P o R med. difícil
blando ferroso Al2O3 P o R duro
hasta 400
hasta 500 medio blando ferroso Al2O3 P o R med. difícil
hasta 600 medio duro ferroso Al2O3 P o R medio
hasta 700 ferroso duro Al2O3 P o R&R med. suave
hasta 800 muy duro ferroso Al2O3 P o R&R blando
> 800 extremadamente duro ferroso CBN P o M duro
más quebradizo cerámica diamante P o M muy duro
cerámica más dura diamante M ext. difícil
P—fenólico
R—goma
R&R: resina y caucho
M-metal
3
pulido, si es posible. Si se requiere grabado, al estudiar el
acero subyacente en una muestra galvanizada, el recubrimiento de zinc
debe retirarse antes del montaje para evitar efectos galvánicos
durante el grabado. El recubrimiento puede eliminarse disolviéndolo en
ácido nítrico frío (HNO3, sp gr 1,42), en ácido sulfúrico diluido
(H2SO4) o en ácido clorhídrico diluido (HCl). el HNO3
método requiere cuidado para evitar el sobrecalentamiento, ya que grandes
muestras generarán un calor considerable. Colocando el recipiente de limpieza
en agua fría durante el decapado del zinc,
se minimizará el ataque al acero subyacente. Más
la información se puede encontrar en el método de prueba A 90/A 90M.
NOTA 2—El grabador picral produce pocos o ningún efecto de grabado galvánico
cuando se usa en acero galvanizado.
NOTA 3: la adición de un inhibidor durante la eliminación de Zn de
los recubrimientos galvanizados minimizarán el ataque del sustrato de acero. NEP
(poletilinapoliamina) o SbCl3 son dos inhibidores útiles.
8.3 Las superficies oxidadas o corroídas se pueden limpiar como
descrito en el Apéndice X1.
9. Montaje de especímenes
9.1 Hay muchos casos en los que será ventajoso
para montar la muestra antes de esmerilar y pulir. El montaje de la muestra
generalmente se realiza en pequeños, frágiles o
especímenes de forma extraña, fracturas, o en casos donde el
se deben examinar los bordes de la muestra.
9.2 Los especímenes pueden montarse mecánicamente,
montado en plástico, o una combinación de los dos.
9.3 Montaje mecánico:
9.3.1 Los especímenes en tiras y láminas se pueden montar uniendo
o sujetando varios especímenes en un paquete sostenido por dos
piezas finales y dos pernos.
9.3.2 Los especímenes deben estar estrechamente unidos para
prevenir la absorción y posterior exudación del pulido
materiales o grabadores.
9.3.3 El uso de láminas de relleno de un material más blando alternado
con el espécimen se puede utilizar con el fin de minimizar la
filtraciones de materiales de pulido y grabadores. uso de relleno
El material es especialmente ventajoso si las muestras tienen un
alto grado de irregularidades superficiales.
9.3.4 El material de relleno debe elegirse de manera que no reaccione
electrolíticamente con la muestra durante el grabado. Piezas delgadas
de plástico, plomo o cobre son los materiales típicos que se utilizan.
El cobre es especialmente bueno para especímenes de acero ya que el habitual
los grabadores para aceros no atacarán el cobre.
9.3.5 Alternativamente, los especímenes se pueden recubrir con un
capa de resina epoxi antes de ser colocada en la abrazadera para
para minimizar la absorción de materiales de pulido o grabadores.
9.3.6 El material de la abrazadera debe ser similar en composición
a la muestra para evitar efectos galvánicos que inhibirían
grabando. La muestra no se grabará si el material de la abrazadera es
más fácilmente atacado por el grabador.
9.3.7 La abrazadera debe ser preferiblemente de dureza similar a la
los especímenes para minimizar el redondeo de los bordes de la
especímenes durante el esmerilado y pulido.
9.3.8 Tenga cuidado al sujetar el espécimen. Excesivo
la presión de sujeción puede dañar la muestra blanda.
9.4 Montaje de plástico:
9.4.1 Los especímenes se pueden incrustar en plástico para proteger
protegerlos de daños y proporcionar un formato uniforme para ambos
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mi 3

Preparación manual y automática. Este es el método más común para
montar muestras metalográficas. Los plásticos de montaje se pueden dividir
en dos clases: compresión y moldeables.
9.4.2 La elección de un compuesto de montaje influirá en el grado de
redondeo de los bordes observado durante las operaciones de esmerilado y
pulido. Hay varios métodos disponibles que minimizan el redondeo. El
espécimen puede estar rodeado por perdigones duros, pequeños remaches,
anillos, etc., de aproximadamente la misma dureza o, cuando se usa una
resina moldeable, se puede verter una suspensión de resina y alúmina
alrededor del espécimen. La muestra también puede colocarse en placas
antes del montaje (consulte la Sección 10). Muchos procedimientos de
montaje dan como resultado bordes afilados en las esquinas de la montura.
Las esquinas deben estar biseladas para quitar cualquier tapajuntas de
montaje de plástico.
9.4.3 Montaje por compresión. Hay cuatro tipos de plásticos de montaje
por compresión que se utilizan predominantemente en el laboratorio
metalográfico (consulte la Tabla 2). Estos plásticos requieren el uso de una
prensa de montaje que proporcione calor (140-180°C) y fuerza (27-30 MPa).
Los plásticos termoendurecibles se pueden expulsar calientes, pero los
mejores resultados se obtienen cuando el montaje curado se enfría bajo
presión. Los compuestos termoplásticos no se endurecen hasta que se
enfrían y, por lo tanto, no deben expulsarse mientras están calientes.
Independientemente de la resina utilizada, los mejores resultados se obtienen
cuando (1) la muestra está limpia y seca, y (2) el montaje curado se enfría a
plena presión por debajo de los 40 °C antes de expulsarlo de la prensa. Esto
asegurará una mínima formación de espacios de contracción.
9.4.4 Plásticos calcinables : los montajes calcinables generalmente se
preparan a temperatura ambiente. Algunos pueden requerir una fuente de
calor externa o presión aplicada para curar. Estas resinas constan de dos o
más componentes que deben mezclarse justo antes de su uso. Hay cuatro
tipos de plásticos moldeables de uso común (ver Tabla 3).
9.4.5 Los moldes para plásticos moldeables suelen ser simples copas
que contienen la resina hasta que se cura. Pueden ser reutilizables o no; la
elección es una cuestión de conveniencia y costo. El manejo de resinas
moldeables requiere cuidado. Todos ellos pueden causar dermatitis.
Se deben seguir las recomendaciones de los fabricantes para mezclar y
curar para obtener los mejores resultados.
9.5 Montaje de especímenes porosos:
9.5.1 Los especímenes porosos o intrincados pueden impregnarse al
vacío para llenar los vacíos, evitar la contaminación y la filtración, y evitar la
pérdida de componentes friables o sueltos. La impregnación se logra
colocando la muestra en un molde en una cámara de vacío y luego
introduciendo la resina en el molde después de que se haya evacuado la
cámara. La introducción de la resina en el molde se puede lograr colocando
un embudo o una llave de paso en la cámara de vacío o colocando un
recipiente de resina dentro de la cámara. Una resina de baja viscosidad
producirá los mejores resultados. La presión en la cámara debe permanecer
por encima de la presión de vapor crítica del endurecedor para
Evite hervir el endurecedor. Una vez que la presión se ha equilibrado, la
resina se introduce en el molde y se libera el vacío y se introduce aire en la
cámara. La presión atmosférica obligará a la resina a entrar en poros finos,
grietas y agujeros.
9.5.2 Si se utiliza una resina de baja viscosidad, se pueden eliminar el
embudo y la llave de paso. La muestra y la resina se colocan en el molde
antes de la evacuación. El aire de la muestra burbujeará a través de la
resina. Tenga cuidado para asegurarse de que el agente endurecedor no se
evapore durante la evacuación. Sumergir la muestra en la resina antes de
colocarla en el molde puede ayudar a llenar los vacíos.
9.5.3 La impregnación al vacío es un método eficaz para garantizar
resultados óptimos para montajes metalográficos porosos. Es imperativo que
las muestras estén completamente secas antes de la impregnación.
9.5.4 Una técnica más rápida pero un método menos eficaz es lacar las
muestras con una de las formulaciones utilizadas por la industria conservera
para revestir los envases de alimentos. Las formulaciones son altamente
penetrantes y el curado es de corto tiempo a bajas temperaturas. Después
del barnizado, las muestras se montan de la forma habitual.
10. Enchapado de especímenes
10.1 Los especímenes tales como fracturas o aquellos en los que es
necesario examinar los bordes, a menudo se platean para obtener una buena
retención de los bordes. El recubrimiento se puede realizar electrolíticamente
o con soluciones no eléctricas. Estos especímenes se montan invariablemente
antes de los procedimientos de esmerilado y pulido. Las soluciones de
recubrimiento sin electricidad se pueden comprar comercialmente.
10.2 Limpiar a fondo la superficie del espécimen antes de enchapar para
asegurar una buena adhesión del enchapado. Evite los tratamientos de
limpieza industrial que son demasiado duros y pueden dañar la superficie de
la muestra. Se recomiendan tratamientos de limpieza más suaves que
involucren detergentes, solventes, soluciones ácidas o alcalinas suaves.
10.3 El cromo, el cobre, el hierro, el níquel, el oro, la plata y el zinc
pueden depositarse electrolíticamente, aunque el cobre y el níquel se utilizan
predominantemente en los laboratorios metalográficos.
10.3.1 Los metales ferrosos comúnmente se recubren electrolíticamente
con níquel o cobre. Primero se puede aplicar una capa flash en un baño de
cobre o níquel no electrolítico para muestras que son difíciles de electrochapar.
10.3.2 Los metales no ferrosos pueden recubrirse con plata y el
los metales preciosos pueden recubrirse con níquel, oro o plata.
10.4 El material de recubrimiento no debe reaccionar galvánicamente con
el metal base de la muestra durante el recubrimiento, pulido o grabado.
10.5 Se prefiere el enchapado sin electricidad al enchapado electrolítico

TABLA 2 Características de los compuestos de montaje por compresión en caliente

Tipo de compuesto Características

Acrílico termoplástico, tiempo de curado 10-15 min, ópticamente transparente, contracción moderada, baja resistencia a la abrasión, degradado por grabadores
A
ftalato de dialilo calientes termoestable, tiempo de curado 5-10 min, opaco, contracción mínima, buena resistencia a los grabadores, resistencia moderada a la abrasión
Epoxy A termoestable, tiempo de curado 5 -10 min, opaco, contracción muy baja, buena resistencia a grabadores, termoendurecible de alta resistencia a la
fenólico A (Baquelita) abrasión, tiempo de curado 5-10 min, opaco, contracción moderada, degradado por grabadores calientes, resistencia a la abrasión moderada
A
Estos compuestos se pueden rellenar con harina de madera, fibra de vidrio o partículas minerales.

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TABLA 3 Características de los compuestos de montaje calcinables

Tipo de compuesto Características

Acrílico Tiempo de curado 8-15 min, contracción moderada, la temperatura máxima de curado puede alcanzar 90-120°C durante la polimerización, baja abrasión
resistencia, opaco a transparente
Poliéster-acrílico (relleno de cuarzo) Tiempo de curado 8-15 min, contracción muy baja, la temperatura máxima de curado puede alcanzar 90-120°C durante la polimerización, alta abrasión
resistencia, opaco
Poliéster Tiempo de curado 30-60 min, alta contracción, la temperatura máxima de curado puede alcanzar 90-120 C durante la polimerización, abrasión moderada
resistencia, transparente
Epoxy Tiempo de curado 1ÿ2-20 h, contracción muy baja, buena adherencia, baja generación de calor durante la polimerización, abrasión moderada
resistencia, baja viscosidad (bueno para la impregnación al vacío), transparente

para especímenes con superficies ásperas, porosas o irregulares, porque la TABLA 4 Guía de comparación de grados de grano de Europa/EE. UU.
solución no electrolítica proporciona una mejor cobertura de la superficie FEPA ANSI/CAMI
y penetración. Número de grano Tamaño (µm) Número de grano Tamaño (µm)

10.6 Los metales activos como el zinc y el aluminio son difíciles P120 125,0 120 116.0
P150 100,0 180 78.0
al plato A veces, una placa de cobre de cianuro flash puede ser
P220 68,0 220 66,0
depositado, que luego puede ser seguido por el recubrimiento normal de P240 58,5 ... ...
un baño de sulfato. Los recubrimientos evaporados de cobre, oro o cromo P280 52,2 240 51.8
P320 46,2 ... ...
también se pueden usar como recubrimientos iniciales.
P360 40,5 280 42.3
10.7 Se recomienda que el espesor del revestimiento sea al menos P400 35,0 320 34.3
5 µm. P500 30,2 ... ...
P600 25,8 360 27.3
P800 21,8 400 22.1
11. Esmerilado y Pulido
P1000 18,3 500 18.2
P1200 15,3 600 14.5
Información general
P1500 12,6 800 11.5
P2000 10,3 1000 9.5
11.1 Muchos metales y aleaciones pueden prepararse utilizando un método similar.
P2500 8,4 1500 8.0
secuencia de esmerilado y pulido. Las aleaciones duras pueden requerir P4000 A
5,0 ... ...
mayor presión que las aleaciones blandas. Las principales diferencias serán A
No se encuentra en el sistema de calificación de FEPA.
en el pulido final. Algunos metales y aleaciones requerirán ANSI—Instituto Nacional Estadounidense de Estándares
combinaciones específicas de abrasivo y material de soporte, pero una CAMI—Instituto de Fabricantes de Abrasivos Recubiertos

número sorprendente puede ser manejado por el mismo procedimiento. FEPA—Federación Europea de Productores de Abrasivos

Suministros e instrucciones para esmerilar, lapear y pulir

se pueden obtener fácilmente de las casas de suministros de laboratorio.
11.2 Molienda: la molienda se puede hacer de varias maneras,
que van desde frotar la muestra en una pieza estacionaria de
papel abrasivo para el uso de dispositivos automáticos. La elección de
método depende del número y tipo de especímenes a ser
hecho, consideraciones financieras y requisitos tales como planitud y
uniformidad.
11.2.1 Las designaciones de tamaño de grano abrasivo en esta práctica son
expresado en el ANSI (American National Standards Institute)
o sistema CAMI (Instituto de Fabricantes de Abrasivos Recubiertos)
unidades con la correspondiente FEPA (Federación Europea de
Productores de abrasivos) números entre paréntesis. La Tabla 4 proporciona
una correlación entre estos dos sistemas y el valor aproximado
diámetro medio de partícula para un tamaño dado en micrómetros.
11.2.2 La molienda debe comenzar con el papel, platina o
piedra capaz de aplanar el espécimen y eliminar el
efectos de operaciones anteriores, como el seccionado. El posterior
pasos deben eliminar los efectos de los anteriores en un corto
tiempo. La molienda consta de dos etapas: plana (áspera) y fina.
11.2.3 Rectificado plano o basto [grano 240 (P220) y
más grueso] se puede realizar en correas, ruedas giratorias o piedras.
En algunos métodos, los abrasivos de diamante se utilizan en placas rígidas.
El esmerilado plano se puede utilizar para lograr lo siguiente:
11.2.3.1 Aplanar una superficie cortada irregular o dañada,
11.2.3.2 Eliminar daños por corte, escamas y otras superficies
condiciones previas al montaje,
11.2.3.3 Eliminar cantidades sustanciales de material de muestra
para alcanzar un plano deseado para pulir,
11.2.3.4 Nivele la superficie de montaje.
11.2.4 En la molienda fina, se produce daño a la muestra
debe eliminarse del paso de rectificado plano o basto. los
la muestra se muele en papeles abrasivos cada vez más finos
(Usando agua para lavar los residuos de molienda y actuar como un
refrigerante) o en un disco rígido o tela cargada con un adecuado
abrasivo.
11.2.5 Después de realizar todo el esmerilado, la muestra debe ser
limpiado a fondo. La limpieza ultrasónica en una solución de agua/jabón que
contenga un inhibidor de la corrosión puede resultar beneficiosa.
11.3 Pulido: el pulido generalmente se distingue del
molienda mediante el uso de abrasivo suelto (# 6 µm) incrustado en un
superficie de apoyo debidamente lubricada. La elección de
El soporte de superficies abrasivas, lubricantes y de pulido es a menudo
específicos del metal y del objeto de la investigación.
El pulido se puede dividir en etapas ásperas y finas (finales).
11.3.1 El pulido basto suele ser suficiente para la evaluación de rutina.
aciones como la dureza de microindentación y el tamaño de grano.
11.3.2 Cuando se requiere un pulido fino, se puede realizar
con diamante o un paso de lechada de óxido o ambos. La elección de
El tipo y tamaño del abrasivo de pulido final está dictado por el
dureza de la muestra. Por ejemplo, una final de diamante de lµm
El pulido suele ser suficiente para muchos grados de acero, sin embargo,
los aceros más blandos y los materiales no ferrosos a menudo requieren un
paso de pulido adicional con una lechada de óxido o una suspensión de SiO2
o Al2O3. Los paños de pulido final son generalmente más suaves y más altos.
en la siesta que los paños de pulido ásperos. Por lo tanto, el tiempo de pulido
y la fuerza debe mantenerse al mínimo para evitar artefactos como

5
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mi 3

redondeo y relieve de aristas. con abrasivo para que la muestra siga una trayectoria epicicloide.
11.3.3 La limpieza cuidadosa del espécimen entre etapas es En algunos dispositivos, la muestra también gira sobre su propio eje.
obligatorio para evitar la contaminación por abrasivo más grueso. El patrón de rayas resultante ahora consta de arcos orientados al azar. Decidir
La limpieza ultrasónica puede ser efectiva. cuándo se han eliminado los arañazos anteriores
11.3.4 Las operaciones de pulido pueden ser realizadas por quitar es más difícil que con direccional (manual)
manual o por métodos automatizados (preferido). molienda. La superficie de la muestra debe mostrar rayas uniformes.
antes de continuar con el siguiente paso. La limpieza entre etapas es
Métodos manuales (de mano) necesarios para evitar el arrastre de abrasivos y la contaminación
11.4 Al moler manualmente, la muestra debe ser de superficies de preparación posterior.
movido hacia adelante y hacia atrás a través del papel para permitir un uso uniforme. 11.10 La Tabla 5 ilustra una preparación automatizada tradicional
Entre los pasos de molienda, la muestra debe girarse 45- método. Este método utiliza papeles de SiC convencionales para moler y es
90°. Al final de la molienda en cada papel, la superficie de la adecuado para todos los materiales excepto para los más duros. Mesas 6
espécimen y su montaje, si los hubiere, debe ser plana con un juego de y 7 son métodos de preparación que utilizan discos abrasivos rígidos
arañazos de pulido unidireccionales. o paños para moler fino. El método de la Tabla 6 ha sido
11.5 Los métodos de pulido manual consisten en sujetar el demostrado ser eficaz para la preparación de materiales más duros
muestra a mano contra una rueda giratoria cargada con abrasivo que HRC45. El método de la Tabla 7 se puede utilizar para la
y moviendo la muestra en un camino circular alrededor de la rueda preparación de materiales más blandos que HRC45. Estos procedimientos
contra el sentido de giro de la rueda. El especimen puede producir excelentes resultados fuera de lo recomendado
debe mantenerse firmemente en contacto con la rueda. rangos de dureza.
11.6 La cantidad de fuerza aplicada junto con la tasa de
el movimiento de la muestra durante el esmerilado y pulido es un 12. Procedimientos especiales

cuestión de preferencia personal y experiencia. En la preparación de materiales
difíciles como recubrimientos por proyección térmica o
compuestos, los parámetros de operación deben ser estrictamente controlados.
11.7 Una secuencia de preparación manual tradicional consiste en una
serie de pasos de esmerilado y pulido y puede ser similar a
los enumerados en la tabla 5.
Métodos automatizados
11.8 Hay disponibles muchos estilos de maquinaria automatizada para la preparación
de especímenes. La mayoría de las unidades pueden realizar operaciones de rectificado y
pasos de pulido. Muchos utilizan soportes capaces de acomodar
múltiples especímenes. Principales ventajas de la molienda automatizada
y los procedimientos de pulido son la calidad constante de la muestra
preparación y la disminución sustancial del tiempo. Por lo tanto,
Se recomiendan las técnicas automatizadas sobre las técnicas manuales.
11.9 La mayoría de los dispositivos para esmerilado y pulido automático
mueven la muestra alrededor de una rueda giratoria cubierta
12.1 Ocasionalmente, el metalógrafo se enfrenta a la
preparación de especímenes desconocidos o con situaciones especiales.
La anticipación de todas las situaciones posibles es, por supuesto, imposible,
pero se puede ofrecer alguna orientación.
12.1.1 Cuando se usa correctamente, el pulido electrolítico puede producir
superficies casi libres de deformación, pero funciona mejor en superficies sólidas.
aleaciones de solución. Una vez que se establecen los parámetros operativos,
las muestras se pueden preparar rápidamente. Ver Guía E 1558.
12.1.2 El pulido vibratorio produce excelentes resultados en
muchos materiales Aunque lento, un número de especímenes puede ser
preparados simultáneamente. Es especialmente ventajoso para blandos
materiales
12.2 Especímenes porosos : especímenes con continuo o
los poros abiertos se pueden impregnar al vacío (ver 9.5) con epoxi.
Las muestras con poros cerrados se montan con un adecuado
método, molido a través de la etapa de molienda fina, limpiado y
secado completamente. Luego se limpia la superficie con epoxi.
compuesto de montaje, generalmente el mismo material utilizado para montar
la muestra, para sellar los poros. Después del endurecimiento, el último

TABLA 5 Método de preparación 1 (uso general)

Superficie Lubricante Tipo/Tamaño abrasivo Tiempo seg. Fuerza A Platina Rotación
ANSI (FEPA) N(lbf) RPM B

Rectificado plano
papel/piedra agua 120–320 (P120–400) 15–45 20–30 (5–8) 200–300 C
CO D
granalla SiC/Al2O3
Molienda fina
papel agua 240 (P220) grano SiC 15–45 20–30 (5–8) 20– 200–300 CO
papel agua Grano 320 (P500) SiC 15–45 30 (5–8) 20–30 200–300 CO
papel agua Grano 600 (P1200) SiC 15–45 (5–8) 200–300 CO
Pulido en bruto
Poca/sin paño de lubricante compatible diamante de 6 µm 120–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
lana Pulido final
gamuza sintética de tela lubricante compatible 1 µm de agua de diamante 60–120 10–20 (3–5) 100–150 CO
mi F
de siesta media/alta 0,04 µm de sílice coloidal 30–60 10–20 (3–5) 100–150 CONTRA
o 0,05 µm de alúmina
A
Fuerza por montaje de 30 mm (11ÿ4 pulg .) de diámetro.
B
Los cabezales de potencia generalmente giran entre 25 y 150 rpm.
C
Los molinos de piedra de alta velocidad generalmente giran a más de 1000 rpm.
D
Rotación complementaria, la superficie y la muestra giran en la misma dirección.
mi
Paso opcional.
F
Contrarrotación, la superficie y la muestra giran en direcciones opuestas.

6
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mi 3

TABLA 6 Método de preparación 2 para materiales más duros $ HRC 45 (450 HV)
Superficie Lubricante Tipo/Tamaño abrasivo Tiempo seg. Fuerza A Platina Rotación
ANSI (FEPA) N(lbf) RPM B

Rectificado plano
papel/piedra agua 120–320 (P120–400) 15–45 20–30 (5–8) 200–300 C
CO D
granalla SiC/Al2O3
Molienda fina
Disco rígido lubricante compatible diamante de 6–15 µm 180–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Pulido en bruto
Poca/sin paño de lubricante compatible diamante de 3–6 µm 120–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
lana Pulido final
gamuza sintética de tela lubricante compatible 1 µm de agua de diamante 60–120 10–20 (3–5) 100–150 CO
mi F
de siesta media/alta 0,04 µm de sílice coloidal 30–60 10–20 (3–5) 100–150 CONTRA
o 0,05 µm de alúmina
A
Fuerza por montaje de 30 mm (11ÿ4 pulg .) de diámetro.
B
Los cabezales de potencia generalmente giran entre 25 y 150 rpm.
C
Los molinos de piedra de alta velocidad generalmente giran a más de 1000 rpm.
D
Rotación complementaria, la superficie y la muestra giran en la misma dirección.
mi
Paso opcional.
F
Contrarrotación, la superficie y la muestra giran en direcciones opuestas.

TABLA 7 Método de preparación 3 para materiales más blandos # HRC 45 (450 HV)
Superficie Lubricante Tipo/Tamaño abrasivo Tiempo seg. Fuerza A Platina Rotación
ANSI (FEPA) N(lbf) RPM B

Rectificado plano
papel/piedra agua 120–320 (P120–400) 15–45 20–30 (5–8) 200–300 C
CO D
granalla SiC/Al2O3
Molienda fina
tela de nailon pesado lubricante compatible diamante de 6–15 µm 180–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Pulido en bruto
Poca/sin paño de lubricante compatible diamante de 3–6 µm 120–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
lana Pulido final
gamuza sintética de tela lubricante compatible 1 µm de agua de diamante 60–120 10–20 (3–5) 100–150 CO
mi F
de siesta media/alta 0,04 µm de sílice coloidal 30–60 10–20 (3–5) 100–150 CONTRA
o 0,05 µm de alúmina
A
Fuerza por montaje de 30 mm (11ÿ4 pulg .) de diámetro.
B
Los cabezales de potencia generalmente giran entre 25 y 150 rpm.
C
Los molinos de piedra de alta velocidad generalmente giran a más de 1000 rpm.
D
Rotación complementaria, la superficie y la muestra giran en la misma dirección.
mi
Paso opcional.
F
Contrarrotación, la superficie y la muestra giran en direcciones opuestas.

se repite la etapa de molienda fina para eliminar el exceso de material,
y la preparación de la muestra continúa como de costumbre. La elección de
epoxi para la impregnación depende de la naturaleza de la muestra.
Debe ser inerte hacia la muestra.
12.3 Materiales compuestos : materiales compuestos, particularmente fibras
duras en una matriz blanda o alambres en un aislamiento blando,
puede ser particularmente difícil de preparar. El mejor enfoque es
primero selle o impregne los poros o agujeros. Luego muele con cuidado,
usando abundante lubricación. La superficie de pulido debe mantenerse
plano y firme. En las etapas de pulido, el sustrato debe tener
sin siesta y debe ser bastante duro. El abrasivo de diamante es
recomendado. Ambos minimizarán el redondeo del disco
componentes A veces, habrá que hacer un compromiso
entre aceptar algunos artefactos como arañazos o redondeados
bordes
12.4 Materiales revestidos:
12.4.1 Los metales revestidos, como el acero galvanizado, el metal galvanizado,
los artículos esmaltados, etc., pueden considerarse
variedad de materiales compuestos. Presentan problemas de su
propias, como descamación, astillado y redondeo. Por ejemplo,
algunos recubrimientos son tan delgados que no se pueden resolver en una cruz simple
secciones (hojalata). Otros problemas son la presencia de un blando
recubrimiento sobre un sustrato más duro (acero galvanizado) o un duro quebradizo
revestimiento sobre un sustrato blando (esmalte de porcelana sobre aluminio).
12.4.1.1 El problema de los recubrimientos delgados puede resolverse
utilizando un montaje cónico. En este método, la muestra se monta
de modo que el plano de pulido esté en un ángulo pequeño al plano del
superficie. Por ejemplo, se inserta un tapón cónico en el montaje
presione con el cono hacia arriba. Se prepara un montaje cónico en blanco.
Se envuelve cinta adhesiva alrededor de la circunferencia del
montar para hacer un pozo en el extremo cónico. Una pequena cantidad de
se mezcla el compuesto de montaje epoxi. La muestra, cortada a la medida
dentro del pozo, se humedece con el epoxi y se coloca sobre la cara de
la montura cónica, con el lado revestido hacia arriba. Usando una sonda, la muestra
se presiona firmemente sobre la cara cónica. El balance de
se agrega el compuesto epoxi y se deja endurecer. los
espécimen montado es molido y pulido en la cara de epoxi en
la manera convencional cuidando que el plano de
el pulido es perpendicular al eje cilíndrico de la montura.
Esto se hace fácilmente con la mayoría de las rectificadoras automáticas.
12.4.1.2 El problema de los recubrimientos blandos puede resolverse mediante la
uso de una copia de seguridad adecuada. Una pieza de acero para muelles es útil para
sostenga la copia de seguridad en su lugar, o la copia de seguridad se puede cementar a la
muestra. El cemento puede actuar como aislante para minimizar
efectos galvánicos. Precaución: algunos cementos se disolverán en epoxi
compuestos de montaje. Una copia de seguridad particularmente adecuada es otra
pieza del mismo material, con el revestimiento intercalado.
Otra solución es añadir otro recubrimiento, por ejemplo,

7
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mi 3
galvanizar. Sin embargo, esto puede introducir efectos galvánicos indeseables
durante el grabado. También pueden surgir problemas galvánicos de la
interacción del revestimiento y su sustrato. El procedimiento de montaje
utilizado debe dar como resultado una excelente adhesión a la superficie
recubierta para minimizar el redondeo de los bordes. Si persiste el redondeo
de los bordes, es posible que se deba reducir el tiempo de pulido y la fuerza aplicada.
13. Precisión y sesgo
12.4.1.3 Los revestimientos duros sobre sustratos más blandos se pueden
montar con una pieza de respaldo o un compuesto de montaje de relleno duro.
Los abrasivos de diamante sobre un paño sin pelo minimizarán el relieve de la
superficie durante el pulido.
12.5 Las muestras frágiles deben montarse en una de las fórmulas de
montaje moldeables. La impregnación al vacío asegurará el llenado de
agujeros y cavidades (ver 9.5). Las paredes delgadas se pueden reforzar con
niquelado electrolítico, lo que aliviará el problema del redondeo.
ANEXOS
(Información No Obligatoria)
X1. MUESTRAS DE LIMPIEZA
X1.1 Los metalógrafos necesitan limpiar muestras con frecuencia.
En algunos casos, los desechos adherentes, la oxidación o el producto de
corrosión deben recolectarse para su análisis, por ejemplo, mediante difracción
de rayos X. En otros casos, la materia adherente no tiene interés, simplemente
hay que retirarla. Si la superficie subyacente no es de interés, la superficie se
puede granallar, cepillar con alambre o esmerilar. Sin embargo, si la superficie
subyacente es importante, por ejemplo, una superficie de fractura, entonces la
operación de limpieza debe causar el menor daño posible. Estos diferentes
objetivos de la operación de limpieza deben tenerse en cuenta antes de
formular el programa de limpieza.
X1.2 Cuando se va a analizar el material adherente, se pueden aplicar una
variedad de procedimientos dependiendo de si la superficie subyacente puede
o no dañarse.
X1.2.1 En el caso de residuos o productos de corrosión en la superficie de
una pieza, se puede usar un estilete, bisturí u otro objeto afilado para raspar o
extraer suficiente material para el análisis. Esto dañará un poco la superficie,
pero será localizado.
X1.2.2 Como alternativa, use cinta de réplica de acetato de celulosa para
eliminar los desechos de la superficie mediante el método de réplica de
extracción. Se han desarrollado varios enfoques y se describen en STP 5473 ,
así como en muchos libros de texto sobre microscopía electrónica. Por lo
general, se emplea una cinta gruesa (0,127 mm o 0,005 pulg.). Una superficie
se humedece con acetona y luego se presiona contra la superficie cubierta de
desechos. Después de que se seque, retire la cinta de la misma manera que
quitaría la cinta adhesiva. Los desechos se adherirán a la cinta.
X1.3 Cuando se va a examinar la superficie, pero no se analizarán los
residuos adheridos, se pueden utilizar varios enfoques.
Pruebe siempre los métodos más simples y seguros primero. Por ejemplo, use
3 5
“Técnicas manuales de metalografía electrónica”, 1973. Disponible en la sede
de ASTM. Solicitar STP 547.
8
12.6 Del mismo modo, las muestras friables se pueden unir por impregnación
con plástico o por niquelado electrolítico, o ambos. Se puede encontrar más
orientación en los textos sobre la preparación de especímenes mineralógicos.
13.1 Porque el uso de esta práctica no produce numeri
resultados cal, no es posible ninguna declaración de precisión o sesgo.
14. Palabras clave
14.1 aleaciones; molienda; metalografía; rieles; montaje; pulido;
seccionamiento; preparación de muestras (metalográficas)
una ráfaga de aire comprimido para eliminar cualquier material suelto adherido.
Un cepillo suave de pelo de camello o un cepillo de dientes suave también
puede ser útil para eliminar la materia adherida suelta.
X1.3.1 Si las técnicas de X1.3 no son suficientes, pruebe soluciones
acuosas, solventes orgánicos o alcohol con un limpiador ultrasónico. Se ha
encontrado que las soluciones acuosas (8 g de Alconox por litro de agua tibia)
, Alconox
que contienen Alconox4 como detergente (1,con
2) son efectivas.con
un enjuague Sigaagua
el baño de
corriente, luego seque. Los solventes orgánicos, como la acetona, la
etilmetilcetona, el tolueno, el xileno o el alcohol (el etanol es preferible al
metanol debido a los posibles problemas de salud con este último) también
son muy efectivos. Antes de elegir una de estas soluciones, asegúrese de que
no afectará negativamente al material que se está limpiando. Evitar el uso de
disolventes orgánicos clorados (como el tricloroetileno o el tetracloruro de
carbono) debido a su naturaleza cancerígena. La replicación repetida, como
se describe en X1.2.2, es un método efectivo para limpiar fracturas (3, 4).
X1.3.2 Cuando los procedimientos en X1.3 y X1.3.1 no tienen éxito, se
requieren métodos más drásticos. Se ha encontrado que las soluciones de
limpieza electrolítica (Tabla X1.1) son muy útiles.
Un material inerte (acero inoxidable, grafito o platino, por ejemplo) se utiliza
como ánodo, mientras que la muestra es el cátodo en la celda electrolítica.
Algunas de estas soluciones pueden generar humos peligrosos, por lo que
deben usarse con cuidado debajo de una campana. Se ha encontrado que
Endox 2145 (1) es útil para limpiar fracturas de acero muy oxidadas.
X1.3.3 También se han empleado soluciones de limpieza catódica o baños
de ácido inhibido para limpiar fracturas (3, 5). Sin embargo, a medida que
aumenta el grado de corrosión u oxidación, las características de la fractura
se destruirán en mayor medida y la limpieza, si bien puede
4
Alconox está disponible en Alconox, Inc., New York, NY 10003. Un equivalente
puede ser usado.
Endox 214 está disponible en Enthone, Inc., West Haven, CT 06516. Puede
usarse un equivalente.
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mi 3

TABLA X1.1 Soluciones de limpieza para usar cuando los métodos estándar son inadecuados
HCl 6N más 2 g/L Sumerja la muestra en la solución durante 1 a 15 min. Bueno para aceros. La acción de limpieza se puede mejorar con
A
Hexametilentetramina cepillado ligero o por períodos breves (5 s) en un limpiador ultrasónico.

3 ml de ácido clorhídrico Use una solución fresca a temperatura ambiente. Utilizar en un limpiador ultrasónico durante unos 30 s.
4 ml de inhibidor de 2-butino-1, 4 diol
B
50 ml de agua

49 mililitros de agua Lave la muestra en alcohol durante 2 min en un limpiador ultrasónico antes y después de una limpieza ultrasónica de 2 min.
49 ml de ácido clorhídrico período de limpieza con el baño de ácido inhibido.
C
2 ml de inhibidor de Rodine-50

6 g de cianuro de sodio Solución electrolítica de eliminación de óxido. Úselo bajo una campana con cuidado. Use una densidad de corriente de 100 mA/cm2 para hasta
6 g de sulfito de sodio a 15 min.
DEF
100 ml de agua destilada

10 g de citrato de amonio Utilice la solución calentada a 30 °C (86 °F).

100 ml de agua destilada GRAMO

70 ml de ácido ortofosfórico Recomendado para eliminar óxidos de fracturas de aleaciones de aluminio (algunas fuentes afirman que solo orgánicos
32 g de ácido crómico se deben usar solventes).
H
130 ml de agua

8 onzas de polvo endox 214 Utilizar electrolíticamente a una densidad de corriente de 250 mA/cm2 durante 1 min con un cátodo de platino para eliminar la oxidación
1000 ml de agua fría (añadir una pequeña cantidad productos Lavar en un limpiador ultrasónico con la solución durante 1 min. Repite este ciclo varias veces
yo ,j
de Photo-Flo) si necesario. Úselo debajo de una capucha.
A
deLeiris, H., et al, "Técnicas para eliminar el óxido de las fracturas de piezas de acero que se van a examinar mediante microfractografía electrónica", Mem. ciencia Rvdo. Reunió. , volumen 63,

No. 5, mayo de 1966, págs. 463–472.

B
Dahlberg, EP, "Técnicas para fallas en el servicio de limpieza en la preparación para el análisis de microscopio electrónico de barrido y microsonda" Microscopía electrónica de barrido ,
1974, Parte IV, págs. 911–918.
C
Brooks, CE y Lundin, CD, "Eliminación de óxido de fracturas de acero: efecto en la evaluación fractográfica", 21–33. deLeiris, H., et al, "Técnicas para ciencia microestructural , Vol 3A, Elsevier, Nueva York, 1975, págs.
eliminar el óxido de las fracturas de piezas de acero que se estimarán mediante microfractografía electrónica",
D
Mem. ciencia Rvdo. Reunió., Vol.
63, núm. 5, mayo de 1966, págs. 463–472.
mi
Russ, JC y Miller, GA, "Efecto de la oxidación en la interpretación fractográfica de electrones de las fracturas en acero" jisi , Diciembre de 1969, págs. 1635–1638.
F
Pickwick, KM y Smith, E., "El efecto de la contaminación superficial en las investigaciones fractográficas SEM" Micrón , Vol. 3, núm. 2, 1972, págs. 224–237. , 1976,
GRAMO

Interrante, CG e Hicho, GE, "Remoción de depósitos de sulfuro de hierro de superficies de fracturas" ASTM STP 610 págs. 349–365.
H
Beachem, CD, los Interpretación de Fractogramas de microscopio electrónico , Informe NRL 6360, Oficina de Imprenta del Gobierno de EE. UU., 21 de enero de 1966.
Prakt.
yo

Yuzawich, PM y Hughes, CW, "Una técnica mejorada para la eliminación de incrustaciones de óxido de superficies fracturadas de materiales ferrosos", págs. 184–195. Reunió., Vol. 15, abril de 1978,

j
Goubau, B. y Werner, H., "Investigación microfractográfica de superficies de fractura recubiertas con magnetita", Prakt. Reunió., Vol. 17, núm. 5, mayo de 1980, págs. 209–219.

eliminar los depósitos superficiales, no puede restaurar la fractura dañada bombardeo (6) o mediante el uso de un método de descarga luminiscente (7, 8).
caracteristicas. Estos métodos requieren equipo especializado.
X1.3.4 Varias soluciones patentadas de eliminación de óxido han
sido desarrollado. Estos se premezclan y se usan directamente de
El contenedor. Dos de estos productos se describen en las referencias 6 y 7.
X1.3.5 La limpieza también se puede lograr con argón-ion

X2. CONVERSIONES DE CARGA APLICADA

X2.1 Las máquinas de preparación automatizadas comúnmente muestran X2.2.1 Algunas máquinas automatizadas aplican fuerza individualmente
fuerza en libras-fuerza (lbf) o newtons (N). La habilidad para a cada espécimen. En este caso es necesario dividir la fuerza
convertir de una unidad a otra puede ser necesario cuando por el área de contacto para determinar la carga por espécimen.
tratando de interpretar un procedimiento documentado.
X2.3 Se debe tener precaución cuando se utilizan
X2.1.1 Para convertir de libra-fuerza a newton, multiplique el máquinas que muestran la presión en libras-fuerza por pulgada cuadrada
valor de la libra-fuerza por 4,5. (psi). Por lo general, la máquina muestra la presión del aire
X2.1.2 Para convertir de newton a libra-fuerza, multiplique el dentro del cilindro de carga y no la presión real aplicada
valor de newton por 0.225. al portamuestras o a la muestra individual.

X2.2 Cuando múltiples muestras de igual área de contacto son X2.4 Al convertir de una fuerza a una presión, la
sostenida en un soporte, la fuerza aplicada debe ser dividida por la Se debe determinar el área superficial de la(s) muestra(s). El valor
número de especímenes en el soporte para determinar la carga por de fuerza se divide luego por el área de contacto para determinar el
muestra. presión requerida.

9
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mi 3
X3. MEJORA DE PROCEDIMIENTO
X3.1 Para mejorar la preparación de un material en particular, pruebe uno de
los métodos de preparación descritos en la Tabla 5, Tabla 6 o Tabla 7. A
continuación, se incluyen pautas generales que pueden ayudar a mejorar los
resultados.
X3.2 Si se prepara un material por primera vez, la superficie debe examinarse
microscópicamente después de cada paso.
X3.3 Antes de continuar con el paso siguiente, asegúrese de que se eliminen
por completo todas las deformaciones y artefactos del paso anterior, como
rayones, arrancamientos o granos incrustados. Es difícil identificar cuándo se
introdujo un artefacto si la muestra no se examina antes del paso final.
Debe saber cuándo se introdujo el artefacto para mejorar el método.
X3.4 Mantenga los tiempos de preparación lo más cortos posible.
La preparación excesiva desperdicia consumibles y puede introducir artefactos
como relieve y redondeo de bordes.
X3.5 Los consumibles nuevos, como los paños para pulir o los productos para
esmerilado de diamantes, pueden necesitar ser "rodados" durante un período
breve antes de su uso.
X3.6 La siguiente sección enumera los artefactos de preparación comunes y
las medidas de prevención.
X3.7 Rasguños—Los rasguños son ranuras en la superficie del
muestra producida por las puntas de partículas abrasivas.
X3.7.1 Asegúrese de que después del esmerilado plano, la superficie de todos
los especímenes en el soporte muestre el mismo patrón uniforme de rayado en
todo el espécimen. Repita el paso de pulido plano si es necesario.
X3.7.2 Limpie cuidadosamente las muestras y el soporte después de cada
paso para evitar la contaminación.
X3.7.3 Si aún quedan rayas del paso anterior después de terminar el paso
actual, aumente el tiempo de preparación entre un 25 y un 50 %. Si esto no
funciona, debería considerar modificar el método insertando un paso intermedio.
X3.8 Deformación. La deformación se puede clasificar en dos tipos, elástica y
plástica. La deformación elástica desaparece cuando se elimina la carga aplicada.
La deformación plástica, a menudo denominada trabajo en frío, se puede inducir
durante el corte, montaje, esmerilado, lapeado o pulido. La deformación plástica
residual se puede ver primero después del grabado. Solo la deformación que se
introdujo durante la preparación metalográfica se puede eliminar con la
modificación del procedimiento. La deformación debida a operaciones de
fabricación como doblado, estirado y estiramiento no se considera porque no se
puede eliminar alterando el método de preparación.
X3.8.1 Si la deformación es visible en campo claro en la condición sin grabar,
consulte X3.7.3 Arañazos, para obtener consejos sobre cómo mejorar la
preparación.
X3.8.2 Si después del grabado, la deformación está restringida a uno o unos
pocos granos, entonces es mínima y puede eliminarse repitiendo el paso anterior.
10
X3.8.3 Si después del grabado, la deformación está bien definida cubriendo
varios granos o incluso toda la muestra, entonces puede haberse introducido
recientemente. Revise y limpie el paño de pulido por posible contaminación.
Reemplace el paño si los resultados no mejoran (consulte la sección X.2.1.4).
Repita el paso anterior.
X3.8.4 Si después del grabado, la deformación adopta la forma de líneas largas
y romas que cubren varios granos (con posibles interrupciones), es posible que
se haya introducido desde una etapa anterior. Repita el procedimiento a partir de
la etapa de molienda fina.
X3.9 Manchas: las manchas son el flujo de material en la superficie de la
muestra. Es el resultado de que el material se “empuja” a través de la superficie
en lugar de cortarse.
X3.9.1 Verificar la cantidad de lubricante. Las manchas ocurren con mayor
frecuencia cuando los niveles de lubricación son demasiado bajos. Aumente o
cambie el lubricante para eliminar las manchas.
X3.9.2 Comprobar la carga aplicada. Las cargas excesivas pueden resultar en
manchando Reduzca la carga para eliminar las manchas.
X3.9.3 Verifique el tamaño del abrasivo. Los granos abrasivos que son
demasiado pequeños pueden no ser efectivos en la remoción de material.
Aumentar el tamaño del grano abrasivo.
X3.10 Redondeo de bordes: el redondeo de bordes se produce cuando el
borde de la muestra se desgasta a una velocidad mayor que el cuerpo de la
muestra.
X3.10.1 Montar el espécimen. Los especímenes sin montar siempre exhiben
un mayor redondeo de bordes que los especímenes montados.
X3.10.2 Use el compuesto de montaje correcto. Debe haber una contracción
mínima del compuesto de montaje lejos de la muestra. Intente hacer coincidir la
resistencia a la abrasión del compuesto de montaje con la del espécimen.
Consulte la Sección 9.
X3.10.3 Si el borde redondeado ocurrió por primera vez durante el esmerilado,
considere cambiar el sustrato de esmerilado a una forma menos elástica. También
considere cambiar el tipo de abrasivo. El abrasivo de diamante suele ser más
efectivo que el SiC para cortar materiales duros.
X3.10.4 Reducir los tiempos de pulido tanto como sea posible. Los procedimientos
de pulido prolongados a menudo dan como resultado un redondeo excesivo de los bordes.
X3.10.5 Reducir la carga aplicada. Normalmente, las cargas más bajas dan como resultado
un menor redondeo de los bordes.
X3.10.6 Cambiar el lubricante de pulido. Aceite o agua/aceite
Los lubricantes de tipo pueden ayudar a preservar los bordes.
X3.10.7 Cambie el paño de pulido. Las telas menos elásticas producen mejores
bordes.
X3.10.8 Si los pasos anteriores no son efectivos, considere enchapar la
muestra. Consulte la Sección 10.
X3.11 Alivio: el alivio se produce cuando el material de diferentes fases se
elimina a diferentes velocidades debido a la variación de la dureza o la velocidad
de desgaste de las fases individuales.
X3.11.1 El alivio normalmente ocurre primero durante el pulido. Sin embargo,
si hay diferencias extremas en la dureza entre las fases, puede ocurrir durante la
molienda. Si este es el caso, entonces un
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se debe considerar un método de molienda alternativo. Ver tablas 5 y 6.
X3.11.2 El tiempo de pulido debe mantenerse al mínimo.
X3.11.3 Los paños de pulido que tienen menos elasticidad producen menos
relieve (consulte Redondeo de bordes en X3.10).
X3.11.4 El abrasivo de pulido debe ser al menos 2,5 veces más duro (en la
escala de Vickers) que la fase más dura que se está puliendo.
X3.12 Extracciones: las extracciones son las cavidades que quedan en la
superficie después de que se arrancan los granos o las partículas durante la preparación.
X3.12.1 Evitar cargas elevadas durante el esmerilado y pulido.
X3.12.2 No use abrasivos gruesos para Planar o Fine
pasos de molienda.
X3.12.3 No haga saltos de gran tamaño de abrasivo entre
pasos de preparación. Inserte un paso intermedio si es necesario.
X3.12.4 Los paños para pulir de Naples se desprenden menos que los paños
afelpados.
X3.12.5 Cada paso tiene que eliminar el daño del paso anterior y tiene que
introducir el menor daño posible.
X3.12.6 Verifique el espécimen después de cada paso para encontrar
hacia afuera cuando se produce la extracción.
X3.13 Espacios : los espacios son los vacíos entre el compuesto de montaje y
la muestra. Los espacios pueden dar lugar a una variedad de artefactos de
preparación, como redondeo de bordes, contaminación y tinción.
X3.13.1 Limpie y seque bien la muestra antes del montaje.
X3.13.2 Seleccione un compuesto de montaje con baja contracción (consulte la
Sección 9).
X3.13.3 Para el montaje por compresión en caliente, enfríe el espécimen bajo
presión.
X3.13.4 Para compuestos de montaje moldeables, evite las altas temperaturas
de curado. Puede ser necesario enfriar la muestra durante el curado.
REFERENCIAS
(1) Yuzawich, PM y Hughes, CW, “Una técnica mejorada para la eliminación de
incrustaciones de óxido de superficies fracturadas de materiales ferrosos”,
Practical Metallography, vol. 15, abril de 1978, págs. 184–195.
(2) Zipp, RD, "Preservación y limpieza de fracturas para fractografía",
Microscopía electrónica de barrido, Parte I, 1979, págs. 355–362.
(3) Russ, JC y Miller, GA, "Effect of Oxidation on the Electron Fractographic
Interpretation of Fractures in Steel", Journal, Iron and Steel Institute, vol. 207,
diciembre de 1969, págs. 1635–1638.
(4) Pickwick, KM y Smith, E., "El efecto de la contaminación superficial en las
investigaciones fractográficas SEM", Micron, Vol 3, No. 2, 1972, págs. 224–
237.
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X3.13.5 La altura del espécimen debe mantenerse tan baja como sea práctico
para minimizar los espacios cuando se utiliza el montaje de compresión en caliente.
X3.14 Contaminación: la contaminación es material de una fuente distinta al
espécimen mismo que se deposita en la superficie del espécimen durante el
esmerilado o pulido.
X3.14.1 Limpiar a fondo el espécimen entre preparaciones
pasos de ción (ver 11.2.5, 11.3.3).
X3.14.2 Almacene los discos de esmerilado y pulido en un ambiente limpio y sin
polvo.
X3.14.3 Cambie el sustrato/abrasivo para esmerilado o pulido si
necesario.
X3.15 Abrasivo incrustado: el abrasivo incrustado se produce cuando se
esmerilan, lapean o pulen varillas abrasivas sueltas en la superficie de la muestra.
X3.15.1 El abrasivo incrustado es más común con materiales blandos
materiales no ferrosos.
X3.15.2 Cambiar a un sustrato de molienda más resistente.
X3.15.3 Utilice un bloque de parafina o una vela para "recoger" partículas sueltas
de SiC en papeles de grano fino. Esto se hace pasando ligeramente el bloque de
parafina por el papel.
X3.15.4 Cambie a un sustrato de pulido más resistente cuando use abrasivos
de diamante que tengan menos de 3 µm de diámetro.
X3.15.5 Cambio a un lubricante de pulido a base de aceite o agua/aceite.
X3.16 Pistas de lapeado : las pistas de lapeado son muescas en la superficie
del espécimen hechas por partículas abrasivas que se mueven libremente (rodando)
sobre una superficie dura. Las pistas de lapeado se pueden producir tanto durante
el esmerilado como durante el pulido.
X3.16.1 Cambiar a un sustrato de esmerilado o pulido más resistente.
X3.16.2 Aumente la carga aplicada en incrementos del 10 % hasta
las pistas de lapeado desaparecen.
X3.16.3 Emplear dinámicas óptimas.
(5) Lane, GS y Ellis, J., "El examen de las superficies de fractura corroídas en el
microscopio electrónico de barrido", Corrosion Science, Vol. 11, septiembre
de 1971, págs. 661–663.
(6) Macmillan, JW y Flewitt, PEJ, “Evaluación de métodos para limpiar el óxido
de las superficies de fractura para su examen en un microscopio electrónico
de barrido”, Micron, Vol 6, No. 3/4, 1975, págs. 141–146.
(7) Grupo de trabajo de ASTM E24.02, "Superficies limpias para fractografía",
ASTM STP 600, ASTM, Filadelfia, PA, 1976, págs. 251–253.
(8) Hajicek, DJ, et al, "Desarrollo de un método de limpieza para el análisis
fractográfico SEM de cilindros cargados impulsivamente" , Ciencia
microestructural, Vol 5, Elsevier, NY, 1977, págs. 413–421.
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