ASTM-E3 AVISO DE ADOPCIN ASTM-E3 ", metalogrficos, PREPARACIN

DE", se adopt el 31-OCT-80 para su uso por el Departamento de Defensa

(DoD). Los cambios propuestos por las actividades del Departamento de
Defensa debern presentarse en el Departamento de Defensa Actividad
adoptando: Army Research Laboratory armas y materiales Direccin de la
investigacin, la atencin de: AMSRL-WM-M, pruebas de Aberdeen, MD
21005-5.069. Las copias de este documento pueden ser adquiridos en el
Sociedad Americana para Pruebas y Materiales 100 Barr Harbor Drive West
Conshohocken, Pennsylvania, Estados Unidos, 19428-2959.
http://www.astm.org/
Designacin: E 3 - 01 Gua estndar para Preparacin de especimenes
metalogrficos 1 Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija E 3;
el nmero inmediatamente despus de la designacin indica el ao de
originales adopcin o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un
nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. Un
superndice psilon (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o
re-aprobacin. Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del
Departamento de Defensa.
1 Alcance 1.1 El objetivo principal de los exmenes metalogrficos es
revelar los componentes y la estructura de los metales y su aleaciones por
medio de un electrn de exploracin ptica o la luz microscopio. En casos
especiales, el objetivo del examen puede requerir el desarrollo de menos
detalle que en otros casos pero, bajo casi todas las condiciones, la seleccin
adecuada y preparacin de la muestra es de gran importancia. Porque la
diversidad en el equipamiento y la amplia variedad de problemas
encontrados, el siguiente texto presenta para el orientacin de la
metalografria slo aquellas prcticas que la experiencia ha demostrado son
generalmente satisfactoria; no puede y no describe las variaciones en la
tcnica necesarios para resolver problemas en la preparacin de muestras
individuales.
Nota 1 Para una descripcin ms detallada de los diversos metalogrfico
tcnicas, se refieren a Samuels, LE, metalogrfico de pulido mecnico por
Mtodos calora, Sociedad Americana de Metales (ASM) Metales Park, OH, 3
Ed., 1982; Petzow, G., metalogrfico Aguafuerte, ASM, 1978; y VanderVoort, G., Metalografa: Principles and Practice, McGraw Hill, Nueva York, 2
Ed., 1999.
1.2 Esta norma no pretende considerar todos de la problemas de seguridad,
si los hay, asociados con su uso. Es el responsabilidad del usuario de esta
norma establecer de Crditos adecuadas prcticas de seguridad y salud y
determinar la aplicabilidad bilidad de las limitaciones reglamentarias antes
de su uso.
2. Documentos de referencia 2.1 Normas ASTM: Un Mtodo 90 / A 90M de
prueba estndar para el peso (masa) de Galvanizar hierro y acero con zinc o
aleacin de zinc revestimientos E 7 Terminologa relacionada con

Metalografa 2 E 45 Prctica para determinar el contenido de Inclusin Acero

2 E 340 Mtodo de prueba para Macroetching Metales y Aleaciones 2 E 407
Mtodo de prueba para micrograbado Metales y Aleaciones 2 E 768 Prctica
para la preparacin y evaluacin de muestras para Evaluacin inclusin
automtica de acero 2 E 1077 Mtodo de prueba para la estimacin de la
Profundidad de Decarbur- zacin de acero muestras 2 E 1122 Prctica para
la obtencin de JK Evaluacin de inclusin mediante la utilizacin Anlisis
automtico de la imagen 2 E 1245 Prctica para determinar la inclusin o de
segundo Fase contenido Constituyente de Metales de imagen automtico
Anlisis 2 E 1268 Prctica para evaluar el grado de bandas o La orientacin
de las microestructuras 2 Gua E 1558 hasta electroltico Pulido de
metalogrfico especmenes 2 E 1920 Gua para la Preparacin de
metalogrfico trmica Los recubrimientos rociados 2 3. Terminologa 3.1
Definiciones: 3.1.1 Las definiciones usadas en esta prctica, se refieren a
Terminator ga E 7. 3.2 Definiciones de los trminos especficos para esta
Norma: 3.2.1 moldeable montaje -a metalogrfico montaje general hecho de
un plstico moldeable dos componentes. Uno de los componentes es la
resina y el otro endurecedor. Ambos componentes pueden l lquido o un
lquido y un polvo. Moldeables montajes en general no requieren calor y
presin para curar. 3.2.2 montaje de compresin: un montaje hecho
metalogrfico el uso de plstico que requiere tanto calor y presin para el
curado. 3.2.3 molienda plana -es la primera etapa de trituracin en una
preparacin procedimiento racin utiliza para lograr todos los especmenes
en la misma plano del esmalte. Es nica para semi o totalmente automtica
equipos de preparacin que utilizan soportes para muestras. La superficie
de apoyo no-tejido -a 3.2.4 disco abrasivo rgido, tal como un compuesto de
metal de / de cermica o de metal / polmero acusado de un abrasivo (por lo
general de 6 a 15m par- diamante tculos), y se utiliza como la operacin
de molienda fina en un metalo- procedimiento de preparacin del grfico. 4.
Importancia y Uso 4.1 Las microestructuras tienen una fuerte influencia en
la propie- los lazos y la aplicacin exitosa de los metales y aleaciones.
determinacin nacin y el control de la microestructura requiere el uso de
examen metalogrfico. 4.2 Muchas especificaciones contienen un requisito
respecto microestructura; por lo tanto, un uso importante de examen
metalogrfico nacin es la inspeccin para garantizar que se cumpla el
requisito. Otro 1 Esta gua est bajo la jurisdiccin del Comit E04 de ASTM
sobre Metalografa y es responsabilidad directa del Subcomit E04.01 sobre
Muestreo, Espcimen Preparacin y Fotografa. Edicin actual aprobada el
10 de abril de 2001. Publicado en julio de 2001. Originalmente publicado
como E 3 - 21 de T. ltima edicin anterior E 3 - 95. 2 Annual Book of ASTM
Standards, Vol 03.01. 1 Copyright ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West
Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. COPYRIGHT ASTM
International Con licencia de Information Handling Services COPYRIGHT
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con la norma ASTM No para reventa Queda prohibida la reproduccin o la
creacin de redes permitida sin licencia de IHS --`-``-,, ,, ``, `` ,, ---

Pgina 3
principales usos para examen metalogrfico estn en fallo anlisis, y en
investigacin y desarrollo. 4.3 La eleccin adecuada de la ubicacin y la
orientacin de muestras se minimizar el nmero de muestras requeridas y
simplificar su interpretacin. Es fcil de tomar demasiado pocas muestras
para el estudio, pero es raro que muchos estn estudiados. 5. Seleccin de
especimenes metalogrficos 5.1 La seleccin de muestras de ensayo para
metalogrfico examen es muy importante porque, si su interpretacin tacin
es para ser de valor, las muestras deben ser representativas de el material
que se est estudiando. La intencin o el propsito de la examen
metalogrfico por lo general dictar la ubicacin de las muestras a estudiar.
Con respecto al propsito de estudio, examen metalogrfico se puede dividir
en tres clasifi- caciones: 5.1.1 Estudios Generales o rutina de trabajo debe
-Specimens ser elegido de lugares ms probables para revelar el mximo
variaciones dentro del material en estudio. Por ejemplo, especmenes
podran ser tomadas de un casting en el que en las zonas segregacin
mximo se podra esperar que se produzca as como Los modelos de
secciones donde la segregacin podra estar en una mnimo. En el examen
de las tiras o alambre, probetas podra tomarse de cada extremo de las
bobinas. 5.1.2 Estudio de fallos especmenes -Test debe ser tomado como
ms cerca posible de la fractura o de la iniciacin de la fracaso. Antes de
tomar las muestras metalogrficas, estudio de la superficie de fractura debe
ser completa, o, al menos, la superficie de fractura se debe documentar. En
muchos casos, las muestras deben ser tomadas de un rea de sonido para
una comparacin de las estructuras y propiedades. 5.1.3 Estudios de
Investigacin -La naturaleza del estudio dictar ubicacin espcimen,
orientacin, etc. muestreo ser normalmente ms extensa que en los
exmenes de rutina. 5.2 Una vez establecido el lugar de la metalogrfico
muestras que se estudiaron, el tipo de seccin que se examinen deber se
ha decidido. 5.2.1 Para una fundicin, una seccin de corte perpendicular a
la superficie mostrar las variaciones en la estructura desde el exterior
hacia el interior de la pieza colada. 5.2.2 En los metales trabajado en
caliente o trabajado en fro, tanto transversal y las secciones longitudinales
deben ser estudiados. investi- especial las muestras pueden requerir con
superficies preparado paralelo a la superficie original del producto. 5.2.3 En
el caso de alambre y pequeas rondas, una longitudinal seccin a travs del
centro de la muestra demuestra ventajosa ven- cuando se estudi en
relacin con la seccin transversal. 5.3 Las secciones transversales o
secciones transversales tomadas perpendi- lar al eje principal del material
se utiliza a menudo para revelar la siguiente informacin: 5.3.1 Las
variaciones en la estructura del centro a la superficie, 5.3.2 Distribucin de
impurezas no metlicas a travs de la seccin cin, 5.3.3 descarburacin en
la superficie de un material ferroso (ver Mtodo de prueba E 1077), 5.3.4 La
profundidad de imperfecciones de la superficie, 5.3.5 La profundidad de la
corrosin, 5.3.6 El espesor de los revestimientos protectores, y 5.3.7
Estructura de recubrimiento protector. 5.4 secciones longitudinal tomada
paralela al eje principal de el material se utiliza a menudo para revelar la

siguiente informacin macin: 5.4.1 Inclusin de contenido de acero (ver

Prcticas E 45, E 768, E 1122, E 1245 y), 5.4.2 Grado de deformacin
plstica, como se muestra por el grano distorsin, 5.4.3 Presencia o
ausencia de bandas en la estructura (vase Prctica E 1268), y 5.4.4 La
microestructura alcanzado con ningn tratamiento trmico. 5.5 Las
ubicaciones de las superficies deben ser examinados siempre dada en los
resultados de informes y en las micrografas ilustrativos. UN mtodo
adecuado de indicar las ubicaciones de la superficie se muestra en la Fig. 1.
6. Tamao de especimenes metalogrficos 6.1 Para mayor comodidad, las
muestras de ser pulido para metalo- examen grfico son generalmente no
ms de aproximadamente 12 a 25 mm (0,5 a 1,0 in.) cuadrado, o
aproximadamente 12 a 25 mm de dimetro si el material es cilndrica. La
altura de la muestra debe ser mayor de lo necesario para una cmoda la
manipulacin durante el pulido. 6.1.1 especmenes ms grandes son
generalmente ms difciles de pre- cortar. 6.1.2 Las muestras que son,
frgil, de forma irregular o demasiado pequea para ser manejado
fcilmente durante el pulido debe ser montado en asegurar una superficie
satisfactoria para el estudio microscpico. Ah son, en base a la tcnica
utilizada, tres mtodos fundamentales de especmenes de montaje (vase la
seccin 9). smbolo de Diagrama Designacin sugerido UN superficie de
laminado segundo Direccin de laminado do borde enrollado re seccin
plana mi Seccin longitudinal perpendicular a la superficie laminado F
Seccin transversal GRAMO Seccin longitudinal radial MARIDO Seccin
longitudinal tangencial HIGO. 1 modo de designacin de la ubicacin del
rea que se muestra en Microfotografa. E 3 2 COPYRIGHT ASTM
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7. El corte de especimenes metalogrficos 7.1 En el corte de las muestras
metalogrficas de la principal cuerpo del material, se debe tener cuidado
para reducir al mnimo la alteracin de la estructura del metal. Tres tipos
comunes de seccionamiento son los siguientes: 7.1.1 Serrar, ya sea a mano
o mquina con lubricacin, Es fcil, rpido y relativamente fresco. Se puede
utilizar en todos los materiales con una dureza por debajo de
aproximadamente 350 HV. No producen una superficie rugosa que contiene
extensa flujo de plstico que debe estar eliminado en la preparacin
subsiguiente. 7.1.2 Una cuchilla de corte abrasivo producir una superficie
lisa la superficie a menudo listos para la molienda fina. Este mtodo de
seccionamiento es normalmente ms rpido que el aserrado. La eleccin de
la cuchilla de corte, lubricante, condiciones de enfriamiento, y el grado y la
dureza de metal a cortar influir en la calidad del corte. Un pobre eleccin
de las condiciones de corte puede daar fcilmente la muestra, producir una
alteracin de la microestructura. Generalmente, suave materiales se cortan

con una cuchilla de bonos endurecido y materiales duros con una hoja de
unin suave. Hojas abrasivas de xido de aluminio se preferido para metales
ferrosos y hojas de carburo de silicio se preferido para aleaciones no
ferrosas. Cuchillas de corte abrasivos son esencial para el corte de metales
con una dureza por encima de aproximadamente 350 HV. Extremadamente
duro materiales metlicos y cermicos pueden ser de manera ms eficaz
cortar con corte de diamante impregnado cuchillas. Las instrucciones del
fabricante deben seguirse para la eleccin de la cuchilla. La Tabla 1
enumera las cuchillas de corte sugeridos para materiales con diferentes
valores de dureza Vickers (HV). 7.1.3 Una cizalla es un tipo de herramienta
de corte con la que un material de en forma de alambre, chapa, placa o
varilla se corta entre dos cuchillas opuestas. 7.2 Otros mtodos de
seccionamiento estn permitidos siempre que no alteran la microestructura
en el plano de pulido. Todas las operaciones de corte producen algo de
profundidad de la lesin, que se tienen que ser eliminado en las etapas de
preparacin posteriores. 8. Limpieza 8.1 Limpieza (ver Apndice X1) durante
la preparacin de muestras racin es esencial. Todas las grasas, aceites,
refrigerantes y residuos de cuchillas de corte en la muestra deben ser
retirados por algunos disolvente orgnico adecuado. Si no se puede limpiar
a fondo prevenir resinas de montaje en fro se adhiera a la muestra
superficie. La limpieza ultrasnica puede ser eficaz en la eliminacin de la
ltimas trazas de residuos sobre una superficie de la muestra. 8.2 Cualquier
metal de revestimiento que interfiera con la poste- Quent grabado del metal
de base debe ser eliminado antes pulido, si es posible. Si se requiere el
grabado, al estudiar la acero subyacente en una muestra de galvanizado, el
revestimiento de zinc debe ser eliminado antes de montar para evitar
efectos galvnicos durante el grabado. El recubrimiento puede ser
eliminado por disolucin en cido ntrico fro (HNO 3 , Sp gr 1,42), en cido
sulfrico diluido (MARIDO 2 ASI QUE 4 ) O en cido clorhdrico diluido (HCl).
el HNO 3 mtodo requiere cuidado para evitar el sobrecalentamiento, ya
que gran muestras generarn calor considerable. Mediante la colocacin de
la limpieza ing recipiente en agua fra durante la extraccin del zinc, se
reducir al mnimo el ataque sobre el acero subyacente. Ms la informacin
se puede encontrar en el Mtodo de Ensayo A 90 / A 90M. norte beneficios
segn objetivos 2-Picral grabador produce poco o ningn efecto de grabado
galvnico cuando se utiliza en acero galvanizado. norte beneficios segn
objetivos 3-La adicin de un inhibidor durante el despojo de Zn de
recubrimientos galvanizados minimizarn el ataque del sustrato de acero.
NEP (polethylinepolyamine) o SBCL 3 son dos inhibidores tiles. 8.3
superficies oxidadas o corrodas pueden limpiarse con la se describe en el
Apndice X1. 9. Montaje de muestras 9.1 Hay muchos casos en los que ser
ventajoso para montar la muestra antes de la molienda y pulido. Montarcin de la muestra se realiza generalmente en pequea, frgil, o
extraamente en forma de muestras, fracturas, o en casos en que el bordes
de muestras han de ser examinados. 9.2 Las muestras pueden ser
montadas ya sea mecnicamente, montado en plstico, o una combinacin
de los dos. 9.3 Montaje mecnico: 9.3.1 especmenes cinta y chapa se

pueden montar mediante la unin o varios ejemplares de sujecin en un

paquete mantienen unidos por dos poner fin a pedazos y dos pernos. 9.3.2
Las muestras deben ser estrechamente ligados entre s para prevenir la
absorcin y posterior exudacin de pulido materiales o reactivos de ataque.
9.3.3 El uso de hojas de relleno de un material ms blando alternado con la
muestra se pueden utilizar con el fin de minimizar el la filtracin de los
materiales y reactivos de ataque de pulido. El uso de relleno material es
especialmente ventajoso si los especmenes tienen una alto grado de
irregularidades de la superficie. 9.3.4 Material de relleno debe ser elegido de
manera que no reaccione electrolticamente con el espcimen durante el
grabado. piezas delgadas de plstico, plomo o cobre son materiales tpicos
que se utilizan. El cobre es especialmente bueno para las muestras de acero
ya que el habitual mordientes para aceros no atacarn el cobre. 9.3.5
Alternativamente, las muestras pueden ser recubiertas con una capa de
resina epoxi antes de ser colocado en la abrazadera con el fin para
minimizar la absorcin de materiales o reactivos de ataque de pulido. 9.3.6
El material de la abrazadera debe ser similar en composicin a la muestra
para evitar los efectos galvnicos que inhibiran aguafuerte. La muestra no
se grabar si el material de la abrazadera es ms fcilmente atacado por el
reactivo de ataque. 9.3.7 La pinza debe ser preferiblemente de dureza
similar como las muestras para reducir al mnimo el redondeo de los bordes
de la especmenes durante el rectificado y pulido. 9.3.8 Se debe tener
cuidado en la sujecin de la probeta. Excesivo la presin de sujecin puede
daar espcimen suaves. 9.4 Montaje de plstico: 9.4.1 Las muestras
pueden ser incrustados en plstico para proteger de los daos y para
proporcionar un modelo uniforme de ambos Seleccin de hojas de corte
TABLA 1 dureza HV materiales Abrasivo Enlace Bond Dureza hasta 300 no
ferrosos (Al, Cu) Sic P o R difcil hasta 400 metales no ferrosos (Ti) Sic P o R
medicina difcil hasta 400 suave ferrosos Alabama 2 O 3 P o R difcil hasta
500 semiduros ferrosos Alabama 2 O 3 P o R medicina difcil hasta 600
semiduro ferrosos Alabama 2 O 3 P o R medio hasta 700 duro ferroso
Alabama 2 O 3 P o R & R med. suave hasta 800 muy duro ferroso Alabama 2
O 3 P o R & R suave > 800 extremadamente duro CBN ferrosos P o M difcil
cermica ms frgiles diamante P o M muy duro cermicas duras M
diamante ext. difcil P-fenlico R-goma R & R-resina y goma M-metales E 3 3
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preparacin manual y automtica. Este es el ms comn Mtodo para el
montaje de muestras metalogrficas. Montaje plsticos pueden ser divididos
en dos clases-compresin y moldeable. 9.4.2 La eleccin de un compuesto
de montaje influir en la extensin de borde redondeo observ durante la

molienda y operaciones de pulido. Hay varios mtodos disponibles que

minimizar el redondeo. La muestra puede estar rodeados de fuerza tiro,
pequeos remaches, anillos, etc., de aproximadamente el mismo dureza o,
cuando se utiliza una resina moldeable, una suspensin de resina y almina
puede ser vertido alrededor de la muestra. El espcimen Tambin puede ser
plateado antes de montar (vase la Seccin 10). Muchos procedimientos de
montaje resultan en los bordes afilados en el monte esquinas. Las esquinas
deben ser biselados para eliminar cualquier plstico flash de montaje. 9.4.3
Compresin de montaje -Hay cuatro tipos de com- pression plsticos que se
utilizan predominantemente en el montaje de metalo- laboratorio grfico
(ver Tabla 2). Estos plsticos requieren el uso de un montaje de proporcionar
calor de prensa (140-180 C) y la fuerza (27 a 30 MPa). Plsticos
termoestables se pueden expulsar el calor, pero Los mejores resultados se
obtienen cuando el monte curado se enfri bajo presin. Compuestos
termoplsticos no se endurecen hasta que se enfre y por lo tanto no debe
ser expulsado mientras est caliente. A pesar de resina utilizada, los
mejores resultados se obtienen cuando (1) el espcimen est limpio y seco,
y (2) el monte curado se enfri bajo completa la presin por debajo de 40
C antes de la eyeccin de la prensa. Esta asegurar mnima formacin de
brecha contraccin. 9.4.4 Calcinable plsticos montajes -Castable son
generalmente pre comparacin a temperatura ambiente. Algunos pueden
requerir un calor externo fuente o presin aplicada con el fin de curar. Estas
resinas consisten de dos o ms componentes que deben mezclarse justo
antes de utilizar. Hay cuatro tipos de plsticos moldeables de uso comn
(ver Tabla 3). 9.4.5 Los moldes para plsticos moldeables son a menudo
simples copas que posee la resina hasta que se cure. Pueden ser reutilizable
o no; la eleccin es una cuestin de conveniencia y el costo. Manejo resinas
moldeables requiere atencin. Todos ellos pueden causar dermatitis. Las
recomendaciones del fabricante para mezclar y curar el mosto debe
seguirse para obtener los mejores resultados. 9.5 Montaje poroso de la
pieza: 9.5.1 muestras porosas o complejos pueden ser vaco impregnacin
nado con el fin de llenar los huecos, prevenir la contaminacin y la filtracin,
y evitar la prdida de componentes friables o sueltas. Impregnacin se lleva
a cabo mediante la colocacin de la muestra en un molde en un vaco
cmara y luego la introduccin de la resina en el molde despus de la
cmara ha sido evacuada. La introduccin de la resina en el molde se puede
lograr ya sea por tener un embudo o llave de paso montado en la cmara de
vaco o por tener una cuenca de la resina presente en el interior de la
cmara. Una resina de baja viscosidad producir los mejores resultados. La
presin en la cmara debe mantenerse por encima de la presin de vapor
crtica del endurecedor a evitar una ebullicin de distancia del endurecedor.
Despus de la presin tiene equilibrado, la resina se introduce en el molde y
la el vaco es liberado y el aire admiraba a la cmara. atmsfera presin
esfrica obligar a la resina en los poros finos, grietas, y agujeros. 9.5.2 Si
se utiliza una resina de baja viscosidad, el embudo y Stop martillo puede ser
eliminado. La muestra y la resina se colocan en el molde antes de la
evacuacin. El aire en la muestra se de burbujas a travs de la resina. Tenga

cuidado para asegurar la agente de endurecimiento no se evapora durante

la evacuacin. Inmersin el espcimen en la resina antes de colocarla en el
molde puede ayudar a rellenar los huecos. 9.5.3 vaco de impregnacin es
un mtodo eficaz para asegurar resultados ptimos para montajes
metalogrficos porosas. Eso es imperativo que los especmenes sean
completamente seca antes de la impregnacin. 9.5.4 Un mtodo ms rpido
pero menos tcnica eficaz es lacar las muestras con una de las
formulaciones utilizadas por el industria conservera para alinear los envases
de alimentos. Las formulaciones son altamente penetrante y la cura es un
breve periodo de tiempo a baja temperaturas. Despus de lacado, las
muestras se montan en la forma habitual. 10. Chapado de muestras 10.1
Los especmenes tales como fracturas o aquellos en los que es necesario
examinar los bordes, a menudo estn chapados para obtener una buena
conservacin de los bordes. Revestimiento del electrolticamente se puede
hacer con o soluciones sin electricidad. Estas muestras se montan
invariablemente antes de los procedimientos de molienda y pulido.
electroltico soluciones de chapado se pueden adquirir comercialmente. 10.2
Limpiar a fondo la superficie de la muestra antes de chapado para asegurar
una buena adherencia del chapado. Evitar industrial la limpieza de los
tratamientos que son demasiado duras y pueden causar daos a la
superficie de la muestra. Tratamientos de limpieza ms suaves que
involucrar a los detergentes, disolventes, alcalina suave, o soluciones cidas
se recomiendan. 10.3 cromo, cobre, hierro, nquel, oro, plata, y zinc puede
depositarse electrolticamente Aunque el cobre y el nquel se utilizan
predominantemente en los laboratorios metalogrficos. Metales ferrosos
10.3.1 se siembran comnmente electrolticamente con el nquel o el cobre.
Una capa de flash en un cobre o electroltico bao de nquel puede ser
aplicado por primera vez para los especmenes que son difciles a
galvanizar. 10.3.2 metales no ferrosos pueden ser chapados en plata y el
metales preciosos pueden ser plateado con el nquel, el oro, o plata. 10.4 El
material de recubrimiento no debe reaccionar con galvnicamente el metal
de base de la probeta durante Laminado, Pulido, o aguafuerte. 10.5 de
metalizacin sin electricidad se prefiere los recubrimientos electrolticos
TABLA 2 Caractersticas de los compuestos Hot-Compresin de montaje Tipo
de compuesto caractersticas Acrlico termoplstica, el tiempo de curado de
10-15 minutos, una contraccin moderada pticamente transparente, de
baja resistencia a la abrasin, degradado por agentes de ataque calientes
ftalato de dialilo UN termoestable, el tiempo de curado 5-10 min, opaco,
mnimo la contraccin, buena resistencia a los agentes de ataque,
resistencia a la abrasin moderada Epoxy UN termoestable, el tiempo de
curado 5-10 min, opaca, muy baja contraccin, buena resistencia a los
agentes de ataque, resistencia a la abrasin fenlico UN (Baquelita)
termoestable, el tiempo de curado 5-10 min, opaca, la contraccin
moderada, degradado por agentes de ataque caliente, resistencia a la
abrasin moderada UN Estos compuestos pueden ser llenados con harina de
madera, fibra de vidrio o mineral en partculas. E 3 4 COPYRIGHT ASTM
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para los especmenes con superficies rugosas, porosas o irregulares, BEhacer que la solucin no electroltica proporciona una mejor cobertura de la
superficie y penetracin. 10.6 metales activos tales como zinc y aluminio
son difciles a la placa. A veces una placa de cobre cianuro de flash puede
ser depositado, que puede ser seguido por chapado normal desde un bao
de sulfato. Revestimientos evaporados de cobre, oro, o cro- prima tambin
se puede usar como revestimientos de arranque. 10.7 Se recomienda que el
espesor de chapado sea al menos 5m. 11. esmerilado y pulido Informacin
general 11.1 Muchos metales y aleaciones se pueden preparar usando un
similares secuencia de esmerilado y pulido. Aleaciones duras pueden
requerir mayor presin que las aleaciones blandas. Las principales
diferencias sern en el pulido final. Algunos metales y aleaciones requerirn
combinaciones especficas de material abrasivo y el apoyo, sino una nmero
sorprendente puede ser manejado por el mismo procedimiento. Suministros
e instrucciones para el pulido, esmerilado y pulido son fcilmente obtenibles
a partir de las casas de suministros de laboratorio. 11,2 Grinding esmerilado
se puede realizar en un nmero de maneras, que van desde frotando la
muestra en una pieza estacionaria de papel de lija con el uso de dispositivos
automticos. La eleccin de mtodo depende del nmero y tipo de muestras
para ser hecho, las consideraciones y requisitos tales como financieros FlatNess y uniformidad. 11.2.1 designaciones de tamao de grano abrasivo en
esta prctica son expresado en la norma ANSI (American National Standards
Institute) o el sistema CAMI (Abrasivos Manufacturers Institute) unidades
con el correspondiente FEPA (Federacin Europea de Los productores
abrasivos) Los nmeros entre parntesis. La Tabla 4 proporciona una
correlacin entre estos dos sistemas y el aproximado dimetro de partcula
medio para un tamao dado en micrmetros. 11.2.2 molienda debe
comenzar con el papel ms fino, la placa ni piedra capaz de aplanar la
muestra y la eliminacin de la efectos de las operaciones anteriores, tales
como el corte. El posterior Los pasos deben eliminar los efectos de las
anteriores en un corto hora. Molienda consiste en dos etapas- plana (en
bruto) y fino. 11.2.3 planar o desbastado [de grano 240 (P220) y grueso]
puede realizarse de correas, ruedas o piedras giratorio. En algunos mtodos,
abrasivos de diamante se utilizan en placas rgidas. Molienda planar se
puede utilizar para lograr lo siguiente: 11.2.3.1 aplanar una superficie de
corte irregular o daado, 11.2.3.2 Quitar seccionar el dao, la escala y la
otra superficie condiciones previas para el montaje, 11.2.3.3 eliminar
cantidades sustanciales de material de muestra para llegar a un plano
deseado para el pulido, 11.2.3.4 Nivel de la superficie de montaje. 11.2.4 En
la molienda fina, el dao a la muestra incurrieron Del plano o etapa de
trituracin en bruto debe ser eliminado. los espcimen es o suelo en los

papeles abrasivos sucesivamente ms finas (uso de agua para lavar los

residuos de rectificado y para actuar como una refrigerante) o en un disco
rgido o tela cargada con una adecuada abrasivo. 11.2.5 Despus de todo la
molienda se lleva a cabo, la muestra debe ser limpiado a fondo. La limpieza
por ultrasonidos en un agua / solucin de jabn cin que contiene un
inhibidor de corrosin puede resultar beneficiosa. 11,3 Pulido -Polishing
generalmente se distingue de la molienda mediante el uso de suelta
abrasivo (# 6 micras) incrustado en una adecuadamente lubricada
superficie de apoyo. La eleccin de abrasivo, lubricante, y pulir la superficie
de apoyo es a menudo especfica para el metal y el objeto de la
investigacin. Pulido se puede dividir en etapas speras y finas (finales).
11.3.1 pulido spero es a menudo suficiente para la evaluacin de rutina
ciones como la dureza y el tamao de grano microindentacin. 11.3.2
Cuando se requiere el pulido fino, se puede llevar a cabo con diamante o un
paso suspensin de xido o ambos. La eleccin de pulido final tipo y tamao
abrasivo est dictada por la la dureza de la muestra. Por ejemplo, una final
lm diamante esmalte es a menudo suficiente para muchas grados de
acero, sin embargo, aceros suaves y materiales no ferrosos a menudo
requieren un Adems etapa de pulido cional con una suspensin de xido o
suspensin de SiO 2 o Al 2 O 3 . Paos de pulido final son en general ms
suave y ms alto en la siesta de los paos de pulido en bruto. Por lo tanto, el
tiempo de pulido y la fuerza debe mantenerse a un mnimo para evitar
artefactos tales como TABLA 3 Caractersticas de los compuestos
moldeables de montaje Tipo de compuesto caractersticas Acrlico El tiempo
de curado 8-15 min, una contraccin moderada, temperatura mxima de
curado puede llegar a 90-120 C durante la polimerizacin, bajo la abrasin
resistencia, opaco a transparente Polister-acrlico (cuarzo llenas) El tiempo
de curado 8-15 min, encogimiento muy bajo, temperatura mxima de
curado puede llegar a 90-120 C durante la polimerizacin, a la abrasin
resistencia, opaco Polister El tiempo de curado de 30-60 min, alta
contraccin, temperatura mxima de curado puede alcanzar 90 120 C
durante la polimerizacin, la abrasin moderada resistencia, transparente
Epoxy El tiempo de curado 1 / 2 -20 H, muy baja contraccin, buena
adhesin, generacin de calor bajo durante la polimerizacin, la abrasin
moderada resistencia, baja viscosidad (bueno para la impregnacin al
vaco), transparente TABLA 4 EE.UU. Gua Europea / Grit Grado Comparacin
FEPA ANSI / CAMI Nmero de grano Tamao (m) Nmero de grano Tamao
(m) P120 125,0 120 116,0 P150 100,0 180 78.0 P220 68.0 220 66.0 P240
58.5 . . . . . . P280 52.2 240 51.8 P320 46.2 . . . . . . P360 40.5 280 42.3 P400
35.0 320 34.3 P500 30.2 . . . . . . P600 25.8 360 27.3 P800 21.8 400 22.1
P1000 18.3 500 18.2 P1200 15.3 600 14.5 P1500 12.6 800 11.5 P2000 10.3
1000 9.5 P2500 8.4 1500 8.0 P4000 UN 5.0 . . . . . . UN No existe en el
sistema de clasificacin FEPA. ANSI-estadounidense National Standards
Institute CAMI-abrasivos revestidos Manufacturers Institute Federacin FEPAEuropea de Productores de abrasivos E 3 5 COPYRIGHT ASTM International
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norma ASTM No para reventa Queda prohibida la reproduccin o la creacin
de redes permitida sin licencia de IHS --`-``-,, ,, ``, `` ,, --pgina 7
redondeo de los bordes y alivio. 11.3.3 La limpieza cuidadosa de la muestra
entre las etapas es obligatoria para prevenir la contaminacin por abrasivo
ms grueso. La limpieza ultrasnica puede ser eficaz. 11.3.4 Las
operaciones de pulido pueden ser realizadas por manual o por mtodos
automatizados (preferido). Manual de Mtodos (porttil) 11.4 Cuando la
molienda manual, la muestra debe ser movido hacia atrs y adelante a
travs del papel para permitir un desgaste uniforme. Entre los pasos de
molienda, la muestra debe ser rotados 45- 90 . Al final de la molienda en
cada papel, la superficie de la espcimen y su montura, en su caso, debe
ser plana con una serie de araazos de pulido unidireccional. 11,5 mtodos
de pulido manual consisten en la celebracin de la espcimen de la mano
contra una rueda giratoria abrasiva cargada y mover la muestra en una
trayectoria circular alrededor de la rueda en contra de la direccin de
rotacin de la rueda. El espcimen debe ser mantenido firmemente en
contacto con la rueda. 11.6 La cantidad de fuerza aplicada junto con la tasa
de movimiento de la muestra durante el rectificado y pulido es una cuestin
de preferencia personal y experiencia. En la preparacin cin de materiales
difciles, tales como revestimientos rociados trmicamente o materiales
compuestos, los parmetros de funcionamiento debern ser estrictamente
con- controlado. 11.7 Una secuencia de preparacin manual tradicional
consiste en una serie de esmerilado y pulido de pasos y puede ser similar a
los enumerados en la Tabla 5. Los mtodos automatizados 11.8 Muchos
estilos de preparacin de muestras automatizado mquinas quinaria estn
disponibles. La mayora de las unidades pueden llevar a cabo la molienda y
pasos de pulido. Muchos titulares de uso capaz de acomodar mltiples
muestras. Las principales ventajas de la molienda automatizado y los
procedimientos de pulido son la calidad constante de la muestra
preparacin y la disminucin sustancial en el tiempo. Por lo tanto, tcnicas
automatizadas se recomiendan sobre tecno- Manual nicas. 11.9 La mayora
de los dispositivos para la molienda automatizado y tica Ishing mover la
muestra de alrededor de una rueda giratoria cubierto con abrasivo de modo
que la muestra sigue una trayectoria epicicloide. En algunos dispositivos, la
muestra gira sobre su propio eje tambin. El patrn de rayado resultante se
compone actualmente de forma aleatoria tacin arcos enteder. La decisin
de cundo los araazos anteriores han sido eliminado es ms difcil que con
direccional (manual) molienda. La superficie de la muestra debe mostrar
araazos uniformes antes de proceder al siguiente paso. Limpieza entre las
etapas es necesaria para prevenir el arrastre de abrasivos y la
contaminacin de las superficies de preparacin posteriores. 11,10 Tabla 5
ilustra una preparacin automatizada tradicional Mtodo. Este mtodo
utiliza papeles de SiC convencionales para la molienda ing y es adecuado
para todos, pero el ms duro de los materiales. tablas 6 y 7 son los mtodos

de preparacin que utilizan discos de molienda rgidos o paos para la

molienda fina. El mtodo en la Tabla 6 ha sido demostrado ser eficaz para la
preparacin de materiales ms duros que HRC45. El mtodo en la Tabla 7 se
puede utilizar para la preparacin de materiales ms blandos que HRC45.
estos procedimientos pueden producir excelentes resultados fuera de la
recomendada rangos de dureza. 12. Procedimientos Especiales 12.1 En
ocasiones, el metallographer se enfrenta a la preparacin de muestras
desconocidas o en situaciones especiales. La anticipacin de todas las
situaciones posibles es, por supuesto, impo- ble, pero alguna orientacin se
puede ofrecer. 12.1.1 Cuando se utiliza correctamente, el pulido electroltico
puede pro- Duce cerca de superficies libres de deformacin, pero funciona
mejor en slidos aleaciones de soluciones. Una vez establecidos los
parmetros de funcionamiento, especificado mens se pueden preparar
rpidamente. Consulte la Gua E 1558. 12.1.2 pulido vibratorio produce
excelentes resultados en muchos materiales. Although slow, a number of
specimens can be prepared simultaneously. It is especially advantageous for
soft materiales. 12.2 Porous Specimens Specimens with continuous or
open pores can be vacuum-impregnated (see 9.5) with epoxy. Specimens
with closed pores are mounted by a suitable method, ground through the
fine grinding stage, cleaned, and dried thoroughly. The surface is then wiped
with epoxy mounting compound, usually the same material used to mount
the specimen, to seal the pores. After hardening, the last TABLE 5
Preparation Method 1 (General Use) Superficie Lubricante Abrasive Type/Size
ANSI (FEPA) Time sec. Fuerza UN N(lbf) Platen RPM segundo Rotacin Planar
Grinding paper/stone agua 120320 (P120400) grit SiC/Al 2 O 3 1545 20
30 (58) 200300 do CO re Fine Grinding papel agua 240 (P220) grit SiC 15
45 2030 (58) 200300 CO papel agua 320 (P500) grit SiC 1545 2030 (5
8) 200300 CO papel agua 600 (P1200) grit SiC 1545 2030 (58) 200300
CO Rough Polishing low/no nap cloth compatible lubricant 6m diamond
120300 2030 (58) 100150 CO Final Polishing med./high nap cloth
compatible lubricant 1m diamond 60120 1020 (35) 100150 CO
synthetic suede mi agua 0.04m colloidal silica or 0.05m alumina 3060
1020 (35) 100150 CONTRA F UN Force per 30 mm (1 1 / 4 in.) diameter
mount. segundo Power heads generally rotate between 25 and 150 rpm. do
High-speed stone grinders generally rotate at greater than 1000 rpm. re
Complimentary rotation, surface and specimen rotate in same direction. mi
Optional step. F Contra rotation, surface and specimen rotate in opposite
directions. E 3 6 COPYRIGHT ASTM International Licensed by Information
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fine-grinding stage is repeated to remove the excess material, and
specimen preparation is continued as usual. La eleccin de epoxy for

impregnation depends on the nature of the specimen. It should be inert

toward the specimen. 12.3 Composite Materials Composite materials,
particu- larly hard fibers in a soft matrix or wires in a soft insulation, can be
particularly difficult to prepare. El mejor enfoque es first seal or impregnate
pores or holes. Then grind carefully, using copious lubrication. The grinding
surface must be kept flat and firm. In the polishing stages, the substrate
should have no nap and should be fairly hard. Diamond abrasive is
recomendado. Both will minimize rounding of the hard componentes.
Sometimes, a compromise will have to be made between accepting a few
artifacts such as scratches or rounded edges. 12.4 Coated Materials : 12.4.1
Coated metals, such as galvanized steel, electro- plated metal, enamel
ware, and so forth, can be considered a variety of composite materials. They
present problems of their own, such as flaking, chipping, and rounding. Por
ejemplo, some coatings are so thin as to be unresolvable on simple cross
sections (tinplate). Other problems are the presence of a soft coating on a
harder substrate (galvanized steel) or a hard brittle coating on a soft
substrate (porcelain enamel on aluminum). 12.4.1.1 The problem of thin
coatings can be handled by using a taper mount. In this method, the
specimen is mounted so that the plane of polish is at a small angle to the
plane of the superficie. For example, a tapered plug is inserted in the
mounting press with the taper up. A blank tapered mount is prepared.
Masking tape is wrapped around the circumference of the mount to make a
well on the tapered end. A small amount of epoxy mounting compound is
mixed. The specimen, cut to fit inside the well, is wetted with the epoxy and
laid on the face of the tapered mount, coated side up. Using a probe, the
specimen is pressed down firmly onto the tapered face. The balance of the
epoxy compound is added and allowed to harden. los mounted specimen is
ground and polished on the epoxy face in the conventional manner
exercising care that the plane of polish is perpendicular to the cylindrical
axis of the mount. This is easily done with most automatic grinding
machines. 12.4.1.2 The problem of soft coatings can be solved by the use of
a suitable backup. A piece of spring steel is useful to hold the backup in
place, or the backup may be cemented to the muestra. The cement can act
as an insulation to minimize galvanic effects. Caution: some cements will
dissolve in epoxy mounting compounds. A particularly suitable backup is
another piece of the same material, with the coating sandwiched in. Another
solution is to add another coating, for example, TABLE 6 Preparation Method
2 for Harder Materials $ HRC 45 (450 HV) Superficie Lubricante Abrasive
Type/Size ANSI (FEPA) Time sec. Fuerza UN N(lbf) Platen RPM segundo
Rotacin Planar Grinding paper/stone agua 120320 (P120400) grit SiC/Al 2
O 3 1545 2030 (58) 200300 do CO re Fine Grinding rigid disc compatible
lubricant 615m diamond 180300 2030 (58) 100150 CO Rough
Polishing low/no nap cloth compatible lubricant 36m diamond 120300
2030 (58) 100150 CO Final Polishing med./high nap cloth compatible
lubricant 1m diamond 60120 1020 (35) 100150 CO synthetic suede mi
agua 0.04m colloidal silica or 0.05m alumina 3060 1020 (35) 100150
CONTRA F UN Force per 30 mm (1 1 / 4 in.) diameter mount. segundo Power

heads generally rotate between 25 and 150 rpm. do High-speed stone

grinders generally rotate at greater than 1000 rpm. re Complimentary
rotation, surface and specimen rotate in same direction. mi Optional step. F
Contra rotation, surface and specimen rotate in opposite directions. TABLE 7
Preparation Method 3 for Softer Materials # HRC 45 (450 HV) Superficie
Lubricante Abrasive Type/Size ANSI (FEPA) Time sec. Fuerza UN N(lbf) Platen
RPM segundo Rotacin Planar Grinding paper/stone agua 120320 (P120
400) grit SiC/Al 2 O 3 1545 2030 (58) 200300 do CO re Fine Grinding
heavy nylon cloth compatible lubricant 615m diamond 180300 2030 (5
8) 100150 CO Rough Polishing low/no nap cloth compatible lubricant 36m
diamond 120300 2030 (58) 100150 CO Final Polishing med./high nap
cloth compatible lubricant 1m diamond 60120 1020 (35) 100150 CO
synthetic suede mi agua 0.04m colloidal silica or 0.05m alumina 3060
1020 (35) 100150 CONTRA F UN Force per 30 mm (1 1 / 4 in.) diameter
mount. segundo Power heads generally rotate between 25 and 150 rpm. do
High-speed stone grinders generally rotate at greater than 1000 rpm. re
Complimentary rotation, surface and specimen rotate in same direction. mi
Optional step. F Contra rotation, surface and specimen rotate in opposite
directions. E 3 7 COPYRIGHT ASTM International Licensed by Information
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electroplate. However, this may introduce undesirable galvanic effects
during etching. Galvanic problems may arise also from the interaction of the
coating and its substrate. The mounting procedure used must result in
excellent adhesion to the coated surface to minimize edge rounding. If edge
rounding persists, the polishing time and applied force may have to be
decreased. 12.4.1.3 Hard coatings on softer substrates can be mounted with
a backup piece or a hard-filled mounting compound. Diamond abrasives on
a napless cloth will minimize surface relief during polishing. 12.5 Fragile
specimens should be mounted in one of the castable mounting formulations.
Vacuum impregnation will ensure filling of holes and cavities (see 9.5). Thin
walls can be reinforced by electroless nickel plating, which will alleviate the
rounding problem. 12.6 Likewise, friable specimens can be bound together
by impregnation with plastic or by electroless nickel plating, or both. Further
guidance can be found in texts on preparation of mineralogical specimens.
13. Precision and Bias 13.1 Because use of this practice does not produce
numeri- cal results, no statement of precision or bias is possible. 14.
Keywords 14.1 alloys; grinding; metallography; metals; mounting; polishing;
sectioning; specimen preparation (metallographic) APPENDIXES
(Nonmandatory Information) X1. CLEANING SPECIMENS X1.1
Metallographers frequently need to clean specimens. In some instances, the
adherent debris, oxidation, or corrosion product must be collected for

analysis, for example, by X-ray diffraction. In other cases, the adherent

matter is of no interest, it merely needs to be removed. If the underlying
surface is of no interest, the surface can be shot blasted, wire brushed, or
suelo. However, if the underlying surface is important, for example, a
fracture surface, then the cleaning operation must do as little damage as
possible. These different aims of the cleaning operation must be kept in
mind before formulating the cleaning program. X1.2 When the adherent
material is to be analyzed, a variety of procedures may be applied
depending upon whether or not the underlying surface can or cannot be
damaged. X1.2.1 In the case of debris or corrosion product on the surface of
a part, a stylus, scalpel, or other sharp object can be used to scrape off or
pry off enough material for analysis. Esta will do some damage to the
surface, but it will be localized. X1.2.2 As an alternative, use cellulose
acetate replicating tape to remove surface debris by the extraction replica
ap- proach. A number of approaches have been developed and are
described in STP 547 3 as well as in many textbooks on electron
microscopa. Generally, thick (0.127 mm or 0.005 in.) tape is empleada. One
surface is moistened with acetone and then pressed against the debriscoated surface. After it dries, strip off the tape in the same way as you
would remove adhesive cinta. The debris will adhere to the tape. X1.3 When
the surface is to be examined, but the adherent debris will not be analyzed,
several approaches can be used. Always try the simplest, safest methods
first. For example, use a blast of compressed air to remove any loosely
adherent material. A soft camel-hair brush or a soft toothbrush may also be
useful for removing loosely adherent matter. X1.3.1 If the techniques in X1.3
do not suffice, try aqueous solutions, organic solvents, or alcohol with an
ultrasonic limpiador. Aqueous solutions (8 g of Alconox per litre of warm
water) containing Alconox 4 , a detergent, have been found (1, 2) to be
effective. Follow the Alconox bath with rinsing under running water, then
dry. Organic solvents, such as acetone, ethyl methyl ketone, toluene,
xylene, or alcohol (ethanol is preferable to methanol because of potential
health problems with the latter) are also very effective. Before choosing one
of these solutions, be sure that it will not adversely affect the material being
cleaned. Avoid use of chlorinated organic solvents (such as trichlorethylene
or carbon tetrachloride) due to their carcinogenic nature. Repeated
replication, as described in X1.2.2, is an effective method for cleaning
fractures (3, 4) . X1.3.2 When the procedures in X1.3 and X1.3.1 are unsuccessful, more drastic methods are required. Electrolytic clean- ing solutions
(Table X1.1), have been found to be quite useful. An inert material (stainless
steel, graphite, or platinum, for example) is used as an anode, while the
specimen is the cathode in the electrolytic cell. Some of these solutions can
generate dangerous fumes, hence they should be used under a hood with
care. Endox 214 5 has been found (1) to be useful for cleaning heavily
rusted steel fractures. X1.3.3 Cathodic cleaning solutions or acid-inhibited
baths have also been employed to clean fractures (3, 5) . Sin embargo,
como the degree of corrosion or oxidation increases, fracture features will be
destroyed to a greater extent and cleaning, while it can 3 Manual Electron

Metallography Techniques, 1973. Available from ASTM Headquarters.

Request STP 547. 4 Alconox is available from Alconox, Inc., New York, NY
10003. An equivalent puede ser usado. 5 Endox 214 is available from
Enthone, Inc., West Haven, CT 06516. An equivalent can be used. E 3 8
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remove the surface deposits, cannot restore damaged fracture
caracteristicas. X1.3.4 A number of proprietary rust removal solutions have
ha desarrollado. These are premixed and used directly out of El contenedor.
Two such products are described in Refs 6 and 7 . X1.3.5 Cleaning can also
be accomplished by argon-ion bombardment (6) or by use of a glowdischarge method (7, 8) . These methods require specialized equipment. X2.
APPLIED LOAD CONVERSIONS X2.1 Automated preparation machines
commonly display force in either pound-force (lbf) or newtons (N). The
ability to convert from one unit to the other may be necessary when trying
to interpret a documented procedure. X2.1.1 To convert from pound-force to
newton multiply the pound-force value by 4.5. X2.1.2 To convert from
newton to pound-force multiply the newton value by 0.225. X2.2 When
multiple specimens of equal contact area are held in a holder, the applied
force must be divided by the number of specimens in the holder to
determine the load per muestra. X2.2.1 Some automated machines apply
force individually to each specimen. In this case it is necessary to divide the
force by the contact area to determine the load per specimen. X2.3 Caution
should be taken when using automated machines that display pressure in
pound-force per square inch (psi). Typically, the machine is displaying the air
pressure within the loading cylinder and not the actual pressure applied to
either the specimen holder or individual specimen. X2.4 When converting
from a force to a pressure, the surface area of the specimen(s) must be
determined. El valor of force is then divided by the contact area to
determine the required pressure. TABLE X1.1 Cleaning Solutions for Use
When Standard Methods Are Inadequate 6N HCl plus 2 g/L Hexamethylene
tetramine UN Immerse specimen in solution for 1 to 15 min. Good for steels.
Cleaning action can be enhanced by light brushing or by brief (5 s) periods
in an ultrasonic cleaner. 3 mL HCl 4 mL 2-Butyne-1, 4 diol inhibitor 50 mL
water segundo Use a fresh solution at room temperature. Use in an
ultrasonic cleaner for about 30 s. 49 mL water 49 mL HCl 2 mL Rodine-50
inhibitor do Wash specimen in alcohol for 2 min in an ultrasonic cleaner
before and after a 2-min ultrasonic cleaning period with the inhibited acid
bath. 6 g sodium cyanide 6 g sodium sulphite 100 mL distilled water DEF
Electrolytic rust removal solution. Use under a hood with care. Use 100mA/cm 2 current density for up to 15 min. 10 g ammonium citrate 100 mL
distilled water GRAMO Use solution heated to 30C (86F). 70 mL

orthophosphoric acid 32 g chromic acid 130 mL water MARIDO

Recommended for removing oxides from aluminum alloy fractures (some
sources claim that only organic solvents should be used). 8 oz endox 214
powder 1000 mL cold water (add small amount of Photo-Flo) I,J Use
electrolytically at 250-mA/cm 2 current density for 1 min with a Pt cathode
to remove oxidation productos. Wash in an ultrasonic cleaner with the
solution for 1 min. Repeat this cycle several times si necesario. Use under a
hood. UN deLeiris, H., et al, Techniques for Removing Rust from Fractures of
Steel Parts that are to be Examined by Electron Microfractography, Mem.
Sci. Rev. Met., Vol 63, No. 5, May 1966, pp. 463472. segundo Dahlberg, EP,
Techniques for Cleaning Service Failures in Preparation for Scanning
Electron Microscope and Microprobe Analysis, Scanning Electron
Microscopy, 1974, Part IV, pp. 911918. do Brooks, CE, and Lundin, CD,
Rust Removal from Steel FracturesEffect on Fractographic Evaluation,
Microstructural Science, Vol 3A, Elsevier, NY, 1975, pp. 2133. re deLeiris,
H., et al, Techniques for Removing Rust from Fractures of Steel Parts That
Are to be Estimated by Electron Microfractography, Mem. Sci. Rev. Met., Vol
63, No. 5, May 1966, pp. 463472. mi Russ, JC, and Miller, GA, Effect of
Oxidization on the Electron Fractographic Interpretation of Fractures in
Steel, JISI, December 1969, pp. 16351638. F Pickwick, KM, and Smith, E.,
The Effect of Surface Contamination in SEM Fractographic Investigations,
Micron, Vol 3, No. 2, 1972, pp. 224237. GRAMO Interrante, CG, and Hicho,
GE, Removal of Iron-Sulfide Deposits from Fracture Surfaces, ASTM STP
610, 1976, pp. 349365. MARIDO Beachem, CD, The Interpretation of
Electron Microscope Fractographs, NRL Report 6360, US Government
Printing Office, Jan. 21, 1966. yo Yuzawich, PM, and Hughes, CW, An
Improved Technique for Removal of Oxide Scale from Fractured Surfaces of
Ferrous Materials, Prakt. Met., Vol 15, April 1978, pp. 184195. J Goubau, B.,
and Werner, H., Microfractographic Investigation of Fracture Surfaces
Coated With Magnetite, Prakt. Met., Vol 17, No. 5, May 1980, pp. 209219.
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X3. PROCEDURE IMPROVEMENT X3.1 To improve the preparation of a
particular material, try one of the preparation methods described in Table 5,
Table 6, or Table 7. Following are general guidelines that may help improve
results. X3.2 If a material is being prepared for the first time, the surface
should be microscopically examined after every step. X3.3 Before
proceeding to the next step, be sure that all deformation and artifacts from
the previous step, such as scratches, pull-outs or embedded grains, are
completely re- movido. It is difficult to identify when an artifact was introduced if the specimen is not examined prior to the final step. You must know
when the artifact was introduced in order to improve the method. X3.4 Keep

the preparation times as short as possible. Excessive preparation wastes

consumables and may introduce artifacts such as relief and edge rounding.
X3.5 New consumables such as polishing cloths or dia- mond grinding
products may need to be broken in for a short period prior to use. X3.6
The following section lists common preparation artifacts and prevention
measures. X3.7 Scratches Scratches are grooves in the surface of the
specimen produced by the points of abrasive particles. X3.7.1 Make sure
that after planar grinding the surface of all of the specimens in the holder
exhibit the same uniform scratch pattern over the entire specimen. Repeat
the planar grinding step if necessary. X3.7.2 Clean the specimens and holder
carefully after each step to avoid contamination. X3.7.3 If there are still
scratches left over from the previous step after finishing the current step,
increase the preparation time by 25 to 50 %. If this does not work then you
should consider altering the method by inserting an intermediate step. X3.8
Deformation Deformation can be classified by two types, elastic and
plastic. Elastic deformation disappears when the applied load is removed.
Plastic deformation, often called cold work, can be induced during
sectioning, mounting, grinding, lapping or polishing. Residual plastic
deformation can first be seen after etching. Only deformation that was
introduced during metallographic preparation can be elimi- nated with
procedure modification. Deformation from manu- facturing operations such
as bending, drawing and stretching are not considered because they cannot
be removed by altering the preparation method. X3.8.1 If the deformation is
visible in brightfield in the unetched condition, please see X3.7.3 Scratches,
for tips on how to improve the preparation. X3.8.2 If after etching, the
deformation is restricted to single or a few grains then it is minimal and may
be removed by repeating the previous step. X3.8.3 If after etching, the
deformation is well defined covering several grains or even the whole
specimen, then it may have been recently introduced. Check and clean the
polishing cloth for possible contamination. Replace the cloth if results do not
improve (see section X.2.1.4 ). Repeat the paso anterior. X3.8.4 If after
etching, the deformation is in the form of long, blunt lines covering several
grains (with possible inter- ruptions) then it may have been introduced from
an earlier escenario. Repeat the procedure starting from the fine grinding
escenario. X3.9 Smearing Smearing is the flow of material at the surface
of the specimen. It is the result of material being pushed across the
surface instead of being cut. X3.9.1 Check the amount of lubricant.
Smearing most often occurs when lubrication levels are too low. Increase or
change the lubricant to eliminate smearing. X3.9.2 Check the applied load.
Excessive loads can result in smearing. Reduce the load to eliminate
smearing. X3.9.3 Check the abrasive size. Abrasives grains that are too
small may not be effective in material removal. Increase the abrasive grain
size. X3.10 Edge Rounding Edge rounding results when the edge of the
specimen abrades at a greater rate than the body of the specimen. X3.10.1
Mount the specimen. Unmounted specimens al- ways exhibit greater edge
rounding than mounted specimens. X3.10.2 Use the correct mounting
compound. There should be minimal shrinkage of the mounting compound

away from the specimen. Try to match the abrasion resistance of the
mounting compound closely to that of the specimen. Ver Section 9. X3.10.3
If the edge rounding first occurred during grinding, consider changing the
grinding substrate to a less resilient formar. Also consider changing the
abrasive type. Diamante abrasive is often more effective than SiC at cutting
hard materiales. X3.10.4 Reduce polishing times as much as possible. Largo
polishing procedures often result in excessive edge rounding. X3.10.5
Reduce applied load. Normally lower loads result in less edge rounding.
X3.10.6 Change the polishing lubricant. Oil or water/oil type lubricants may
help preserve edges. X3.10.7 Change the polishing cloth. Less resilient
cloths produce better edges. X3.10.8 If the preceding steps are ineffective
then consider plating the specimen. See Section 10. X3.11 Relief Relief
results when material from different phases is removed at different rates
due to varying hardness or wear rate of individual phases. X3.11.1 Relief
normally first occurs during polishing. Cmo- ever, if there are extreme
differences in the hardness between phases it may occur during grinding. If
this is the case then an E 3 10 COPYRIGHT ASTM International Licensed by
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alternative grinding method should be considered. See Tables 5 and 6.
X3.11.2 Polishing time should be kept to a minimum. X3.11.3 Polishing
cloths that have less resiliency produce less relief (see Edge Rounding in
X3.10). X3.11.4 The polishing abrasive should be at least 2.5 times harder
(on the Vickers scale) than the hardest phase being polished. X3.12 Pull-outs
Pullouts are the cavities left in the surface after grains or particles are
torn out during preparation. X3.12.1 Avoid high loads during grinding and
polishing. X3.12.2 Do not use coarse abrasives for Planar or Fine grinding
steps. X3.12.3 Do not make large abrasive size jumps between preparation
steps. Insert an intermediate step if necessary. X3.12.4 Napless polishing
cloths produce less pull-out than napped cloths. X3.12.5 Every step has to
remove the damage from the previous step, and has to introduce as little
damage as possible. X3.12.6 Check the specimen after every step in order
to find out when the pull-out occurs. X3.13 Gaps Gaps are the voids
between the mounting compound and the specimen. Gaps can result in a
variety of preparation artifacts such as edge rounding, contamination and
staining. X3.13.1 Clean and dry the specimen thoroughly prior to mounting.
X3.13.2 Select a mounting compound with low shrinkage (see Section 9).
X3.13.3 For hot compression mounting, cool the specimen under pressure.
X3.13.4 For castable mounting compounds, avoid high curing temperatures.
It may be necessary to cool the specimen during the curing. X3.13.5
Specimen height should be kept as low as practical to minimize gaps when
using hot compression mounting. X3.14 Contamination Contamination is

material from a source other than the specimen itself which is deposited on
the specimen surface during grinding or polishing. X3.14.1 Thoroughly clean
the specimen between prepara- tion steps (see 11.2.5, 11.3.3). X3.14.2
Store grinding and polishing discs in a clean, dust-free environment. X3.14.3
Change grinding or polishing substrate/abrasive if necesario. X3.15
Embedded Abrasive Embedded abrasive results when loose grinding,
lapping, or polishing abrasive sticks into the surface of the specimen.
X3.15.1 Embedded abrasive is most common with soft non-ferrous
materials. X3.15.2 Change to a more resilient grinding substrate. X3.15.3
Use a block of paraffin or candle to pick up loose SiC particles on fine grit
papers. This is done by lightly passing the paraffin block across the paper.
X3.15.4 Change to a more resilient polishing substrate when using diamond
abrasives that are less than 3m in dimetro. X3.15.5 Change to an oil or
water/oil-based polishing lubricant. X3.16 Lapping Tracks Lapping tracks
are indentations on the specimen surface made by abrasive particles
moving freely (rolling) on a hard surface. Lapping tracks can be produced
during both grinding and polishing. X3.16.1 Change to a more resilient
grinding or polishing substrate. X3.16.2 Increase the applied load in 10 %
increments until the lapping tracks disappear. X3.16.3 Employ optimal
dynamics. Referencias ( 1 ) Yuzawich, PM, and Hughes, CW, An Improved
Technique for Removal of Oxide Scale from Fractured Surfaces of Ferrous
Materi- als, Practical Metallography , Vol 15, April 1978, pp. 184195. ( 2 )
Zipp, RD, Preservation and Cleaning of Fracture for Fractography,
Scanning Electron Microscopy , Part I, 1979, pp. 355362. ( 3 ) Russ, JC, and
Miller, GA, Effect of Oxidation on the Electron Fractographic Interpretation
of Fractures in Steel, Journal, Iron and Steel Institute , Vol 207, December
1969, pp. 16351638. ( 4 ) Pickwick, KM, and Smith, E., The Effect of
Surface Contamination in SEM Fractographic Investigations, Micron , Vol 3,
No. 2, 1972, pp. 224237. ( 5 ) Lane, GS, and Ellis, J., The Examination of
Corroded Fracture Surfaces in the Scanning Electron Microscope, Corrosion
Science , Vol 11, September 1971, pp. 661663. ( 6 ) Macmillan, JW, and
Flewitt, PEJ, Assessment of Methods for Cleaning Oxide from Fracture
Surfaces for Examination in a Scanning Electron Microscope, Micron , Vol 6,
No. 3/4, 1975, pp. 141146. ( 7 ) ASTM Task Group E24.02, Clean Surfaces
for Fractography, ASTM STP 600, ASTM, Philadelphia, PA, 1976, pp. 251
253. ( 8 ) Hajicek, DJ, et al, Development of a Cleaning Method for SEM
Fractographic Analysis of Impulsively Loaded Cylinders, Micro- structural
Science , Vol 5, Elsevier, NY, 1977, pp. 413421.