NORMA CHILENA OFICIAL NCh845.

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Alimentos - Deteminación de plomo - Método práctico

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh845, ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional de
Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

Dirección Industria y Comercio, DIRINCO Waldo Aravena

Instituto de Investigaciones Tecnológicas,
INTEC-CORFO Eugenia Rosemberg
Instituto Nacional de Normalización, INN Ana María Coro
Servicio Agrícola y Ganadero, SAG Carmen Vera
Servicio Nacional de Salud, SNS Mihirta Isabel Martínez
Fernando Prieto
Universidad Católica de Chile Guido Concha
Universidad Católica de Valparaíso Fernando Acevedo
Cristián Beyer
Universidad de Concepción José Valladares
Universidad del Norte-Antofagasta Julio Villarroel

Esta norma ha sido aprobada por el H. Consejo del Instituto Nacional de Normalización en
sesión efectuada el 21 de octubre de 1977.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Decreto Nº 004, de
fecha 05 de enero de 1978, del Ministerio de Agricultura.

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Alimentos - Deteminación de plomo - Método práctico

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma establece un método para determinar el contenido de plomo en los
alimentos.

1.2 Esta norma se aplica a todos los alimentos, en general.

1.3 Esta norma se aplica en los ensayos de rutina, pero no se aplicará para casos de
arbitraje.

2 Principios

Extraer las sustancias interferentes, después de lo cual se extrae el plomo con

ditizona a pH 0,0-9,5 midiendo la absorbancia de la solución de ditizona en la que está
presente el plomo. En esta norma se contempla dos variaciones del método.

3 Aparatos

3.1 Espectrofotómetro, para mediciones a una longitud de onda de 435 nm, con celdas
de 10 mm de longitud de trayectoria óptica.

3.2 Material usual de laboratorio

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4 Reactivos

En los reactivos en que no se indica calidad se entenderá que son grado p.a.

4.1 Acido sulfúrico concentrado (H2SO4; ρ = 1,84 g/ml).

4.2 Hidróxido de amonio (NH4OH; ρ = 0,88 g/ml).

4.3 Acido perclórico (HClO4; 60%).

4.4 Acido clorhídrico (HCl; 5 M).

4.5 Acido nítrico diluido (HNO3; 1:100).

4.6 Cloroformo (CHCl3)

Mezclar 250 ml de cloroformo con 25 ml de solución alcalina de cianuro (que contiene

1 ml de solución al 10% de cianuro de potasio y 20 gotas de hidróxido de sodio 5 M) y
agitar. Mezclar con agua destilada y agitar. Filtrar.

4.7 Sulfito de sodio, (Na2SO3) solución al 2% (m/V).

4.8 Hexametafosfato de sodio, (NaPO3)6 solución al 10% (m/V).

4.9 Citrato monoamónico, solución al 25% (m/V).

4.11 Yoduro de potasio, (KI) solución al 20% (m/V).

4.12 Solución amoniacal de sulfito-cianuro

Mezclar exactamente 340 ml de amoníaco (4.2); 75 ml de solución de sulfito de sodio

(4.7), 30 ml de solución de cianuro de potasio (4.10) y 605 ml de agua.

4.13 Solución de trabajo de ditizona

Agitar 6 ml de solución de ditizona (C6H5N:N⋅CS(NH)2C6H5) en cloroformo al 1%,

con 9 ml de agua destilada y descartar la capa inferior, clarificar la capa acuosa por
filtración o centrifugación. Esta solución debe prepararse fresca el mismo día en que se
use.

4.14 Metabisulfito de sodio (Na2S2O5), solución al 1,25% (m/V).

4.15 Clorhidrato de hidroxilamina, (NH2OH⋅ HCl) solución al 20% (m/V).

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4.16 Solución de ayuda ceniza

a) para método A. Solución que contenga 15% de nitrato de amonio (NH4NO3) y 15% de
sulfato de potasio (K2SO4);

b) para método B. Solución de nitrato de magnesio (Mg(NO3)2) al 10% m/V.

4.17 Reactivo carbamato

Solución al 1%, (m/V), de dietilamonio dietilditiocarbamato ((C2H5)2N⋅CS⋅S⋅NH2(C2H5)2) en

cloroformo redestilado.

4.18 Indicador de rojo de metilo, solución al 0,1% en etanol.

4.19 Indicador azul de timol

Mezclar 0,1 g de azul de timol con 4,3 ml de solución vigésimo normal de hidróxido de
sodio, (NaOH; N/20) y 5 ml de etanol (C2H5OH; 90%) y calentar. Diluir con etanol al 20%
para producir 250 ml de solución.

5 Preparación de los testigos

5.1 Disolver 1,60 g de nitrato de plomo II (Pb(NO3)2) en agua, agregar 10 ml de

ácido nítrico concentrado y diluir a 1 l. Tomar 1 ml y diluir a 1000 ml con agua destilada.
(1 ml = 1 µg de plomo).

5.2 Agregar de una bureta de 5 ml, a una serie de embudos de decantación las cantidades
siguientes: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 ml de la solución de plomo y completar el volumen
hasta 10 ml con ácido nítrico diluido.

5.3 Agregar a cada embudo de decantación 30 ml de la solución amoniacal de sulfito-

cianuro, (4.12) y 10 ml de cloroformo medidos exactamente desde una bureta y 0,5 ml
de solución de trabajo de ditizona (4.13). Agitar bien durante 1 min.

5.4 Filtrar la capa inferior de cada embudo de decantación a través de un taco de algodón
colocado en el vástago y descartar la primera porción del filtrado y recibir el filtrado en
una celda de 1 cm.

5.5 Preparación de la curva de calibración

Medir la absorbancia de cada solución testigo contra cloroformo puro en un

espectrofotómetro a 520 nm (filtro verde de gelatina). Construir un gráfico de absorbancia
versus contenido de plomo, con los valores obtenidos de las soluciones testigos.

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6 Preparación de la muestra

6.1 Efectuar el análisis en duplicado

6.2 Destrucción de la materia orgánica

Tomar una cantidad de muestra que no contenga más de 40 µg de plomo.

6.2.1 Método húmedo

(Apropiado para la mayoría de los alimentos).

6.2.1.1 Colocar la muestra en un matraz Kjeldahl y agregar una cantidad menor o igual
a 5 ml de ácido sulfúrico concentrado y hervir. Si la muestra tiene gran cantidad de calcio
presente, reemplazar el ácido sulfúrico por ácido perclórico.

6.2.1.2 Después de completar la digestión, enfriar, agregar 5 ml de agua y transferir a un

matraz Erlenmeyer de 100 ml, enjuagando dos veces con porciones de 1 ml de agua.

6.2.1.3 Agregar 10 ml de ácido clorhídrico 5M al matraz de Kjeldahl, hervir y lavar,

vaciando el agua de lavado en el matraz Erlenmeyer enjuagando dos veces con porciones
de 1 ml de agua.

6.2.1.4 Filtrar el líquido del matraz Kjeldahl, si contiene materias insolubles, a través de un
papel filtro de 7 cm. Hervir el residuo con ácido y volver a filtrar.

6.2.2 Método seco

6.2.2.1 Colocar la muestra en un crisol e incinerar a una temperatura menor a 500ºC,

aquellos alimentos de bajo contenido de cloruros. Usar solución de ayuda ceniza para
aquellos alimentos pobres en cenizas.

Para el método A, usar 2 ml de solución de ayuda ceniza (4.16, a).

Para el método B, usar 10 ml de solución de ayuda ceniza (4.16, b).

6.2.2.2 Hervir la ceniza resultante con 5 ml de agua y 10 ml de ácido clorhídrico 5 M y

transferir a un matraz Erlenmeyer de 100 ml.

6.2.2.3 Si hay presente materia insoluble, filtrar el líquido, hervir el residuo con ácido, en
la forma indicada en 6.2.1.4.

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7 Procedimiento

7.1 Método A

Para muestras que contienen sólo pequeñas cantidades de calcio, magnesio y fosfatos.

7.1.1 Agregar a la solución preparada 5-10 ml de solución de citrato de amonio (4.9)

y 10 ml de solución de hexametafosfato de sodio (4.8).

7.1.2 Agregar suficiente cantidad de hidróxido de amonio (4.2) para producir una
coloración azul verde al indicador azul de timol (pH 9,0 a 9,5).

7.1.3 Agregar 1 ml de solución de cianuro de potasio (4.10). Si hay presente gran

cantidad de fierro, agregar también 1 ml de solución de hidrocloruro de hidroxilamina
(4.15). Enfriar y transferir a un embudo de decantación que contenga 10 ml de cloroformo
enjuagando con agua hasta obtener un volumen de alrededor de 50 ml en la capa acuosa.

7.1.4 Agregar 0,5 ml de la solución de trabajo de ditizona hasta que el color sea púrpura,
verde o azul.

7.1.5 Transferir la capa inferior a un segundo embudo de decantación y enjuagar con 2 ml

de cloroformo. Continuar la extracción de plomo en el primer embudo agitando con 3 ml
de cloroformo y 0,2 ml de solución de trabajo de ditizona durante medio min.

7.1.6 Agregar los extractos de cloroformo al extracto principal. El extracto final debe
quedar verde, indicando así que se ha extraído la totalidad del plomo.

7.1.7 Agregar 10 ml de ácido nítrico diluido (4.5) a los extractos de cloroformo mezclados
en el segundo embudo de decantación y agitar durante 1 min.

7.1.8 Dejar escurrir la capa de cloroformo y agregar al extracto ácido 30 ml de solución

sulfito-cianuro, (4.12) 10 ml de cloroformo medidos exactamente y 0,5 ml de solución de
trabajo de ditizona (4.13). Agitar durante 1 min y transferir la capa inferior filtrada a una
celda de 1 cm y medir la absorbancia a 520 nm contra cloroformo puro.

7.1.9 Obtener el contenido de plomo de la muestra de la curva de calibración.

7.2 Método B

Apropiado para muestras que contienen cantidades grandes de calcio, magnesio y fosfato.

7.2.1 Agregar a la solución preparada solución indicador rojo de metilo y agregar

hidróxido de amonio (4.2) hasta hacerla alcalina.

7.2.2 Agregar ácido clorhídrico (4.4) hasta hacerla ácida y agregar 10 ml adicionales.
Calentar a 60ºC, agregar 2 ml de solución de yoduro de potasio (4.11) y reducir el yodo
liberado con 2 ml de solución fresca de metabisulfito de sodio (4.14).

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7.2.3 Enfriar, transferir a un embudo de decantación y ajustar el volumen a 50-75 ml para
producir una concentración de ácido aproximadamente normal (N) con respecto al ácido
clorhídrico.

7.2.4 Agregar 10 ml de reactivo carbamato (4.17) exactamente medidos y agitar durante

30 s. Transferir la capa inferior a un matraz Erlenmeyer de 100 ml.

7.2.5 Lavar la capa acuosa dos veces con un poco de cloroformo sin mezclar y entonces
extraer nuevamente con 10 ml adicionales de reactivo carbamato, (4.17) agregando los
lavados y el extracto principal contenido en el matraz Erlenmeyer.

7.2.6 Agregar a los extractos mezclados 2 ml de ácido sulfúrico diluido (1:1) y evaporar el
cloroformo. Agregar 0,5 ml de ácido perclórico y calentar hasta que la solución humee
fuertemente, y se aclare y decolore.

7.2.7 Enfriar, agregar 10 ml de agua y 5 ml de ácido clorhídrico 5 M (4.4) hervir 1 min

enfriar y agregar 2 ml de solución de citrato de amonio (4.9).

7.2.8 Continuar el procedimiento como se indica en el método A desde 7.1.2 adelante.

8 Expresión de resultados

8.1 Cálculos

Obtener el contenido de plomo de la muestra, en p.p.m. mediante la fórmula siguiente:

m1
Pb =
m

en que:

m1 = masa, de plomo obtenida de la curva de calibración, en microgramos;

m = masa, de la muestra inicial, en gramos.

8.2 Expresar el contenido de plomo como el promedio de las dos determinaciones.

8.3 Precisión

Si la diferencia entre los resultados de dos determinaciones sobre la muestra es mayor al

10% repetir el análisis.

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9 Informe

En el informe se indicará:

a) identificación de la muestra;

b) contenido de plomo en p.p.m.;

c) cualquier detalle de operación que haya influido en los resultados.

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Alimentos - Deteminación de plomo - Método práctico

Foods - Determination of lead - Practical method

Primera edición : 1978

Reimpresión : 1999

Descriptores: alimentos, análisis químico, determinación de contenido, plomo

CIN
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