NORMA CHILENA OFICIAL NCh2313/15.

Of97

Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 15:

Determinación de fósforo total

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh2313/15 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional
de Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

A. y A. Tecnolab S.A. Ingrid Castro C.

Aguas Cordillera S.A. Laura Martínez V.
Centro de Estudios, Medición y Certificación de Sandra Muñoz
Calidad, CESMEC Ltda. Ximena Parra S.
Centro de Investigaciones Minero Metalúrgicas, CIMM Ruby Utrera C.
CODELCO, Chile Alberto Tello R.
Comisión Nacional del Medio Ambiente, CONAMA Ramiro Trucco
Compañía Minera Doña Inés de Collahuasi Víctor Arenas C.
Corthorn Quality Ana María Iturrieta
Departamento de Investigaciones Científicas y
Tecnológicas, Universidad Católica de Chile, DICTUC Arturo Givovich H.
Empresa de Obras Sanitarias de Valparaíso S.A., ESVAL Carlos Fernández C.
Empresa Metropolitana de Obras Sanitarias, EMOS Mireya Alvarado S.
Isabel Castro A.
Lorena Muñoz R.
Fernando Sandoval S.

I
NCh2313/15
Fundación Chile Adriana Muñoz
Claudia Donoso V.
Instituto Nacional de Normalización, INN Arturo Givovich H.
INTEC-Chile M. Cecilia Silva M.
Laboratorio SILOB Silvia Díaz A.
LASIN Ltda. Walter Landsberger
Sociedad General de Control Chile Ltda., S.G.S. Orquídea Rueda A.
Superintendencia de Servicios Sanitarios, SISS Marta Miquio M.
Universidad de Valparaíso Luis Rodríguez S.

Esta norma se estudió para establecer el método oficial de análisis de fósforo total en
aguas residuales.

Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 30 de Junio de 1997.

Esta norma ha sido declarada Norma Chilena Oficial de la República por Decreto Nº949,
de fecha 30 de Septiembre de 1997, del Ministerio de Obras Públicas, publicado en el
Diario Oficial Nº35.903, del 29 de Octubre de 1997.

II
 NORMA CHILENA OFICIAL NCh2313/15.Of97

Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 15:

Determinación de fósforo total

1 Alcance y campo de aplicación

Esta norma establece el método de determinación de fósforo total en aguas residuales,
mediante digestión seguida de lectura por espectrofotometría visible.

2 Referencias
NCh410 Calidad del agua - Vocabulario.

3 Principios

La determinación de fósforo incluye dos pasos principales, conversión de las diferentes

formas de fósforo a ortofosfato disuelto y detección colorimétrica. El presente método
incluye tres métodos de digestión alternativos y la determinación colorimétrica en la cual
el ortofosfato reacciona con molibdato de amonio bajo condiciones ácidas para formar el
ácido molibdofosfórico que en presencia de vanadio genera el ácido vanadomoliba-
tofosfórico. La intensidad del color desarrollado es proporcional a la concentración de
fósforo.

4 Definiciones

4.1 aguas residuales: aguas que se descargan después de haber sido usadas en un
proceso, o producidas por éste, y que no tienen ningún valor inmediato para este proceso.

1
NCh2313/15
5 Reactivos y soluciones

5.1 Reactivos

5.1.1 Acido nítrico, HNO3, 65% p.a.

5.1.2 Acido perclórico, HClO4, 70-72% p.a.

5.1.3 Acido sulfúrico, H2SO4, 95-97% p.a.

5.1.4 Hidróxido de sodio, NaOH p.a.

5.1.5 Anaranjado de metilo, p.a.

5.1.6 Fenolftaleína sal disódica, p.a.

5.1.7 Persulfato de amonio, (NH4)2 S2O8, p.a.

5.1.8 Persulfato de potasio, K2S2O8, p.a.

5.1.9 Molibdato de amonio, (NH4)6Mo7O24 ⋅ 4H2O, p.a.

5.1.10 Metavanadato de amonio, NH4VO3, p.a.

5.1.11 Dihidrógeno fosfato de potasio, KH2PO4, p.a.

5.1.12 Agua reactiva grado 2, según NCh426/2.

5.2 Soluciones

5.2.1 Hidróxido de sodio 6 N

Disolver 240 g de NaOH p.a. en pellet, en agua reactiva y diluir a 1 L.

5.2.2 Hidróxido de sodio 1 N

Disolver 40 g de NaOH en pellet en agua reactiva y diluir a 1 L.

5.2.3 Reactivo vanadato molibdato

a) Solución A

Disolver 25 g de molibdato de amonio (NH4)6 Mo7 O24 ⋅ 4H2O en 300 ml de agua

reactiva.

2
 NCh2313/15
b) Solución B

Disolver 1,25 g de metavanadato de amonio, NH4VO3, por calentamiento a ebullición

en 300 ml de agua reactiva. Enfriar la solución a temperatura ambiente.

c) Solución final

Vaciar la solución A sobre la solución B, mezclar y diluir a 1 L.

5.2.4 Solución patrón de fósforo 50,0 mg P/L

Disolver en agua reactiva 219,5 mg de KH2PO4 anhidro y diluir a 1 L.

5.2.5 Acido sulfúrico 30% V/V

Añadir cuidadosamente 300 ml de ácido sulfúrico (95-97% d = 1,848 g/ml), a

aproximadamente 600 ml de agua reactiva, enfriar y diluir a 1 L con agua reactiva.

5.2.6 Solución indicadora de anaranjado de metilo

Disolver 500 mg de anaranjado de metilo en polvo en agua reactiva y diluir a 1 L.

5.2.7 Solución indicadora de fenolftaleína

Disolver 5 g de sal disódica de fenolftaleína en agua reactiva y diluir a 1 L.

6 Aparatos y equipos

6.1 Plancha calefactora de superficie de 30 cm x 50 cm es adecuada.

6.2 Elementos de seguridad (gafas, guantes, etc.).

6.3 Campana de extracción para ácido perclórico.

6.4 Matraz Erlenmeyer de 125 ml (Para digestión con ácido perclórico)

Lavados con ácido y enjuagados con agua reactiva.

6.5 Rack de digestión (Para digestión con ácido nítrico)

Se recomienda un rack de digestión eléctrico o a gas provisto con salida de vapores; son
adecuados los empleados para digestión Kjeldahl.

3
NCh2313/15
6.6 Matraz micro Kjeldahl

6.7 Autoclave (Para digestión con persulfato)

Recipiente para operar bajo presión de 98 kPa a 137 kPa, puede usarse en lugar de
plancha calefactora.

6.8 Equipo colorimétrico

Usar uno de los siguientes:

6.8.1 Espectrofotómetro para ser usado en el rango de 400 nm a 490 nm.

6.8.2 Fotómetro de filtro provisto con un filtro azul o violeta con un máximo de
transmitancia entre 400 nm y 470 nm.

La longitud de onda a la cual se mide la intensidad del color depende de la sensibilidad

deseada. Elegir la longitud de onda de la medición de acuerdo a la concentración
esperada de fósforo de la muestra.

P rango, mg/L Longitud de onda, nm

1,0 - 5,0 400

2,0 - 10 420

4,0 - 18 470

6.9 Aparato de filtración

Incluye el papel filtro Whatman Nº42 o equivalente.

6.10 Material de vidrio convencional

Usar material de vidrio lavado con ácido para determinar bajas concentraciones de
fósforo. Contaminación por fosfato es común debido a la absorción en la superficie del
vidrio. Evitar el uso de detergentes que contienen fosfato. Lavar todo el material de vidrio
con HCl diluido, caliente y enjuagar bien con agua reactiva. Preferentemente, reservar
material de vidrio sólo para determinación de fósforo.

4
 NCh2313/15
7 Procedimiento

7.1 Digestión con ácido perclórico

7.1.1 Precaución

La mezcla caliente de HClO4 con materia orgánica puede explotar violentamente. Evitar
este riesgo tomando las siguientes precauciones.

a) No agregar HClO4 a una solución caliente que pueda contener materia orgánica.

b) Iniciar siempre la digestión de muestras que contengan materia orgánica con HNO3 y
completarla con mezcla HNO3 y HClO4.

c) No eliminar vapores de HClO4 en campanas comunes, utilizar campanas

especialmente construidas para este fin.

7.1.2 Tomar un volumen de muestra que contenga la cantidad deseada de fósforo y

vaciarlo a un matraz Erlenmeyer de 125 ml.

7.1.3 Acidificar con HNO3 concentrado hasta viraje del anaranjado de metilo.

7.1.4 Añadir 5 ml más de HNO3 concentrado y evaporar en baño María o plancha

calefactora a 15 ó 20 ml.

7.1.5 Añadir 10 ml de HNO3 concentrado y 10 ml de HClO4 concentrado al matraz de

125 ml enfriando el matraz entre cada adición.

7.1.6 Agregar algunas perlas de vidrio para regular la ebullición y calentar en una plancha
calefactora evaporando suavemente hasta que aparezcan vapores blancos densos de
HClO4.

7.1.7 Si la solución no está clara tapar el matraz con un vidrio reloj y mantener la
ebullición suavemente hasta que aclare. Si es necesario, agregar 10 ml más de HNO3 para
ayudar a la oxidación.

7.1.8 Enfriar la solución y añadir una gota de solución acuosa de fenolftaleína, y

neutralizar con NaOH 6 N hasta que la solución se torne de color rosado.

7.1.9 Si es necesario, filtrar y lavar el filtro con agua reactiva.

7.1.10 Aforar a 100 ml con agua reactiva.

7.1.11 Determinar fósforo total de la muestra tratada por el método colorimétrico

preparando una serie de estándares que contengan diferentes concentraciones de fósforo
y tratados con el proceso de digestión en paralelo con la muestra.

5
NCh2313/15

7.2 Digestión con ácido sulfúrico-ácido nítrico

7.2.1 Tomar un volumen de muestra que contenga la cantidad deseada de fósforo a un

matraz micro Kjeldahl y agregar 1 ml de H2SO4 concentrado y 5 ml de HNO3 concentrado.

7.2.2 Digerir hasta un volumen de 1 ml y continuar hasta que la solución sea incolora
para remover el HNO3.

7.2.3 Enfriar y añadir aproximadamente 20 ml de agua reactiva, una gota de indicador de

fenolftaleína y tanta solución de NaOH 1 N como se requiera para producir un tinte rosado
pálido.

7.2.4 Transferir la solución neutralizada filtrando si es necesario para remover el material

particulado o la turbiedad a un matraz volumétrico de 100 ml.

7.2.5 Agregar los lavados del filtro al matraz y aforar a 100 ml con agua reactiva.

7.2.6 Determinar fósforo total de la muestra tratada por el método colorimétrico

preparando una serie de estándares que contengan diferentes concentraciones de fósforo
y tratados con el proceso de digestión en paralelo con la muestra.

7.3 Digestión con persulfato

7.3.1 Vaciar un volumen de muestra que contenga la cantidad deseada de fósforo y

vaciar a un matraz, agregar una gota de solución indicadora de fenolftaleína, si se
desarrolla un color rosado agregar H2SO4 30% V/V gota a gota para descartar el color.

7.3.2 Agregar 1 ml de H2SO4 30% V/V y alternativamente 0,4 g de (NH4)2S2O8 sólido o

0,5 g de K2S2O8 sólido.

7.3.3 Hervir suavemente sobre una plancha calefactora hasta alcanzar un volumen final
de aproximadamente 10 ml. Alternativamente calentar en autoclave 30 min bajo presión
de 98 kPa a 137 kPa.

7.3.4 Enfriar y diluir a 30 ml con agua reactiva, agregar una gota de solución indicadora
de fenolftaleína y neutralizar a un color rosado pálido con NaOH 1N.

7.3.5 Aforar a 100 ml con agua reactiva. En esta etapa en algunas muestras puede
formarse un precipitado que no debe filtrarse. Agitar bien en el caso que se requiera tomar
una alícuota posterior.

7.3.6 El precipitado posiblemente de fosfato de calcio se redisuelve bajo las condiciones

ácidas de la determinación colorimétrica.

7.3.7 Determinar el fósforo total de la muestra tratada por el método colorimétrico

preparando una serie de estándares que contengan diferentes concentraciones de fósforo
y tratados con el proceso de digestión en paralelo con la muestra.
6
 NCh2313/15
7.4 Método colorimétrico vanadomolibdofosfórico

7.4.1 Desarrollo de color en la muestra

a) Colocar un volumen conocido de muestra que contenga entre 0,05 mg y 1,0 mg de

fósforo en un matraz aforado de 50 ml. Agregar 10 ml de reactivo vanadato-
molibdato y diluir a 50 ml con agua reactiva.

b) Preparar un blanco en el cual el volumen de muestra se sustituye por agua reactiva.

c) Después de 10 min o más, medir la absorbancia de la muestra versus el blanco, en el

rango de longitud de onda entre 400 nm y 490 nm dependiendo de la sensibilidad
deseada. El color es estable por días y su intensidad no se ve afectada por variaciones
de la temperatura ambiente.

7.4.2 Preparación de la curva de calibración

Preparar una curva de calibración usando diferentes volúmenes de soluciones estándares

de fósforo digeridas y proceder como en 7.4.1. Graficar una serie de curvas, con
soluciones estándares de fósforo para diferentes longitudes de onda (ver tabla en 6.8.2).

Esto permite disponer de un amplio rango de concentraciones para una serie de

determinaciones.

8 Expresión de resultados

De la curva de calibración, leer los mg de P correspondientes a la medida de absorbancia

de la muestra obtenida en 7.4.2.

A
Fósforo, mg/L = ⋅ 1 000
B

en que:
A = mg de fósforo de la curva de calibración;

B = volumen original de muestra, ml.

9 Interferencias

9.1 Interferencias positivas, son causadas por silicio y arseniato, sólo si la muestra es
calentada.

9.2 Interferencias negativas, son causadas por arseniatos, fluoruros, torio, bismuto,
sulfuro, tiosulfato, tiocianato, o exceso de molibdato.

7
NCh2313/15
9.3 Color azul se desarrolla debido a la presencia de ión ferroso pero no afecta los
resultados si la concentración es menor que 100 mg/L.

9.4 Iones que interfieren en concentraciones sobre 1 000 mg/L son: Al3+, Fe3+, Mg2+,
Ca2+, Ba2+, Sr2+, Li+, Na+, K+, NH4+, Cd2+, Mn2+, Pb2+, Hg+, Hg2+, Sn2+, Cu2+, Ni2+,
Ag+, U4+, Zr4+, AsO3¯, Br¯, CO32-, ClO4¯, Cn¯, IO3¯, SIO44-, NO3¯, NO2¯, SO42-, SO32-,
molibdato, tetraborato, seleniato, benzoato, citrato, oxalato, lactato, tartrato, formiato y
salicilato.

10 Informe

10.1 El Informe de análisis debe contener la información siguiente:

a) identificación precisa de la muestra, incluyendo lugar, día y hora de muestreo y fecha

de análisis;
b) los resultados obtenidos según se indica en el capítulo 8 de esta norma;
c) la referencia a esta norma;
d) cualquier desviación del procedimiento especificado en esta norma, o cualquier otra
circunstancia que pueda afectar los resultados.

11 Bibliografía

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 19th Edition 1995.

8
NORMA CHILENA OFICIAL NCh 2313/15.Of97

INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 15:

Determinación de fósforo total

Wasterwater - Test methods - Part 15: Determination of total phosphorus

Primera edición : 1997

Reimpresión : 1998

Descriptores: agua, calidad del agua, aguas residuales, análisis químico, determinación del
contenido, fósforo
CIN 13.060.40
COPYRIGHT © 1997 : INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION - INN * Prohibida reproducción y venta *
Dirección : Matías Cousiño Nº 64, 6º Piso, Santiago, Chile
Casilla : 995 Santiago 1 - Chile
Teléfonos : +(56 2) 441 0330 • Centro de Documentación y Venta de Normas (5º Piso) : +(56 2) 441 0425
Telefax : +(56 2) 441 0427 • Centro de Documentación y Venta de Normas (5º Piso) : +(56 2) 441 0429
Internet : inn@entelchile.net
Miembro de : ISO (International Organization for Standardization) • COPANT (Comisión Panamericana de Normas Técnicas)