NORMA CHILENA DE EMERGENCIA OFICIAL NCh828.

EOf71

Productos de petróleo - Determinación de aromáticos en

naftas y gasolinas livianas por cromatografía de gas

Preámbulo

Esta norma especifica un procedimiento para la determinación de contenido de aromáticos

en naftas y gasolinas livianas por cromatografía de gas, procedimiento indicado para el
análisis de muestras que contienen hidrocarburos con 10 ó menos átomos de carbono por
molécula. Esta es una norma de Emergencia.

Esta norma concuerda esencialmente con la norma siguiente:

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS, ASTM D 2267-68, Test for
aromatics in light naphthas, reformates, and gasolines by gas chromatography.

El Comité Combustibles Líquidos de la Especialidad Combustibles y Lubricantes de

INDITECNOR, inició el estudio de esta norma en Agosto de 1970 y le dio término en
Octubre de 1971. Este Comité estuvo integrado durante su funcionamiento por las
entidades y personas siguientes:

Empresa Nacional del Petróleo, ENAP Isidoro Lazarraga

Fábrica Nacional de Aceites, FANAC Ricardo Marín
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR Constantino Jacoby

Durante el plazo de consulta de esta norma el Instituto recibió comentarios y

observaciones de la persona siguiente:

Ing. Carlos Höerning D., Asesor del H. Consejo del Instituto.

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Esta norma de Emergencia ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto
Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR, Ing. Hugo
Brangier M., con fecha 28 de Octubre de 1971, y aprobada en la sesión del H. Consejo
del Instituto efectuada el 21 de Diciembre de 1971, que contó con la asistencia de los
señores Consejeros: Hernán Bueno B.; César Caracci O.; Braulio Fernández; Federico
Lastra F.; Ivén Molina C.; Samuel Navarrete C.; Arturo Ramírez C. y Alfonso Rossel S.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Decreto Nº26 del
Ministerio de Economía, Fomento y Reconstrucción, de fecha 24 de Febrero de 1972.

Observaciones

1. En el texto se citan sólo normas NCh.

2. En NCh829 se especifica otro método para la determinación de hidrocarburos

aromáticos en gasolinas exentas de olefinas, por adsorción en gel de sílice,
procedimiento particularmente indicado para mezclas de hidrocarburos que destilan
bajo 205ºC y cuyo contenido de hidrocarburos olefínicos es inferior a 1%.

II
 NORMA CHILENA DE EMERGENCIA OFICIAL NCh828.EOf71

Productos de petróleo - Determinación de aromáticos en

naftas y gasolinas livianas por cromatografía de gas

1 Alcance

1.1 Esta norma establece un procedimiento para la determinación de aromáticos en naftas

y gasolinas livianas por cromatografía de gas.

1.2 Esta norma se aplica a muestras de naftas y gasolinas livianas que contienen
hidrocarburos con 10 y menos átomos de carbono por molécula.

2 Referencias

NCh59 Productos de petróleo - Terminología.

NCh60 Productos de petróleo - Obtención de muestras de petróleo crudo y de sus
derivados.

3 Terminología

3.1 Los términos empleados en esta norma se encuentran en NCh59.

1
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4 Resumen del método

4.1 Principio

4.1.1 La muestra se introduce en una columna cromatográfica de gas que consiste en

glicol de polietileno sobre ladrillo refractario. El glicol de polietileno presenta poca afinidad
para hidrocarburos saturados y olefínicos, exhibiendo una selectividad pronunciada para
aromáticos (ver figura 1). A causa de esta selectividad, los hidrocarburos saturados y
olefínicos de las naftas y gasolinas livianas son eluidos antes que el benceno. Después de
la elusión de la columna, los hidrocarburos son revelados mediante un detector que acusa
su presencia por conductividad térmica. El tiempo requerido para el análisis varía entre 2
y 10 min, lo cual depende del peso molecular de la muestra analizada.

5 Aparatos

5.1 Cromatógrafo

Cromatógrafo de gas que puede trabajar a 100ºC equipado con un detector de

conductividad térmica.

5.2 Registrador

Potenciómetro registrador con deflexión máxima de 10 mV y tiempo de respuesta no

superior a 2 s1).

5.3 Microjeringa

Microjeringa con capacidad de 10 µl, para introducir la muestra en la columna.

5.4 Matraz aforado con capacidad de 100 ml.

5.5 Pipetas volumétricas con capacidad de 1, 2, 5, 10, 15, 20 y 25 ml.

5.6 Tubo de cobre o acero inoxidable con diámetro exterior de 4,8 mm y diámetro interior
de 3 mm aproximadamente.

1
) Si se usa un método manual de integración (tal como método de triangulación, planímetro, o método
de recorte de papel) la velocidad de la cinta del registrador será de 1,5 m/h o superior, a fin de reducir
el error en la medición de las áreas de las puntas.

2
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6 Reactivos y materiales

6.1 Glicol de polietileno, masa molecular relativa: Mr = 200.

6.2 Ladrillo refractario, tamaño de grano comprendido entre 0,177 mm y 0,250 mm;
lavado con ácido.

6.3 Diclorometano

6.4 Helio

6.5 Heptano normal, pureza por lo menos 99% molar.

6.6 Hidrocarburos aromáticos, con 6 hasta 10 átomos de carbono por molécula; pureza
por lo menos 99% molar.

7 Preparación de la columna

7.1 Disolver 30 g de glicol de polietileno (6.1) en 200 ml (aproximadamente) de

diclorometano.

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Figura 1 - Selectividad para hidrocarburos del glicol de polietileno

o - parafinas normales C6 hasta C11

- ∝ - olefinas lineales C6 hasta C11
∆ - naftenos C6 hasta C9

1 - metilciclopentano
2 - ciclohexano
3 - metilciclohexano
4 - etilciclohexano
5 - isopropilciclohexano

O - aromáticos C6 hasta C9

6 - benceno
7 - tolueno
8 - etilbenceno
9 - p-xileno
10 - o-xileno
11 - isopropilbenceno
12 - n-propilbenceno
13 - 1,3,5 - trimetilbenceno
14 - 1,2,4 - trimetilbenceno

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7.1.1 Verter esta mezcla sobre 70 g de ladrillo refractario (6.2), teniendo cuidado de
mojar todas las partículas. Distribuir el material sobre un área relativamente grande en una
campana, dejando evaporarse completamente el diclorometano2).

7.1.2 Llenar un tubo de cobre o acero inoxidable (5.6) de 1,5 m de largo con la mezcla de
glicol de polietileno y ladrillo, colocarlo en la estufa del cromatógrafo.

7.1.3 Admitir helio a una presión comprendida entre 1,4 y 2,1 atm y elevar la
temperatura de la columna hasta 100ºC, acondicionando la columna hasta régimen
estable3).

8 Cromatografía de gas de la muestra

8.1 Ajustar las condiciones operatorias siguientes:

a) Glicol de polietileno, 30,0% (peso) sobre ladrillo refractario (6.2).

b) Columna: diámetro exterior 4,8 mm, aproximadamente; diámetro interior 3 mm;

largo 1,5 m.

c) Temperatura de la columna: 100º ± 0,5ºC.

d) Gas portador: helio, caudal del gas: 100 ± 0,5 ml/min4).

e) Volumen de muestra: 4 µl.

8.1.1 Medir el caudal de helio con un medidor de flujo (burbuja de jabón).

8.1.2 Controlar la selectividad de la columna, preparada de acuerdo a 7 Preparación de la

columna, comprobando que el decano normal es eluido antes del benceno5); la razón de
tiempos relativos de retención de decano-n/benceno debe resultar de
0,9 aproximadamente6).

2
) La mezcla contiene 30% (en peso) de glicol de polietileno sobre ladrillo refractario.
3
) La columna no debe exponerse al oxígeno o aire, ya que el glicol de polietileno se descompone en
presencia del oxígeno, particularmente a temperaturas superiores a 50ºC.
4
) Para el caudal indicado se ajusta una presión de helio a la entrada de la columna, de 1,7 a 2,1 atm,
aproximadamente.
5
) En la figura 1 se indica la selectividad del glicol de polietileno para diferentes hidrocarburos. En tabla 1 se
indican tiempos de retención típicos para diferentes hidrocarburos con 6 hasta 11 átomos de carbono.
6
) El detector de conductividad térmica debe tener sensibilidad suficiente, de modo que produzca deflexión
completa en la escala del registrador a una concentración de 10% (vol.) de benceno, al emplear 4 µl de
muestra.
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Tabla 1 - Tiempos de retención

Punto de Tiempo final Punto de Tiempo final

Compuesto ebullición de retención Compuesto ebullición de retención
ºC min ºC min

hexano-n 68,74 0,61 metilciclopentano 71,81 0,73

heptano-n 98,43 0,67 ciclohexano 80,74 0,84

octano-n 125,66 0,91 metilciclohexano 100,93 0,97

nonano-n 150,80 1,24 etilceclohexano 131,78 1,45

decano-n 174,12 1,85 isopropilciclohexano 154,76 2,07

undecano-n 195,89 2,81 benceno 80,10 2,04

hexeno-l 63,49 0,65 tolueno 110,63 3,20

hepteno-l 93,64 0,81 etilbenceno 136,19 4,77

octeno-l 121,28 1,05 para-xileno 138,35 4,89

noneno-l 146,87 1,53 orto-xileno 144,41 6,41

undeceno-l 192,67 3,69 isopropilbenceno 152,39 6,01

n-propilbenceno 159,22 7,19

1,3,5-trimetilbenceno 164,72 8,43

1,2,4-trimetilbenceno 169,35 10,36

9 Procedimiento

9.1 Determinar para cada hidrocarburo aromático por analizar el factor o curva de
calibración7).

9.2 Aplicar cualquiera de los procedimientos indicados en 9.3 y 9.4 para la calibración del
cromatógrafo de gas y la determinación cuantitativa de la concentración de diferentes
hidrocarburos aromáticos.

7
) Etilbenceno, para- y meta-xileno no pueden ser resueltos individualmente. Cualquiera de estos tres
isómeros, o una mezcla representativa de los tres, puede ser usado para establecer el factor de
calibración de este grupo de componentes.
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9.3 Procedimiento A

9.3.1 Preparación de la muestra tipo

Preparar una muestra tipo que contenga cada uno de los aromáticos que interesen, en
concentración aproximadamente igual a la que se espera encontrar en la muestra por
analizar. Para reducir los errores de medida, usar en la preparación de la muestra tipo,
pipetas volumétricas (para medir las cantidades deseadas de cada uno de los aromáticos),
juntando la mezcla en un matraz de 100 ml y diluyendo con heptano-n hasta la marca.
Repetir la medición con la muestra tipo varias veces, usando cada vez 4 µl de muestra.
Usar los tipos de retención obtenidos de los cromatogramas de calibración para identificar
los diferentes aromáticos en las muestras por analizar. Medir el área de cada punta del
cromatograma por uno de los métodos siguientes: triangulación, planímetro, recorte de
papel integrador mecánico e electrónico.

9.3.2 Cálculo del factor de calibración

Calcular un factor de calibración para cada uno de los aromáticos a partir del área
promedia de punta obtenida de cada uno de los cromatogramas de calibración, según la
fórmula indicada a continuación:

v
K=
Ap

en que:

K = factor de calibración;

v = porcentaje, en volumen, del hidrocarburo aromático considerado en

la muestra tipo;

Ap = área, cm2, de la punta correspondiente al aromático8).

9.3.3 Análisis de la muestra

Inyectar 4 µl, exactamente de la muestra por análizar9). Medir las áreas de las puntas de
los aromáticos como se indica en 9.3.1.

8
) El área de la punta puede medirse en cualquier unidad conveniente.
9
) El tiempo requerido para el análisis varía de 2 a 10 min, dependiente de la masa molecular de la muestra.
7
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9.3.4 Cálculo de la concentración de cada aromático

Se calcula como sigue:

v = Ap ⋅ K

en que:
v = porcentaje, en volumen del aromático;

Ap = área, cm2 [(ver nota 1) en página anterior], de la punta del

aromático;
K = factor de calibración del aromático.

9.3.5 Informe

Informar el porcentaje en volumen de cada hidrocarburo aromático, al próximo 0,1% de

volumen.

9.4 Procedimiento B

9.4.1 Preparación de muestras tipo

Preparar diferentes muestras tipo que contienen concentraciones crecientes de cada uno
de los hidrocarburos aromáticos por determinar, usando pipetas volumétricas, matraz
aforado y heptano-n como diluyente10).

9.4.2 Determinación de la curva de calibración

Inyectar 4 µl de cada muestra tipo y efectuar el análisis cromatográfico. Medir las áreas
de las puntas aromáticas. Trazar un gráfico exponiendo el porcentaje en volumen en
función de las áreas de puntas para cada aromático.

9.4.3 Análisis de la muestra

Inyectar 4 µl exactamente, de la muestra por analizar y medir las áreas de las puntas de
los aromáticos. Calcular la concentración de cada aromático directamente a partir de su
curva de calibración.

9.4.4 Informe

Informar el porcentaje en volumen de cada hidrocarburo aromático, al próximo 0,1% de

volumen11).

10
) Por ejemplo, si se desea calibrar el instrumento para el intervalo de 0 hasta 25% (volumen) se preparan
muestras tipo que contienen 2, 5, 10, 15, 20 y 25% (volumen) de cada uno de los hidrocarburos por
analizar.
11
) En figura 2 y 3 se indican dos figuras de cromatogramas típicos.
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Figura 2 – Cromatograma de gasolina de aviación

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Figura 3 - Cromatograma de un reformado liviano

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Productos de petróleo - Determinación de aromáticos en

naftas y gasolinas livianas por cromatografía de gas

Petroleum products - Determination of aromatics in light naphthas and gasolines by gas

chromatography

Primera edición : 1971

Reimpresión : 1999

Descriptores: energía, productos de petróleo, combustibles líquidos, ensayos,

determinación de contenido, cromatografía de gas
CIN
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