NORMA CHILENA OFICIAL NCh1370/9.

Of78

Carne y productos cárneos - Métodos de ensayo -

Parte 9: Determinación del contenido de fósforo total

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh1370/9 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional
de Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

Alimentos Felco Juan Schmitz B.

Centro de Estudios, Medición y Certificación
de Calidad, CESMEC Ltda. Angélica Hoffman Sch.
Corporación de Fomento, CORFO Enrique González
Dirección de Industria y Comercio, DIRINCO Waldo Aravena Z.
Instituto de Investigaciones Agropecuarias, INIA Joaquín García E.
Instituto de Investigaciones y Control, Ejército
de Chile, IDIC Emilio Lorenzini B.
Instituto Nacional de Normalización, INN Elsa Samaniego E.
Ministerio de Agricultura, SAG y ODEPA Patricia Vera P.
Ministerio de Agricultura, SAG, IX Región Hernán de la Harpe D.
Productos Fernández S.A. Arnaldo Sánchez M.
Universidad Austral, Instituto de la Carne José Rolando Silva S.
Universidad Austral, Instituto de Producción
Animal Mauricio Hiriart L.
Universidad Católica, Facultad de Agronomía Fernando García G.
Universidad Católica, Instituto de Química Guido Concha G.

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Universidad de Chile, Facultad de Ciencias

Químicas Julia Vinagre L.
Universidad de Chile, Facultad de Medicina
Veterinaria Lautaro Gómez R.
Universidad de Concepción, Escuela de
Medicina Veterinaria Paul Strooman A.
Universidad de Concepción, Escuela de
Química y Farmacia José Valladares B.
Mario Vega H.
Claudio R. Villegas F.

Esta norma ha sido aprobada por el H Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 1º de septiembre de 1978.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Decreto Nº 356, de
fecha 2 de noviembre de 1978, del Ministerio de Agricultura.

II
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Carne y productos cárneos - Métodos de ensayo -

Parte 9: Determinación del contenido de fósforo total

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma establece dos métodos de referencia para la determinación del contenido
de fósforo total, en carne y productos cárneos.

2 Referencias

NCh1370/1 Carne y productos cárneos – Métodos de ensayo - Parte 1:

Determinación de cenizas
NCh1371/1 Carne y productos cárneos - Muestreo - Parte 1: Toma de muestra
primaria.

3 Definiciones

3.1 fósforo total: contenido de fósforo, expresado como porcentaje de pentóxido de

fósforo y determinado bajo las condiciones de ensayo descritas en esta norma.

4 Principio

El método consiste en la mineralización de la porción de ensayo con ácidos sulfúrico y

nítrico y precipitación de fósforo como fosfomolibdato de quinolina.

5 Reactivos

El agua y los reactivos deben ser de calidad analítica.

5.1 Acido sulfúrico, ρ20 1,84 g/ml.

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5.2 Acido nítrico, ρ20 1,40 g/ml.

5.3 Reactivo precipitante

5.3.1 Disolver 70 g de molibdato de sodio deshídratado (Na2MoO4 ⋅ 2H2O) en 150 ml de

agua.

5.3.2 Disolver 60 g de ácido cítrico monohidratado [CH2(CO2H) COH (CO2H) CH2

(CO2H) ⋅ H2O] en 150 ml de agua y agregar 85 ml de ácido nítrico (5.2).

5.3.3 Agregar gradualmente y con agitación, solución 5.3.1 a la solución 5.3.2.

5.3.4 A 100 ml de agua agregar en forma sucesiva 35 ml de ácido nítrico (5.2) y 5 ml de

quinolina destilada. Agregar lentamente y con agitación esta solución a la mezcla 5.3.3.
Dejar durante 24 h a temperatura ambiente, filtrar y agregar 280 ml de acetona y diluir a
1000 ml con agua, guardar en la oscuridad en un frasco ámbar de plástico con cierre
hermético.

6 Aparatos

6.1 Licuadora y/o moledora de carne, provista de un disco con orificios de diámetros no
mayores a 4 mm.

NOTA - El uso de ambos aparatos o de alguno de ellos dependerá de las características del producto.

6.2 Matraz kjeldahl, de 250 ml de capacidad o matraz de fondo redondo y cuello largo.

6.3 Dispositivo de calentamiento, en el cual el matraz Kjeldahl pueda ser calentado en

posicción inclinada, de tal modo que la fuente de calentamiento toque sólo la parte del
matraz que esté bajo el nivel del líquido.

NOTA - Para calefactores a gas se recomienda un manto de asbesto provisto de un orificio circular, de tal
modo que sólo la parte inferior del matraz esté expuesta a la llama directa.

6.4 Campana de extracción, capaz de eliminar los gases producidos durante la digestión.

6.5 Envase de vidrio, u otro material que no contamine el producto, limpio, seco y de
cierre hermético cuyas dimensiones sean las adecuadas para contener exactamente el
producto.

6.6 Embudo con placa filtrante, de diámetro de poro comprendido entre 5 y 15 µm.

6.7 Estufa de secado eléctrica, mantenida a una temperatura igual a 260 ± 20 ºC.

6.8 Desecador, con deshidratante adecuado.

NOTA - Se puede utilizar H2SO4.

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6.9 Kitasatos

6.10 Pipeta Pasteur

6.11 Material usual de laboratorio

7 Toma de muestra

Tomar 200 g de carne o productos cárneos, según el caso, de una muestra final para
laboratorio y almacenarla de tal modo que no deteriore ni cambie su composición.

8 Procedimiento

8.1 Preparación de la muestra

8.1.1 Moler y homogeneizar la muestra, pasándola a lo menos dos veces por la moledora
(6.1), e inmediatamente guardarla llenando completamente el envase (6.5), almacenar de
tal modo que no se deteriore ni cambie su composición. Analizar la muestra tan pronto
como sea posible, pero en cualquier caso antes de 24 h después de tomada la muestra.

NOTA - Si la muestra no se analiza inmediatamente se puede producir separación de líquido, por ello, antes de
analizarla debe ser homogeneizada nuevamente.

8.1.2 Pesar en el matraz (6.2) al 0,001 g, alrededor de 3 g de la muestra de ensayo,

registrar m0.

8.2 Mineralización

8.2.1 Mineralización por digestión

8.2.1.1 Agregar al matraz 20 ml de ácido nítrico (5.2) y algunas piedras de ebullición,

colocar el matraz inclinado (en un ángulo aproximado de 40º en relación a la vertical) en el
aparato calefactor (6.3) calentar durante 5 min, enfriar y agregar 5 ml de ácido sulfúrico
(5.1).

8.2.1.2 Calentar el matraz suavemente hasta que cese la formación de espuma, luego
calentar en forma más vigorosa; antes de que la muestra se empiece a carbonizar, agregar
con la pipeta Pasteur (6.10) más ácido nítrico. Repetir esta operación hasta que no salgan
más vapores pardos.

8.3.1.3 Finalmente cuando el líquido se ha vuelto incoloro, calentar hasta la aparición de

vapores blancos.

8.2.1.4 Enfriar, agregar 15 ml de agua y hervir suavemente por 10 min, reducir al máximo
la evaporación de agua colocando un refrigerante.

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8.2.1.5 Transferir el líquido cuantitativamente a un Erlenmeyer de 250 ml, lavar al matraz
(6.2) con agua, agregar 10 ml de ácido nítrico. El volumen total del líquido debería ser de
más o menos 50 ml.

8.2.2 Mineralización por incineración

8.2.2.1 Como técnica altenativa incinerar la muestra según NCh1370/1.

8.2.2.2 Verter las cenizas en 15 ml de ácido nítrico (5.2) y disolver con agitación, trasferir
la solución a un vaso de precipitado de 250 ml, lavar la cápsula y el agitador varias veces
con agua y agregar el agua de lavado al vaso. Diluir hasta más o menos 75 ml.

8.2.2.3 Calentar durante 30 min en baño de agua, dejar enfriar y proceder de acuerdo
a 8.3.

8.3 Determinación

8.3.1 Agregar 50 ml de reactivo de precipitación (5.3) en el vaso o matraz Erlenmeyer,

cubrir con un vidrio de reloj y hervir durante 1 min en una plancha calefactora colocada
bajo una campana de extracción, enfriar a temperatura ambiente agitando tres a cuatro
veces.

8.3.2 calentar el embudo (6.6) durante 30 min a 260 ± 20 ºC y enfriar en el desecador

(6.8), pesar al 0,001 g. Filtrar la muestra por el filtro a presión reducida.

8.3.3 Lavar el precipitado sin sacar del embudo con porciones de 25 ml de agua por 5
veces, usar esta misma agua para lavar el Erlenmeyer que contenía la muestra y verterla
en el filtro.

8.3.4 Secar el embudo con el contenido en la estufa (6.7), a 260 ± 20 ºC durante 1 h,

enfriar en el desecador (6.8) y pesar al 0,001 g, registrar m1.

NOTA - Si la masa del precipitado seco pesa más de 750 mg, repetir el análisis con una porción menor.

8.4 Ensayo en blanco

Efectuar un ensayo en blanco paralelamente al análisis, usando el mismo procedimiento y

las mismas cantidades de los reactivos pero sin incluir la porción de ensayo.

9 Expresión de resultados

9.1 El contenido de fósforo total existente en la muestra expresado como porcentaje por
masa es igual a:

m1
% P2 O5 = 3,207
m0

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en que:

m0 = masa, en g, de la porción de ensayo (8.1.2);

m1 = masa, en g, del precipitado de fosfomolibdato de quinolina (8.3.4).

9.2 Expresar el resultado como promedio de dos determinaciones, siempre que las
determinaciones se efectúen simultaneamente o en forma sucesiva por el mismo operador
y que no exceda una de otra en más de 0,02 g de pentóxido de fósforo por 100 g de
muestra.

9.3 Expresar el resultado con la aproximación de 0,001 g de pentóxido de fósforo por

100 g de muestra.

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Carne y productos cárneos - Métodos de ensayo -

Parte 9: Determinación del contenido de fósforo total

Meat and meat products - Test methods - Part 9: Phosphorus contents determination

Primera edición : 1978

Reimpresión : 1999

Descriptores: carne, productos cárneos, análisis químico, determinación de contenido,

fósforo
CIN 67.120.10
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