Universidad Nacional de Colombia

PURIFICACIÓN DEL ALCOHOL ETÍLICO POR MEDIO DE DESTILACIÓN

FRACCIONADA Y OBTENCIÓN DE ACEITES ESENCIALES EN EL ROMERO BAJO
DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR E HIDRODESTILACIÓN.
David Alejandro Amézquita Pineda 1.
Stephania Camargo Garcia2.

1Universidad Nacional de Colombia. Colombia, Bogotá, D.C. damezquitap@unal.edu.co

2Universidad Nacional de Colombia. Colombia, Bogotá, D.C. scamargog@unal.edu.co

Resumen
La destilación, de cualquier tipo que sea, es un proceso de separación que se vale de la diferencia en los
puntos de ebullición de las sustancias para conseguir su cometido. Por un lado, la destilación fraccionada
sirve para separar sustancias con puntos de ebullición muy cercanos. Por otro lado, la destilación por
arrastre de vapor y la hidrodestilación, buscan separar sustancias con puntos de ebullición diferentes,
pero que se degradan térmicamente. En este orden de ideas, en el presente informe se exponen los
resultados de una destilación fraccionada de aguardiente marca Néctar, y la destilación por arrastre de
vapor e hidrodestilación del aceite esencial del romero. De la destilación fraccionada se obtuvo una
densidad de 0.83008 g/mL, para la fracción del cuerpo, con un porcentaje de error de 4.15% respecto al
etanol. Para esta misma fracción se obtuvo un índice de refracción de 1.362, con un porcentaje de error
de 0.0734%. Respecto a la destilación por arrastre de vapor, se obtuvo 0.7 mL de aceite esencial, lo que
representó un rendimiento del 0.277%. Este aceite tuvo un índice de refracción de 1.4709, con un
porcentaje de error de 0.2915% comparado al reportado en la literatura. De igual manera, se midió el
volumen de aceite obtenido por hidrodestilación, encontrándose que era de 5.4 mL, y con un índice de
refracción de 1.4693, cuyo porcentaje de error fue de 0.3999%. En este caso, el rendimiento fue de
0.586%. Estos resultados sugieren que con la hidrodestilación se obtiene un mayor rendimiento, pero
una menor pureza.

Palabras clave: destilación fraccionada, aguardiente, aceite esencial, destilación por arrastre de vapor,
hidrodestilación, índice de refracción, densidad, rendimiento

Parte experimental
Separación y purificación del alcohol etílico

Inicialmente, se tomaron 10mL del aguardiente que sería destilado, esto con el fin de medir su densidad
e índice de refracción, y compararlo con las diferentes fracciones de destilación. Una vez apartados los
10 mL, se procedió a realizar el montaje de destilación fraccionada, como se muestra en la figura 1. En
este montaje se utilizó una columna Vigreux y un tubo refrigerante recto.

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Figura 1. Montaje de destilación fraccionada.

Considerando que la concentración de etanol en el aguardiente era del 24%, y que se deseaba destilar
aproximadamente 25 mL de etanol, se transfirieron 104 mL de aguardiente, medidos con probeta, al
frasco de destilación. Adicionalmente, se introdujo una perla de ebullición para evitar el
sobrecalentamiento del líquido y la ebullición violenta, al calentar con la manta calefactora.

Después de unos minutos calentando, se observaron burbujas en la unión entre la columna de

fraccionamiento y el tubo refrigerante (figura 2). Además de esto, justo en esa parte se percibió un ligero
aroma a aguardiente, por lo que se concluyó que había una pequeña fuga en esa sección del montaje. Sin
embargo, no fue posible ajustarlo una vez iniciada la destilación ya que comprometía el resto de las
partes.

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Figura 2. Fuga en la unión entre la columna de fraccionamiento y el tubo refrigerante.

Luego de calentar por aproximadamente 40 mins la temperatura se mantuvo estable en 70°C, lo que
indicó que se había llegado a la fracción de la cabeza. Esta fue recolectada en un Erlenmeyer hasta que la
temperatura subió en aproximadamente 5-7oC, este procedimiento se repitió hasta que por cada
aumento de 5°C se obtuvieron cuatro fracciones, correspondientes a la cabeza, el cuerpo de destilación y
dos fracciones de cola, esta última debido a que no se había llegado a los 92 oC de la ebullición del agua.
Una vez alcanzada esta temperatura se suspendió el calentamiento. En la tabla 1 se relacionan los
volúmenes de las fracciones obtenidas con sus respectivos intervalos de temperatura, cabe mencionar
que respecto a los residuos s obtuvieron 49mL.

Tabla 1. Volumen e intervalos de temperatura de las diferentes fracciones.

Fracción Intervalo de temperatura (oC) Volumen (mL)
Cabeza 70-78 12
Cuerpo 78-82 16
Cola 1 82-88 8
Cola 2 88-92 13.5

Posteriormente, se utilizó un picnómetro de 1 mL para medir la densidad de las fracciones y el

aguardiente, respecto al agua. Las masas obtenidas de las fracciones se reportan en la tabla 2. Vale
mencionarse, que la temperatura del agua era de 20 oC.

Tabla 2. Masa de las fracciones y el picnómetro

Picnómetro Masa (g)
Vacío 11.102
Agua destilada 12.527

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Aguardiente 12.469
Cabeza 12.287
Cuerpo 12.336
Cola 1 12.448
Cola 2 12.501

Finalmente, se midió el índice de refracción de las diferentes fracciones y aguardiente. Dichos valores
aparecen en la tabla 3.

Tabla 3. Índices de refracción

IR Fracción
1.3630 Cabeza
1.3624 Cuerpo
1.3504 Cola 1
1.3341 Cola 2
1.3442 Aguardiente

Destilación por arrastre de vapor

Se inició con la preparación de la muestra cortando las hojas del romero fresco con tijeras, procurando
una longitud entre 1 y 2cm aproximadamente, hasta completar 229.62 g, véase la figura 3. Esto con el fin
de utilizar únicamente la parte con mayor contenido de aceite esencial y, aumentar la superficie en
contacto con el vapor.

Figura 3. Hojas cortadas de romero

Posteriormente, las hojas fueron puestas en un balón de fondo redondo, el cual fue ensamblado en el
montaje de destilación por arrastre de vapor que se muestra en la figura 4.

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Figura 4. Montaje para destilación por arrastre de vapor.

En este montaje se utilizó un balón de fondo plano como generador de vapor, el cual tenía perlas de
ebullición para evitar el sobrecalentamiento del líquido y regular la ebullición, y una varilla niveladora
de presión. Para condensar se empleó un tubo refrigerante recto. La recolección del aceite se hizo con un
tubo en U, que tenía un poco de agua. Con el fin de evitar que el vapor se condensara en el balón que
contenía el romero, este se calentaba de vez en cuando con un mechero, como lo muestra la figura 5.

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Figura 5. Calentamiento con mechero del balón con romero.

La destilación se llevó a cabo por dos horas, pasado este tiempo se suspendió el calentamiento. Llegados
a este punto, se consiguió extraer una cantidad de aceite esencial menor a 1mL, como lo muestra la figura
6, este estaba emulsionado con unas gotas de agua de tamaño apreciable, y presentaba un color amarillo.

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Figura 6. Aceite esencial de romero extraído en la destilación por arrastre con vapor.

Puesto que la cantidad de aceite esencial era poca, no se pudo medir su densidad, pero si su índice de
refracción y volumen, obteniendo valores de 1.4709 y 0.7 mL, respectivamente. El aroma del aceite
esencial era como el del romero, pero mucho más intenso.

Hidrodestilación

En este tipo de destilación se realizó una preparación de muestra similar a la mostrada en la destilación
por arrastre de vapor, sin embargo, fue necesario utilizar una cantidad mayor de hojas de romero,
empleando un total de 836.6 g. Estas se transfirieron a un balón de fondo redondo que se conectó al
montaje que se muestra en la figura 7.

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Figura 7. Montaje de hidrodestilación.

En el montaje se utilizó un tubo refrigerante recto, un tubo en U para la recolección, un embudo de

adición, y un conector de dos bocas para unir el embudo de adición con el balón y el refrigerante. El
calentamiento se mantuvo por un periodo de aproximadamente hora y media. Durante la recolección se
obtuvo una cantidad apreciable de aceite (figura 8), por lo cual se cambió el tubo en U al tener más de
4mL. Esta primera porción de aceite era blancuzca y con una interfaz bien definida con el agua. Sin
embargo, si se miraba de cerca, podían apreciarse muchas gotas diminutas suspendidas en el aceite
(demasiado pequeñas para ser captadas por la cámara). El volumen obtenido fue de 4.4 mL.

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Figura 8. Primera porción de aceite esencial obtenido.

La segunda porción de aceite esencial era amarilla (figura 9) y tenía un olor diferente a la primera; un
poco más intensa y penetrante. En este caso se obtuvo 1 mL de aceite.

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Figura 9. Segunda porción de aceite esencial.

También se observa una diferencia respecto a los índices de refracción, como se muestra en la tabla 4.

Tabla 4. Índice de refracción del aceite esencial

Aceite Índice de refracción
Primer lote 1.4660
Segundo lote 1.4726

Solo se pudo determinar la densidad del primer lote, puesto que el volumen extraído para el segundo
era muy pequeño. Las masas necesarias para determinar la densidad se reportan en la Tabla 5. Cabe
resaltar que la temperatura del agua era de 22 oC.

Tabla 5. Masas para la determinación de la densidad del aceite.

Picnómetro Masa (g)
Aceite esencial 12.654
Agua 12.785
Vacío 11.325

Cálculos
En esta sección se presentan algunos modelos de cálculo empleados para obtener los resultados
reportados.

Para estimar el volumen necesario de aguardiente para obtener aproximadamente 25 mL de etanol

destilado, se realizó el siguiente calculo:

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100 𝑚𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑟𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒
25 𝑚𝐿 𝐸𝑡𝑂𝐻  × = 104.17 𝑚𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑟𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 ~ 104 𝑚𝐿
24 𝑚𝐿 𝐸𝑡𝑂𝐻
Ecuación 1. Estimación del volumen necesario de aguardiente.

La determinación de la densidad de las diferentes fracciones obtenidas por destilación por arrastre de
vapor se hizo relativa al agua, considerando que su densidad a 20 Celsius es de 0.998293 g/mL [1]. A
continuación, se muestra como ejemplo la determinación de la densidad de la cabeza.

𝑚𝑎𝑠𝑎(𝑝𝑖𝑐 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) − 𝑚𝑎𝑠𝑎(𝑝𝑖𝑐)

𝜌= × 𝜌𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑚𝑎𝑠𝑎(𝑝𝑖𝑐 + 𝑎𝑔𝑢𝑎) − 𝑚𝑎𝑠𝑎(𝑝𝑖𝑐)
12.287𝑔 − 11.102𝑔 𝑔 𝑔
𝜌= × 0.998203  = 0.83008 
12.527 − 11.102 𝑚𝐿 𝑚𝐿
Ecuación 2. Cálculo de la densidad de la fracción de cabeza.

Se realizó el mismo tratamiento para los resultados obtenidos por hidrodestilación considerando que la
temperatura del agua era de 22 Celsius, empleando un valor de densidad de 0.997770 g/mL [1].

𝑚𝑎𝑠𝑎(𝑝𝑖𝑐 + 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒) − 𝑚𝑎𝑠𝑎(𝑝𝑖𝑐)

𝜌= × 𝜌𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑚𝑎𝑠𝑎(𝑝𝑖𝑐 + 𝑎𝑔𝑢𝑎) − 𝑚𝑎𝑠𝑎(𝑝𝑖𝑐)
12.654𝑔 − 11.325𝑔 𝑔 𝑔
𝜌= × 0.997770  = 0.90824 
12.785𝑔 − 11.325𝑔 𝑚𝐿 𝑚𝐿
Ecuación 3. Cálculo de la densidad del aceite esencial.

Respecto a los porcentajes de error la ecuación 4 muestra el modelo de cálculo para el resultado de
densidad obtenido en la purificación de etanol.
0.83008𝑔 0.797𝑔
|𝑥 − 𝑥̅ | | − 𝑚𝐿 |
%𝐸𝑟 = ∗ 100 = 𝑚𝐿 ∗ 100 = 4.15%
𝑥̅ 0.797𝑔
𝑚𝐿
Ecuación 4. Cálculo del porcentaje de error en la densidad del etanol.

El rendimiento de la reacción fue determinado por medio de la ecuación 5, como se relaciona a

continuación:
0.90824𝑔
𝑚𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 5.4𝑚𝐿 ∗ 1𝑚𝐿
%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100 = ∗ 100 = 0.586%
𝑚𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 836.6𝑔

Ecuación 5. Cálculo rendimiento de aceite esencial en la hidrodestilación.

Resultados
Las diferentes densidades se calcularon como se mostró en la sección de cálculos. Estas se reportan en la
tabla 6 junto a los índices de refracción.

Tabla 6. Índices de refracción y densidades de las fracciones en la purificación de etanol.

Fracción Densidad (g/mL) Índices de refracción
Cabeza 0.83008 1.3630
Cuerpo 0.86441 1.3624

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Cola 1 0.94286 1.3504

Cola 2 0.97999 1.3341
Aguardiente 0.95757 1.3442

La tabla 7 relaciona los porcentajes de error de las constantes físicas obtenidas. Cabe resaltar que se usó
la fracción de cuerpo para comparar con los valores reportados [2], debido a que presentaba constantes
físicas más cercanas al valor esperado, de igual manera, su punto de ebullición se dio en 78°C, cercano al
reportado en el etanol (79°C).

Tabla 7. Porcentajes de error en las constantes físicas del etanol.

Propiedad Valor reportado Valor experimental Porcentaje de error (%)
Densidad 0.797 0.83008 4.15
(g/mL)
Índice de 1.361 1.362 0.0734
refracción

Los porcentajes en el rendimiento de la reacción por extracción de aceites esenciales, bajo las dos
destilaciones que se llevaron a cabo, y los porcentajes de error obtenidos por comparación con los valores
reportados [3] respecto al índice de refracción se relacionan en la tabla 8.

Tabla 8. Rendimiento de la reacción y porcentajes de error en las destilaciones.

Índice de refracción
Rendimiento en la
Destilación Valor Valor Porcentaje de
extracción (%)
reportado experimental error
Arrastre de vapor 1.4709 0.2915 0.277
1.4752
Hidrodestilación 1.4693 0.3999 0.586

Discusión de resultados
En la destilación fraccionada del etanol la fracción obtenida en el cuerpo correspondió a la de mayor
volumen como se esperaba. Sin embargo, no fue considerablemente mayor a la de fracciones como la
cabeza; esto, y la obtención de un porcentaje de error bajo en las constantes físicas (menor al 1% en el
índice de refracción, y menor al 5% en la densidad), permite inferir que en la fracción del cuerpo no se
recolectó un azeótropo con el agua. Por otro lado, los volúmenes obtenidos se vieron afectados por una
pequeña fuga en el montaje, de manera que, respecto al cuerpo del etanol se obtuvo un porcentaje de
apenas el 14%, un 10% menor al reportado en la muestra comercial tomada.

Respecto a las destilaciones para la extracción de aceites esenciales en el romero hubo un rendimiento
del 0.309% mayor en la hidrodestilación en comparación a la de arrastre de vapor, esto puede obedecer
en parte al tiempo de extracción, en la hidrodestilación este proceso se llevó por media hora más. Sin
embargo, en la comparación de las constantes físicas como el índice de refracción, presenta un mayor
error, esto debido a la formación de emulsiones que fueron distinguidas por la presencia de gotas
diminutas y color blanco en el primer lote de la hidrodestilación, es por esto mismo que el olor no es tan
intenso, porque no estaba tan concentrado como en el segundo lote. La razón por la que esto sucedió fue
que en ese punto de la destilación todavía había una gran cantidad de agua, lo que facilito la
emulsificación. Por otra parte, el segundo lote se obtuvo cuando ya habían perdido más agua las hojas, lo
que hizo que el aceite saliera sin emulsión, y, por tanto, más concentrado.

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Al tener una mayor cantidad de agua el primer lote de la hidrodestilación, su índice de refracción se
encuentra más cercano al del agua, que es 1.33 [1], es decir, más bajo. Y aunque tanto el IR del primer
lote como el del segundo se encuentran dentro del rango reportado para el aceite esencial de romero
1.466 - 1.472 [4], la mayor cercanía respecto al valor reportado en la destilación por arrastre de vapor
indica un mejor método como resultado de una preparación de la muestra más cuidadosa, donde el corte
del romero se dio de una forma más uniforme, produciendo un aumento en la superficie de contacto y
facilitando así la entrada del vapor a la superficie, aumentando así el tamaño de las celdas, produciendo
su rompimiento y, en consecuencia, liberando el aceite para su posterior condensación y recolección. [5]

A pesar de que en las constantes físicas en la destilación por arrastre de vapor fueran más exactas, en la
densidad del aceite esencial de romero obtenido por hidrodestilación se encontró un rango reportado
que va desde 0.84 - 1.18 g/mL [4], por lo que la densidad obtenida se encuentra acorde con lo reportado
en la literatura.

Conclusiones
La destilación fraccionada representa una técnica sencilla para la purificación de líquidos; de acuerdo
con los resultados obtenidos en cuanto a las constantes físicas, la fracción correspondiente al cuerpo se
caracterizó como etanol mayoritariamente, sin embargo, el porcentaje de error del 5% en la densidad
permite inferir que pueden existir otros componentes en menor proporción.

La extracción de aceites esenciales en el romero por medio de la destilación por arrastre de vapor tuvo
un menor rendimiento que la hidrodestilación. Sin embargo, el bajo porcentaje de error en constantes
físicas como el índice de refracción del aceite obtenido por arrastre de vapor, y propiedades
organolépticas como el color y el olor, permiten concluir que este aceite se acercaba más al deseado; esto
se puede atribuir en gran medida a la preparación de la muestra, teniendo en cuenta que en el arrastre
de vapor se empleó una menor cantidad de material vegetal, este se pudo cortar en las longitudes
deseadas de aproximadamente 1cm, además de esto no se dio la formación de emulsiones en este aceite,
de manera que el hecho de concluir cual representa una mejor técnica para la extracción de aceites
depende del objetivo de la práctica, del rendimiento sobre la calidad de extracción.

Bibliografía
1. Weast, R. C. (Ed.). (1975). CRC handbook of chemistry and physics: A ready-reference book of
chemical and physical data (56. ed). CRC Pr.
2. Cienytech. Recuperado el 17 de Octubre de 2022, de http://www.cienytech.com/tablas/Tabla-
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3. Mestanza, M. B., Auquiñivin, S. J. (2017). CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA DEL ACEITE
ESENCIAL DE ROMERO (Rosmarinus officinalis) DE LA REGIÓN AMAZONAS. P.p 45-50
4. Patiño, L., Saavedra, A., & Martínez, J. (2014). Extracción por arrastre de vapor de aceite
esencial de romero. Ed. Ciencias Tecnológicas y Agrarias Sucre, Bolivia.
5. Colina, M.A., Contreras, E., & Monroy, L. (2022). Comparación de dos métodos de extracción para
el aceite esencial de la cáscara de pomelo. Ing NOVA, 85-98

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