UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MANABÍ

FACULTAD DE CIENCIAS MATEMÁTICAS FÍSICAS Y

QUÍMICAS

DEPARTAMENTO DE PROCESOS QUÍMICOS ALIMENTOS Y

BIOTECNOLOGÍA

ANÁLISIS INSTRUMENTAL

Estudiante:
Carmen Ana Velez Cedeño

Docente:
Dr. Joan Manuel Rodríguez Diaz

Paralelo:
“A”

Fecha:
01/09/2021

Practica N° 2
Espectrometría de absorción atómica
 Espectrometría de absorción atómica
Introducción

La espectroscopia de absorción atómica (a menudo llamada espectroscopia AA o AAS,

por atomic absorption spectroscopy) es un método instrumental de la química analítica
que permite medir las concentraciones específicas de un material en una mezcla y
determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la
concentración de un elemento particular (el analito) en una muestra y puede determinar
más de 70 elementos diferentes en solución o directamente en muestras sólidas
utilizadas en farmacología, biofísica o investigación toxicológica.

La espectroscopia de absorción atómica fue utilizada por primera vez como una técnica
analítica, y los principios subyacentes fueron establecidos en la segunda mitad del siglo
XIX por Robert Wilhelm Bunsen y Gustav Robert Kirchhoff, ambos profesores de la
Universidad de Heidelberg, Alemania.

El átomo está formado por un núcleo rodeado de electrones. Cada elemento tiene un
número específico de electrones asociados al núcleo atómico en una estructura orbital
que es única para cada elemento. Los electrones ocupan posiciones orbitales de manera
ordenada y previsible. La configuración electrónica más estable de un átomo, que
además es la de menor energía, se define como “estado fundamental” (Fig 1). Si se
aplica energía con una determinada longitud de onda (λ) a un átomo en estado
fundamental, esta energía será absorbida por el átomo y un electrón será promovido a
un orbital de mayor energía, alcanzando el átomo una configuración menos estable
(estado excitado). Este proceso es llamado como absorción atómica. Basándose en la
capacidad de un átomo para absorber luz a longitudes de onda específicas, se desarrolla
la técnica analítica instrumental llamada Espectrofotometría de Absorción Atómica
(EAA)
Objetivo.

Determinar la concentración de cobre en muestras problema por medio de una curva de

calibración, aplicando la Ley de Lambert-Beer

Desarrollo

Para realizar las medidas con esta técnica el analito debe ser transformado en átomos
gaseosos aplicando calor. Estos átomos en forma gaseosa absorben la radiación
electromagnética a una longitud de onda que es específica para cada elemento,
produciendo una señal medible.

Instrumentación de absorción atómica

Los instrumentos para trabajar en Absorción Atómica requieren tres componentes:

Fuente de energía (radiación), celda para la muestra y equipo de medida de la energía.
Los componentes básicos de un espectrómetro de Absorción Atómica de Llama y de
Horno de Grafito son: fuente de energía radiante que emita en la longitud de onda del
elemento de interés, sistema de atomización que suministre la energía calorífica
necesaria para la disociación del analito y la formación de átomos libres, monocromador
para aislar las radiaciones a la longitud de onda medida, y detector acoplado con un
sistema de registro de los datos obtenidos. (Beaty R.D, 1993)

Etapas Estado Observaciones

muestra
Nebulización M’+ A Disolución Muestra inicial, en disolución

M’ + A Aerosol La muestra es aspirada como fino aerosol

hasta la llama
Desolvatación MA Solido En la llama se elimina el disolvente y
quedan partículas sólidas.
Licuefacción MA Liquido Al aplicar mas calor se produce la
licuefacción de las partículas de muestra
Vaporización MA Gas El calor adicional vaporiza la muestra. El
elemento de interés sigue formando
moléculas.
Atomización M° + A° Gas Aplicando más energía calorífica se
produce la disociación en átomos
individuales (átomos en estado
 fundamental). En esta etapa se determina
la cantidad de radiación absorbida.
Excitación M* Gas Átomos en estado excitación tras la
absorción de energía
Ionización M’ + e’ Gas

M’ catión; A anión; M* átomo excitado; M°, A° átomos en estado fundamental

Tabla 1. Etapas en EAA de llama [2]

En el análisis en Horno de Grafito, la muestra dispensada en el interior del tubo de

grafito, es sometida a un programa de incremento de temperatura, hasta conseguir la
atomización de la muestra. Normalmente el ciclo de temperaturas se realiza en cinco
etapas.

Etapas Observaciones
Secado Muestra dispensada en tubo de grafito se seca a baja
temperatura (100-120 °C) para evitar salpicaduras
Pirolisis En esta etapa se volatilizan los componentes orgánicos e
inorgánicos de la muestra, dejando el elemento de interés en
una matriz menos compleja. La temperatura no debe superar el
elemento de interés en una matriz menos compleja. La
temperatura no debe superar el valor en la cual se producen
perdidas del analito.
Atomización El propósito de esa etapa es producir vapor atómico del analito
y permitir la absorción de energía. La temperatura de esta etapa
está en función del elemento que se este analizando.
Limpieza En esta etapa el tubo de grafito se calienta a temperaturas muy
elevadas para eliminar residuos de muestra
Enfriamiento En esta etapa se deja el tubo de grafito a temperatura ambiente
y preparado para la siguiente muestra.

Tabla 2. Etapas en el programa de temperatura en EAA Horno de Grafito [2]

Análisis cuantitativo utilizando Espectrofotometría de Absorción Atómica

Para determinar concentraciones de analito en una muestra, primero deben determinarse

las absorbancias de disoluciones estándar o patrones de concentraciones de analito
sabidas. Seguidamente se grafica el valor de estas absorbancias versus la concentración,
obteniéndose de esta forma la “curva de calibración”.

Método Experimental
La técnica que se aplica es la de espectrofotometría de absorción atómica método
directo de llama, la cual puede detectar concentraciones de los elementos a analizar; con
los datos obtenidos por esta técnica.

Con base al video de la practica resolver el siguiente ejercicio:

En la preparación de una curva de calibración se obtuvieron los siguientes resultados:

Concentración de Cu Intensidad de
(ppm) emisión
0.1 4.1
0.2 8
0.4 16.2
0.6 24.5
0.8 31.8
1 36
1.2 48.5

a) Grafique la curva de calibración lineal.

Curva de calibracion
60

48,5
50

40 36
Intensidad

31,8
30 24,5

20 16,2

8
10 4,1

0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4
Concentracion

b) Cual de los resultados parece estar errado

 De acuerdo a el grafico de la curva de calibración lineal el valor errado es: 36

Concentración de Cu Intensidad de
(ppm) emisión
0.1 4.1
0.2 8
0.4 16.2
0.6 24.5
0.8 31.8
1 36
1.2 48.5

c) Cual debería ser el valor de la intensidad de emisión de b.

Pendiente 40.26770538
Ecuación de la grafica 𝑦 = 40,269𝑥 + 0.0351
Intercesión 0.035552108
Valor de intensidad 40.3041
Coeficiente correlación 0.999899819

60,0
y = 40,269x - 0,0356
48,5
50,0
40,3
40,0
Intensidad

31,8
30,0 24

20,0 16,1

8
10,0 4,1

0,0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4
Concentracion

intensidad Lineal (intensidad )

d) Determine la concentración de Cu en las muestras A, B, C, D y E a partir de

la curva de calibración y los siguientes datos

Formula 𝑦 = 40,268𝑥 + 0,0356

 Despejada para X 𝑥 = (𝑦 − 0,1506)/39,79

Solución Intensidad Solución Intensidad

A 10 0,25 10
B 22 0,55 22
C 29 0,72 29
D 40 0,99 40
E 36 0,89 36

Conclusión

Una vez definidos todos los conceptos de espectrometría de absorción atómica,

podemos decir que es un método de vital importancia para el estudio de la
concentración de cualquier analito.

En esta práctica determinamos la concentración del cobre en función a la

intensidad de emisión, obtuvimos los resultados deseados.

Bibliografía

• Beaty R.D, 1993. Concepts Instrumentation and Techniques in Atomic

Absorption Spectrophotometry, Perkin-Elmer Corporation, 2nd edition.
• Razmilic Blago. Espectroscopia de absorción atómica. Merck química
Chilena Soc. Ltda. http://www.fao.org/3/ab482s/AB482S04.htm