UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

ANÁLISIS INSTRUMENTAL

GUÍA DE LABORATORIO Nº 3

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: ANÁLISIS ESPECTROFOTOMÉTRICO DE

COBALTO

TIEMPO: 2 HORAS

Integrantes: Gabriel Cáceres Aráuz

Kevin Alberto Herrera Espinoza

Docente: José Canales

I. INTRODUCCIÓN
Uno de los métodos más empleados en análisis es el de la medida de la
absorción o emisión de la energía radiante. La gran difusión de esta técnica se
debe a los factores siguientes:
1. El amplio intervalo de longitudes de onda y sus diferentes modos de
interacción con la materia.
2. La existencia de instrumentos cada vez más precisos.
3. Las ventajas inherentes al método.

El espectro de absorción es la figura que se obtiene al graficar como ordenadas

los valores crecientes de la absorbancia sobre una escala lineal contra valores
crecientes de longitud de onda (en nm). La importancia del espectro de
absorción estriba en que mediante la gráfica se puede seleccionar la longitud
de onda óptima en la cual se da el valor de absorbancia máximo.
El análisis cuantitativo es sin duda, la aplicación más frecuente de la
espectrofotometría ultravioleta y visible. La Ley de Beer es la base de la
aplicación de los métodos espectrofotométricos al análisis cuantitativo.
Una técnica muy útil que permite trabajar en la presencia de una interferencia
sin eliminarla y realizar una determinación exacta de la concentración del
analito, es el Método de Adición Patrón. Se efectúan determinaciones exactas
sin eliminar la interferencia preparando una curva de calibración en la
presencia de la interferencia. Se añaden los patrones a porciones de las
muestras con lo cual se permite que alguna interferencia presente en la
muestra, afecte también a las soluciones patrón. II. Análisis Instrumental 289

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

 Adquirir habilidades en el manejo del Espectrofotómetro Ultravioleta-
Visible.

 Determinar el Espectro de Absorción del Cobalto y seleccionar la

Longitud de Onda óptima.

 Determinar por espectrofotometría la concentración de Cobalto

utilizando el Método de Adición Patrón.

 Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de

laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I,
Refractometría:
 Radiaciones electromagnéticas. Leyes fundamentales de la fotometría.

 Clasificación de Métodos espectroscópicos y no espectroscópicos.

 Métodos No Espectroscópicos. Principio y aplicación. Refracción.

Reflexión. Dispersión. Difracción. Polarización.

 Métodos Espectroscópicos. Espectroscopía Ultravioleta-visible.

 Métodos de Emisión y Absorción. Principios y aplicaciones.

 Espectroscopía infrarroja, vibraciones normales. Técnicas del

experimento. Aplicación de la espectroscopia infrarroja.

IV. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Espectrofotómetro Nitrato de cobalto hexahidratado [Co (NO3)2∙6H2O]
Ultravioleta Visible Agua destilada
2 Matraz volumétrico 50 mL
1 Pipeta graduada 10 mL
1 Pipeta de 25 mL
1 Pizeta
1 Matraz volumétrico de 100 mL
1 Espátula 1 Probeta de 25 mL Análisis Instrumental 290
1 Probeta de 25 mL
1 Papel milimetrado

V. METODOLOGÍA
DETERMINACIÓN DEL ESPECTRO VISIBLE
1. Se preparó una solución de 100 mL de nitrato de cobalto hexahidratado 1.0 x
10-2 M, utilizando como diluyente agua destilada.
2. Se midió la absorbancia de la solución en un rango de longitud de onda de
450–600 nm, en intervalo de 10 nm, utilizando agua destilada como blanco.
3. Grafique Absorbancia en función de longitud de onda y a partir del espectro,
determine la longitud de onda óptima del cobalto.
MÉTODO DE ADICION PATRÓN
1. Se prepararon las siguientes soluciones:
a) 25 mL de la muestra problema más 25 mL de agua (A1, concentración 0).
b) 25 mL de la muestra problema más 5 mL de solución patrón más 20 ml de
agua (A2 y concentración 1).
c) 25 mL de la muestra problema más 12.5 mL de solución patrón más 12.5 mL
de agua (A3, concentración 2).
d) 25 mL de la muestra problema más 25 mL de solución patrón. (A4,
concentración 3).
2. Se midió la absorbancia de las soluciones anteriores a la longitud de onda
previamente seleccionada.

RESULTADOS
Los datos medidos para la absorbancia de las diferentes disoluciones y de la
muestra se muestran en la siguiente tabla de datos

Medida A1 A2 A3 A4
1 0.011 0.007 0.093 0.012
2 0.011 0.007 0.093 0.012
3 0.011 0.007 0.093 0.012
MEDIA 0.033 0.021 0.028 0.037
Conclusiones

1. A través de la experimentación, se adquirió conocimiento del manejo del

Espectrofotómetro Ultravioleta-Visible.
2. Se midió la absorbancia de una solución patrón que contenía cobalto en
su composición, y se realizó la curva de absorbancia vs longitud de onda, la
cual permitió obtener el dato de la onda óptima.
3. Con los resultados obtenidos por este método, se calculó la
concentración del cobalto de la muestra.
4. Se trabajó de forma limpia y ordenada con el aparato brindado por el
cuarto de laboratorio.

VI. CUESTIONARIO
1. A partir de las absorbancias medidas (Y), realice los cálculos de regresión
lineal para obtener Y'. Grafique la absorbancia (Y') en función de la
concentración (X), para los dos métodos: de calibración y adición patrón.
2. A partir de los gráficos calcule la concentración molar del Nitrato de Cobalto
hexahidratado y la concentración de Cobalto en ppm.
3. Calcule el porcentaje Cobalto en la muestra utilizando los datos anteriores, si
se disolvió 1.25g de muestra en 250 mL
 A partir de las absorbancias medidas (Y), realice los cálculos de
regresión lineal para obtener Y'. Grafique la absorbancia (Y') en función
de la concentración (X), para los dos métodos: de calibración y adición
patrón.
X Concentracione Absorbancia
s s
Adición de X Y XY X^2 Y´ blanco
patrón
0 0.033 0 0 0.1486 0.83
1 0.021 0.021 1 0.22736666 0.84
7
2 0.028 0.056 4 0.30613333 0.85
3
3 0.037 0.111 9 0.3849 0.85
SUMATORI 6 0.0119 0.188 14 1.067  
A

Calculos X

D 5
M 0.078766667
A 0.1486
 Adición del patrón Linear (Adición del patrón)
calibración Linear (calibración)
0.9
0.8 f(x) = 0.01 x + 0.83
0.7
0.6
Absorvancia

0.5
0.4
0.3 f(x) = 0.08 x + 0.15

0.2
0.1
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Calibración

A partir de los gráficos calcule la concentración molar del Nitrato de

Cobalto hexahidratado y la concentración de Cobalto en ppm.
La función de la ecuación en la curva de calibrado es y= 0.0788x + 0.1486, a su
vez, la absorbancia promedio del blanco es de 0.08425, sustituyendo ese valor
en y, y despejando x, tenemos que:
∣0.08425−0.1486∣
x= = 0.0322 ppm
0.0788

Calcule el porcentaje Cobalto en la muestra utilizando los datos

anteriores, si se disolvió 1.25g de muestra en 250 mL

PMco ml de sol
%Co = gCo(NO3)2 * *
PM Co( NO 3)2 gmuestra

58.93 250
%Co = 0.0322 * *
182.943 1.25

%Co = 2.07%
Absorbancia vs longitud de onda. (Parte de la metodología)
 Absorbanci
long de onda a
450 0.001
460 0.008
470 0.012
480 0.015
490 0.018
500 0.023
510 0.025
520 0.023
530 0.018
540 0.010
550 0.002
560 0.004
570 0.008
580 0.012
590 0.014
600 0.014

Absorbancia
0.03

0.03

0.02

0.02

0.01

0.01

0
440 460 480 500 520 540 560 580 600 620
Vll. BIBLIOGRAFÍA
Clifton, E.M. & (1973). Problemas y Experimentos en Análisis Instrumental.
(s.e). México: Editorial Reverte Mexicana, S.A.
Willard, H., Merrit, L. & Dean, J. (1978). Métodos Instrumentales de Análisis. (1ª
ed). México: Compañía Editorial Continental, S.A., México.