UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

INSTITUTO DE QUÍMICA
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

TÍTULO DE LA PRACTICA

Nombre: Alejandro Cardona Cárdenas Identificación: 1035880665

Ana María Parra Henao 1017241354
Maria Fernanda Gonzales
Anderson estiben Morales
Fecha:

Práctica: 5

Objetivo de la práctica
Cuantificar el contenido de Etanol en bebidas alcohólicas utilizando n-butanol
como estándar interno.

Objetivos Específicos:
 Obtener información cualitativa y cuantitativa de los componentes de la
muestra.
 Aprender cómo se lleva a cabo la técnica de cromatografía de gases y su
paso a paso.

Fundamento del método:

La cromatografía de gases tiene como fundamento principal que una muestra se
volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatografíca es decir la
elución se produce por el flujo de una fase móvil que es un gas inerte, y que a
diferencia de la mayoría de los tipos de cromatografía, la fase móvil no
interacciona con las moléculas del analito, su única función es la de transportar el
analito a través de la columna, también debemos tener en cuenta que la
cromatografía de gases tiene la ventaja de disponer de detectores mucho más
universales como el de ionización de llama entre otros.
Existen dos tipos de cromatografía de gases, la cromatografía gas-sólido y la
cromatografía gas-líquido, siendo esta última la que se utiliza más ampliamente, y
que se puede llamar simplemente cromatografía de gases, en la primera de ellas
la fase estacionaria es sólida y la retención de los analitos en ella se produce
mediante el proceso de adsorción, mientras la segunda de ellas utiliza como fase
estacionaria moléculas de líquido inmovilizadas sobre la superficie de un sólido
inerte.
El esquema de un cromatografo de gases es mostrado a continuación:

Es importante resaltar que la cromatografía de gases se puede aplicar a

gases y cualquier compuesto que pueda ser volatilizado o convertido en un
derivado volátil, la cromatografía de gases tiene amplia aplicación, en
las industrias , para los fabricantes de reactivos químicos ,en la investigación ,
también pueden ser aplicados, principalmente en estudios de contaminantes
del agua: insecticidas en agua, pesticidas en aguas de lagos, lagunas, ríos;
desechos industriales descargados en ríos o lagunas entre otras aplicaciones
importantes.

Datos dados:

Símbolo Descripción Valor (unidad)

Std1 Solución estándar 1 de etanol: butanol 1000:1000

Std2 Solución estándar 2 de etanol: butanol 2000:1000

Std3 Solución estándar 3 de etanol: butanol 3000:1000

Std4 Solución estándar 4 de etanol: butanol 4000:1000

Datos obtenidos:
Cronogramas de los estándares y muestra.
Estándar 1

Estándar 2

Estándar 3
Estándar 4
Muestra

Tabla de relación de áreas método estándar interno

Soluciones Área etanol Área butanol Relación
Std1 106202 100365 1,05815772
Std2 119788 59960 1,99779853
Std3 377638 112714 3,350409
Std4 410731 97857 4,19725722
Muestra 220005 95577 2,30186133

Cálculos y Gráficos
 Chart Title
4.5

4
f(x) = 0.92 x + 0.06
3.5 R² = 0.99

2.5

1.5

0.5

0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5

Resultados

Símbolo Descripción Valor

(Unidad)

Ppm etanol Y −0.0573 2435,76 ppm

X=
0.9215

Suponiendo que el etanol analizado proviene de una muestra de 0.8 mL

aguardiente, los cuales se diluyeron a un volumen de 100.0 mL. Calcule el % p/v
de etanol en la muestra de aguardiente. Teniendo en cuenta el resultado obtenido
en el laboratorio.

Símbolo Descripción Valor

(Unidad)

% (p/v) Porcentaje de etanol en aguardiente 30.4%

etanol
aguardiante

Conclusiones
 Se logró cuantificar el % de etanol en una bebida (aguardiente) por el
método de cromatografía por patrón interno, la cual fue de 2435 ppm y de
30% p/v en toda la muestra, lo cual tiene coherencia con los valores en la
literatura.

 En esta práctica hemos aprendido, aunque demostrativamente, como es el

funcionamiento de la máquina cromatográfica, y de cómo debe ser el
proceso a manejar para proceder correctamente para obtener la
información correctamente.

 Logamos obtener Información cualitativa y cuantitativa delas gráficas

obtenidas en la cromatografía, y de estas obtener más información al
respecto de la muestra.
Preguntas
1) Defínase los siguientes términos:
a) Fase móvil: es aquella fase que corresponde a un fluido (liquido o gas),
que arrastra los componentes de la muestra a través de la fase
estacionaria.

b) Fase estacionaria: corresponde a una fase solida o un líquido depositado

sobre un sólido que cumple la función de retener los componentes de la
muestra.

c)Tiempo de retención: tiempo en el que tarda un soluto en desplazarse

desde el inyector hasta el detector

2) ¿Qué es un cromatograma?
Es una gráfica del registro de la señal de detección en función del tiempo
de elusión o volumen, por lo tanto, el comportamiento cromatografico de los
solutos puede escribirse en función del tiempo de retención(tR) y el ancho
de banda (w)

3) ¿Cuáles son los efectos de la inyección lenta de la muestra sobre el

cromatograma de gases?
La muestra debe ser inyectada rápidamente para obtener picos
reproducibles picos delgados y afilados, las inyecciones deben ser rapidas
y consistentes.

4) ¿En que difieren la cromatografía plana y de columna?

Las dos principales diferencias entre la cromatografía plana y de columna

radican en que en la cromatografía plana la fase estacionaria se halla
inmovilizada en la superficie plana y la fase móvil se mueve por medio de la
acción de un capilar por el contrario en la cromatografía de columna la fase
estacionaria queda retenida en una columna o tubo y la fase móvil actuara
bajo la acción de la presión o la gravedad

5) Descríbase las diferencias fundamentales entre cromatografía de adsorción

y de partición

En la cromatografía de adsorción los solutos se separan de acuerdo a su

capacidad de adsorberse sobre una fase estacionaria sólida y por el
contrario en la cromatografía de partición la fase estacionaria consiste en
una película delgada de un líquido que se deposita sobre un sólido soporte.
 La separación se da por la diferencia en el equilibrio de reparto de los
solutos entre la fase estacionaria liquida y la fase móvil.

6) Se desea determinar la concentración de etanol en sangre por el método

de patrón interno. Para ello se procesan (de la misma manera) una serie
de soluciones acuosas patrón de etanol y una muestra de suero: una
alícuota de 0.01 mL de cada solución se diluyen con 0.1 mL de una
solución patrón de 2-propanol 0.1mg/mL. Se inyectan 0.1 l de cada
solución en un CG provisto de un detector FID (ionización de llama), un
integrador y una columna PEG-400 (polietilenglicol) a 80 °C. Los resultados
obtenidos fueron los siguientes:

Patrones de etanol Medida del integrador

(mg/mL) Pico del etanol Pico del propanol
0.5 5518 12754
0.75 7563 11893
1.0 10350 12084
1.25 13935 12870
1.5 15628 12314
Muestra de sangre 9862 12604

Construir el gráfico de calibración correspondiente y usarlo para determinar la

concentración de etanol en la muestra de sangre.

Área vs Concentración

12

10

0 f(x) = 0
0.2 0.4 R² = 0 0.6 0.8 1 1.2 1.4

Y + 0.00079
X= , con Y = 0,78245002, entonces X = 0.66, concentración de etanol en la
1.1783
muestra de sangre.