UNIVERSIDAD CATOLICA DE LA SANTISIMA CONCEPCION

FACULTAD DE CIENCIAS / II SEMESTRE 2023

U.A. 37 / QUA-6016 / ANALISIS INSTRUMENTAL I

LABORATORIO Nº5 Y LABORATORIO Nº6

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON LLAMA (EAALL):
“DETERMINACIÓN DE METALES”

I. INTRODUCCIÓN
Para la determinación de metales, se utiliza generalmente Espectrofotometría de Absorción
Atómica (EAA), la cuál resulta confiable debido a la especificidad de las lámparas. En el análisis,
la muestra es vaporizada y destruida a altas temperaturas (Aire - Acetileno 2300°C), en este
estado se rompen enlaces moleculares quedando átomos libres del metal capaces de absorber
radiación.

Los componentes básicos de un Espectrofotómetro de Absorción Atómica son

fundamentalmente:

1. Una fuente de radiación, generalmente una lámpara de cátodo hueco, que emite las líneas
atómicas características del elemento a analizar. También se requiere que la radiación de la
fuente sea modulada (encendido y apagado rápido de la misma) para suministrar una forma de
amplificar selectivamente la luz de la lámpara e ignorar la emisión de la llama

2. Un sistema de vaporización y atomización de la muestra, la llama, generalmente producida en

un mechero de premezcla en el cual se aspira la disolución de la muestra a través de un
nebulizador que genera un aerosol fino dentro de una cámara de mezcla. Aquí, el aerosol de la
muestra se mezcla con los gases combustibles (acetileno) y oxidantes (aire) y luego es llevado
al cabezal del mechero, es decir, a la llama, en donde ocurre la combustión y la atomización de
la muestra, a una temperatura de 2400 a 2700 K.

3. Un monocromador que dispersa las distintas longitudes de onda de la radiación emitida por la
fuente seleccionando la línea particular que se desea medir.

4. Un detector (tubo fotomultiplicador) que transforma la radiación en corriente eléctrica.

5. Un sistema amplificador y de medida de la corriente eléctrica generada en el detector.

Según el esquema básico, la radiación proveniente de la lámpara de cátodo hueco del elemento
a analizar se hace pasar a través de la llama del mechero y se mide su intensidad. A
continuación, se vaporiza la muestra con el elemento a analizar en la llama, el vapor atómico
del elemento absorbe parte de la radiación emitida por la lámpara de modo que lo que se mide
ahora es la reducción en la intensidad de la radiación producida por dicho vapor atómico, esto
es, la absorción atómica.
La disminución de la potencia de radiación depende de la concentración de absorbente y de la
longitud del camino recorrido por el haz. Estas relaciones se recogen en la Ley de Beer
La absorbancia medida presenta una dependencia lineal con el número de átomos de la especie
absorbente presentes en la llama y, como consecuencia, con la concentración de dicha especie
en la disolución aspirada.

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Sistema óptico de doble haz

Detector
Haz de referencia
Fuente de
Monocromador alimentación
de elevado
voltaje
Haz de muestra Señal
Quemador- Atomizador Medidor
Combustible
Oxidante automático Sistema
Lectura electrónico
digital auxiliar
Muestra

Registrador

La calidad de una medida, o de un método analítico, depende del sistema químico observado y
de la calidad de los instrumentos utilizados para observarlo.

La cantidad de ruido presente en un sistema químico y/o instrumental determina la

concentración de analito más pequeña que puede medirse con exactitud, y también fija la
precisión de la medida a concentraciones más grandes. Conforme las concentraciones
disminuyen hacia el nivel de traza o las fuentes de señales se tornan débiles, el problema de
distinguir las señales respecto al ruido se hace cada vez más difícil, ocasionando una
disminución en la exactitud y la precisión de las medidas.

Se requiere de dos pasos previos a la determinación de un metal por EAALL, la preparación de

curvas de curvas de calibrado y la digestión de las muestras a analizar.

II. OBJETIVOS
• Identificar los componentes fundamentales de un Espectrofotómetro de Absorción
Atómica.
• Encender y poner a punto el Espectrofotómetro de Absorción Atómica, para la
realización del análisis del metal en estudio.
• Obtener una curva de calibración con estándares del metal y determinar la
concentración de éste en una muestra problema (matriz marina: Sedimento).
• Evaluar analíticamente el sistema obteniendo LD, LQ, límite de concentración
cuantificación y detección mínima
• Aplicar adición estándar en preparación de muestras de sedimento.

II. PROCEDIMIENTO

Determinación del metal.

a) Curva de calibrado para el Cu
A partir de la disolución de cobre de 50 ppm se preparan, en matraces de 25 mL, las siguientes
disoluciones diluidas de: 5, 10, 15, 20 y 25 ppm,
NO OLVIDAR que la preparación de las soluciones debe realizarse con agua ultra – pura
(conductividad: 0,05 µS/cm).

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b) Preparación Adiciones Estándar a la muestra problema

Se realiza la preparación de la misma muestra a partir de un procedimiento de adiciones
estándar. Para ello se depositarán 10,0 mL de muestra problema en 5 matraces de 25 mL a los
que se les añade respectivamente 0, 2.0 mL, 4.0 mL, 6.0 mL y 8.0 mL de la disolución patrón
de 50 ppm de Cu.

c) Funcionamiento General
Colocar en el equipo la super lámpara de cátodo hueco, enciéndala y mantenga 15 minutos.
Alinear los componentes del equipo: Monocromador en la longitud de onda correspondiente,
posición del slit, corriente de la lámpara, nivelación del haz con respecto al mechero
moviéndolo horizontal y vertical, controle presiones de gases (combustible - oxidante),
encienda el mechero, regule la llama y busque máxima sensibilidad aspirando un estándar
de 1 ppm.
Una vez que el equipo esté en óptimas condiciones, inicie las aspiraciones del blanco y
estándares según el programa de operación adjunto.
IMPORTANTE Revisar y verificar que la manguera contenga agua en la trampa.
d) Lectura Curva de Calibración y Análisis de Muestra Problema
Aspire el blanco y los estándares, registre durante las aspiraciones los valores de
absorbancia (por triplicado) y concentración e imprima la curva.
Aspire la muestra problema y registre los valores de la concentración del metal. Recuerde
que en el caso que la muestra problema se encuentre fuera de rango, las muestras deben
ser diluidas.
e) Lectura adición Estándar y Análisis de Muestra Problema.
Aspire el blanco, muestra y sus adiciones estándar del metal, registre durante las
aspiraciones los valores de absorbancia (por triplicado) y concentración
Recuerde si la muestra problema se encuentra fuera de rango, en el caso del método de
adición estándar NO PUEDE diluir directamente la muestra y sus adiciones, para ello debe
testear experimentalmente primero la dilución que se debe realizar a muestra para que se
encuentre dentro del rango de trabajo y luego volver a preparar las adiciones pero ahora
con las muestra previamente diluida. No olvidar el factor de dilución al realizar el cálculo de
la concentración de la muestra problema.
f) Leer 10 veces el blanco

III. CALCULOS
1. Concentraciones para curva de calibración
2. Concentraciones para adición estándar
3. Concentración muestra problema por curva de calibración (M) y (ppm)
4. Concentración muestra problema por adición estándar (M) y (ppm)
5. LD, LQ, límite de concentración cuantificación y detección.

Tabla N°1: Curva calibración

Tabla N°2: Adición estándar

Gráfico N°1: Curva calibración

Gráfico N°2: Curva con adición estándar

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Realice los siguientes problemas antes de asistir al laboratorio:

1. Se necesita conocer la concentración de una muestra de Na+, para lo cual se realiza una
curva de calibración por AA a 589.0nm.
Las lecturas de absorbancia para las soluciones preparadas a partir de una solución patrón:

Concentración Na+ (ppm) A Abs. blanco

2.0 0.384 0,020 0,022
5.0 0.467 0,025 0,020
10.0 0.642 0,022 0,022
15.0 0.788 0,022 0,021
20.0 0.942 0,019 0,024

La lectura de absorbancia registrada para la muestra de Na+ 0.705.

Además calcular LD, LQ, límite de concentración cuantificación y detección
R.: 12,3 ppm; 0,320; 2,88x10-3 ppm; 9,62x10-3 ppm

3. Un problema que contiene un elemento X se mezcló con alícuotas de una solución patrón
del elemento X para espectroscopia atómica de absorción. La solución patrón contiene 1000
µg de X por mL.
Volumen problema Volumen del patrón (mL) Volumen total Absorbancia
(mL) (mL)
10.00 0.00 100.0 0.163
10.00 1.00 100.0 0.240
10.00 2.00 100.0 0.319
10.00 3.00 100.0 0.402
10.00 4.00 100.0 0.478
a) Calcule la concentración de patrón agregado en cada solución.
b) Gráfique, y a partir de ella determine la concentración de X en el problema.
R: 20.5 µg/mL.

4. Para determinar el % calcio en una muestra, se miden 5 g de la muestra, se disuelven en un

volumen dado de una mezcla ácida, se filtra y se diluye a 100 mL. Para estimar la concentración
residual de Ca se analizan por el método de la adición estándar, con los siguientes resultados

Muestra agregada de Ca (mg/mL) A

0,000 0,100
0,100 0,160
0,200 0,220
0,300 0,290

R.: 0.32%

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