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Anexos al Manual de funcionamiento del analizador ultrasónico de leche Lactoscan

ANEXO 4 TOMA DE MUESTRAS Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA

VERIFICAR LA EXACTITUD DEL ANALIZADOR DE LECHE, REALIZAR
CORRECCIONES Y RECALIBRACIONES.

1. Consumibles y dispositivos necesarios •

Agua destilada; • Mínimo 3 muestras de leche
con contenido conocido de grasa, SNF, proteína, densidad, lactosa, sólidos;

• Baño María calefactor; •

Baño o cámara de agua de refrigeración;
2. Muestreo general de leche y
almacenamiento de muestras de leche cruda, tratada térmicamente y sus derivados (crema,
suero, suero de leche, etc.) con el objetivo de verificar la precisión del analizador, realizar
correcciones y recalibraciones siguiendo las recomendaciones a continuación: • Muestra
tomarse de lotes homogéneos, observando todas las

requisito;
• El volumen de la muestra debe ser suficiente para realizar un mínimo de 5
mediciones para cada muestra o no menos de 0,5 l; • Las muestras deben
corresponder a los requisitos estándar físico-químicos y microbiológicos, ser puras,
sin mezclas, sin limpieza añadida u otras sustancias inusuales y sin falsificaciones;

• No utilizar muestras con acidez total de leche superior a 17o T; • Los

recipientes donde se manipularán las muestras deben estar limpios, secos, de vidrio,
metal u otro material adecuado, y cerrarse herméticamente con tapones de goma u
otros. Los tapones para no absorber agua y grasa y no influir en el contenido de la
muestra analizada;
• Hasta el inicio de los análisis, las muestras se almacenan en condiciones que
aseguren la conservación de su contenido y cantidades (temperatura baja
El
aconsejable – 1-3) Para un almacenamiento más prolongado de las muestras, se
CON).

agrega un conservante como ya se describió en la página 9.1.1, y luego la muestra tiene

que estar bien agitada.
3. Muestras representativas Las
muestras deben ser representativas del tipo de leche correspondiente.
Los cambios en los parámetros analizados en las muestras deben, si es posible, cubrir todo
el rango de medición, es decir, las muestras usadas deben tener un contenido bajo, medio y
alto de los componentes analizados.
Valores recomendados ejemplares:
Leche de vaca
Parámetro % Valor bajo Alto valor
contenido de grasa 2,00 6,00

Apéndices 15.09.10 1/6

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% Sólidos-Contenido No Graso El 8,00 9,00

contenido porcentual de Lactosa (4,0-5,5; promedio-4,7), Proteína (2,00-4,00; promedio-3,3), sales (0,7-
0,8) es proporcional al contenido de SNF. Al preparar muestras, estos valores varían dentro de límites
limitados.
Leche de oveja
Parámetro Alto valor % contenido de
Valor bajo
grasa 10,00 % Contenido de sólidos
no grasos 11,50 El contenido porcentual de lactosa (promedio
5,50 9,00- 4,6), proteína (promedio
- 5,8),
sales (promedio - 1,0) es proporcional al contenido de SNF. Al preparar muestras, estos
valores
varían dentro de límites limitados.

Parámetro de
leche de búfala Valor bajo % contenido
de grasa de alto valor 10,50 % contenido de sólidos no5,50
grasos 11,00
9,00 El contenido
porcentual
de lactosa (promedio - 4,7), proteína (promedio - 4,3), sales (promedio - 0,8) esproporcional
a el contenido de SNF. Al preparar muestras, estos valores varían dentro de límites limitados.

Leche de cabra
Parámetro % Valor bajo Alto valor
Contenido de grasa % 2,00 8,00 6,00 9,00
Contenido de Sólidos-No Grasos
El contenido porcentual de Lactosa (promedio - 4,6), Proteína (promedio - 3,7), Sales (promedio - 0,8)
es proporcional al contenido de SNF. Al preparar muestras, estos valores varían dentro de límites
limitados.
Crema
Parámetro Valor bajo % contenido
de grasa de alto valor 20,00 % contenido de sólidos no8,00
grasos 5,00 Las muestras
2,50 de se
crema
diluyen con agua destilada. El grado de dilución es de 2 a 3 veces, dependiendo del
contenido
de grasa inicial en la crema.

Suero
Parámetro Valor bajo Alto valor %
contenido de grasa 0,80 % Sólidos-Contenido no graso0,20
7,505,00
El contenido de grasa
SNFyen
el suero depende del tipo de producto lácteo como resultado del cual se recibe el suero.

4. Preparación de muestras
Leche cruda o tratada térmicamente
Para muestras de leche cruda con contenido promedio de los componentes analizados, se recomienda
utilizar leche, recolectada de al menos 10 animales de la raza más común en la región donde funcionará
el analizador.
Las muestras bajas en grasa y altas en grasa se preparan de la siguiente manera:

Apéndices 15.09.10 2/6

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La leche fresca o tratada térmicamente disponible se vierte en un embudo de separación, que se

coloca en un refrigerador durante al menos 12 horas a una temperatura de 4 - 6 °ÿ para estratificar.
Para una estratificación mayor se requiere un tiempo mayor.
La capa en el fondo se vierte en un recipiente. Se mezcla bien vertiéndolo de un recipiente a otro y
se calienta a 40 °ÿ en un baño de agua.
La capa superior se vierte en otro recipiente.
Usando los métodos certificados, se determina la densidad y la concentración de los componentes
analizados: grasa, proteína, SNF, lactosa, sales.

¡La precisión del analizador depende únicamente de la exactitud de los análisis químicos de los
componentes de las muestras y de la acidez normal durante la calibración!

Se recomienda que la primera muestra de leche de vaca con bajo contenido graso sea con los
siguientes parámetros:

1,8-2% GRASAS; 8,7-9% SNF; 3,3-3,5 % Proteína; 4,8-4,9% Lactosa; 0,75 Sales; 1030-1033 kg/
m3 Densidad.
La segunda muestra de leche de vaca con alto contenido de grasa debe tener los siguientes
parámetros: 5-5,5% GRASA; 8,4-8,79% SNF; 3,1-3,2% Proteína; 4,6-4,7% Lactosa; 0,7 Sales;
1028-1029 kg/m3 Densidad.

Las muestras con valores intermedios de los parámetros separados se reciben mezclando los dos
valores límite en una proporción definida.
Conservar las muestras, utilizando el método descrito anteriormente para su almacenamiento más
prolongado.
Cuando utilice muestras almacenadas por poco tiempo, primero vierta la muestra de un recipiente a
otro para distribuir los componentes de la leche de manera uniforme, prestando atención a que no
se forme espuma en la muestra.
Cuando las muestras se almacenan durante un período más largo, se recomienda calentarlas a
35-45 °ÿ y agitar el recipiente con cuidado. En caso de que haya una crema adherida a las superficies
del recipiente, retírela. La muestra se vierte de vaso en vaso varias veces y se enfría (aconsejable a
20 °ÿ/.

Si hay grasa licuada separada o partículas blancas de forma irregular en las paredes del recipiente,
esta muestra no podrá utilizarse.

Suero y suero de leche

Apéndices 15.09.10 3/6

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Las muestras se vierten varias veces de un recipiente a otro y, si es necesario, se realiza un

calentamiento gradual con agitación y enfriamiento.

Nata La
muestra se calienta lentamente hasta 35 – 40 °ÿ en baño de agua. La grasa se dispersa
completamente agitándola con cuidado y, si es necesario, revolviéndola y vertiéndola de un
recipiente a otro hasta su completa homogeneización.
A partir de la nata homogeneizada se prepara una muestra para análisis diluyéndola con
agua destilada en grado suficiente para que los componentes de la nata diluida se alcancen
en el rango de medida del analizador.

5. Esquema aconsejable para la determinación independiente del contenido de

diferentes parámetros en la leche y sus derivados

Cuando no sea posible utilizar la ayuda de los laboratorios autorizados y los analizadores de
leche mencionados anteriormente, le recomendamos que siga el esquema:

5.1. Para leche de vaca (leche entera, leche baja en grasa, leche descremada) y
leche UHT Determinación del contenido de grasa: método de Gerber, descrito en el Apéndice
Métodos.
Determinación de la densidad: utilizando un aerómetro, descrito en el Apéndice Métodos.
Determinación de SNF – por fórmula – p. 3.2.3.1.B
Determinación del contenido de Lactosa – por fórmula – p.3.2.3.2.ÿ
Determinación del contenido de sales – por fórmula – p. 3.2.3.3.ÿ
Determinación del contenido de proteína total – por fórmula – p. 3.2.3.4.ÿ

Ejemplo: Determinación de los parámetros de calidad para dos muestras de leche de vaca
(baja en grasa y alta en grasa), obtenidas y preparadas según pág. 2.3.1 y 2.4.1.

Primero – determine el contenido de grasa en las muestras, utilizando el método de Gerber

(p.3.2.)
Suponga que para la primera muestra el resultado es 2,0 %F, para la segunda – 5,9 %F.

Segundo – determinar la densidad de la leche, usando aerómetro (p.3.1.)

Suponga que los resultados son 1,0316 para la primera muestra y 1,0274 para
la segunda Tercera – Calcule el contenido de SNF usando la fórmula (p.3.2.3.1.B)

0,075 ÿ2,0
+ ÿ 100 100/1,0316
= 8,50%
SNF =
0,378

0,075 ÿ5,9
+ ÿ 100 100/1,0274
= 8,23%
SNF =
0,378

Apéndices 15.09.10 4/6

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Cuarto: determine el contenido de lactosa mediante la fórmula (p.3.2.3.2.ÿ)

*
Lact. = SNF * 0,55 = 8,50 Lact. = 0,55 = 4,67 % 0,55
*
SNF * 0,55 = 8,23 Quinto –
determinar el = 4,53 %
contenido de sales por fórmula (p.3.2.3.3.ÿ / Sales = SNF * 0,083 = 8,50 0,083 =
*
0,71 % Sales = SNFtotal
* 0,083 = 0,68 % por
de proteínas 0,083 = 8,23(p.3.2.3.4.ÿ)
fórmula Sexto – determinar el contenido
*

*
Proteínas = SNF * 0,367 = 8,50 0,367 = 3,12 % Proteínas = SNF
*
* 0,367 = 8,23 0,367 = 3,02 %

Entonces, al calibrar el analizador de leche, usaremos muestras con los siguientes parámetros:

Es una muestra II nd muestra

(baja en grasas) (alta en grasas)

grasa de la leche 2,00 5,90

8,50 8,23
Proteínas 1,0316 1,0274
de sales 4,67 4,53
de lactosa 0,71 0,68
de densidad SNF 3,12 3,02

5.2. para leche de oveja

Determinación del contenido de grasa – método de Gerber, descrito en Métodos p. 3.4.
Determinación de la densidad: usando un aerómetro, descrito en Métodos p. 3.3.
Determinación de SNF – por fórmula – p. 3.2.3.1.B Determinación
del contenido de Lactosa – por fórmula – p. 3.2.3.2.ÿ
Determinación del contenido de sólidos/sales – por fórmula – p. 3.2.3.3.ÿ
Determinación del contenido de proteína total – por fórmula – p. 3.2.3.4.ÿ

Ejemplo: Determinación de los parámetros de calidad para dos muestras de leche de oveja (baja en grasa
y alta en grasa), obtenidas y preparadas según pág. 2.3.1 y 2.4.1.

Primero – determine el contenido de grasa en las muestras, utilizando el método de Gerber (p.3.2.)

Supongamos que para la primera muestra el resultado es 5,6 %ÿ, para la segunda – 9,8 %ÿ.

Segundo – determinar la densidad de la leche, usando aerómetro (p.3.1.)

Suponga que los resultados son 1,0352 para la primera muestra y 1,0300 para la segunda
Tercera – Calcule el contenido de SNF usando la fórmula (p.3.2.3.1.B)

Apéndices 15.09.10 5/6

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0,075 ÿ5,6
+ ÿ 100 100/1,0352
= 10,11%
SNF =
0,378

0,075 ÿ9,8
+ ÿ 100 100/1,0300
= 9,65%
SNF =
0,378

Cuarto: determine el contenido de lactosa mediante la fórmula (p.3.2.3.2.ÿ)

*
Lact. = SNF * 0,45 = 10,11 0,45 = 4,55 %
*
Lact. = SNF * 0,45 = 9,65
Quinto – 0,45 = 4,34 %
determinar el contenido de sales por fórmula (p.3.2.3.3.ÿ / Sales =
*
SNF * 0,075 = 10,11 Sales. = SNF *0,075
0,075= =0,76
9,65%
*
0.075 = 0.72 %
Sexto – determinar el contenido de proteína total por fórmula (p.3.2.3.4.ÿ)
*
Proteínas = SNF * 0,475 = 4,80= %
Proteínas SNF0,475 = 10,11
* 0,475 = 9,65 Por
*
lo tanto, al calibrar elmuestras
analizador
condelos
leche
0,475utilizaremos
siguientes
= 4,58 %
parámetros:

Es una muestra II nd muestra

(baja en grasas) (alta en grasas)

grasa de la leche 5,60 9,80

10,11 9,65
Proteínas 1,0352 1,0300
de sales 4,55 4, 34
de lactosa 0,76 0,72
de densidad SNF 4,80 4,58

5.3. Para trigo, suero de leche y crema

Determinación del contenido de grasa – método de Gerber, descrito en Métodos p. 3.4.
Determinación de la densidad: usando un aerómetro, descrito en Métodos p. 3.3.
Determinación de SNF - usando secado - p. 3.3. y fórmula – pág. 3.2.3.1.ÿ

Apéndices 15.09.10 6/6