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Anexos al Manual de funcionamiento del analizador ultrasónico de leche Lactoscan

APÉNDICE 7 MEDICIÓN DE PH

1. Información General

La sonda de PH es una unidad que mide el grado de acidez o alcalinidad de la solución. Se mide en
una escala de 0 a 14. El término pH se deriva de "p", el símbolo matemático del logaritmo negativo, y
"H", el símbolo químico del hidrógeno. La definición formal de pH es el logaritmo negativo de la actividad
de los iones de hidrógeno.

2. Electrodo de pH

Para medir el pH, el analizador de leche necesita un electrodo combinado, compatible con la mayoría
de los electrodos de pH que tienen conectores BNC y potencial cero (el pH donde la salida del electrodo
es igual a 0) cerca de 7 pH.

2.1. Parte del electrodo

El electrodo es la parte más importante de la medición del pH. La membrana de vidrio del electrodo es
frágil y debe manejarse con cuidado. Para proteger la membrana de vidrio y mantener la activación, una
tapa de goma protectora que contiene una solución de almacenamiento adecuada cubre la membrana
de vidrio.

2.2. Cuidado de electrodos y mantenimiento de electrodos

Los electrodos de pH son susceptibles a la suciedad y la contaminación y deben limpiarse periódicamente
según el grado y las condiciones de uso. En ningún momento se debe tocar o frotar la bombilla de
vidrio, ya que esto provoca la acumulación de carga electrostática.

2.3.
Almacenamiento Para obtener los mejores resultados, mantenga siempre húmedo el bulbo de pH. Una
solución de almacenamiento óptima para el electrodo combinado es un tampón de pH 4 con 225 gramos
de KCl por litro. La sal de mesa, NaCl, se puede usar si KCl no está realmente disponible. Otros
tampones de pH o agua del grifo también son medios de almacenamiento aceptables, pero evite el
almacenamiento en agua desionizada. La tapa protectora de goma llena con la solución tampón
proporciona un almacenamiento ideal durante largos períodos.

2.4. Después de su uso

Una vez completada la medición, siga la secuencia a continuación para el almacenamiento.

- Lave el electrodo y la unión de referencia en agua desionizada.
- Cerrar el orificio de recarga devolviendo su manguito de goma o tapa de tapón.
(Necesario solo para electrodo recargable).
- Almacene el electrodo como se mencionó anteriormente (consulte la sección Almacenamiento).

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2.5. Reemplazo de electrolitos (solo para electrodos recargables).

El electrolito de referencia debe rellenarse cuando el electrodo se ha utilizado durante un período
prolongado o cuando el electrolito interno se ha secado. Para lograr esto, siga el procedimiento que
se describe a continuación.
- Quitar el capuchón o manguito protector de goma; - Retire
la funda protectora de goma para exponer el puerto de llenado del
electrodo; -
Retire el electrolito de referencia anterior con una jeringa; - Rellenar el
nuevo electrolito de referencia.

2.6. Nueva preparación de electrolito: -

Abrir el contenedor de KCl; - Agregar agua
desionizada hasta alcanzar el nivel de 20 ml; - Cerrar el recipiente y agitarlo
para disolver el KCl; - Agregue electrolito fresco hasta que alcance el nivel
del puerto de recarga. El
el electrolito de referencia utilizado debe ser 3M(Mol) KCl; -
Vuelva a colocar el manguito de goma.

2.7. Reutilice el electrodo.

- Enjuague la unión líquida con agua desionizada.

Si estos pasos no logran restaurar la respuesta normal del electrodo, puede intentar rejuvenecerlo
(consulte: Rejuvenecimiento del electrodo).

2.8. Limpieza de electrodos

Los electrodos que están mecánicamente intactos a menudo se pueden restaurar a su rendimiento
normal mediante uno o una combinación de los siguientes procedimientos.

- Depósitos de sal:
Disuelva el depósito sumergiendo el electrodo en agua del grifo durante diez a quince minutos.
Luego enjuague bien con agua desionizada. Lave el bulbo de pH del electrodo con un poco de
detergente y agua. Enjuague la punta del electrodo con agua desionizada.

- Películas de aceite/
grasa: Lave el bulbo de pH del electrodo con un poco de detergente y agua. Enjuague la punta del
electrodo con agua desionizada.

- Unión de referencia obstruida: los

electrodos de pH tienen una unión que permite que la solución de relleno interna del electrodo de
medición se filtre hacia la solución que se está midiendo. El

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la unión puede obstruirse por la contaminación de la solución. Si se sospecha que hay un empalme
obstruido, es mejor despejar el empalme.
Calentar la solución diluida de KCl a 60-80°C. Coloque la parte sensora del electrodo de pH en la
solución de KCl calentada durante aproximadamente 10 minutos. Permita que el electrodo se
enfríe mientras está sumergido en una solución de KCl sin calentar.

- Depósitos de
proteínas Prepare una solución de pepsina al 1% en HCl 0,1 M. Permita que el electrodo
permanezca en esta solución durante cinco a diez minutos. Enjuague el electrodo con agua desionizada.

2.9. Activación del electrodo

Generalmente, si se ha seguido estrictamente el procedimiento de almacenamiento y
mantenimiento, el electrodo se puede utilizar inmediatamente. Sin embargo, si la respuesta del
electrodo se vuelve lenta, es posible que el bulbo se haya deshidratado.

El bulbo se puede deshidratar sumergiendo el electrodo en una solución de almacenamiento ideal

(p. ej., una solución tampón de pH 4) durante 1 o 2 horas. Si esto falla, es posible que sea
necesario reactivar el electrodo. Si el procedimiento anterior no reactiva el electrodo a un estado
aceptable, intente rejuvenecer el electrodo siguiendo el procedimiento que se describe a
continuación.

2.10. Procedimiento de
rejuvenecimiento Sumerja y revuelva el electrodo en freón o alcohol durante 5 minutos.
Deje el electrodo en agua del grifo durante 15 minutos.
Sumerja y agite el electrodo en ácido concentrado (HCl, H2S4) durante 5 minutos.
Deje el electrodo en agua del grifo durante 15 minutos.
Sumerja y revuelva en base fuerte (NaOH) durante 5 minutos.
Deje el electrodo en agua del grifo durante 15 minutos.
Pruebe con solución de calibración estándar.
Finalmente, pruebe con una solución tampón de calibración estándar para ver si el electrodo
produce resultados aceptables. Puede repetir nuevamente para una mejor respuesta (máximo 3
veces). Si la respuesta no mejora, el electrodo ha terminado su vida útil. Reemplácelo con un
electrodo nuevo.

2.11. Vida útil del electrodo Los

electrodos de pH tienen una vida útil finita debido a sus propiedades inherentes. La duración de
un electrodo de pH dependerá de cómo se cuide y de la solución que se use para medir. Incluso
si un electrodo no se usa, todavía envejece. La desaparición del electrodo generalmente se puede
caracterizar por una respuesta lenta, lecturas erráticas o una lectura que no cambiará. Cuando
esto ocurre, un electrodo ya no se puede calibrar. Los electrodos de pH son frágiles y tienen una
vida útil limitada.
La duración de un electrodo está determinada por el mantenimiento y la aplicación de pH. Cuanto
más duro es el sistema, más corta es la vida útil. Para esto

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razón por la que siempre es una buena idea tener un electrodo de respaldo a mano para evitar cualquier
tiempo de inactividad del sistema.

3. Soluciones tampón

Los tampones son soluciones que tienen valores de pH constantes y la capacidad de resistir cambios en
ese nivel de pH. Se utilizan para calibrar el sistema de medición de pH.

Descripción de la solución tampón de PH (estándar de Farmacopea)

¡Utilice sólo este tipo de tampones estándar para la calibración!

Descripción pH 7,00±0,01/20ºC pH 4,00±0,01/20ºC Borax,

Composición Dihidrogenofosfato de potasio, Solución de hidróxido sodio
de
Fosfato disódico de hidrógeno
10ºC - 7,06 25ºC - 6,99 20ºC -
Parámetros de 7,00 30ºC - 6,98 40ºC - 6,95 10ºC - 4,00
temperatura 50ºC - 6,91 25ºC - 4,00
20ºC - 4,00
30ºC - 4,00
40ºC - 4,00
50ºC - 4,05

4. Calibración del electrodo de pH

Los electrodos de pH son como baterías; se agotan con el tiempo y el uso. A medida que envejece un
electrodo, su vidrio cambia de resistencia. Por esta razón, los electrodos deben calibrarse periódicamente.
La calibración en solución tampón de pH corrige este cambio.

La calibración es una parte importante del mantenimiento de los electrodos. Esto asegura no solo que el
electrodo se comporte correctamente, sino que el sistema funcione correctamente.

Por lo general, los medidores de pH requieren calibración en 3 valores de pH específicos. Una calibración
generalmente se realiza a pH 7, la segunda y la tercera se realizan típicamente a pH 4 y pH 10.

Lo mejor es seleccionar un tampón lo más cercano posible al valor de pH real de la muestra que se va a
medir. Utilice tampones de calibración estándar para que la temperatura y la solución de muestra sean
iguales.
Utilice el manual de funcionamiento del medidor de pH correspondiente.

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Para los electrodos de pH Sensorex, suministrados originalmente con Lactoscan, lea la

siguiente información:

Compensaciones de temperatura La
salida de los electrodos de pH varía con la temperatura de la manera predicha por la teoría. Cuando
sea necesario, Sensorex puede suministrar portaelectrodos con compensadores de temperatura
automáticos integrados. La necesidad de compensación automática depende de la variación de
temperatura, el valor de pH que se está midiendo. A un pH de alrededor de 7 no hay error debido a
la temperatura y, por supuesto, a una temperatura constante no hay error. Como se muestra en la
siguiente tabla, el error de pH debido a la temperatura es una función tanto de la temperatura como
del valor de pH que se mide. A un pH de aproximadamente 7 no hay error debido a la temperatura
y, por supuesto, a una temperatura constante no hay error. Cuanto más cambia la temperatura de
la temperatura ambiente de calibración y cuanto más se aleja el pH de 7, mayor es el error de pH.

Tabla de error de temperatura de pH

°C pH 2 7
8 9 10 11
3 5 .30 .24
4 .18 .12
5 .06 0 6
.06 .12 .18 .24 .30 15 .15 .12 .09 .06 .03 0 12
.03 .06 .09
.24. .18
12 .15
.12 25
.06000.06
0 0.12
0 0.18
35 .24
.15 .30
.12 55
.09.45
.06.36
.03.27
0.45
.03 .06
.1865.09 .09
.60 .12.36
0 .48
.09 .15.24
.18 45.12
.27 .300 .12 .24
.36
.36 .48 .60 75 . 75 .60 .45 .30 .15 0 .15 .30 .45 .60 .75 85.90
.900.72
Rango
.54 .36
de .18
error
0 de
.18pH
.36Menos
.54 .72
de .1 Rango de error
0 de pH 0 0 0

5. Consejos útiles de PH

Para obtener la mayor precisión en la medición del pH, siga estas pautas: Use la
misma técnica para medir las muestras que se usó para la calibración.
Sea consistente con las tasas de agitación, los tiempos y las condiciones.
Calibre con tampones, que tienen una temperatura cercana a la de la muestra.
Calibre el electrodo de pH regularmente, por ejemplo, una vez por hora para una precisión de 0,01
pH, o una vez al día para una precisión de 0,1 pH.
Utilice tampones nuevos para las calibraciones. Evite la contaminación de la solución tampón madre
y no la use después de la fecha de caducidad.
Mantenga todas las conexiones secas.

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Sumerja el electrodo lo suficiente en la solución para asegurarse de que la unión de referencia esté
debajo de la superficie.
Permita el tiempo adecuado para que el electrodo se estabilice en los estándares y las muestras antes
de tomar una lectura.
Limpie el electrodo periódicamente. Permita más tiempo para los electrodos envejecidos.
No utilice el electrodo de pH en soluciones de ion fluoruro a pH bajo. Esto grabará la membrana de vidrio.

Los vapores de sulfuro pueden penetrar en la mecha del electrodo y contaminar el elemento de
referencia. Minimice el contacto en dichos entornos y cambie el electrolito de referencia con frecuencia.

6. Medición de pH.

La medición del pH es una característica adicional del analizador y es opcional.

Retire la tapa protectora de goma del electrodo de pH. Tenga cuidado de manipularlo adecuadamente
para que no se dañe. Use agua desionizada o destilada para enjuagar el electrodo antes de usarlo. Llene
el portamuestras con leche, colóquelo en el hueco del analizador y sumerja el electrodo de pH en la
muestra de leche, asegurando la inmersión completa del electrodo en la muestra. Agitar suavemente
para la homogeneización de la muestra.

La medición se puede realizar de dos modos:

Fuera de línea iniciando el menú pH & Co Meter | Medición, cuando el analizador funciona únicamente
como un medidor de pH.

Medición automática de pH en línea , al medir el resto de parámetros de la muestra.

Después de iniciar el menú pH & Co Meter , aparece el siguiente mensaje en la pantalla:

Calibración de pH
Medición de pH
Activar/Desactivar
pH Visualización de pH U
-------------------------

Prueba de pH
Co calibre calibre
Prueba de medidor de co
Co Metro En / Des
-------------------------
Salida

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7. Calibración de pH.

Sirve para la calibración del medidor de pH. Para ello se utilizan 2 tampones de muestra, que se
muestran en la pantalla como Low buffer (por ejemplo, 3,00 pH) y High buffer
(por ejemplo 7,00 pH). Siga el procedimiento: Inicie el
menú Calibración .
Coloque la sonda en el búfer bajo.
Con los botones del analizador, introduzca el valor exacto del tampón. En la pantalla se muestra lo
siguiente:

Calibración
de pH Ponga la mejora
de Izopot Buf=xx.xxx

El operador debe ingresar el valor del tampón, cuando la sonda está en su punto isopotencial.

Después de eso, la pantalla muestra:

pH Calibrar
Poner Izopot buff
Buf=xx.xxx
V=x.xxxV Establecer

Donde x.xxxxV es el voltaje medido en la sonda. Presione el botón Establecer cuando las lecturas
dejen de moverse. Repita el procedimiento con el búfer Siguiente.
El siguiente mensaje aparece en la pantalla:

Calibración de pH OK

Lo que demuestra que el procedimiento de calibración se completó con éxito. El dispositivo calibrado
está listo para realizar mediciones.
El dispositivo pasa automáticamente al modo de medición de pH.

8. Medición de pH.

Entrar en este menú significa que inicia la medición de pH fuera de línea, es decir, el analizador
funciona solo como un medidor de pH. El operador tiene que poner la sonda en la muestra. En la
pantalla se muestra el siguiente mensaje:

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Medición de
pH x.xxxV y.yy
pH Salir

x.xxx – medido en la tensión de la sonda

y.yyy – pH medido de la muestra
Presionando el botón Salir, el operador puede entrar al programa y pasar al menú
superior.

9. pH En/Disable.
Habilita o deshabilita la medición de pH durante el funcionamiento normal del
analizador - En línea. Después de mirarlo, aparece el siguiente mensaje en la
pantalla:

Medición de pH
XXX

No Está bien Sí

Donde XXX es el estado actual del modo de trabajo. Al presionar los botones debajo
de cada una de las inscripciones, se puede cambiar. Sí , significa que durante el
funcionamiento normal del analizador se medirá el pH junto con el resto de los
parámetros. No : significa que no se realizará la medición del pH.

10. Visualización de pHU.

Habilita o deshabilita la visualización del voltaje medido de la sonda de pH durante

la medición de pH. Después de iniciarlo, la pantalla muestra lo siguiente:

PHUPantalla
XXX
No Está bien Sí

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Donde XXX es el estado actual del modo mostrado. Pulsando los botones debajo de la
inscripción correspondiente se puede cambiar. Sí , significa que se mostrará el voltaje de
la sonda. No , no se mostrará. Es válido para los dos modos de medida.

11. prueba de pH

Prueba el sistema de medición en condiciones de producción.

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