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Introducción al análisis de alimentos

• S.Suzanne Nielsen 2010
• Parte deAnálisis de alimentos serie de libros (FSTS)

Resumen
Las investigaciones en ciencia y tecnología de los alimentos, ya sea por parte de la
industria alimentaria, agencias gubernamentales o universidades, a menudo requieren la
determinación de la composición y las características de los alimentos. Las tendencias y
demandas de los consumidores, la industria alimentaria y las reglamentaciones nacionales
e internacionales desafían a los científicos de alimentos mientras trabajan para monitorear
la composición de los alimentos y garantizar la calidad y la seguridad del suministro de
alimentos. Todos los productos alimenticios requieren análisis como parte de ungestión
de la calidaddurante todo el proceso de desarrollo (incluidas las materias primas), a través
de la producción y después de que un producto está en el mercado. Además, se realizan
análisis de muestras problemáticas y productos de la competencia. Las características de
los alimentos (es decir, composición química, propiedades físicas, propiedades sensoriales)
se utilizan para responder preguntas específicas con fines normativos y control de calidad
típico. La naturaleza de la muestra y el motivo específico del análisis suelen dictar la
elección de los métodos analíticos.Velocidad, precisión, exactitud, yrobusteza menudo
son factores clave en esta elección.Validacióndel método para el específicomatriz
alimentariasiendo analizado es necesario para asegurar la utilidad del método. Hacer una
elección adecuada de la técnica analítica para una aplicación específica requiere un buen
conocimiento de las diversas técnicas (Fig. 1-1). Por ejemplo, su elección de método para
determinar el contenido de sal de las papas fritas sería diferente si es para el etiquetado
nutricional que para el control de calidad. El éxito de cualquier método analítico se basa en
la selección y preparación adecuadas de la muestra de alimentos, la realización cuidadosa
del análisis y la realización de los cálculos y la interpretación adecuados de los datos. Los
métodos de análisis desarrollados y respaldados por varias organizaciones científicas sin
fines de lucro permiten comparaciones estandarizadas de resultados entre diferentes
laboratorios y para la evaluación de procedimientos menos estándar. Talmétodos
oficialesson fundamentales en el análisis de los alimentos, para garantizar que cumplan
con los requisitos legales establecidos por las agencias gubernamentales.Regulaciones
gubernamentalesyestándares internacionalesLos más relevantes para el análisis de los
alimentos se mencionan aquí, pero se cubren con más detalle en el Cap. 2, y las
regulaciones de etiquetado nutricional en los EE. UU. se tratan en el Cap. 3. Las direcciones
de Internet de muchas de las organizaciones y agencias gubernamentales discutidas se
proporcionan al final de este capítulo.

Palabras clave

• Método Oficial

• Sistema de gestión de información de laboratorio

 • Compañía de alimentos

• Etiqueta nutricional

• Análisis de Peligros y Puntos Críticos de Control

Estas palabras clave fueron añadidas por máquina y no por los autores. Este proceso es
experimental y las palabras clave pueden actualizarse a medida que mejora el algoritmo de
aprendizaje.

Introducción
Las investigaciones en ciencia y tecnología de los alimentos, ya sea por parte de la
industria alimentaria, agencias gubernamentales o universidades, a menudo requieren la
determinación de la composición y las características de los alimentos. Las tendencias y
demandas de los consumidores, la industria alimentaria y las reglamentaciones nacionales
e internacionales desafían a los científicos de alimentos mientras trabajan para monitorear
la composición de los alimentos y garantizar la calidad y la seguridad del suministro de
alimentos. Todos los productos alimenticios requieren análisis como parte de ungestión
de la calidaddurante todo el proceso de desarrollo (incluidas las materias primas), a través
de la producción y después de que un producto está en el mercado. Además, se realizan
análisis de muestras problemáticas y productos de la competencia. Las características de
los alimentos (es decir, composición química, propiedades físicas, propiedades sensoriales)
se utilizan para responder preguntas específicas con fines normativos y control de calidad
típico. La naturaleza de la muestra y el motivo específico del análisis suelen dictar la
elección de los métodos analíticos.Velocidad, precisión, exactitud, yrobusteza menudo
son factores clave en esta elección.Validacióndel método para el específicomatriz
alimentariasiendo analizado es necesario para asegurar la utilidad del método. Hacer una
elección adecuada de la técnica analítica para una aplicación específica requiere un buen
conocimiento de las diversas técnicas (Fig.1-1 ). Por ejemplo, su elección de método para
determinar el contenido de sal de las papas fritas sería diferente si es para el etiquetado
nutricional que para el control de calidad. El éxito de cualquier método analítico se basa en
la selección y preparación adecuadas de la muestra de alimentos, la realización cuidadosa
del análisis y la realización de los cálculos y la interpretación adecuados de los datos. Los
métodos de análisis desarrollados y respaldados por varias organizaciones científicas sin
fines de lucro permiten comparaciones estandarizadas de resultados entre diferentes
laboratorios y para la evaluación de procedimientos menos estándar. Talmétodos
oficialesson fundamentales en el análisis de los alimentos, para garantizar que cumplan
con los requisitos legales establecidos por las agencias gubernamentales.Regulaciones
gubernamentalesyestándares internacionalesLos más relevantes para el análisis de los
alimentos se mencionan aquí, pero se cubren con más detalle en el Cap.2, y las
regulaciones de etiquetado nutricional en los EE. UU. se tratan en el Cap.3. Las direcciones
de Internet de muchas de las organizaciones y agencias gubernamentales discutidas se
proporcionan al final de este capítulo.

Figura 1-1
Selección de métodos en el análisis de alimentos.
Tendencias y Demandas
consumidores

Los consumidores tienen muchas opciones con respecto a su suministro de alimentos, por lo que
pueden ser muy selectivos con los productos que compran. Demandan una amplia variedad de
productos que sean de alta calidad, nutritivos y que ofrezcan un buen precio. Además, los
consumidores están preocupados por la seguridad de los alimentos, lo que ha aumentado las
pruebas de alérgenos, residuos de pesticidas y productos de modificación genética de materiales
alimentarios. Muchos consumidores están interesados en la relación entre la dieta y la salud, por lo
que utilizan el contenido de nutrientes y la información sobre propiedades saludables de las
etiquetas de los alimentos para tomar decisiones de compra. Estos factores crean un desafío para la
industria alimentaria y para sus empleados. Por ejemplo, la demanda de alimentos con menor
contenido de grasa ha desafiado a los científicos de alimentos a desarrollar productos alimenticios
que contengan declaraciones de contenido de grasa (por ejemplo, libre, bajo, bajo contenido de
grasa). reducido) y ciertas declaraciones de propiedades saludables (p. ej., el vínculo entre la grasa
dietética y el cáncer; la grasa saturada dietética y el colesterol y el riesgo de enfermedad coronaria).
Los métodos analíticos para determinar y caracterizar el contenido de grasa proporcionan los datos
necesarios para justificar estas afirmaciones y afirmaciones. El uso de sustitutos de grasas en las
formulaciones de productos hace posibles muchos de los alimentos bajos en grasas, pero estos
sustitutos de grasas pueden crear desafíos en la medición precisa del contenido de grasas (1).
Asimismo, ha habido un creciente interés en los alimentos funcionales que pueden proporcionar
beneficios para la salud más allá de la nutrición básica. Sin embargo, tales alimentos presentan
algunos desafíos únicos con respecto a las técnicas analíticas y, en algunos casos, preguntas sobre
cómo estos componentes afectan la medición de otros nutrientes en el alimento (2).

Industria de alimentos

Para competir en el mercado, las empresas de alimentos deben producir alimentos que satisfagan
las demandas de los consumidores, como se describió anteriormente. La gestión de la calidad del
producto por parte de la industria alimentaria es cada vez más importante, comenzando con las
materias primas y extendiéndose hasta el producto final consumido por el consumidor. Los métodos
analíticos deben aplicarse a lo largo de toda la cadena de suministro de alimentos para lograr la
calidad del producto final deseado. La reducción de personal en respuesta a la creciente
competencia en la industria alimentaria a menudo ha trasladado la responsabilidad de la calidad de
los ingredientes a los proveedores. Las empresas dependen cada vez más de terceros para el
suministro de materias primas y materiales de envasado seguros y de alta calidad. Muchas empresas
tienenseleccionar proveedores, en quien confían para realizar las pruebas analíticas para
garantizar el cumplimiento de las especificaciones detalladas de los ingredientes/materias primas.
Estas especificaciones, y las pruebas asociadas, se enfocan en varias propiedades químicas, físicas y
microbiológicas. Los resultados de estas pruebas analíticas relacionadas con las especificaciones
predeterminadas se entregan como unCertificado de análisis(COA) con el ingrediente/materia
prima. Las empresas deben contar con un medio para mantener el control de estos COA y reaccionar
ante ellos. Con un cuidadoso control sobre el
calidad de las materias primas/ingredientes, se requieren menos pruebas durante el procesamiento
y en el producto final.

En algunos casos, el costo de los bienes está vinculado directamente a la composición

determinada por pruebas analíticas. Por ejemplo, en el campo lácteo, el contenido de grasa de
mantequilla de la leche cruda a granel determina cuánto dinero se le paga al productor de
leche por la leche. Para la harina, el contenido de proteína puede determinar el precio y la
aplicación alimenticia de la harina. Estos ejemplos señalan la importancia de obtener
resultados precisos de las pruebas analíticas.

Los conceptos tradicionales de control de calidad y garantía de calidad son solo una parte
de un sistema integral de gestión de calidad. Los empleados de la industria alimentaria
responsables de la gestión de la calidad trabajan en equipos con otras personas de la
empresa responsables del desarrollo de productos, la producción, la ingeniería, el
mantenimiento, las compras, el marketing y los asuntos normativos y del consumidor.

La información analítica debe obtenerse, evaluarse e integrarse con otra

información relevante sobre el sistema alimentario para abordar los problemas
relacionados con la calidad. Tomar decisiones apropiadas depende de tener
conocimiento de los métodos y equipos analíticos utilizados para obtener los
datos relacionados con las características de calidad. Para diseñar experimentos
en el desarrollo de productos y procesos, y para evaluar los resultados, se deben
conocer los principios operativos y las capacidades de los métodos analíticos. Una
vez finalizados estos experimentos, se deben evaluar críticamente los datos
analíticos recopilados para determinar si es necesaria la reformulación del
producto o qué partes del proceso deben modificarse para futuras pruebas. La
situación es similar en el laboratorio de investigación, donde el conocimiento de
técnicas analíticas es necesario para diseñar experimentos,

Reglamentos gubernamentales y normas y políticas internacionales

Para comercializar alimentos seguros y de alta calidad de manera eficaz en un mercado

nacional y mundial, las empresas de alimentos deben prestar cada vez más atención a las
normas y directrices gubernamentales ya las políticas y normas de las organizaciones
internacionales. Los científicos de alimentos deben conocer estas regulaciones, pautas y
políticas relacionadas con la seguridad y calidad de los alimentos y deben conocer las
implicaciones para el análisis de alimentos. Las regulaciones y directrices gubernamentales en
los EE. UU. relevantes para el análisis de alimentos incluyenregulaciones de etiquetado
nutricional(Cap.3),normas obligatorias y voluntarias(Cap.2),Buenas Prácticas de
Fabricación(GMP) (ahora llamadas Buenas Prácticas de Manufactura Actuales en la Fabricación
de Empaques o Conservación de Alimentos para el Consumo Humano) (Cap.2), yAnálisis de
Peligros y Puntos Críticos de Control(sistemas HACCP) (Cap.2). El sistema HACCP es muy
demandado por las empresas de alimentos por parte de las firmas auditoras y los clientes. El
concepto HACCP ha sido adoptado no sólo por EE.UU.Comida y droga
Administración(FDA) y otras agencias federales en los EE.UU., sino también por laComisión
del Codex Alimentarius, una organización internacional que se ha convertido en una fuerza
importante en el comercio mundial de alimentos. El códice se describe en el cap.2, junto con
otras organizaciones activas en el desarrollo de estándares internacionales y prácticas de
seguridad relevantes para el análisis de alimentos que afectan la importación y exportación de
materias primas agrícolas y productos alimenticios procesados.

Tipos de muestras analizadas

El análisis químico de los alimentos es una parte importante de un programa de
aseguramiento de la calidad en el procesamiento de alimentos, desde los ingredientes y
las materias primas, pasando por el procesamiento, hasta los productos terminados (3–7).
El análisis químico también es importante para formular y desarrollar nuevos productos,
evaluar nuevos procesos para fabricar productos alimenticios e identificar la fuente de
problemas con productos inaceptables (Tabla1-1 ). Para cada tipo de producto a analizar,
puede ser necesario determinar uno o varios componentes. La naturaleza de la muestra y
la forma en que se utilizará la información obtenida pueden dictar el método específico de
análisis. Por ejemplo, las muestras de control de procesos suelen analizarse mediante
métodos rápidos, mientras que la información sobre el valor nutritivo paraetiquetado
nutricionalgeneralmente requiere el uso de métodos de análisis más lentos respaldados
por organizaciones científicas. Preguntas críticas, incluidas las enumeradas en la Tabla1-1 ,
se puede responder analizando varios tipos de muestras en un sistema de procesamiento
de alimentos.

Tabla 1-1 Tipos de muestras analizadas en un programa de garantía de calidad para productos
alimenticios

De:Introducción al análisis de alimentos

Tipo de ejemplo Preguntas críticas

Crudo ¿Cumplen con sus especificaciones?

materiales

¿Cumplen con las especificaciones legales requeridas?

¿Son seguros y auténticos?

¿Se tendrá que modificar un parámetro de procesamiento debido a

algún cambio en la composición de las materias primas?

¿La calidad y la composición son las mismas que en entregas

anteriores?

¿Cómo se compara el material de un nuevo proveedor

potencial con el del proveedor actual?
 Tipo de ejemplo Preguntas críticas

Proceso ¿Un paso de procesamiento específico resultó en un producto de

control composición o características aceptables?
muestras

¿Es necesario modificar un paso de procesamiento adicional para

obtener un producto final de calidad aceptable?

Acabado ¿Cumple con los requisitos legales? ¿Cuál es el valor nutritivo, para
producto que se pueda desarrollar la información de la etiqueta? ¿O es el valor
nutritivo como se especifica en una etiqueta existente?

¿Cumple con los requisitos de declaración del producto (por ejemplo, “bajo en grasa”)?

¿Será aceptable para el consumidor?

¿Tendrá la vida útil adecuada?

Si es inaceptable y no se puede recuperar, ¿cómo lo maneja
(basura? ¿retrabajo? ¿segundos?)

Competidores ¿Cuáles son su composición y características?

muestra

¿Cómo podemos utilizar esta información para desarrollar nuevos

productos?

Queja ¿En qué se diferencian la composición y las características

muestra de una muestra de queja presentada por un cliente de una
muestra sin problemas?
1. Adaptado y actualizado de (8 ,9 ).

Pasos en el análisis
Seleccionar y preparar la muestra

Al analizar muestras de alimentos de los tipos descritos anteriormente, todos los resultados
dependen de obtener una muestra representativa y convertir la muestra en una forma que
pueda analizarse. ¡Ninguno de estos es tan fácil como parece!Muestreoypreparación de la
muestrase tratan en detalle en el Cap.5.

El muestreo es el punto inicial para la identificación de la muestra. Los laboratorios analíticos

deben realizar un seguimiento de las muestras entrantes y poder almacenar los datos
analíticos de los análisis. Esta información analítica a menudo se almacena en unsistema de
gestión de información de laboratorio, o LIMS, que es un programa de base de datos de
computadora.
Realizar el ensayo
La realización del ensayo es única para cada componente o característica a analizar y
puede ser única para un tipo específico de producto alimenticio. Los capítulos individuales
de este libro abordan el muestreo y la preparación de muestras (Cap.5) y tratamiento de
datos (Cap.4), mientras que el resto del libro aborda el paso de realizar realmente el
ensayo. Las descripciones de los diversos procedimientos específicos pretenden ser una
descripción general de los métodos. Para obtener orientación sobre la realización real de
los ensayos, los detalles sobre productos químicos, reactivos, aparatos e instrucciones
paso a paso se encuentran en los libros y artículos a los que se hace referencia en cada
capítulo. Numerosos capítulos de este libro y otros libros recientes dedicados al análisis de
alimentos (10 –14 ), señalan que para el análisis de alimentos dependemos cada vez más
de equipos costosos, algunos de los cuales requieren una experiencia considerable.
Además, cabe señalar que numerosos métodos analíticos utilizan instrumentación
automatizada, incluidos muestreadores automáticos y robótica para acelerar los análisis.

Calcular e interpretar los resultados

Para tomar decisiones y actuar con base en los resultados obtenidos al realizar el
ensayo que determinó la composición o características de un producto alimenticio,
se deben realizar los cálculos adecuados para interpretar correctamente los datos.
Manejo de datos, cubierto en el Cap.4, incluye importantes principios estadísticos.

Elección y validez del método

Características del Método
Numerosos métodos a menudo están disponibles para analizar muestras de alimentos para
una característica o componente específico. Para seleccionar o modificar los métodos usados
para determinar la composición química y las características de los alimentos, uno debe estar
familiarizado con los principios subyacentes a los procedimientos y los pasos críticos. Ciertas
propiedades de los métodos y criterios descritos en la Tabla1-2 son útiles para evaluar la
idoneidad de un método en uso actual o un nuevo método que se está considerando.
Cuadro 1-2 Criterios para la elección de métodos de análisis de alimentos

De:Introducción al análisis de alimentos

Característica Preguntas críticas

Propiedades inherentes

Especificidad/selectividad ¿La propiedad que se mide es la misma que se dice que se mide y
es la única propiedad que se mide?

¿Hay interferencias?

¿Qué medidas se están tomando para garantizar un alto grado de especificidad?

Precisión ¿Cuál es la precisión del método? ¿Existe una variación dentro del
lote, lote a lote o día a día?

¿Qué paso del procedimiento aporta la mayor variabilidad?

Precisión ¿Cómo se compara la precisión del nuevo método con el antiguo o con un método
estándar?

¿Cuál es el porcentaje de recuperación?

Aplicabilidad de
método de laboratorio

Tamaño de la muestra ¿Cuánta muestra se necesita?

¿Es demasiado grande o demasiado pequeño para satisfacer sus necesidades?

¿Se ajusta a su equipo y/o cristalería?

¿Se puede obtener una muestra representativa?a

reactivos ¿Puedes prepararlos adecuadamente?

¿Qué equipo se necesita? ¿Son estables? ¿Por cuánto tiempo y en qué

condiciones?

Equipo ¿Es el método muy sensible a cambios ligeros o moderados en los

reactivos?

¿Tienes el equipo adecuado?

¿El personal es competente para operar el equipo?

Costo ¿Cuál es el costo en términos de equipo, reactivos y personal?

 Característica Preguntas críticas

Utilidad

Tiempo requerido ¿Qué tan rápido es? ¿Qué tan rápido tiene que ser?

Fiabilidad ¿Qué tan confiable es desde el punto de vista de la precisión y la estabilidad?

Necesitar ¿Satisface una necesidad o mejor satisface una necesidad?

Personal ¿Algún cambio en el método vale la pena el cambio?

La seguridad ¿Son necesarias precauciones especiales?

Procedimientos ¿Quién preparará la descripción escrita de los procedimientos y

reactivos?

¿Quién hará los cálculos requeridos?

1.aLas muestras en proceso pueden no representar con precisión el producto terminado; Debe entender qué
variación puede y debe estar presente.

Objetivo del ensayo

La selección de un método depende en gran medida del objetivo de la medición. Por ejemplo,
los métodos utilizados para las mediciones de procesamiento rápido en línea pueden ser
menos precisos que los métodos oficiales (ver Secc.1.6 ) utilizados con fines de etiquetado
nutricional. Los métodos denominados de referencia, definitivos, oficiales o primarios son más
aplicables en un laboratorio analítico bien equipado y con personal. Los métodos secundarios o
de campo más rápidos pueden ser más aplicables en la planta de fabricación de una instalación
de procesamiento de alimentos. Por ejemplo, el índice de refracción se puede usar como un
método secundario rápido para el análisis del azúcar (véanse los caps.6y10 ), con resultados
correlacionados con los del método primario,cromatografía líquida de alta resolución(HPLC)
(véanse los caps.10 y28 ). Los datos del contenido de humedad para un producto que se está
desarrollando en la planta piloto se pueden obtener rápidamente con una unidad de balance
de humedad que haya sido calibrada usando un método de horno de aire caliente que requiere
más tiempo (ver Cap.6). Muchas empresas suelen utilizar métodos rápidos no oficiales, pero los
validan con los métodos oficiales.

Consideración de la Composición y Características de los Alimentos

Análisis aproximadode los alimentos se refiere a la determinación de los principales componentes

de la humedad (Cap.6), cenizas (minerales totales) (Cap.7), lípidos (cap.8), proteína (cap.9) y
carbohidratos (cap.10 ). El rendimiento de muchos métodos analíticos se ve afectado por lamatriz
alimentaria(es decir, sus principales componentes químicos, especialmente lípidos, proteínas y
carbohidratos). En el análisis de alimentos, suele ser la matriz alimentaria la que presenta el mayor
desafío para el analista (15 ). Por ejemplo, los alimentos con alto contenido de grasa o azúcar pueden
causar diferentes tipos de interferencias que los alimentos con bajo contenido de azúcar.
alimentos grasos o bajos en azúcar. Los procedimientos de digestión y los pasos de extracción
necesarios para obtener resultados analíticos precisos pueden depender mucho de la matriz
alimentaria. La complejidad de los diversos sistemas alimentarios a menudo requiere tener
disponible no solo una técnica para un componente alimentario específico, sino múltiples técnicas y
procedimientos, así como el conocimiento sobre cuál aplicar a una matriz alimentaria específica.

Un grupo de trabajo deAOAC Internacional, anteriormente conocido como el

Asociación de Químicos Analíticos Oficiales(AOAC), sugirió un “esquema
triangular” para dividir los alimentos en categorías de matriz (dieciséis –20 )
(Higo.1-2 ). Los vértices del triángulo contienen grupos de alimentos que eran
100 % grasas, 100 % proteínas o 100 % carbohidratos. Los alimentos se
calificaron como "altos", "bajos" o "medios" en función de los niveles de grasas,
carbohidratos y proteínas, que son los tres nutrientes que se espera que
tengan el efecto más fuerte en el rendimiento del método analítico. Esto creó
nueve combinaciones posibles de niveles altos, medios y bajos de grasas,
carbohidratos y proteínas. Los alimentos complejos se colocaron
espacialmente en el triángulo de acuerdo con su contenido de grasas,
carbohidratos y proteínas, sobre una base normalizada (es decir, grasas,
carbohidratos y proteínas normalizados al 100 % total). Idealmente, los
métodos analíticos generales estarían orientados a manejar cada una de las
nueve combinaciones, reemplazando los métodos más numerosos
dependientes de la matriz desarrollados para alimentos específicos. Por
ejemplo, utilizando métodos dependientes de matrices,17 ). Por el contrario, se
podría utilizar un método general sólido para todos los tipos de alimentos. los
AACC Internacional, anteriormente conocido como elAsociación
Estadounidense de Químicos de Cereales(AACC), ha aprobado un método
estudiado utilizando este enfoque (18 ).

Figura 1-2

Diseño esquemático de las matrices alimentarias en función del contenido de proteínas,

grasas y carbohidratos, excluyendo la humedad y las cenizas. [Reimpreso con permiso de (
20 ),Gestión interna del laboratorio, septiembre de 1997, pág. 33. Copyright 1997, por
AOAC Internacional.]
Diseño esquemático de las matrices alimentarias en función del contenido de proteínas,
grasas y carbohidratos, excluyendo la humedad y las cenizas. [Reimpreso con permiso de (
20 ),Gestión interna del laboratorio, septiembre de 1997, pág. 33. Copyright 1997, por
AOAC Internacional.]

Validez del Método

Numerosos factores afectan la utilidad y validez de los datos obtenidos usando un método
analítico específico. Se deben considerar ciertas características de cualquier método, tales
como especificidad, precisión, exactitud y sensibilidad (ver Tabla1- 2 y cap.4). Sin embargo,
también se debe considerar cómo se compara la variabilidad de los datos del método para
una característica específica con las diferencias detectables y aceptables para un
consumidor, y la variabilidad de la característica específica inherente al procesamiento del
alimento. Se debe considerar la naturaleza de las muestras recolectadas para el análisis,
qué tan representativas fueron las muestras del total y el número de muestras analizadas
(Cap.5). Uno debe preguntarse si los detalles del procedimiento analítico se siguieron
adecuadamente, de modo que los resultados sean precisos, repetibles y comparables con
los datos recopilados previamente. Para que los datos sean válidos, el equipo para realizar
el análisis se debe estandarizar y utilizar adecuadamente, y se deben reconocer las
limitaciones de rendimiento del equipo.

Una consideración importante para determinar la validez del método es el análisis de los
materiales utilizados como controles, a menudo denominadosmateriales de referencia
estándarocomprobar muestras(21 ). El análisis de muestras de control al mismo tiempo
que las muestras de prueba es una parte importante del control de calidad (22 ). Los
materiales de referencia estándar se pueden obtener en los EE. UU. del Instituto Nacional
de Estándares y Tecnología (NIST) y de la Farmacopea de los EE. UU., en Canadá del Centro
para la Investigación de Recursos Terrestres y Biológicos, en Europa del Instituto de
Materiales y Medidas de Referencia (IRMM) , y en Bélgica del Community Bureau of
Reference (BCR). Además de los grupos relacionados con el gobierno,
Numerosas organizaciones ofrecen servicios de muestra de verificación que
proporcionan muestras de prueba para evaluar la confiabilidad de un método (
21 ). Por ejemplo, AACC International tiene un servicio de muestra de
verificación en el que un laboratorio suscriptor recibe muestras de prueba
preparadas específicamente de AACC International. El laboratorio suscriptor
realiza los análisis especificados en las muestras y devuelve los resultados a
AACC International. La AACC International luego proporciona una evaluación
estadística de los resultados analíticos y compara los datos del laboratorio
suscriptor con los de otros laboratorios para informar al laboratorio suscriptor
de su grado de precisión. La AACC International ofrece muestras de control
como harinas, sémola y otras muestras a base de cereales, para análisis como
humedad, cenizas, proteínas, vitaminas, minerales, azúcares, sodio, fibra
dietética total, fibra dietética soluble e insoluble y β- glucano

losSociedad Estadounidense de Químicos del Petróleo(AOCS) tiene un programa de muestras de

referencia para semillas oleaginosas, harinas de semillas oleaginosas, aceites marinos, aflatoxinas,
colesterol, metales traza, aceites especiales adecuados para la determinación detransácidos grasos y
formulaciones para el etiquetado nutricional. Laboratorios de muchos países participan en el
programa para comprobar la precisión de su trabajo, sus reactivos y sus aparatos de laboratorio
frente a la norma estadística derivada de los datos del grupo.

Los materiales de referencia estándar son herramientas importantes para garantizar datos
confiables. Sin embargo, dichos materiales no necesariamente deben obtenerse de organizaciones
externas. Las muestras de control internas del laboratorio se pueden preparar seleccionando
cuidadosamente un tipo apropiado de muestra, recolectando una gran cantidad del material,
mezclando y preparando para asegurar la homogeneidad, empaquetando la muestra en pequeñas
cantidades, almacenando las muestras adecuadamente y analizando el control de forma rutinaria.
muestra cuando se analizan las muestras de prueba. Cualesquiera que sean los materiales de
referencia estándar utilizados, estos deben coincidir estrechamente con la matriz de las muestras
que se analizarán mediante un método específico. AOAC International ha comenzado un programa
de revisión por pares para hacer coincidir los materiales de referencia con los respectivos métodos
oficiales de análisis.

Métodos Oficiales
La elección del método para una característica o componente específico de una muestra
de alimentos a menudo se facilita por la disponibilidad demétodos oficiales. Varias
organizaciones científicas sin fines de lucro han compilado y publicado estos métodos de
análisis para productos alimenticios, que han sido cuidadosamente desarrollados y
estandarizados. Permiten la comparabilidad de resultados entre diferentes laboratorios
que siguen el mismo procedimiento y la evaluación de resultados obtenidos utilizando
procedimientos nuevos o más rápidos.

AOAC Internacional
AOAC Internacionales una organización iniciada en 1884 para atender las necesidades de
métodos analíticos de las agencias reguladoras y de investigación gubernamentales. El
objetivo de AOAC International es proporcionar métodos que se ajusten a su propósito
previsto (es decir, que funcionen con la exactitud y precisión necesarias en las condiciones
habituales de laboratorio).

Esta organización de voluntarios funciona de la siguiente manera:

1. Se seleccionan métodos de análisis de la literatura publicada o se desarrollan

nuevos métodos por voluntarios de AOAC International.

2. Los métodos se prueban en colaboración utilizando estudios de varios laboratorios en

laboratorios de voluntarios.

3. Los métodos reciben una revisión por pares de varios niveles por parte de científicos expertos
y, si se consideran aceptables, se adoptan como métodos oficiales de análisis.

4. Los métodos adoptados se publican en elMétodos Oficiales de Análisis, que cubre

una amplia variedad de ensayos relacionados con alimentos, medicamentos,
cosméticos, agricultura, ciencia forense y productos que afectan la salud y el bienestar
públicos.

5. AOAC International publica manuales, compilaciones de métodos en áreas

específicas de análisis, monografías y la revista mensual.Gestión interna del
laboratorio.

6. AOAC International realiza cursos de capacitación de interés para los científicos

analíticos y otro personal de laboratorio.

Los métodos validados y adoptados por AOAC International y los datos que respaldan la
validación del método se publican en elRevista de AOAC Internacional. Dichos métodos
deben validarse con éxito en un estudio colaborativo interlaboratorio formal antes de ser
aceptados como método oficial de primera acción por AOAC International. Los detalles del
programa de validación (p. ej., número de laboratorios involucrados, muestras por nivel de
analito, controles, muestras de control y el proceso de revisión) se proporcionan en el
documento preliminar de AOAC International.Métodos Oficiales de Análisis. Los métodos
de primera acción están sujetos a escrutinio y pruebas generales por parte de otros
científicos y analistas durante un período de tiempo antes de la adopción de la acción final.
Los métodos de primera acción y acción final adoptados durante muchos años se
compilaron en libros publicados y actualizados cada 4 o 5 años como elMétodos Oficiales
de Análisis(23 ) de AOAC Internacional. En 2007, AOAC International creó una versión en
línea del libro como una “edición continua”, con métodos nuevos y revisados publicados
tan pronto como sean aprobados. losMétodos Oficiales de Análisisde AOAC International
incluye métodos apropiados para una amplia variedad de productos y otros materiales
(Tabla1-
3 ). Estos métodos a menudo son especificados por la FDA con respecto a los requisitos
legales para los productos alimenticios. Generalmente son los métodos seguidos por la
FDA y laServicio de Inspección y Seguridad Alimentaria(FSIS) de laDepartamento de
agricultura de los Estados Unidos(USDA) para comprobar la información nutricional del
etiquetado de los alimentos y comprobar la presencia o ausencia de residuos indeseables
o niveles de residuos en los alimentos.
Cuadro 1-3 Índice de 2007Métodos Oficiales de Análisisde AOAC
Internacional (23)
Capítulo Título

1 Agricultura materiales calcáreos

2 Fertilizantes

3 Plantas

4 La alimentación animal

5 Drogas en piensos

6 Desinfectantes

7 Formulaciones de plaguicidas

8 Sustancias peligrosas

9 Metales y otros elementos a niveles de trazas en los alimentos

10 Residuos de pesticidas y químicos industriales

11 aguas; y sal
12 métodos microquímicos

13 Radioactividad

14 Toxicología analítica veterinaria

15 Productos cosméticos

dieciséis Materiales extraños: aislamiento

17 métodos microbiológicos

18 Drogas: Parte I

19 Drogas: Parte II

20 Drogas: Parte III

21 Drogas: Parte IV

22 Drogas: Parte V

23 Fármacos y aditivos para piensos en tejidos animales

24 Ciencias Forenses

25 Polvos para hornear y productos químicos para hornear

Capítulo Título

26 Licores destilados

27 Bebidas de malta y materiales cerveceros

28 Vinos

29 Bebidas no alcohólicas y concentrados

30 Cafe y te
31 Grano de cacao y sus productos

32 alimentos de cereales

33 Productos lácteos

34 Huevos y ovoproductos

35 Pescado y otros productos marinos

36 Sabores

37 Frutas y productos de frutas

38 Gelatina, preparaciones de postres y mezclas

39 Carne y productos cárnicos

40 Nueces y productos de nueces

41 Aceites y grasas

42 Productos vegetales, procesados

43 Especias y otros condimentos

44 Azúcares y derivados del azúcar

45 Vitaminas y otros nutrientes

46 Aditivos de color

47 Aditivos alimentarios: Directo

48 Aditivos alimentarios: Indirectos

49 toxinas naturales

50 Fórmulas infantiles, alimentos para bebés y productos enterales

51 Suplementos dietéticos
Otros métodos aprobados
La AACC International publica un conjunto de métodos de laboratorio aprobados,
aplicables principalmente a productos de cereales (p. ej., calidad de horneado, gluten,
pruebas físicas de masa, ranciedad/textura). El proceso de AACC International de
adopción de laMétodos de análisis aprobados(24 ) es consistente con el proceso
utilizado por AOAC International y AOCS. Los métodos aprobados por AACC
International se revisan, critican y actualizan continuamente (Tabla1-4 ), y ahora están
disponibles en línea.

Tabla 1-4 Tabla de Contenidos de 2010Métodos aprobadosde AACC

Internacional (24)
Capítulo Título

2 Acidez

4 ácidos

6 mezcla de harinas

7 Aminoácidos

8 cenizas totales

10 Calidad de horneado

11 Biotecnología

12 Dióxido de carbono

14 color y pigmentos

20 Ingredientes

22 Enzimas

26 Fresado experimental

28 Materia extraña

30 Grasa cruda

32 Fibra

33 Análisis sensorial

38 Gluten

39 Análisis infrarrojo

40 Constituyentes inorgánicos
 Capítulo Título

42 microorganismos

44 Humedad

45 micotoxinas

46 Nitrógeno

48 Agentes oxidantes, blanqueadores y maduradores

54 Pruebas físicas de masa

55 Pruebas físicas

56 Pruebas fisicoquímicas

58 Propiedades especiales de grasas, aceites y mantecas

61 Arroz

62 Preparación de la muestra

64 Muestreo

66 Calidad de sémola, pasta y fideos

68 Soluciones

74 rancio/textura

76 Almidón

78 Principios estadísticos

80 Azúcares

82 Mesas

86 vitaminas

89 Levadura

La AOCS publica un conjunto de métodos oficiales y prácticas recomendadas, aplicables

principalmente al análisis de grasas y aceites (por ejemplo, aceites vegetales, glicerina, lecitina)
(25 ) (Mesa1-5 ). AOCS es una fuente de metodología ampliamente utilizada en los temas de
grasas y aceites comestibles, semillas oleaginosas y proteínas de semillas oleaginosas, jabones
y detergentes sintéticos, grasas y aceites industriales, ácidos grasos, oleoquímicos, glicerina y
lecitina.
Tabla 1-5 Tabla de Contenidos de 2009Métodos Oficiales y Prácticas Recomendadasde la
Sociedad Estadounidense de Químicos del Petróleo (25 )

Sección Título

A Materiales de origen de aceite vegetal

B Subproductos de semillas oleaginosas

C Grasas y aceites comerciales

D Jabones y detergentes sintéticos

mi Glicerina

F Aceites sulfonados y sulfatados

GRAMO Jabones
H Especificaciones para reactivos, solventes y aparatos.

j Lecitina

METRO Evaluación y diseño de métodos de ensayo

S listados oficiales

T Prácticas recomendadas para el ensayo de aceites industriales y

derivados

Métodos estándar para el examen de productos lácteos(26 ), publicado por la

Asociación Estadounidense de Salud Pública, incluye métodos para el análisis químico
de la leche y los productos lácteos (p. ej., acidez, grasa, lactosa, humedad/sólidos,
agua añadida) (Tabla1-6 ).Métodos Estándar para el Examen de Agua y Aguas
Residuales(27 ) es una publicación conjunta de la Asociación Estadounidense de Salud
Pública, la Asociación Estadounidense de Obras Hidráulicas y la Federación Ambiental
del Agua.Códice de productos químicos alimentarios(28 ), publicado por US
Pharmacopeia, contiene métodos para el análisis de ciertos aditivos alimentarios.
Algunas asociaciones comerciales publican métodos estándar para el análisis de sus
productos específicos.

Tabla 1-6 Contenidos del Cap.15 sobre Métodos Químicos y Físicos en

Métodos estándar para el examen de productos lácteos(26)
15.010 Introducción

15.020 Pruebas de acidez

 15.010 Introducción

15.030 Pruebas de adulteración

15.040 Pruebas de ceniza

15.050 Pruebas de cloruro

15.060 Pruebas de contaminantes

15.070 Pruebas de materiales extraños

15.080 Métodos de determinación de grasa

15.090 Pruebas de lactosa y galactosa

15.100 Minerales y aditivos alimentarios

15.110 Pruebas de humedad y sólidos

15.120 Pruebas multicomponente

15.130 Pruebas de proteína/nitrógeno

15.140 Pruebas de rancidez

15.150 Pruebas de desinfectante

15.160 Vitaminas A, D2 y D3 en productos lácteos, método HPLC

15.170 Pruebas funcionales

15.180 Referencias citadas

Resumen
Los científicos y tecnólogos de alimentos determinan la composición química y las características
físicas de los alimentos de forma rutinaria como parte de sus actividades de gestión de calidad,
desarrollo de productos o investigación. Por ejemplo, los tipos de muestras analizadas en un
programa de gestión de calidad de una empresa de alimentos pueden incluir materias primas,
muestras de control de procesos, productos terminados, muestras de competidores y muestras de
quejas de consumidores. La preocupación de los consumidores, la industria alimentaria y el
gobierno por la calidad y seguridad de los alimentos ha aumentado la importancia de los análisis
que determinan la composición y las características críticas del producto.

Para basar con éxito las decisiones en los resultados de cualquier análisis, se deben
realizar correctamente los tres pasos principales del análisis: (1) seleccionar y preparar las
muestras, (2) realizar el ensayo y (3) calcular e interpretar los resultados. La elección del
método de análisis generalmente se basa en el objetivo del análisis, las características
del método en sí (por ejemplo, especificidad, exactitud, precisión, velocidad, costo del equipo y
capacitación del personal), y la matriz alimentaria involucrada. La validación del método es
importante, al igual que el uso de materiales de referencia estándar para garantizar resultados
de calidad. Los métodos rápidos utilizados para la evaluación de la calidad en una instalación
de producción pueden ser menos precisos pero mucho más rápidos que los métodos oficiales
utilizados para el etiquetado nutricional. Los métodos aprobados para los análisis químicos de
los alimentos han sido compilados y publicados por AOAC International, AACC International,
AOCS y algunas otras organizaciones científicas sin fines de lucro. Estos métodos permiten la
comparación de resultados entre diferentes laboratorios y la evaluación de procedimientos
nuevos o más rápidos.

Preguntas de estudio

1. 1. Identifique seis razones por las que podría necesitar determinar ciertas características
químicas de un producto alimenticio como parte de un programa de gestión de calidad.

2. 2. Está considerando el uso de un nuevo método para medir el Compuesto X en su

producto alimenticio. Enumere seis factores que considerará antes de adoptar este
nuevo método en su laboratorio de control de calidad.
3. 3. En su trabajo en una empresa de alimentos, le mencionó a un compañero de
trabajo algo sobre laMétodos Oficiales de Análisispublicado por AOAC
Internacional. El compañero de trabajo le pregunta qué hace AOAC International y
cuál es elMétodos Oficiales de Análisises. Responda las preguntas de su
compañero de trabajo.
4. 4. Para cada tipo de producto enumerado a continuación, identifique una publicación en la
que pueda encontrar métodos estándar de análisis apropiados para el producto:

(un helado

(b) Harina enriquecida

(c) Aguas residuales (de la planta de procesamiento de alimentos)

(d) Margarina

1.10 Referencias
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