Preparación de muestras

sólidas y digestión ácida por

microondas
Fredy Marcelino Orellana Pezo
Universidad Técnica Particular de Loja, Loja, Ecuador
E-mail: lcedeno88@hotmail.com

RESUMEN:

En la presente práctica se realizó la preparación de muestras sólidas y digestión ácida por

microondas con el objetivo de procesar en digestión ácida con la solución completa de los
analitos y la descomposición total de la muestra evitando la pérdida o contaminación de la
sustancia de interés. la importancia del análisis por digestión por microondas es que logren
que las temperaturas y presiones elevadas lleguen a un periodo de tiempo muy cortos.

PALABRAS CLAVES:

Digestión acida, microondas, muestras.

ABSTRACT:

In the present practice the preparation of solid samples and acid digestion was carried out by
microwaves with the objective of processing in acid digestion with the complete solution of
the analytes and the total decomposition of the sample avoiding the loss or contamination of
the substance of interest. The importance of the analysis by microwave digestion is that they
achieve that temperatures and high pressures reach a very short period of time.

KEYWORDS:

Acid digestion, microwaves, samples.

1 INTRODUCCION en vasos cerrados transparentes a las MW

junto con los ácidos recomendados. La

La digestión por microondas es uno de los
temperatura máxima de trabajo normalmente
procedimientos estándar en la preparación
está entre 180-220ºC dependiendo del tipo
de muestras para el análisis elemental en
de muestra. A esta temperatura se produce la
química analítica. La muestra es calentada
degradación parcial o completa de la de materia orgánica y convertir los metales a

muestra. Los reactivos más utilizados para la una forma en que se puedan analizar

mineralización de las muestras en el horno (generalmente el metal puro).En la mayoría

de microondas son: Ácido nítrico, ácido de casos la digestión es llevada a cabo con

clorhídrico y agua oxigenada. Su elección ácido nítrico, ya que es adecuado para la

depende del origen de la muestra. El extracción de diversos metales, además de

resultado tras la digestión es una disolución que los nitratos proporcionan una buena

acuosa ácida de la muestra, adecuada para su matriz para las determinaciones mediante

posterior análisis mediante técnicas espectrometría de absorción atómica, sin

espectroscópicas. La gran ventaja de la embargo algunas muestras necesitan de la

digestión con horno microondas frente a la adición de diferentes ácidos fuertes tales

digestión en vaso abierto convencional es la como el ácido perclórico, ácido sulfúrico o

posibilidad de controlar de forma precisa ácido clorhídrico para producir una

parámetros como la presión o la digestión ácida lo suficientemente agresiva

temperatura, o la posibilidad de digerir la para lograr una digestión completa.

muestra en tiempos muy reducidos, ya que

La digestión por microondas es una técnica
la velocidad de calentamiento dentro del
que puede resumirse así: 1. Es muy eficiente
horno es muy alta.
2. Es muy escasa la pérdida de volátiles 3.

En esencia, el objetivo de todo proceso de Se reducen considerablemente los tiempos 4.

digestión ácida por lo tanto es la solución Permite la automatización.

completa de los analitos y la

2. METODOLOGIA.
descomposición total de la muestra evitando

la pérdida o contaminación de la sustancia La presente practica sobre la preparación de

de interés. muestras sólidas y digestión ácida por

microondas, se la realizo primero colocando

Los métodos de digestión se usan para
el material de la muestra pesada, en un vaso
reducir interferencias debido a la presencia
2
estándar propio para la digestión acida ya - Balanza analítica

que las muestras deben entregarse

adecuadamente etiquetadas, envasadas y 3.2. METODOS

3.2.1 MÉTODO INDUCTIVO:
acondicionadas para asegurar su
Proceso en el que, a partir del estudio de
identificación, integridad y conservación
casos particulares obtenidos en la práctica se
durante el transporte y garantizar, luego
obtuvieron conclusiones que explican o
coloque pequeñas cantidades de 0.1 a 2g y
relacionan los fenómenos para analizar y
lo pesamos en la balanza analítica, luego de
entender los procesos y funciones que
haberlo pesado lo adicionamos con ácidos y
cumple la preparación de muestras sólidas y
venteo gases en la campana, con el cierre de
digestión ácida por microondas, Utilizando
los vasos estándar para colocarlos en el
fuentes de consulta como, sitios web y
microondas, adjuntándolo con una llave para
videos educativos.
que se exponga a ninguna fuga, luego
4. CÁLCULOS Y RESULTADOS
colocamos la conexión de sensores para
20 min 1800 mw 220
grados
empezar la programación de MW ya que el
15 min 1800 mw 220
grados
módulo de evaporación trabaja con un

recirculador de agua, necesario para la

5. CONCLUSIONES:
condensación del ácido. y digestión, luego la

apertura de los vasos con la llave y la - En conclusión, al realizar el análisis

recolección de la muestra y por último la de la digestión acida no se logro

limpieza y mantenimiento de los vasos. disolver todas las muestras con la

digestión completa.
3. MATERIALES Y METODO:
3.1. MATERIALES

- Muestra. RECOMENDACIONES:

- Termocupla - Etiquetar y colocar bien los vasos

- Horno microondas estándar.

- Vasos Estándar
REFERENCIAS
[1] López, Á. (2004). Preparación de
muestras en técnicas de plasma.

[2] Liso, M. R. J., & de Manuel Torres, E.

(2002). Servicios Técnicos de
Investigación; Digestión con horno
microondas

[3] Bocca, B., Aliminti, A., Forte, G.,

Petrucci, F., Pirola, C., Senofonte, O.,
Violante. N. (2003). Highthroughput
microwave-digestion procedures to
monitor neurotoxic elements in body
fluids by means of inductively couple
plasma mass Spectrometry