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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

“Año del Diálogo y la Reconciliación Nacional”

INFORME PRÁCTICA N°1
“Operaciones y Procesos unitarios en el laboratorio”

 CURSO: Química Analítica

 PROFESOR: Rabanal, Melissa

 INTEGRANTES:

Hernandez Urbani, Gianella 20151400
Leonardo Villena, Kimberly 20161137
Rigacci Oliva, Antonella 20161144
Ramos LLamocca, Emi 20141325

 FECHA DE PRÁCTICA: 27/08/18

 FECHA DE ENTREGA: 03/09/18

LA MOLINA, 2018

otro proceso fue una destilación para purificar el agua potable de los minerales que usualmente se encuentran. Uno de los métodos fue la extracción de antocianina con ayuda de un solvente volátil dentro de un equipo extractor ideal. o cambios químicos. que reciben el nombre de operaciones unitarias. en la cuales se pueden producir cambios netamente físicos. el procesos se realiza en varias etapas. III. OBJETIVOS  Adquirir los conocimientos de operaciones unitarias y procesos unitarios mediante la realización de experimentos llevados a cabo en el laboratorio  Determinar el porcentaje de humedad en la muestra de quinua  Determinar el porcentaje de cenizas en la muestra de quinua . II. También en el laboratorio se puede realizar el análisis de una muestra. que comprende dos partes esenciales: la adecuación de la muestra y su medición o la detección de la sustancia de interés. ya que el porcentaje de humedad y ceniza son parámetros esenciales para el valor nutricional. el siguiente procedimiento fue la obtención del grado de humedad en una muestra de quinua pesando antes y después del secado a estufa. se realiza un procedimiento parecido en la obtención del porcentaje de ceniza ya que se pesan antes y después de haber estado en la mufla. para la obtención de este. INTRODUCCIÓN Dentro del laboratorio se realizan operaciones en las cuales se busca obtener un producto final. RESUMEN En este procedimiento se buscó reforzar los conocimientos básicos de operaciones y procesos unitarios. I. esto implica la realización de uno o más operaciones o procesos unitarios previos que permitan separar adecuar física o químicamente a la sustancia de tal manera que pueda ser detectado y medido en un instrumental apropiado. que reciben el nombre de procesos unitarios. además de determinar el grado de humedad y de cenizas en nuestra muestra de quinua en base a métodos sencillos. en este caso la quinua. Tras los procedimientos nuestros procedimientos nos ayudaron a determinar la calidad del alimento. en este caso el Soxhlet.

Calienta hasta que que se volatilice el agua dejando un residuo “Carbonato de calcio”.Se destilará el agua potable. para luego condensar en el refrigerante cayendo gota a gota sobre el cartucho. . esté al elevarse en forma de vapor por el extractor.Recolectar los datos y proceder a realizar los cálculos correspondientes Actividad 3: Extracción de antocianina . . Actividad 4: Destilación . pesar 5 gramos de quinua .armar el equipo extractor (Soxhlet) .Se comprueba el grado de pureza al adicionar unas gotas de nitrato de plata. . el disolvente llenará la cámara de extracción y la disolución resultante es sifonada al balón. PARTE EXPERIMENTAL Actividad 1: Humedad . tras volatilizarse el agua sin menos desechos se condensan recolectando en un matraz.Recolectar los datos y proceder a realizar los cálculos correspondientes Actividad 2: Cenizas .Determinar el solvente y su punto de ebullición ideal para el procedimiento.Con la placa metálica tarada.El proceso se repetirá durante 4 a 8 horas. .Primero se debe saber el peso del balón sin contenido. pesar 2 gramos de quinua .Luego se debe pesar la muestra .Al hervir balón que contiene el disolvente.Pesar una placa metálica en una balanza analítica .Pesar un crisol de porcelana en una balanza analítica . .Poner a secar en una estufa (120°C) por lo menos 24 horas .Con el crisol de porcelana tarado.Llevar a la mufla (550°C) por lo menos 24 horas . .IV.

V. Peso de la placa metálica con la quinua (estufa): 47.9600 gr.4294 ∗ 100 = 2.0011 − 4. .3722 ∗ 100 =12. .4294 gr. Peso de la placa metálica: 42. 5.0011 gr.3322 gr .0214 gr.Peso crisol: 7. .4799 gr.Peso quinua: 2.Peso del crisol con las cenizas de quinua (mufla): 7.0214 . 7.5752 % humedad 5.4983 % cenizas 2. Peso quinua: 5. RESULTADOS Actividad 1: Humedad .4799 − 7.0011 Actividad 2: Cenizas .

5 74. esta reacción es fuertemente exotérmica. continúa por sí sola hasta que se agote el combustible o el oxígeno. desprendiéndose energía en forma de calor. que es forma predominante.0 3. Eso sí. La Quinua registra un valor de 12. DISCUSIÓN Proteínas 11.4 13. una vez empezada. luz o sonido. se libera con facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el cálculo de contenido de agua.4 Tabla 1: Valores máximos y mínimos de la composición del grano de quinua.0 21.4 Carbohidratos 53. Esta reacción no tiene lugar de forma espontánea. Se encuentra en los alimentos con agua de cristalización (hidrato) o ligada a las proteínas. . Las cifras de contenido en agua varían entre 60 y 95 % en los alimentos naturales. reacciona con el oxígeno.57% de humedad encontrándose en el rango de valor mínimo y máximo.VI.9 Ceniza 3. La combustión es el proceso químico por el cual una sustancia. El agua existe en dos formas generales: "agua libre" y "agua ligada". según varios autores (g/100g). si hay alguna variedad en el resultado se puede deber a los distintos factores como dejar fuera del desecador la muestra antes de pesarla pudiendo absorber humedad del ambiente. Parte de la misma permanece ligada al alimento incluso a la temperatura que lo carboniza. sino que.1 4.3 Grasas 5. ha de aportarse energía a través de una llama o de una chispa eléctrica.3 Fibra 2. El valor de Cenizas resultó 2. pero en los que su componente principal no siempre es el carbono. esto con el fin de observar la cantidad de compuestos inorgánicos (cenizas) que contienen.5% esto puede ser debido a la procedencia de la Quinua utilizada.3 8. cualquiera que sea el método son industrializados a que haya sido sometido. a las perdidas volátiles.  Se denomina compuesto químico inorgánico a aquellos compuestos que están formados por distintos elementos. llamada combustible. a las condiciones ambientales.6 Humedad% 9. En el trabajo hecho en el laboratorio se utilizó la mufla para la combustión de 2 g de Quinua. entre otros. contiene agua. En los compuestos inorgánicos se podría decir que participan casi la totalidad de elementos conocidos. El agua ligada se halla combinando o absorbida.  Todos los alimentos. para que comience. En general. El agua libre o absorbida.

lo cual permite prolongar el periodo de vida útil de los granos antes de su comercialización y consumo.  los granos de quinua son sometidos a una etapa de secado para poder reducir el contenido de humedad. Consultado en pág. además de detectar las alteraciones o la contaminación por la cual fue sometida la quinua. BIBLIOGRAFÍA  Costa.VII. Después del procedimiento concluimos que nuestra quinua se encuentra por debajo del valor máximo de cenizas. Recuperado de: http://www.Consultado el 31/03/18.org/docrep/018/ar364s/ar364s. 9  International Thomson Editores S. Reverté(1984).A México. El porcentaje de humedad es un parámetro importante a considerar.  Quinua: Operaciones de Pos cosecha. España. CONCLUSIONES  El trabajo realizado en el laboratorio nos permite aprender sobre las diferentes operaciones unitarias y procesos unitarios. 2004). Departamento de Química Técnica de la Facultad de Química de la Universidad de Barcelona. . A.pdf. El porcentaje de cenizas obtenidas son una medida de calidad.fao.  Como ya se conoce el porcentaje de cenizas están formadas por el residuo inorgánico que queda después de que la materia orgánica se a quemado. Santiago de chile: Iberoàmerica. debido a que nos permite establecer la capacidad de la transferencia de calor. Curso de Ingeniería Química. VIII. Oficina Regional de la FAO América latina y el Caribe. Además pudimos diferenciar entre operaciones. FAO. Barcelona. además de permitirnos incrementar la eficiencia de un futuro proceso de producción con la quinua.  Ciro. Cap 5 y 6. habiendo realizado experimentos que conllevan la realización de estos para próximos procesos más avanzados. (1993). donde el cambio es molecular. Manual de manejo y análisis alimentario postcosecha de granos a nivel rural. (Octubre. J. los cuales son cambios en la estructura física de la materia de procesos unitarios.6 %). Para ello se realizó el procedimiento en el laboratorio encontrando así un alto grado de humedad (12. 8° Edición 2005.

IX. de procedimientos operacionales y prácticas establecidas y promulgadas por organismos como OCDE o FDA. 6. . logró dicha competencia? Porque se llegó a ver buen funcionamiento de los equipos usados para el proceso unitario. 3. estudian principalmente la transferencia y los cambios de energía y las transferencias y los cambios de materiales que se dan por medios físicos. 4. ¿Cómo confirma usted que. además del reconocimiento de los equipos a usar. ANEXOS CUESTIONARIO 1. Debido a los procesos que allí se realizan y a los materiales. Sin embargo. Proceso unitario: Procedimientos de naturaleza química. ¿Cómo demuestra que el trabajo realizado por usted es confiable? Para hacerlo más confiable siempre se debe hacer repeticiones del experimento y así disminuir el error 5. ● Hipótesis: Las operaciones y procesos unitarios están sustentados en principios fisicoquímicos y en diferentes propiedades que permiten la separación de sustancias que conforman una mezcla 2. ¿Cómo demuestra usted. equipos y materiales. Lo más importante de un proceso se puede alcanzar. 7. según el proceso respectivo a cada proceso. manejamos adecuadamente las sustancias. ponga por lo menos. Ejemplo: Volatilización. ocurren reacciones que alteran la estructura de la materia dando lugar a la formación de nuevas sustancias. ya que llegamos a determinar el porcentaje de humedad y cenizas de la quinua. Operación unitaria: Procedimientos de naturaleza física. ¿Cuál es el título. destilación. y seguimos las indicaciones de los docentes y auxiliares se tendrán menos riesgos en los laboratorios. Establezca la diferencia principal entre operación unitaria y proceso unitario. ¿Cómo demuestra que cuido el ambiente del laboratorio? Siguiendo un conjunto de reglas. que trabajó de manera segura? Los laboratorios son lugares donde se desarrollan actividades experimentales que hacen parte fundamental de la formación del profesional. además de un resultado óptimo y dentro del rango de valores teóricos. dos ejemplos de cada uno. propósito e hipótesis de la Práctica 1? ● Título: Operaciones y procesos unitarios en el laboratorio ● Propósito: Realizar una o más operaciones y procesos unitarios y sustentarlos con sus principios físico químicos. ¿Cree usted que ha logrado esa competencia? Si. son espacios potencialmente riesgosos. equipos y sustancias que en ellos permanecen. si trabajamos bajo las normas de seguridad.

Fermentación 8. Conjugó en un método. ¿Cuál es la composición química de una mazorca de maíz mostrado? . si no el mecanismo de reacción. Esta operación puede ser repetida una gran cantidad de veces mediante un sistema que permite recircular el líquido disolvente 10. 13. aguas residuales. (0 hasta 1000-1200) 9.Ejemplo: Calcinación. Esto se debe a que le crisol reíste altas temperaturas porque contiene grafito y una cierta cantidad de arcilla. (0 hasta 150-200) Mufla Se usa para calentar muestras a altas temperaturas. la velocidad de la misma o el equilibrio que (en la mayoría de los casos de tipo lipídicos) mediante la utilización de un disolvente. ¿Quién fue Soxhlet y cuál fue su aporte científico? El químico alemán Franz Ritter Von Soxhlet propuso un método para la determinación de grasa en alimentos. grano. 12. 11. cuáles son sus partes y para que se usa? El equipo Extractor Soxhlet permite extraer compuestos no es el equipo. ¿Qué material se usa para colocar la muestra en la estufa y en una mufla y cuál es la explicación para esa diferencia? Para la estufa se utiliza una placa Petri o crisol en cambio en la mufla se utiliza un crisol que es de porcelana. ¿Cuál es la diferencia de una estufa y una mufla desde el punto de vista de sus objetivos y de su material de fabricación? Estufa Separa un componente volátil desde un medio sometido aprovechando sus diferencias de punto de ebullición. su método ha ganado una gran aceptación y se aplica en una amplia variedad de trabajos para los análisis de alimentos. Es el método más usado para el análisis de proteínas y se efectúa mediante la determinación de nitrógeno orgánico. ya sea para quemar los materiales orgánicos antes del análisis inorgánico o convertir los precipitados a una forma que se pueda pesar. el cual permanece vigente casi catorce décadas después. piensos. ¿Qué es un extractor Soxhlet. El método Kjeldahl se utiliza en química analítica para la determinación del contenido de nitrógeno en muestras orgánicas lo cual es de gran interés en ámbitos de tanta trascendencia. carnes. ¿Quién fue Kjeldahl y cuál fue su aporte científico? John Kjeldahl presentó sus trabajos. bebidas. suelos para cultivos y otros. fenómenos físico-químicos fundamentales a través de su gran ingenio.

sales de potasio y sodio. y sus compuestos fenólicos. 15. Explique la función que cumple y ponga un ejemplo del caso de higroscopicidad. oxidar la materia orgánica con uno o varios ácidos . para guardar pequeñas cantidades de muestra y evitar que se hidraten.Ambos son sistemas para la preparación de muestras sólidas para el análisis ● La vía seca consiste en calcinar una muestra a 400-700 C° ● La vía húmeda consiste en digerir. Esto indica que puede ser un agente quimioterapéutico 14.Digestión vía húmeda: contiene una pequeña cantidad de concentración sólida ( 4- 10%) Similitud: . grasas. Ejemplo: Silicagel. cloruro de calcio. ¿Cuál es la diferencia entre digestión vía seca y digestión vía húmeda? Que los hace similares y que los diferencia desde el punto de vista químico y desde el punto de vista de la separación? ¿En qué casos se usa? Diferencia: . entre otros. resinas. azufre y fósforo. Dibuje las partes de un desecador de laboratorio incluyendo el material desecante. saponinas. El maíz contiene cianidina 3-glucósido(principal antocianina) en el grano lo cual es importante ya que suprime el 7.12-dimethilbenzo antraceno que induce el carcinogénesis mamaria.Sus componentes son ácido salicílico.Digestión vía seca: contiene una gran cantidad de concentración sólida (15-30%) . Función: Se usa para mantener un ambiente cerrado seco.

+extraído 3 Sifón 4 Ascenso de vapores 5 Solvente puro condensado 6 Cartucho poroso 7 Entrada de agua 8 Salida de agua 9 Refrigerante ● Partes del digestor SOXHLET ● Partes del destilador Kjeldahl 1 Cable de alimentación 2 Interruptor general 3 Perilla de control de temperatura variable 4 Gabinete de acero inoxidable 5 Tubo de reacción 6 Mangueras 7 Tubo de salida del condensador 8 Conexión de entrada de agua al condensador 9 Abrazadera 10 Conexión de salida de agua 11 Condensador .● Partes del extractor SOXHLET 1 Calentador 2 Regreso del solv.

12 Llave de teflón de aspirado de muestra gastada 13 Abrazadera 14 Recipiente de la entrada de la muestra 15 Llave de teflón p/adición de muestra 16 Conexión de entrada de agua al destilador 17 Calentador de inmersión 18 Recipiente del destilador .