QFB septiembre 2022

1. ¿Qué es un muestreo al azar?

Consiste en enumerar los elementos de la población y seleccionar al azar los elementos que
integrarán la muestra. En este tipo de muestreo probabilístico cada miembro de la población
tiene la misma posibilidad de ser seleccionado.

2. ¿Qué es un muestreo dirigido?

Consiste en seleccionar las unidades elementales de la población según el juicio de los
investigadores, dado que las unidades seleccionadas gozan de representatividad. En el
muestreo dirigido, la probabilidad de que una unidad elemental sea elegida es desconocida.

3. ¿Qué se debe tomar en cuenta para considerar el tamaño de muestra necesario en un

muestreo?
a. Número de unidades por muestra: El número de unidades de muestra del mismo lote que
deben tomarse para análisis fisicoquímico y microbiológico de alimentos o materias primas
será establecido según el plan de muestreo.
b. Peso o volumen de las unidades de muestra: Es necesario que las personas encargadas
definan el peso en gramos o mililitros de los alimentos que van a ser muestreados.

4. ¿Qué es una técnica de análisis destructiva?

Se conocen como pruebas destructivas (DPA por sus siglas en inglés) en ingeniería y mecánica
las pruebas que se realizan a la falla de la muestra, con el fin de comprender el desempeño
de una muestra o el comportamiento del material bajo diferentes cargas. Por lo general,
estas pruebas son mucho más fáciles de realizar, proporcionan más información y son más
fáciles de interpretar que las pruebas no destructivas. Las pruebas destructivas son más
adecuadas y económicas para los objetos que se producirán en serie, ya que el costo de
destruir una pequeña cantidad de muestras es insignificante.

5. ¿Qué es una muestra representativa?

Una muestra representativa se define como una pequeña cantidad o un subconjunto de algo
más grande, de tal manera que representa las mismas propiedades y proporciones que la de
la población a la que pertenece.

6. ¿Por qué es importante el análisis de humedad en alimentos?

El control de humedad en los alimentos es indispensable por razones que van desde la
optimización económica de los recursos alimentarios hasta impedir la proliferación de
microrganismos incluyendo la mejora de los propios procesos de almacenamiento.
7. Menciona las ventajas, desventajas, fundamento y metodología de las siguientes técnicas
de análisis de humedad en alimentos:
• Estufa de secado:
Fundamento: La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la
muestra por evaporación del agua. Para esto se requiere que la muestra sea
térmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos
volátiles.
Metodología: El principio operacional de este método de determinación de humedad en
alimentos consiste en usar una balanza analítica y una estufa para la preparación de una
muestra y posteriormente realizar el secado, pesado, enfriado. Finalmente se vuelve a
pesar la muestra.

Ventajas:
- Método convencional.
- Conveniente.
- Preciso.
- Se pueden acomodar varias muestras.
- Se llega a la temperatura deseada más rápidamente.

Desventajas:
- Largo tiempo de ejecución de prueba.
- La temperatura va a variar debido al tamaño de la partícula y al acomodo en el horno.
- Es difícil remover el agua ligada.
- Perdida de sustancias volátiles durante el proceso.
- Descomposición de la muestra, ejemplo: Azúcar.

• Horno de microondas:
Fundamento: En los métodos directos el agua de la muestra se determina
gravimétricamente a través de la pérdida de peso utilizando un equipo como el horno
(convección forzada, vacío o microondas) por un determinado tiempo, este método
requiere pequeñas muestras homogéneas y el contenido de humedad puede ser medido
en un rango efectivo de 0.01% a 99.99% de agua.

Metodología: Para medir correctamente la humedad, hay que determinar el número de

moléculas de agua presentes en el material. Para ello, el material que hay que medir
debe pasar por la placa cerámica frontal o el cabezal del sensor de humedad por
microondas que radia un campo electromagnético extremadamente bajo. Debido al
efecto dipolar de una molécula de agua, la frecuencia de resonancia de un resonador
por microondas cambia con variaciones en el contenido de humedad. Los elementos
electrónicos del sensor detectan estas variaciones. A continuación, se miden en
términos de 'unidades sin escalar' que se escalan por un proceso de calibración para
ofrecer una lectura precisa de la humedad presente. La señal resultante se envía por
medio de un enlace de comunicaciones analógico (0-20 mA [0-10 V] o 4-20 mA) o digital
 RS485 de vuelta al sistema de control de la planta, permitiendo así realizar
automáticamente los ajustes del proceso de adición de agua necesarios.
Ventajas:
- Es un método rápido.
- Para alimentos de humedad alta y media.
Desventajas:
- Costo del equipo.

• Técnica de NMR:
Fundamento: La Resonancia Magnética Nuclear (RMN) es una técnica espectroscópica
que permite la caracterización y elucidación estructural de compuestos orgánicos en
estado líquido o sólido. Utiliza la radiación en la banda de la radiofrecuencia, de baja
energía, que, en presencia de un campo magnético, es capaz de causar transiciones de
spin nuclear.
La técnica tiene una alta sensibilidad para diferenciar átomos similares debido a
diferencias en el blindaje electrónico de sus núcleos, lo que permite la identificación de
la posición y los ligandos en la caracterización de las estructuras moleculares. Utilizados
principalmente en la identificación de estructuras de carbono-hidrógeno, los tipos más
utilizados son H1 NMR y C13 NMR.
Metodología: Las muestras simplemente se cargan en viales de vidrio pretarados, se
pesan, acondicionan y luego se insertan en el instrumento, comenzando
automáticamente el análisis de RMN. El instrumento devuelve los valores del contenido
de aceite en menos de un minuto.
Ventajas:
- Es un método rápido.
- Para la mayoría de los alimentos y semillas.
Desventajas:
- Costo del equipo.
- Necesita calibración.

• Técnica e Karl Fisher:

Fundamento: Es el único método químico común mente usado para la determinación
de agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo consta de
yodo, dióxido de azufre, una amina, en alcohol.

Metodología: Inicialmente el dióxido de azufre reacciona con el metanol para formal el

éster el cual es neutralizado por la base. El éster es oxidado por el yodo a metil sulfato
en una reacción que involucra al agua.

Las reacciones son las siguientes:

 CH3OH + SO2  [RNH]SO3CH3
H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN  [RNH] (SO4)CH3 + 2[RNH]I

Ventajas:
- Es un método estándar para ensayos de humedad.
- Precisión y exactitud más altos que otros métodos.
- Una vez que el dispositivo se monta la determinación toma pocos minutos.
Desventajas:
- El punto de equivalencia de titulación puede ser difícil de determinar
- El reactivo de Fischer es inestable.

• Liofilización:
Fundamento: La deshidratación por congelación o liofilización es un método de
conservación de alimentos en el que confluyen distintos procesos, como la congelación,
el vacío y la deshidratación. El resultado es un producto seco que mantiene gran parte
de las características organolépticas de su estado original, como el aroma, el gusto o el
sabor.
Metodología: Durante la liofilización, en primer lugar, se congela el producto a muy bajas
temperaturas, de forma rápida, para evitar que se formen grandes cristales de hielo.
Después se somete a un proceso de vacío para que el agua se evapore sin pasar a estado
líquido (este procedimiento se conoce como sublimación). Precisamente, al no pasar el
agua por un estado líquido, se mantienen todas las propiedades de color y aroma, pero
en forma seca y con una mayor sensibilidad a los golpes. Alimentos ‘instantáneos’ como
frutas finas, sopas o café son algunos de los productos que se liofilizan habitualmente.
Cuando el alimento se quiere consumir, hay que rehidratarlo durante unos cinco
minutos en agua caliente.
Ventajas:
- Las principales aplicaciones de la liofilización: café, té y otros extractos; vegetales y
frutas; carnes y productos del mar; comidas preparadas; y lácteos.
- Los componentes característicos del aroma se mantienen.
- Mantiene el sabor original del producto.
- No daña los alimentos que son sensibles al calor, ya que se lleva a cabo a bajas
temperaturas.
- La comida se vuelve ligera y fácil de llevar.
Desventajas:
- Es más caro que otros sistemas y requiere un alto grado de manipulación.
- La congelación puede dañar algunos alimentos. Por ejemplo, puede hacer que
tengan más tendencia a desmigajarse.
- Para que la conservación sea efectiva, ciertos alimentos liofilizados deben guardarse
a baja temperatura.

• Determinación por arrastre de xilol o tolueno:

 Fundamento: Este método se basa en la destilación por arrastre con vapor de tolueno,
del agua contenida en la muestra de un producto dado bajo condiciones establecidas.
Metodología: El solvente empleado debe ser inmiscible y menos denso que el agua,
tener un punto de ebullición superior pero próxima al del agua, y estar saturado de agua
al momento de su uso. Se recomienda el tolueno (PE 111° C) frente al xileno (PE 137-
140° C) o el tetracloroetileno (PE 121° C) debido a que minimiza la descomposición
térmica de los componentes del alimento.
Se coloca en el balón la cantidad de muestra necesaria, se agrega el tolueno saturado
de agua hasta cubrir la muestra. La capa acuosa del tolueno saturado estará bien
decantada y se cuidará de no trasvasarla al balón. Se adapta a éste la trampa graduada
de Dean-Stark, la que se carga con el solvente más 2 o 3 gotas de indicador (Sudán II o
Sudán III) y se conecta el refrigerante.
El tubo del refrigerante y la trampa colectora deben estar bien desengrasados, de lo
contrario se observarán gotas de agua adheridas a las paredes durante la destilación.
Se calienta a ebullición suave por espacio de 2 horas. Transcurrido dicho lapso, observar
si no destila más agua, dejar enfriar y efectuar la lectura de la capa acuosa contenida en
la trampa.
Ventajas:
- Es bastante exacto y rápido para determinar cantidades relativamente pequeñas de
agua o cuando se quiere distinguir entre el contenido de agua propiamente dicho y
sustancias volátiles, como en el caso de las especias, granos, harina, leche en polvo
etc.
Desventajas:
- La desventaja, es la necesidad de otra separación para retirar el benceno.

8. ¿Cómo se realiza la determinación de cenizas en alimentos?

Las cenizas en los alimentos están constituidas por el residuo inorgánico que queda después
de que la materia orgánica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente
la misma composición que la materia mineral presente en el alimento original, ya que
pueden existir pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los constituyentes.
Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un adulterante
inorgánico, a menudo es aconsejable, además, la determinación de cenizas insolubles en
ácidos.
La prueba debe llevarse a cabo por triplicado en base a los procedimientos que se describen
a continuación.

Procedimiento:
1. Poner a masa constante un crisol de porcelana, perfectamente limpio,
introduciéndolo a la mufla a 550°C ± 25°C aproximadamente, durante una hora;
 extraer el crisol de la mufla e introducirlo a una estufa a 125°C ± 5°C, durante al
menos 15 minutos. Pasar el crisol al desecador y dejar enfriar hasta temperatura
ambiente.
2. Determinar la masa del crisol en balanza analítica con aproximación de miligramos.
Registrar el dato como A.
3. Tomar una muestra representativa de dos gramos previamente secada y determinar
la masa del crisol con la muestra en balanza analítica con aproximación a miligramos.
Registrar el dato como B.
4. Incinere la muestra utilizando un mechero hasta que no emita humo y las paredes
del crisol estén blancas.
5. Introducir el crisol, con la muestra calcinada, a la mufla a 550°C ± 25°C
aproximadamente, durante una hora; extraer el crisol de la mufla e introducirlo a una
estufa a 125°C ± 5°C, durante al menos 15 minutos. Pasar el crisol al desecador y
dejar enfriar hasta temperatura ambiente.
6. Determinar el peso del crisol y del espécimen calcinado en balanza analítica con
aproximación de miligramos. Registrar el valor como C.

9. ¿Qué obtenemos en la determinación de cenizas?

La determinación del contenido de cenizas sirve para obtener la pureza de algunos
ingredientes que se usan en la elaboración de alimentos tales como: azúcar, pectinas,
almidones y gelatina.

10. Menciona las ventajas, desventajas, fundamento de las siguientes técnicas de análisis de
carbohidratos en alimentos:
• HPLC:
Fundamento: La cromatografía líquida (HPLC), es una técnica utilizada para separar los
componentes de una mezcla. Consiste en una fase estacionaria no polar (columna) y una
fase móvil. La fase estacionaria es sílica que se ha tratado con RMe2SiCl . La fase móvil
actúa de portador de la muestra. La muestra en solución es inyectada en la fase móvil.
Los componentes de la solución emigran de acuerdo con las interacciones no-covalentes
de los compuestos con la columna. Estas interacciones químicas, determinan la
separación de los contenidos en la muestra.
La utilización de los diferentes detectores dependerá de la naturaleza de los compuestos
a determinar
Metodología: Primero se realiza la preparación de los patrones para obtener las curvas
de calibración, y lograr validar esta metodología. Una vez validado el método se lleva a
cabo el proceso de extracción de cada muestra la cual es inyectada en el HPLC-IR, este
entrega los cromatogramas con las áreas de cada analito. Finalmente se cuantifican las
muestras, para determinar los azúcares presentes y su concentración.
 Ventajas:
- Es específico y selectivo.
- El HPLC es un proceso automático que toma sólo unos pocos minutos para producir
resultados.
- Los resultados obtenidos son de una alta resolución y son fáciles de leer, y las
pruebas se reproducen con facilidad a través del proceso automatizado.
Desventajas:
- Es difícil de detectar coalición (dos compuestos que escapan de la tubería a la vez)
con HPLC, lo que puede dar a la categorización de compuesto incorrecto.
- Existe un alto costo para el equipo necesario para llevar a cabo HPLC.
- Su funcionamiento puede ser complejo y requiere un técnico entrenado para operar.
- Debido a la velocidad del proceso, el equipo tiene una baja sensibilidad a algunos
compuestos.

• Cromatografía de gases:
Fundamento: La cromatografía de gases (GC) es una técnica analítica común que se
utiliza para separar y analizar compuestos volátiles y semivolátiles de una mezcla. Como
otras formas de cromatografía, la GC implica una fase estacionaria y una fase móvil. En
la GC, la fase móvil es un gas inerte, normalmente helio o nitrógeno, y la fase estacionaria
es o bien un adsorbente sólido, y entonces se denomina cromatografía de gas-sólido
(GSC), o bien un líquido adsorbido sobre un soporte inerte, y se denomina cromatografía
de gas-líquido (GLC, o simplemente GC).
Metodología: Después de recoger y preparar la muestra, se separan los analitos de
interés en el interior de la columna y, a continuación, un detector mide la cantidad de los
componentes que salen de la columna. En la GC, se inyecta un analito en el puerto de
muestreo del instrumento, que entra en un horno, donde se vaporiza. La muestra
vaporizada es transportada a través de una columna cromatográfica por el flujo de gas
inerte que constituye la fase móvil. Compuestos en la partición de la muestra entre la
fase estacionaria de la columna y el gas portador. La fuerza de la interacción entre el
compuesto y la fase estacionaria determina el tiempo de retención de un analito. En la
salida de la columna, un detector (MS o no MS) crea una señal cuando pasan los
compuestos. Un cromatograma es el resultado de una separación mediante GC.
Para medir la concentración de una muestra problema, se inyecta una muestra patrón
con concentración conocida en el instrumento de GC. El tiempo de retención máximo y
el área del patrón se comparan con los resultados de la muestra problema para
determinar la concentración desconocida. En la GC, se emplean habitualmente patrones
externos e internos para garantizar una cuantificación fiable de la muestra problema.
Cuando se hacen correr los patrones conocidos por separado de la muestra real y la
respuesta se compara con la de la muestra en otro cromatograma, se denomina patrón
externo. Cuando se añade el patrón a la muestra y se analiza simultáneamente, se
denomina un patrón interno.
 Ventajas:
- La cromatografía de gases permite separar mezclas de hasta cientos de
componentes.
- En un análisis cromatográfico de gases no es necesario más que una pequeña
cantidad de muestra.
Desventajas:
- El tiempo necesario para realizar un análisis puede ser bastante elevado (entre un
cuarto de hora y media hora).
- Un cromatógrafo de gases puede resultar muy caro.

• Titulación de azucares reductores (azucares añadidos):

Fundamento: Algunos azúcares tienen grupos aldehídos y cetonas libres en su estructura
que son capaces de oxidarse en presencia de agentes oxidantes en soluciones alcalinas.
Debido a esta característica, este grupo se denomina azúcares reductores (AR), qué son
los monosacáridos y algunos disacáridos, como la maltosa y la lactosa.
Metodología: Uno de los métodos más utilizados en la determinación de azúcares
reductores se basa en la reducción de iones de cobre a óxido cuproso por los grupos
reductores de azúcares en medio alcalino, utilizando la solución de Fehling (sulfato
cúprico + doble tartrato de sodio y potasio), según la metodología de Lane-Eynon.
Posteriormente, estos azúcares reductores se oxidan en contacto con la solución alcalina
de Fehling, cuyos iones cúpricos se reducen a óxido cuproso, formando sal de sodio
representada por un precipitado rojo ladrillo. a partir del volumen de la muestra gastada,
se debe calcular el contenido final de azúcares reductores, que corresponde a los grupos
más simples, representados por glucosa y fructosa.
Ventajas:
- Es un análisis simple.
Desventajas:
- Es un método de análisis lento y menos preciso debido a la dificultad de estandarizar
la temperatura durante la titulación.
- Es inseguro debido al Uso del mechero bond y bureta.
- La reducción del cobre y la oxidación de los azucares es estequiométrica.
- la producción de óxido cuproso varía, dependiendo del reactivo la velocidad y
tiempo de calentamiento y la concentración de azucares en la muestra.