Lq-211 Practica # 4 Técnica de Análisis Gravimétrico, Determinación de Cloruros

PRÁCTICA 4 : ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:
DETERMINACIÓN DE CLORURO
Práctica N° 4
Objetivos:
1. Comprender el fundamento de la técnica del análisis gravimétrico.

2. Determinar la concentración de iones cloruro de una muestra utilizando los
conceptos teóricos del análisis gravimétrico.
Fundamento Teórico:
La técnica gravimétrica separa cuantitativamente un analito de otros

componentes de la matriz en análisis, por la formación de un compuesto sólido,
puro y poco soluble de composición definida, la cuál está relacionada
estequiométricamente con el analito de interés.
Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218
El compuesto poco soluble se separa realizando una filtración para obtener el

material sólido y que se pueda pesar en una balanza analítica, después de haber
extraído las especies contaminantes del material sólido, dicho material se puede
transformar en una especie mas estable.
La determinación del peso del producto sólido se puede realizar por diferentes
métodos de análisis gravimétrico, entre ellos tenemos:
a. Extracción con b. Ignición o c. Precipitación

Solventes volatilización de la solución
Pasos esenciales que requiere un Método Gravimétrico:
c. Lavar el precipitado
a. Identificar el producto
libre de otros precipitados
insoluble con una
e impurezas en la medida
composición definida.
de lo posible.
b. Separar el analito de
interés de los otros d. Convertir el precipitado
constituyentes a una forma medible.
interferentes.
Etapas de un Análisis Gravimétrico:
1. Muestro y preparación de la muestra.

2. Pesada de la muestra.
3. Disolución.
4. Preparación de la disolución para la precipitación.
5. Precipitación.
6. Digestión.
7. Filtración.
8. Lavado.
9. Tratamiento térmico del precipitado.
10. Pesada.
11. Cálculos.
Método de Precipitación Química:
En éste método el analito se transforma en

un precipitado poco soluble. A este
precipitado se le realiza filtración, un lavado
y luego por medio de calentamiento se
convierte a una sustancia química de
composición definida, por ultimo se pesa en
balanza analítica.
Determinación de Cloruro:
Se basa en la reacción entre el ión plata adoptado por el agente precipitante Nitrato
de Plata (AgNO3) y el ión Cloruro ( Cl-) aportado por la muestra en análisis en medio
acidificado con solución de Ácido Nítrico (HNO3), formándose así el precipitado de
Cloruro de Plata (AgCl).
El Cloruro de Plata primero se forma como un coloide.
Coloide: Partícula cargada eléctricamente con un diámetro entre 10^-4 y 10^-7.
Luego se coagula por calentamiento. El Ácido Nítrico junto al exceso de Nitrato de

Plata promueven la Coagulación o floculación.
coagulación o floculación: Es el proceso de transformación de coloides en una
masa filtrable mediante agitación, calentamientos o adición de un electrolito.
El Ácido Nítrico en la solución de lavado hace que la Concentración de electrolitos

permanezca y elimina la Peptización.
Peptización: Es el proceso dónde un coloide floculado regresa a su estado

coloideal.
Durante el calentamiento, seguido se seca el precipitado así mismo volatilizándose

los productos volátiles al descomponerse el Ácido Nítrico. Se requiere que el
precipitado no se exponga a fuentes de luz para reducir la fotodescomposición del
cloruro de plata.
Reacción química en la formación de Cloruro de Plata:

AgNo3(ac) + NaCl(ac) ⎯→ NaNo3(ac) + AgCl(s)
La ecuación iónica neta es:

Ag+(ac) + Cl–(ac) ⎯→ AgCl(s)
MATERIALES Y EQUIPO REACTIVOS

1 Pipeta volumétrica 10 mL Solución de Nitrato de Plata 0.1M
1 Embudo de cola Cloruro de sodio (R.A.)
1 Perilla de hule Agua destilada
2 Beaker de 100 mL Ácido Nítrico concentrado
1 Beaker 600 mL
1 Beaker 250 mL
1 Pliego papel filtro
1 Espátula acanalada
1 vidrio de reloj
2 Crisol de porcelana
Parte Experimental: Determinación de Cloruro
1. Llevar a peso contante los crisoles de porcelana realizando ciclos de

calentamiento por 30 minutos a 120 - 130°C en horno de laboratorio,
enfriamiento 15 minutos en desecador y pesado en balanza analítica.
2. Pesar 0.5g de NaCl (R.A.) en un beaker
3. Disolver la muestra en agua destilada y diluir hasta 150 mL
4. Añadir 40 mL de HNO3 diluido exento de cloruro o sino 10 gotas de HNO3
concentrado.
5. Agregar 40 mL de solución de AgNO3 0.1M agitando frecuentemente.
Parte Experimental: Determinación de Cloruro
6. Calentar la suspensión casi a ebullición con agitación constante para coagular el

cloruro de plata.
7. Dejar reposar el contenido del beaker cubierto y protegido de la luz durante una
hora.
8. Preparar en un beaker una solución de lavado por adición de 1 o 2 mL de HNO3
concentrado a unos 600mL de agua destilada.
9. Decantar la solución de la muestra al cabo de la hora en reposo.
Explicación de la parte experimental aplicando los pasos para el análisis

gravimétrico:
a) Disolución que contiene una cantidad conocida de

NaCl en un vaso.


gravimétrico:
b) Precipitación de AgCl como resultado de la adición

de una disolución de AgNO3, mediante una probeta.
En esta reacción el AgNO3 es el reactivo en exceso y
el NaCl es el reactivo limitante.


gravimétrico:
c) La disolución que contiene el precipitado de AgCl se
filtra a través de un papel filtro previamente pesado, el
cual permite que el líquido (mas no el precipitado) pase
a través de éste.
Después el papel filtro se quita del dispositivo, se seca

en un horno, y se pesa de nuevo. La diferencia entre
esta masa y la del crisol vacío da la masa del
precipitado de AgCl.

Explicación de los cálculos:
La muestra de 0.5662 g de un compuesto iónico que contiene iones cloruro y un

metal desconocido se disolvió en agua y se trató con un exceso de AgNO3.
Se formó un precipitado de AgCl que pesó 1.4382g con el papel filtro. El peso del
papel filtro es de 0.3500g. Determine el porcentaje en masa de Cl- en el
compuesto original.
Estrategia: Se pide calcular el porcentaje en masa de Cl- en la muestra

desconocida, que es:
%Cl- = masa de Cl- ×100%

0.5662 g de muestra
Explicación de los cálculos:

Solución:
1. Procedemos a restar la masa del (papel filtro + precipitado) – (papel filtro vacío)
1.4382 g – 0.3500 g = 1.0882 g AgCl masa del precipitado
2. Haremos una relación con La ecuación iónica neta:
1 Mol Ag+(ac) + 1 Mol Cl–(ac) ⎯→ 1 Mol AgCl(s)
Explicación de los cálculos: Método I

Solución:
3. Los cálculos inician con el dato de la masa del precipitado:

Relación de los moles 100 % entre la masa
Masa del Precipitado
de la reacción de la muestra
1.0882 g AgCl x 1 Mol de AgCl x 1 Mol Cl- x 35.45g Cl- x 100% = 26.92%
143.32 AgCl1 Mol AgCl 1 Mol Cl- 0.5662g mta
Peso Molecular Peso Molecular Porcentaje de

AgCl Cloro Cloruro
Explicación de los cálculos: otra manera de resolver el cálculo
Solución: cálculos de manera sintetizada
Masa del 100 % entre la masa

Masa del Cloro
Precipitado de la muestra
1.0882 g AgCl x 35.45 g Cl x 100% = 26.92%

143.32 AgCl 0.5662g mta
Porcentaje de
Masa de AgCl Cloruro
BIBLIOGRAFÍA
Ayres, G. (1970). Análisis Gravimétrico. Análisis Químico Cuantitativo, 607-609.
Iscoa, N. R. (2015). Técnica de Análisis Gravimétrico: Determinación de Cloruros.

Manual de Laboratorio Química Analítica LQ-218 UNAH, 40-46.
Ospina, G. G. (2010). Determinación de Cloruro como Cloruro de Plata. Fundamentación

Experimental en Química Analítica, 142-143.

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PRÁCTICA 4 : ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:

1. Comprender el fundamento de la técnica del análisis gravimétrico.

La técnica gravimétrica separa cuantitativamente un analito de otros

El compuesto poco soluble se separa realizando una filtración para obtener el

a. Extracción con b. Ignición o c. Precipitación

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

Pasos esenciales que requiere un Método Gravimétrico:

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

Etapas de un Análisis Gravimétrico:

1. Muestro y preparación de la muestra.

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

Método de Precipitación Química:

En éste método el analito se transforma en

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

El Cloruro de Plata primero se forma como un coloide.

Coloide: Partícula cargada eléctricamente con un diámetro entre 10^-4 y 10^-7.

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

Luego se coagula por calentamiento. El Ácido Nítrico junto al exceso de Nitrato de

El Ácido Nítrico en la solución de lavado hace que la Concentración de electrolitos

Peptización: Es el proceso dónde un coloide floculado regresa a su estado

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

Durante el calentamiento, seguido se seca el precipitado así mismo volatilizándose

Reacción química en la formación de Cloruro de Plata:

La ecuación iónica neta es:

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

MATERIALES Y EQUIPO REACTIVOS

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

Parte Experimental: Determinación de Cloruro

1. Llevar a peso contante los crisoles de porcelana realizando ciclos de

Parte Experimental: Determinación de Cloruro

6. Calentar la suspensión casi a ebullición con agitación constante para coagular el

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Explicación de la parte experimental aplicando los pasos para el análisis

a) Disolución que contiene una cantidad conocida de

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

Explicación de la parte experimental aplicando los pasos para el análisis

b) Precipitación de AgCl como resultado de la adición

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

Explicación de la parte experimental aplicando los pasos para el análisis

Después el papel filtro se quita del dispositivo, se seca

Explicación de los cálculos:

La muestra de 0.5662 g de un compuesto iónico que contiene iones cloruro y un

Estrategia: Se pide calcular el porcentaje en masa de Cl- en la muestra

%Cl- = masa de Cl- ×100%

Explicación de los cálculos:

1.4382 g – 0.3500 g = 1.0882 g AgCl masa del precipitado

2. Haremos una relación con La ecuación iónica neta:

1 Mol Ag+(ac) + 1 Mol Cl–(ac) ⎯→ 1 Mol AgCl(s)

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

Explicación de los cálculos: Método I

3. Los cálculos inician con el dato de la masa del precipitado:

Peso Molecular Peso Molecular Porcentaje de

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

Explicación de los cálculos: otra manera de resolver el cálculo

Solución: cálculos de manera sintetizada

Masa del 100 % entre la masa

1.0882 g AgCl x 35.45 g Cl x 100% = 26.92%

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

Ayres, G. (1970). Análisis Gravimétrico. Análisis Químico Cuantitativo, 607-609.

Iscoa, N. R. (2015). Técnica de Análisis Gravimétrico: Determinación de Cloruros.

Ospina, G. G. (2010). Determinación de Cloruro como Cloruro de Plata. Fundamentación

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya