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DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL SULFATO DE COBRE Y CLORURO

UNIVERSIDAD NACIONAL
DE BARIO DE ANCASH
¨SANTIAGO ANTÚNEZ DE MAYOLO¨

FACULTAD DE CIENCIAS DEL AMBIENTE


ESCUELA ACADÉMICA PROFESIONAL DE
INGENIERÍA SANITARIA

QUÍMICA ANALÍTICA

DOCENTE: OTOYA ZELADA


ANTONIO MANUEL

INFORME DE PRÁCTICA DE LABORATORIO N°2


“DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL SULFATO DE
COBRE Y CLORURO DE BARIO”

INTEGRANTES:

 SULCA LOLI PIERINA [171.0706.113] 2019 – I


 VALDIVIESO CASTAÑEDA HERSON [171.0706.095]
 VICENTE DUEÑAS RONALDIÑHO [171.0706.097]
 VICENTE DUEÑAS ROSSICELA [171.0706.098]
 VILLANUEVA TAMARIZ JESUS [171.0706.099
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FECHA DE ENTREGA:
27 DE JULIO, 2019
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL SULFATO DE COBRE Y CLORURO
DE BARIO
I. INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico, como su nombre lo sugiere, depende de medir la masa para
determinar la cantidad original de analito (la especie que se analiza).
Gracias a los adelantos tecnológicos para determinar el peso, la precisión de los análisis
gravimétricos que se encuentran el orden del %. Sin embargo, es necesario tener un
material de alta pureza y físicamente homogéneo para alcanzar este nivel de precisión
en la práctica. La pureza química, homogeneidad del material que se pesa y el
porcentaje de recuperación limita la exactitud y precisión de los análisis gravimétricos.
El único especial que se requiere para el análisis gravimétrico es 8na balanza con el
grado de precisión deseada. Se trata de una de las técnicas analíticas mas antiguas, se
aplico a diversos y numerosos elementos y compuestos desde mucho antes que se
dispusiera de otros métodos. Estas técnicas suelen ser muy exactas, pero también mas
tediosas que otros procedimientos.
El dominio de aplicación de los análisis gravimétricos es grande, entre los cationes que
pueden ser analizados por este método que se encuentran: 𝑲+ , 𝑴𝒈+ , 𝑪𝒂+2 , 𝑩𝒂+𝟐 ,
𝑻𝒊+4 , 𝑽𝑶+3 +𝟑 +𝟐 +3 +𝟐 +𝟐 +𝟐 +𝟐 +𝟒
4 , 𝑪𝒓 ,𝑴𝒏 , 𝑭𝒆 , 𝑪𝒐 , 𝑵𝒊 ,𝑪𝒖 , 𝒁𝒏 , 𝑪𝒆 , 𝑨𝒍 , 𝑺𝒏 , 𝑷𝒃 , y
+𝟑 +𝟒 +2

𝑵𝑯+ 4 . Y entre los aniones están: 𝑪𝒍− , 𝑩𝒓− , 𝑰− , 𝑺𝑪𝑵− , 𝑪𝑵− , 𝑭− , 𝑪𝒍𝑶− 𝟐−
𝟒 , 𝑺𝑶𝟒 ,
𝑷𝑶−𝟑 − 𝟐−
𝟒 , 𝑵𝑶𝟑 , y 𝑪𝑶𝟑 . Dado que la mayoría de los agentes precipitantes específicos, las
condiciones experimentales deben controlarse con cuidado para preparar selectivamente
una especie en presencia de sustancias interferentes. Es común que las sustancias
potencialmente interferentes deban separarse de los analitos antes del análisis.

II. OBJETIVOS

 Comprender que los iones sulfato se encuentren en el suelo y en el agua, como


tal, es importante determinar el contenido de este anión en las muestras.
 Determinar el contenido de cobre en una muestra de una sal soluble por precipitación del ión
cúprico con una solución acuosa de hidróxido de potasio para formar el hidróxido de cobre que
por calcinación pasa a CuSO4 sólido.
 Tener la habilidad de determinar el contenido del metal en una muestra por métodos
gravimétricos.

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III. FUNDAMENMTO TEORICO

EL análisis gravimétrico es una técnica que tiene como fundamento la determinación de


los constituyentes de una muestra o categorías de materiales por la medida de sus pesos.
En la industria el agua se emplea como un ingrediente en un producto acabado, como un
medio de transporte, como agente de limpieza, como refrigerante o como fuente de
vapor para calefacción o producción de energía. Las exigencias de calidad de las aguas
de los procesos industriales varían dentro de límites muy amplios, según el tipo de
industria y la función del agua en cuestión. Por tanto, no es posible establecer un único
estándar para el agua empleada con diversas finalidades industriales, por ejemplo; en la
industria de la alimentación el agua dura puede provocar la pérdida de ácido ascórbico,
así como la deposición de calcio durante el blanqueado de los guisantes y habichuelas.
No obstante, los cerveceros prefieren un agua dura que tenga una dureza considerable y,
en algunos casos, hasta recurren a una adición de cloruro y sulfato de calcio para lograr
la reacción optima de enzimas durante las operaciones de mezcla. Resulta de lo anterior
mente dicho que la determinación del contenido de algunos elementos es de vital
importancia para un uso adecuado de este vital compuesto

1. Métodos Gravimétricos de Análisis

En estos métodos, para encontrar el porcentaje de un constituyente se pesa el


constituyente o algún compuesto de él. En los métodos gravimétricos se aplican
diversos procedimientos generales.

a). -La precipitación de un sólido, su filtración y su pesado, pueden, en algunos casos,


dar un valor que se relacione con el peso del constituyente buscado.
b). -La volatilización de un material que tiene una presión de vapor relativamente alta a
una baja temperatura de descomposición, puede ser de utilidad para medir la porción de
la muestra que puede ser eliminada por calentamiento.
c). -La electrolisis se aplica para separar un elemento o un compuesto en una forme en
la cual pueda pesarse.
d). - La extracción de una mezcla de sustancias sólidas por solventes o la extracción de
soluciones por solventes, constituyen métodos físicos de separación utilizados en
gravimetría.

En el análisis gravimétrico el analito es convertido en una especie insoluble que se


separa por filtración, se lava con una solución adecuada, se seca o se calcina (con lo que
generalmente se transforma en otra especie) y se pesa una vez frío. A partir de las masas
del producto pesado y del conocimiento de su composición química se calcula la
concentración de analito en la muestra.

Es la técnica analítica más antigua, y existe actualmente un prejuicio en contra de ella


de parte de algunos químicos analíticos, que atribuyen a la gravimetría lentitud, escasa
sensibilidad y obsolescencia; esto requiere algún comentario.
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“La gravimetría es lenta” esta afirmación es cierta si nos referimos al tiempo


transcurrido entre el comienzo del análisis y la obtención del resultado, pero no lo es si
se considera el tiempo que le demanda al analista. La mayor parte del tiempo transcurre
en operaciones que, como digestión del precipitado, secado y calcinación, demandan
poca o ninguna atención del personal a cargo. Es además la única técnica absoluta, en el
sentido de que no requiere calibración; todos los otros métodos analíticos requieren
alguna forma de calibración previa, ya sea la determinación exacta de la concentración
de un reactivo por titulación frente a patrones de alta pureza en el caso de los métodos
volumétricos, o la construcción de una curva de respuesta del instrumento frente a
varias soluciones de patrones (curva de calibración) en el caso de los métodos
instrumentales. La gravimetría, en cambio, sólo requiere el conocimiento de la masa y
composición química del producto pesado y una tabla periódica para calcular su peso
molecular y el del analito; por lo tanto es la técnica adecuada cuando se debe analizar un
número pequeño de muestras.

2. Mecanismo de precipitación.

La formación de una fase sólida en el seno de una solución saturada es un proceso


altamente complejo y con características propias del precipitado que se está formando.
Por otro lado, precipitados de una misma sustancia pueden cambiar profundamente
según las condiciones en que se los obtuvo. Este panorama nos indica que no existe un
mecanismo único de precipitación. Sin embargo, existen tres etapas en el proceso de
precipitación que son comunes a todos los precipitados, si bien ocurren en cada caso
con características propias, y que se han considerado para la elaboración de un proceso
idealizado de precipitación. Este proceso supone que estas etapas se cumplen
sucesivamente y que una de ellas debe completarse antes de entrar en la siguiente, a
pesar de que evidencias de diferente tipo indican que en general ocurren con algún
grado de simultaneidad. Las tres etapas del modelo idealizado son: Nucleación,
Crecimiento y Envejecimiento.

3. Crecimiento:

En esta etapa el material de la solución sobresaturada se deposita sobre los núcleos


preexistentes hasta alcanzar cristales de tamaño macroscópico; idealmente, en esta etapa
no se forman nuevos núcleos.

El crecimiento de los núcleos es un proceso complejo: los iones no se depositan al azar


sobre la superficie del cristal, deben respetar las secuencias del retículo. En primer
lugar, los iones deben alcanzar la superficie del sólido por difusión desde el seno de la
solución, y luego se irán incorporando ordenadamente al retículo. El más lento de estos
dos procesos determinará la velocidad de crecimiento del cristal.

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Durante el crecimiento pueden incorporarse al cristal iones extraños o moléculas de
solvente, con dimensiones distintas a las de los iones reticulares; así se generan defectos
cristalinos, con formación de escalones o dislocaciones, que aceleran el crecimiento.
Cuando la sobresaturación relativa es muy elevada la cantidad de iones que alcanzan la
superficie del cristal por difusión es muy alta, superior a la que soporta un crecimiento
ordenado. En casos extremos se produce un crecimiento dendrítico, resultante en
partículas con una gran superficie por unidad de masa y que al microscopio presentan
aspecto de ramas de pino. Una característica importante de los cristales dendríticos es
que se impurifican con facilidad y se quiebran fácilmente, lo cual va en detrimento de
las propiedades buscadas en un precipitado.

4. Envejecimiento:
Cuando un sólido recientemente precipitado se deja por algún tiempo en contacto con la
solución a partir de la cual se obtuvo ("aguas madres"), sobre todo a temperatura
elevada, se forman cristales más grandes y regulares que son más fácilmente filtrables y
también más puros.

5. Contaminación de los precipitados:

La contaminación de un precipitado por precipitación simultánea o pos precipitación es


un problema que revela un enfoque incorrecto del análisis; no deben aplicarse métodos
de análisis por precipitación sin conocer exactamente la composición general de la
matriz de la muestra, es decir conocer cuáles son las sustancias que acompañan al
analito problema de modo de eliminar previamente todos los posibles interferentes.
Estos dos tipos de contaminación no ocurrirán durante un análisis correctamente
planificado, y no serán tratados.
Por coprecipitación, existen dos mecanismos posibles: a) adsorción de impurezas en la
superficie y b) oclusión o arrastre de impurezas al interior del retículo.

IV. MATERIALES Y REACTIVOS

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V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

5.1. SULATO DE COBRE:

CuSO4 5H2O⟶ CuSO4 +5H2O

1. Proceder a pesar el tubo de ensayo en la balanza analítica, el tubo tiene que


estar limpio.
2. Agregar al tanteo el sulfato de cobre al tubo de ensayo.
3. Se somete a calor del mechero el tubo de ensayo por 20 minutos hasta que la
muestra de sulfato de cobre cambie de color; de color azul característico del
sulfato de cobre sometido a calor cambia a un color blanco.
4. Ya obtenido el color blanco que significa que libero toda el agua que contenía,
se pesa el tubo de ensayo en la balanza analítica.

5.2.CLORURO DE BARIO:

BaCl2 2H2O ⟶ BaCl2 +2H2O

1. Poner a la mufla 2 crisoles.


2. Retirar de la mufla al desecador por 30 minutos.
3. Pesar los crisoles y se rotula
4. Pesar la muestra por duplicado de 1g a 1,5g
5. Pesar cada crisol con la muestra contenida.
6. Llevar al horno de 200°C a 350°C por 20 minutos
7. Dejar enfriar en el desecador por 30 minutos los crisoles.
8. Pesar cada crisol en la balanza analítica.

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VI. CALCULOS Y RESULTADOS

CuSO4 5H2O⟶ CuSO4 +5H2O

Datos:

 Peso del tubo =6.58 g


 Sulfato de cobre +tubo =7.47g
 Sulfato de cobre +tubo de ensayo+ calor =7.07 g
 Sulfato de cobre = 1,89 g
 Sulfato de cobre + calor = 0,49 g
𝑔
 𝑃𝑀CuSO4 = 159.62 ⁄𝑚𝑜𝑙
𝑔
 𝑃𝑀𝐻2 0 = 18 ⁄𝑚𝑜𝑙

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝐻2 𝑂 × 𝑃𝑀CuSO4


#𝑛 =
𝑃𝑒𝑠𝑜𝐶𝑢𝑆𝑂4 × 𝑃𝑀𝐻2 0

𝑔
1,4𝑔 × 159.62⁄𝑚𝑜𝑙
#𝑛 = 𝑔
1,89𝑔 × 5 × 18 ⁄𝑚𝑜𝑙

#𝑛 = 1.314

BaCl2 2H2O ⟶ BaCl2 +2H2O

Datos:

 Crisol 1 = 22.24 g
 Crisol 1 +Cloruro de Bario = 23.74 g
 Cloruro de Bario inicial 1 =1.5 g
 Crisol 1 +Cloruro de Bario+ calor =23.55
 Cloruro de Bario final 1 = 1,31 g
 Crisol 2 = 21,88 g

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 Crisol 2 +Cloruro de Bario =23.11 g
 Cloruro de Bario inicial 2 = 1,23 g
 Crisol 1 +Cloruro de Bario+ calor = 22,96 g
 Cloruro de Bario final 2 =1,08 g

𝑃𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎


%𝐻2 𝑂 = × 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

1,31 g
%𝐻2 𝑂 =
1.5 g

%𝐻2 𝑂 = 87.33

𝑃𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎


%𝐻2 𝑂 = × 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

1,08 g
%𝐻2 𝑂 =
1.23 g

%𝐻2 𝑂 = 87.80

VII. CONCLUSIONES

VIII. RECOMENDACIONES

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IX. BIBLIOGRAFÍA

 HAMILTON-SIMPSON-ELIS, cálculos de química analítica editorial


McGRAW-HILL tercera edición
 ALIAGA Z. E, química analítica editorial universitaria- UNASAM
primera edición.
 https://es.scribd.com/document/306293628/Analisis-Gravimetrico-de-
Sulfatos-y-de-Cobre

 https://es.slideshare.net/alexandrasilvanachangly/determinacion-
gravimetrica-del-bario

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X. ANEXOS

Imagen n°1: Muestra solida a analizar Imagen n°2: Muestra solida de a analizar
(CuSO4)

Imagen n°3: Peso del tubo de ensayo solo en la Imagen n°4: Peso del tubo de ensayo con la
balanza. muestra de (CuSO4) en la balanza.

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Imagen n°5: Calentando las muestras sólidas Imagen n°6: Horno Mufla con los
crisoles

Imagen n°7: Integrantes del equipo de trabajo


del laboratorio.

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