“Año de la paz, unidad y el desarrollo”

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

PRÁCTICA N° 07

TEMA:

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN

VINAGRE MEDIANTE TITULACIÓN POTENCIOMETRICA
ESTUDIANTES:

xxxxx

xxxxx

xxxxx

SECCIÓN: FB4M5

CICLO: V

DOCENTE: Mg. COLLANTES LLACZA, ADELA M

2023- I

pág. 1
 Índice

I. OBJETIVO ------------------------------------------------------------------------------ 3

II. MARCO TEÓRICO -------------------------------------------------------------------- 3

II.1 POTENCIÓMETRIA DIRECTA ------------------------------------------------

II.2 TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICAS --------------------------------------- 3

III. DESCRIPCIÓN DEL CASO DE ESTUDIO ------------------------------------- 4

IV. RESULTADOS ------------------------------------------------------------------------- 7

V. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS --------------------------------- 9

VI. CONCLUSIÓN ------------------------------------------------------------------------ 10

VII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS -------------------------------------------- 11

VIII. ANEXOS ------------------------------------------------------------------------------- 12

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 I. OBJETIVOS
 Conoce el procedimiento general que se aplica en la determinación
gravimétrica.

II. MARCO TEÓRICO

La principal aplicación que se usa en la potenciométrica directa es la

determinación del pH de las soluciones acuosas. Según Sorensen 1909, define
el termino pH como logaritmo negativo de la concentración de iones hidrogeno.
Esta definición es satisfactoria desde el punto de vista teórico, por la cantidad
no se puede medir en forma experimental. No hay forma de medir sin
ambigüedad la actividad de una sola especie iónica 1.

En esta práctica es usualmente más conveniente medir el pH con un pH- metro

(potenciómetro electrónico de medición). Es una técnica electrónica analítica
basada en la medición de fuerza electrónica de celda donde ocurre reacción
química, estos pueden ser:

1.1 POTENCIÓMETRIA DIRECTA: Consiste en realizar una sola medición del

potencial de celda, utilizando electrodos selectivos de iones.

1.2 TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICAS: Mide los cambios de la fuerza

electromotriz originado por adición de titulantes a una muestra 2.

pág. 3
III. DESCRIPCIÓN DEL PROBLEMA

1.Se calibra cuidadosamente el

pH-metro.

Si la muestra es un vinagre pase

mediante pipeta volumétrica
10ml de la muestra.

Pase la muestra a una fiola

de 250ml y enrasar hasta la
marca con agua destilada.

Mezcle bien.

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 Use alícuota de 50mL de la
solución resultante para
realizar análisis.

2.Se coloca el NaOH

en una bureta.

Se añade unos ml, mientras la disolución se agüita cuidadosamente (no debe

hacerse muy fuerte ni dejar que el agitador toque los electrodos).

3. Después de alcanzar el equilibrio, se anota el potencial, se añade más

valorante y se repite el proceso. Al principio deben añadirse incrementos de
1ml, pero
cerca del
punto de
equivalencia los
incrementos
deben ser de
0,1ml.

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4. se grafican los
datos, se localiza cuidadosamente la inflexión correspondiente al punto de
equivalencia.

5. los puntos de equivalencia se pueden determinar empleando los máximos

de una gráfica de la razón de cambio del pH con respecto al volumen de
valorante añadido (dpH/dV). Es muy conveniente emplear una computadora
personal y una hoja de cálculo (p. ej. EXCEL) para el procesamiento de los
datos.

pág. 6
IV. RESULTADOS
1. Registre sus datos de volumen de valorante y pH en columnas
contiguas de la hoja de cálculo. Obtenga, por interpolación, los
valores de pH correspondientes a incrementos de 0,10mL de
valorante. Registre los nuevos datos de V y pH.
2. En una columna contigua calcule los valores de la razón de
cambio del pH con respecto al volumen de valorante añadido,
(dpH/dV  pH/V)

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DATOS TEORICOS:

Peso molecular del Biftalato de potasio 2040.22 g/mol

Acidez total del vinagre 5%

DATOS EXPERIMENTALES:

Peso del Biftalato de potasio 0.2513 g

P.A Hidróxido de sodio 2.4 g

3. Labore una gráfica de (pH/V) en función del volumen de

valorante añadido y determine los puntos de equivalencia de la
titulación a partir de la misma.

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NUESTRO PUNTO DE INFLEXION ES EN EL GRAFICO 3:

En el PUNTO 1 (1, 1.11) Y PUNTO 2 (2, -1.22)

Vol. NaOH m ∆2pH/∆V2

1 1.11
2 -1.22

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 m= (y2-y1) / (x2-x1) Entonces:
m= (-1.22-1.11) / (2-1) -2.33= (0-1.11) / (×-1)
m= -2.33 × = 1.47 mL

4. Determine el porcentaje de ácido acético en la muestra de vinagre

DATOS:

V equivalencia=1.47mL

V alícuota= 50mL

M NaOH= 0.102 M

M CH3COOH= MNaOH*Vol / Vol AcOH = = (0,102 M × 1.47) / 50,00 = 0.0299 M

%= (0.14994/50) × 100%
%= 0.0029988

V. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

La concentración de ácido acético en el vinagre de manera teórica de acuerdo

a la marca utilizada es 5% realizando los cálculos observamos que hay un
0.0299% de ácido acético presente, también cabe destacar la disolución del
vinagre para poder tomar las alícuotas. Los errores pueden deberse a fallas de
medición en soluciones, mal elaboración de disoluciones, mal manejo del
titulante con el analito, entre otras cosas. Es por esa razón que antes de
realizar el experimento, debemos asegurarnos que nuestro equipo este bien
calibrado, el potenciómetro con electro de vidrio debe dejarse todo el tiempo en
un recipiente de agua destilada antes de usarse debido a que si llegara a
secarse este dejaría de funcionar.

Las reacciones de hidróxido de sodio con ácido acético, justo en el punto de

inflexión los equivalentes del ácido son iguales a los moles del ácido de la
solución, dando origen a la reacción:

CH3COOH + NAOH ------------ CH3COONA + H2O

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VI. CONCLUSIÓN

La titulación potenciométrica es un excelente método de análisis cuantitativo,

sin embargo, es un procedimiento delicado que se puede ver afectado
seriamente por el más mínimo error.

Las titulaciones potenciométricas tienen la gran ventaja de que pueden

aplicarse a soluciones coloreadas en las que sería imposible apreciar algún
cambio de color aún con un indicador. Con este tipo de titulación se evita el
uso del indicador.

Los valoradores automáticos presentan una serie de ventajas como son la

exactitud, repetibilidad, sensibilidad y rapidez. En los últimos años, se han
desarrollado sistemas valoradores o tituladores automáticos que muestran
los resultados en tiempo real, y unido a que son fáciles de manejar, hacen que
estas técnicas se puedan seguir utilizando como procedimientos cuantitativos

VII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Duarte I, et al. (2009). Estomas [en línea]., 15(28), 47-57 [fecha de
Consulta 10 de mayo de 2023]. ISSN: 1519-4442. Disponible en:
https://www.redalyc.org/articulo.oa?id=85015147006

pág. 11
 2. Rodríguez A, et al. Acondicionamiento del sensor de pH y temperatura
para realizar titulaciones potenciométricas. Scientia et Technica [en
línea]. 2012, XVII (51), 188-196 [fecha de Consulta 10 de mayo de
2023]. ISSN: 0122-1701. Disponible en:
https://www.redalyc.org/articulo.oa?id=84923910028
3. Rodríguez G., et al. Diseño experimental de catalizadores sólidos para la
descomposición del ácido acético. Revista Cubana de Química [en
línea]. 2006, XVIII (1), 18 [fecha de Consulta 10 de mayo de 2023].
ISSN: 0258-5995. Disponible en: https://www.redalyc.org/articulo.oa?
id=443543688022
4. Morales V., et al. (2019). Técnicas de titulación ácido-base:
consideraciones metrológicas. Revista Colombiana de Química, 48(1),
26-34. fecha de Consulta 10 de mayo de 2023]. Disponible en:
http://www.scielo.org.co/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0120-
28042019000100026
5. Segura, C., et al. (2015). Caracterización fisicoquímica de vinagres
obtenidos a partir de mostos de uva (Vitis labrusca). Encuentro Nacional
de Investigación y Desarrollo ENID, 1-6. [fecha de Consulta 9 de mayo
de 2023]. Disponible en: https://www.researchgate.net/profile/Walter-
Perez-Mora/publication/
283488029_Caracterizacion_fisicoquimica_de_vinagres_obtenidos_a_p
artir_de_mostos_de_uva_Vitis_labrusca/links/
563a186208ae45b5d2849e46/Caracterizacion-fisicoquimica-de-
vinagres-obtenidos-a-partir-de-mostos-de-uva-Vitis-labrusca.pdf
6. Tomás A., Belda, M. (2022). Validación del uso de medidores de pH de
bajo coste en valoraciones ácido/base. Anales de Química de la RSEQ,
(3), 177-184. [fecha de Consulta 9 de mayo de 2023]. Disponible en:
https://dialnet.unirioja.es/servlet/articulo?codigo=8884036
7. Martínez P. (2017). Análisis volumétrico de interés farmacéutico:
Valoradores automáticos. [fecha de Consulta 9 de mayo de 2023].
Disponible en: https://idus.us.es/handle/11441/65309
VIII. ANEXOS

CUESTIONARIO:

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 1. Describa tres ejemplos de aplicación de las valoraciones
potenciométricas de neutralización al análisis de compuestos de
interés farmacéutico.
a. Determinación de ácido ascórbico: En las distintas sustancias que
pueden ser determinadas encontramos la vitamina C, debido a su
actividad antioxidante y a la presencia de distintas formulaciones
farmacéuticas, es importante destacar en esta revisión bibliográfica. La
vitamina C o ácido ascórbico es un compuesto hidrosoluble con
propiedades antioxidantes que es cofactor de numerosos sistemas
enzimáticos debido a su potencial redox. Además, es imprescindible
para mantener la integridad del organismo ya que participa
especialmente en la reparación de tejidos y en la formación de colágeno.
El ser humano no puede sintetizar ya que la obtención se hace a parir de
una dieta. Si en caso no se obtiene la cantidad de vitamina C necesaria
de forma crónica esta puede producir una enfermedad denominada
escorbuto. Por otro lado, el consumo excesivo de vitamina C puede
producir alteraciones gastrointestinales, cálculos de oxalato o anemia
hemolítica, además de otras alteraciones3
b. Determinación de ácido fosfórico en bebidas refrescantes: Real
Decreto (650/2011) define las bebidas refrescantes como las bebidas
elaboradas con agua potable, gasificada o no con anhídrido carbónico,
zumo de frutas, azúcares, agentes aromáticos y otros aditivos
autorizados. Entre los aditivos están los acidulantes y correctores de la
acidez entre los que se encuentra el ácido fosfórico (E338), cuya dosis
máxima de uso está legislada en 700ppm en bebidas de cola y 200ppm
en gaseosa y bebidas aromatizadas. El ácido fosfórico (H3PO4) es un
ácido triprótico con tres constantes de disociación ácida (Ka) con
valores de 7,11- 10-3, 6,32- 10-8- 7,10- 10-13. La valoración de este
ácido se puede realizar con disoluciones valorantes de base fuerte como
el NaOH o KOH. Teniendo en cuenta los valores de las constantes de
acidez, sólo los dos primeros hidrógenos se pueden neutralizar
directamente en la valoración, para valorar el tercer hidrógeno habría
que añadir Ca2+ a la disolución tras la neutralización 20 del segundo

pág. 13
 hidrógeno precipitando el fosfato como sal de calcio y liberando el tercer
hidrógeno que ya podría ser valorado con la base fuerte.
c. Karl Fischer: Uno de los procedimientos más utilizados para determinar
agua en diferentes muestras es la valoración de Karl Fischer. Es una
valoración redox basada en la reducción en presencias de dióxido
equivalente a la cantidad de agua presente en la muestra de azufre de
una cantidad de yodo (Brown y salle, 1964). El método de Karl Fischer
consiste en la valoración de la muestra, disuelta en metanol anhídrido,
con un reactivo compuesto por yodo, dióxido de sulfuro y una base
anhídrida como por ejemplo la piridina. Un ejemplo de aplicación del
método de Karl Fisher es la determinación del contenido de agua de miel
recolectada de polen de abeja (Morgano et al.,2011). En este trabajo se
determina el contenido de agua en 154 muestras de miel recolectada de
polen de abeja recogidas en 11 estados de Brasil y el distrito federal. La
miel es un alimento de alta calidad nutricional, contiene alta cantidad de
carbohidratos y proteínas, también contiene lípidos, agua y otras
sustancias como aminoácidos, antibióticos y sustancias antioxidantes 4

d. Metodo de volhard: Uno de los métodos de mayor importancia y más

usados de la valoración por precipitación, es el método de Volhard, el
cual es útil para la determinación de cloruros, bromuros y yoduros. El
método de Volhard es una valoración por retroceso que emplea nitrato
de plata como valorante y un indicador químico que en el punto de final
forma un complejo soluble coloreada5

2. Explique cómo se puede determinar el pKa de un ácido débil

monoprótico a partir de la curva de neutralización obtenida por
titulación potenciométrica. Explica que aplicaciones analíticas tiene
de determinación del pKa.
El pKa de un indicador se puede determinar por dos métodos
equivalentes, un método algebraicoo un método gráfico. En el método
algebraico, conjuntos de pH y valores de absorbencias se sustituyen en
la ec. 3 y se calcula el pKa para cada conjunto. El pKa reportado es el
promedio de los pKa’s calculados. En el método gráfico se grafica en:

pág. 14
 Graficando absorbancia versus longitud de onda para las tres
soluciones se obtendrán espectros de la formula siguiente:

A los tres espectros se cortan en un punto llamado punto isosbéstico.

Eligiendo una longitud de onda que en los espectros de las formas
ácidas y básicas estén lo más alejadas posibles, se determinan las
respectivas absorbancias6

ARTICULO CIENTÍFICO

pág. 15
Segura, C., Posada, E., Revuelta, A., Bohorquez, N., & Mora, W. P. (2015).
Caracterización fisicoquímica de vinagres obtenidos a partir de mostos de uva
(Vitis labrusca). Encuentro Nacional de Investigación y Desarrollo ENID, 1-6.
Disponible en:
https://www.researchgate.net/profile/Walter-Perez-Mora/publication/
283488029_Caracterizacion_fisicoquimica_de_vinagres_obtenidos_a_partir_de
_mostos_de_uva_Vitis_labrusca/links/563a186208ae45b5d2849e46/
Caracterizacion-fisicoquimica-de-vinagres-obtenidos-a-partir-de-mostos-de-
uva-Vitis-labrusca.pdf

pág. 16
Tomás-Serrano, A., & Belda, M. P. (2022). Validación del uso de medidores de
pH de bajo coste en valoraciones ácido/base. Anales de Química de la RSEQ,
(3), 177-184. Disponible en: https://dialnet.unirioja.es/servlet/articulo?
codigo=8884036

pág. 17