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I.
OBJETIVOS
Aplicar los principios tericos especficos par determinar calcio como
carbonato de calcio.
Observar la tcnica y secuencia de procedimientos prcticos.
Determinar el porcentaje de calcio en una muestra.
Evaluarla precisin y exactitud de la determinacin.
II.
FUNDAMENTO TERICO
ANLISIS GRAVIMTRICO
Las reacciones de precipitacin se aplican al anlisis qumico desde distintos
puntos de vista: para llevar a cabo separaciones, importantes en anlisis cuali y
cuantitativo, en las volumetras de precipitacin, que se estudiarn ms adelante, y
en anlisis gravimtrico, objeto de estudio de este tema. Puede decirse que
actualmente los mtodos gravimtricos no ocupan un lugar predominante en
Qumica Analtica, debido a ciertas dificultades de utilizacin, como ser procesos
largos y tediosos, requerir un control riguroso de distintos factores, exigencia de
personal experimentado, etc. Sin embargo, ofrecen importantes ventajas, tales
como su carcter absoluto y su exactitud, por lo cual no es previsible que puedan
desaparecer completamente del panorama analtico general. Los mtodos
gravimtricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa. Como
esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la
sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. As
III.
Equipos:
Estufa 250 C
Mufla 1000 C
Balanza analtica
Cocina elctrica o mechero de Bunsen.
Reactivos:
IV.
cido clorhdrico
HCl
cido ntrico
...
HNO3
Oxalato de amonio
NH4C2O4
Nitrato de plata
AgNO3
Agua
.. H2O
Indicador rojo de metilo
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
V.
CLCULOS
Mes
a
1
2
3
4
5
6
m i,
(g)
0.500
7
0.505
5
0.502
0.500
4
0.503
7
0.502
5
mp.f,
(g)
mcrisol,
(g)
ceniza
p.f,(g)
39.343
0.003308
mf ,
(g)
mp, (g)
mCa,
(g9
%Ca
32.852
9
48.093
1
39.578
6
42.212
1
36.048
8
26.447
1
0.25733
4
0.25209
2
0.23229
2
0.27497
3
0.24631
2
0.25441
1
0.10304
7
0.10094
7
0.09301
9
0.11011
0
0.09863
3
0.10187
6
20.5805
71
19.9698
19
18.5296
87
22.0044
25
19.5817
36
20.2738
54
m c. p. f ( prueba) m p. f ( prueba)
m c. p. f ( x) m p. f ( mesa)
0.0017 g * 1.1457 g
0.5858 g
0.003324 g
mc . p . f
mc . p . f
0.0017 0.5858
mc. p. f 1.1457
m p m f mcrisol mc. p. f
m p 42.2121g 41.9328 g 0.004337
m p 0.274974 g
m Ca
aPM Ca
* m CaCO3
bPM CaCO3
40.08 g / mol
* 0.274973 g
100.09 g / mol
0.110110 g
mCa
mCa
%Ca
mCa
*100
minicial
0.110110 g
*100
0.5004 g
%Ca 22.004
%Ca
Ca 22.004%
%Ca
20.580571
X
(X- )2
0.179682
19.969819
0.034918
18.529687
2.647112
22.004425
3.414156
19.581736
0.330563
20.273854
0.013729
mesa
SUMATORIA
X
MEDIA=
n =
S
=
6.620159
20.156682
1.15066
6
n
X 20.156682%Ca
b) Desviacin estndar
( Xi x)
n 1
6.620159
6 1
S 1.150666
S
c) Coeficiente de variacin
S
*100
X
1.150666
CV
*100
20.156682
CV 5.715.%Ca
CV
d) Precisin
presicin 100 CV
presicin 100 5.175
presicin 94.285
CaCl2 +
CO2 + H2O
CaCL2
+ (NH4)2C2O4
CaC2O4 .XH2O
CaC2O4.XH2O + 2NH4Cl
100 226 C
CaC2O4 +
XH2O
398
CaC2O4
CaCO3 + CO
838
CaCO3
CaO + CO2
mCaSO4 F .G * mCa
PM CaSO4
PM Ca
* mCa
136.84 g / mol
* 0.110110 g
40.08 g / mol
mCaSO4 0.37593
0.3759 g CaSO4
X g CaSO4
0.5004g de tiza
4.0718g de tiza
%CaSO4
mCaSO4 ( en.una..Tiza)
mTiza
* 100
3.0587 g
* 100
4.0718 g
CaSO4 75.119%
%CaSO4
VI.
CUESTIONARIO.
Se lava el precipitado con solucin fra de oxalato de amonio muy diluida (0.1 0.2%)
por lo menos 5 veces hasta que los lavados no den reaccin de ion cloruro, ya que
por el cual se determina que todo el calcio precipito por completo y no existe trazas de
cloruro de calcio y tambin porque el cloruro es muy voltil.
3.- diga las ventajas de determinar calcio como carbonato de calcio.
VII.
CONCLUSIONES
El oxalato de calcio es una sal cido dbil su solubilidad aumenta al
aumentar la concentracin de los iones oxalato al formarse iones
bioxalato y cido oxlico.
Se pudo observar la precipitacin del calcio con el oxalato de amonio
como oxalato de calcio.
Se determin los respectivos porcentajes de calcio en cada mesa de
ensayo.
Se evalu la precisin y exactitud de la determinacin de calcio de la
muestra problema
VIII.
RECOMENDACIONES
BIBLIOGRAFIA
ARTHUR I. VOGEL
QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA
EDITORIAL KAPELUSZ, ARGENTINA
Pags: 671.
http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimicaanalitica/contenidos/CONTENIDOS/