Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Ingeniería Química y Textil

Departamento Académico de Ingeniería Química

Laboratorio de Química Orgánica (QU328 ByC)

Informe N° 1

PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS

Integrantes:
Alumno 1.- Flores Ipanaque Victor Edgar 20192183F
Alumno 2.- Giron Hilario, Yadira Flor 20190425B
Alumno 3.- Herrera Felipe Rodrigo Lionel 20190420K
Alumno 4.- Herrera Santivañez, Soraya Jazmin 20192201D
Alumno 5.- Huayanay Su, Yaritza Karina 20190503C

Profesores responsables
- Mg. Emilia Hermoza Guerra
- Dra. Ingrit Collantes Díaz

Periodo Académico 2021-I

Fecha de realización: 28/04/2021
Fecha de Presentación: 05/05/2021

Lima - Perú
 INFORME COLABORATIVO
Estructura del trabajo colaborativo (máximo 5 puntos).
NOTA: La presentación del informe es grupal (5 integrantes) y la
calificación es individual

PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS

Objetivos

Estudiante 1.-

● Aplicar los conocimientos de solubilidad para separar los compuestos que

conforman una mezcla, y de esta manera poder obtener compuestos puros.

● Comprender los distintos métodos de purificación, y así aplicar lo más conveniente a

la muestra de estudio que se va a trabajar, ya que algunas no son tan eficientes
como la sublimación.

● Comprender que se puede identificar una sustancia pura conociendo sus

propiedades físicas como el punto de fusión.

● Conocer teóricamente los procedimientos para poder llevar a cabo la purificación de

una muestra, así como conocer la manipulación de nuevos métodos como la de
filtración al vacío.

Estudiante 2.-

● Estudiar y comprender las técnicas de purificación de compuestos orgánicos, las

cuales son recristalización y sublimación.

● Comprender los diferentes métodos para la determinación del punto de fusión.

● Entender el proceso de la determinación del grado de pureza de una muestra sólida

recristalizada.

Estudiante 3.-

● Comprender el uso de técnicas de purificación de compuestos orgánicos más en

específico la técnica de recristalización y sublimación.

● Adquirir criterios para la determinación de la identidad de una muestra problema.

 ● Adquirir conocimientos acerca de la determinación del grado de pureza de una
muestra sólida recién recristalizada.

● Aprender técnicas de determinación del punto de fusión, con el fin de determinar la

pureza de distintas sustancias sólidas.

Estudiante 4.-

● Adquirir conocimiento y técnicas para realizar las purificación de sustancias

orgánicas.

● Manejar de manera correcta la filtración al vacío, purificación por sublimación, la

determinación del punto de fusión.

● Adquirir la destreza para realizar la recristalización de una muestra.

Estudiante 5.-
● Adquirir conocimientos sobre las técnicas de purificación de compuestos orgánicos:
cristalización, sublimación.

● Aprender los métodos utilizados para determinar el punto de fusión, el grado de

pureza de una muestra sólida (recristalizada) y la identidad de una muestra
problema.

Fundamento teórico

Estudiante 1.-

● Recristalización: Es un conjunto de procedimientos que se utilizan para obtener un

compuesto puro a partir de una mezcla sólida. Aprovecha las distintas solubilidades
de los componentes en un disolvente. lo que permite recuperar uno de ellos.
(Lamarque & Damián, 2008)

● Punto de fusión Mixto: Se produce cuando hay una mezcla de sólidos , y su valor es
de gran utilidad ya que se utiliza para poder identificar sustancias que se
desconocen y se desea encontrar su identidad.
(Fennema, 1982)

● Filtración al vacío: Se aplica para filtraciones en caliente, y posee la ventaja de

mantener la temperatura del disolvente, evitando la aparición de cristales en el papel
de filtro y su contaminación debido al enfriamiento de la solución, para este tipo de
filtración se utiliza un embudo Buchner o Hirsch, el vacío se produce por una bomba
mecánica de vacío o una trompa de vacío conectada a una canilla.
(Lamarque & Damián, 2008)
 ● Carbón Activado: Es un término que que agrupa a un conjunto de adsorbentes
carbonáceos y cristalinos con una gran porosidad, se utiliza en el tratamiento de
agua ,remover color, fenoles y metales pesados.

Estudiante 2.-

Recristalización
Cuando un soluto cristalino es disuelto en un solvente caliente y luego vuelve a cristalizar a
un sólido en un solvente enfriado, el proceso se llama recristalización y depende de la
solubilidad de los cristales: creciente en un solvente caliente y decreciente cuando se enfría.
Esto hace que el compuesto se recristalice (Mohrig, Hammond y Schatz, 2010).

Figura 1. Proceso de recristalización.

Formación del cristal

Un sólido, cristalizando a condiciones adecuadas de concentración y disolvente, da un
material cristalino casi perfecto ya que solo las moléculas de la forma correcta encajan en la
red cristalina. El enfriamiento lento de la solución saturada causa la formación de cristales
puros ya que las moléculas de impurezas (que no encajan bien en la nueva red cristalina
formando otra) tienen tiempo para volver a la solución (Mohrig et al., 2010).

Elección de un disolvente de recristalización

El soluto debe presentar una máxima solubilidad en el solvente caliente y una mínima en el
solvente frío. Si la solubilidad es muy grande, es difícil recuperar el compuesto y si es muy
pequeña, se necesita mayor cantidad de solvente o puede que no se disuelva lo suficiente
para una recristalización efectiva (Mohrig et al., 2010).
 Figura 2. Gráfica de la solubilidad.

Filtración al vacío
La filtración implica la separación de sólidos insolubles de una solución, donde esta
atraviesa una barrera porosa (papel filtro) para que se retenga el sólido. Esto puede ser
realizado a través de una combinación de gravedad y presión de aire, denominado como
filtración al vacío o por succión (Ault, 1998).

Figura 3. Aparatos para filtración al vacío.

Sublimación
Antes de que la mayoría de los compuestos orgánicos sólidos se evaporan, se derriten, un
proceso que generalmente requiere una temperatura razonablemente alta. Sin embargo,
algunas sustancias exhiben una presión de vapor apreciable por debajo de sus puntos de
fusión. Por ejemplo, los cristales de yodo que, al evaporarse, se observa un gas púrpura
durante el calentamiento suave o los olores característicos de alcanfor o bolas de naftalina.
Todas estas sustancias cambian directamente de la fase sólida a la fase gaseosa sin formar
una fase líquida intermedia mediante un proceso llamado sublimación (Mohrig et al., 2010).
 Figura 4. Proceso de sublimación.

Estudiante 3.-

I)Recristalización
La recristalización se utiliza para purificar sustancias sólidas, las cuales tienen cierta
cantidad de impureza. Este proceso se fundamenta en el hecho de que la mayoría de los
compuestos aumentan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a
recristalizar se disuelve en un solvente pero con la diferencia de que ocurre en su
temperatura de ebullición. Seguido, se deja en reposo a enfriar lentamente de modo que se
genera una disolución sobresaturada, este estado favorece en gran manera a la formación
de cristales debido a la mayor cantidad que hay en comparación a una solución saturada.

II)Sublimación
La sublimación es la transición de un compuesto del estado sólido al gaseoso, sin pasar por
el estado líquido.Cuando se sublima para purificar sólidos, hace falta, que se vuelva a
depositar (solidificar sin pasar por líquido). El proceso se lleva a cabo en un sublimador,
recipiente donde se calienta el sólido que pasa a fase gas y que contiene una parte muy fría
(tipo dedo frío, recipiente con nieve carbónica, refrigerante o condensador) y cuando el gas
se pone en contacto con este, vuelve a solidificar y se deposita en su superficie.
La sublimación es un método excelente para la purificación de sustancias ligeramente
volátiles, recomendado para cantidades no mayores a 10 gramos.

III)Punto de fusión
Es la temperatura en la cual comienza el proceso de cambio de estado físico de sólido a
líquido. Cada sustancia tiene su punto o temperatura de fusión propia.

IV)Punto de fusión mixto

El punto de fusión mixto es un método que se utiliza para identificar una sustancia. En
donde se prepara una mezcla del compuesto desconocido con una muestra del compuesto
de referencia en relación de 1 a 1, se utilizan tres tubos para determinar el punto de fusión
de el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se
calienta al mismo tiempo y en un mismo aparato:
●Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico al de
referencia.
●Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y el compuesto
desconocido tiene el punto de fusión menor), el compuesto desconocido es probablemente
una muestra impura del compuesto de referencia.
●Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias son compuestos
diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusión idéntico

Estudiante 4.-

Recristalización:
Es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la
purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. Esta
técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su
solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un
disolvente a su temperatura de ebullición. Luego se deja enfriar lentamente de modo que
genera una disolución del compuesto sobresaturado lo que ayuda a la formación de
cristales.
Alejandro, D. X. (1973)

Figura 1. Proceso de recristalización

Sublimación:
La sublimación es un proceso que se da cuando una sustancia en estado sólido pasa a
estado gaseoso, la sublimación es uno de los métodos más importantes que se usa para
purificar sólidos, especialmente cuando se trata de grandes cantidades de material. Hoy, la
sublimación continúa siendo importante para la purificación de materiales sólidos a escala
industrial.

Boyd, M. y. (1998). Pavia/Lampman. (1978)

 Figura 2. Mecanismo para la sublimación

Punto de fusión:
Es la temperatura a la cual un sólido pasa a líquido. Por ejemplo una sustancia pura, en
este proceso la temperatura se mantiene constante ya que todo el calor se emplea en el
proceso de fusión.

Gokel, D. y. (1985).

Figura 3. Mecanismo para hallar el punto de fusión

Estudiante 5.-

Sublimación:
La sublimación es el proceso que consiste en el cambio de estado sólido a estado gaseoso
sin pasar por el estado líquido. Al proceso inverso, es decir, al paso directo del estado
gaseoso al estado sólido, se le denomina sublimación inversa.

Figura X. Sublimación química.

Punto de fusión:
El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido a
líquido. En el punto de fusión, la fase sólida y líquida existen en equilibrio termodinámico. El
punto de fusión de una sustancia depende de la presión y generalmente se especifica a una
presión normal, como 1 atmósfera o 100 kPa.
Cuando se considera como la temperatura del cambio inverso de líquido a sólido, se le
conoce como el punto de congelación o el punto de cristalización. Debido a la capacidad de
algunas sustancias para sobre enfriarse, el punto de congelación no se considera una
propiedad característica de una sustancia. Cuando se determina el "punto de congelación
característico" de una sustancia, de hecho, la metodología real es casi siempre "el principio
de observar la desaparición en lugar de la formación de hielo", es decir, el punto de fusión.

Recristalización:
La recristalización es un proceso que se obtiene mediante calentamiento, en el que los
granos deformados se sustituyen por un nuevo conjunto de granos que forman núcleo y
crecen hasta que los granos originales han sido completamente consumidos.
El recocido por recristalización es un proceso de recocido que se aplica a metales
trabajados en frío para obtener la nucleación y el crecimiento de nuevos granos sin cambio
de fase. Este tratamiento térmico elimina los resultados de la deformación de las piezas de
plástico altamente perfiladas conformadas en frío. El recocido es eficaz cuando se aplica a
aceros endurecidos o trabajados en frío, en los que la estructura se recristaliza para formar
nuevos granos de ferrita.

Figura X. Diagrama general del proceso de recristalización.

Materiales y reactivos (indicar cuáles son fiscalizados por SUNAT)

Estudiante 1.-
● Materiales

2 vasos de 400 ml 1 recristalizador 1 bagueta

 1 termómetro 1 rejilla de asbesto 1 embudo buchner

1 kitasato 1 Mechero bunsen. 1 Tubo thiele

2 Tubos capilares 1 Manguera para vacío 2 Papeles de filtro

● Reactivos

Acetanilida Ácido benzoico Carbón activado

Estudiante 2.-
 MATERIALES

2 vasos de 400 mL 1 Recristalizador 1 Bagueta

1 Termómetro 1 Rejilla de Asbesto 1 Embudo Büchner

1 Kitasato 1 Mechero Bunsen 1 Tubo de Thiele

2 Tubos capilares 1 manguera para vacío 2 papeles filtro

REACTIVOS

Acetanilida Ácido benzoico Carbón activado

NO CONTROLADO NO CONTROLADO NO CONTROLADO

Estudiante 3.-

Materiales
Reactivos:

Estudiante 4.-
Materiales

2 vasos de 400 mL PYREX Recristalizador 50x 30 mm

2 Tubos capilares
KASALAB

1 Bagueta NORMAX 1 Mechero Bunsen

1 Termómetro HANNA

1 Embudo Buchner
1 Kitasato 250 mL PYREX 1 Tubo Thiele
 1 Manguera para vacío 1 Rejilla de asbesto 2 Papeles Filtro

Reactivos:
- Acetanilida(𝐶8𝐻9𝑁𝑂) - no controlado
- Ácido benzoico(𝐶7𝐻6𝑂2) - no controlado
- Carbón activado - no controlado

Estudiante 5.-

● Materiales
 ● Reactivos

Procedimiento experimental

Estudiante 1.-

1.1 Recristalización de una muestra

1.- Disolver la muestra en el solvente escogido a la mayor temperatura posible, luego filtrar
esta solución en caliente con la finalidad de eliminar las partículas insolubles, dejar enfriar la
solución lentamente y en reposo para inducir a la cristalización de la sustancia problema.
Proseguir a filtrar al vacío el líquido madre para separar los cristales, los cristales obtenidos
se van a lavar con solvente frío. Secar el producto y corroborar su pureza por determinación
del punto de fusión. Si no se consigue la pureza deseada, se vuelve a repetir el proceso.
1.2 Recristalización de la acetanilida

Colocar 2 gramos de acetanilida impura en un vaso de 150 ml y disolver con calentamiento

hasta ebullición en la mínima cantidad de agua. El producto puede contener impurezas
sólidas insolubles, pero si se observa la formación de un aceite oscuro, quiere decir que
queda acetanilida sin disolver. Mantener la ebullición y añadir porciones de 8 mL de agua
hasta que desaparezca la parte acetosa. Luego filtramos la solución caliente en un kitasato
a través de un embudo Buchner, ambos calentados previamente, si se presenta en la
solución coloración no deseada, repetir el calentamiento con carbón activado y filtrar,
inmediatamente pasar a un cristalizador y dejar cristalizar la solución a temperatura
ambiente. Luego llevar a un baño de agua fría y dejar en reposo durante unos veinte
minutos. Los cristales obtenidos se filtran al vacío y se lavan con dos porciones de 10 mL de
agua helada por vez. Eliminar la mayor parte de la humedad de los cristales mediante una
succión prolongada, proseguir a colocar en una luna de reloj y se concluir de secar en una
estufa a 60°C. Finalmente pesar el producto purificado y determinar su punto de fusión.

1.3 Recristalización

Colocar 3 gramos de muestra en vaso de 400 mL. Luego añadir la cantidad necesaria de
solvente apropiado y disolver en frío con agitación, calentar y agitar hasta ebullición. Si hay
formación de precipitado en la pared del recipiente, añadir porciones de 10 mL de solvente
hasta disolverlo, luego añadir 1 a 2 g de carbón activado si la solución se colorea habiendo
observado sustancia incolora y hervir por algunos minutos. Prepara un embudo Buchner y
un kitasato calentados previamente con agua hervida. Proseguir a filtrar la solución
rápidamente y luego añadir unos 5 mL de solvente caliente para disolver los posibles
cristales formados sobre el papel filtro, inmediatamente pasar la solución a un cristalizador,
dejar que cristalice paulatinamente a temperatur ambiente y luego en agua helada, proceder
a filtrar al vacío y con porciones pequeñas de solvente helado lavar dos veces. Finalmente
secar el producto, determinar su punto de fusión y pesar.

2. Sublimación del ácido benzoico

La sublimación se lleva a cabo en un equipo, calentando el sistema en un baño de aceite
hasta alcanzar 100 a 120°C, al finalizar la sublimación, retirar el ácido benzoico sublimado a
un frasquito pesado previamente, luego determinar el peso de ácido benzoico recuperado y
calcular el rendimiento del procedimiento y determinar el punto de fusión.

3.- Determinación del punto de fusión

1.- En un mortero moler 0.5 g de la muestra, luego introducir en el tubo capilar, hasta una
altura aproximada de 1 mm, proseguir a atar el capilar a un termómetro a la mitad del bulbo
del termómetro, instalar el termómetro en el soporte con el tubo de Thiele, teniendo en
cuenta que el extremo abierto del capilar no esté sumergido en aceite o parafina, calentar
paulatinamente el extremo más bajo del tubo de Thiele con una llama de baja intensidad,
procurando que el aumento de temperatura sea de 3°C ´por minuto aproximadamente,
cuando comience a fundirse anotar la temperatura.
Estudiante 2.-

Recristalización de una muestra

➢ Disolver la muestra en un solvente escogido a la mayor temperatura posible y filtrar
en caliente para eliminar las partículas insolubles.
➢ Dejar enfriar lentamente para su cristalización. Filtrar al vacío el líquido madre para
separar los cristales y lavarlos con solvente frío.
➢ Dejar secar en una estufa y comprobar su grado de pureza. En caso de no tener un
grado de pureza aceptable, repetir el procedimiento.

Recristalización de la acetanilida
➢ Disolver con calentamiento 2 g de acetanilida impura en una mínima cantidad de
agua. Llevar a ebullición y agitar constantemente.
➢ Si en caso se forme un aceite oscuro (evidencia de que hay presencia de acetanilida
sin disolver) mantener la ebullición y añadir 8 ml de agua hasta desaparecer la parte
aceitosa.
➢ Luego, filtrar la solución a un kitasato por medio de un embudo Büchner. Para ello,
todo el equipo debe ser calentado previamente.
➢ Si la solución filtrada presenta coloración, se debe agregar carbón activado (para
decolorar) y realizar nuevamente el calentamiento. Filtrar la solución.
➢ Pasar la solución a un cristalizador, poner la luna de reloj y dejar la solución a
temperatura ambiente para la cristalización.
➢ Colocar el cristalizador en agua helada y dejar en reposo por 20 minutos.
➢ Realizar una filtración al vacío. Verter al matraz mientras se va agregando agua
helada para limpiar los cristales.
➢ Llevar el papel filtro a una estufa (60 °C) y dejar secar. Pesar el sólido purificado y
determinar el punto de fusión.

Recristalización de una muestra desconocida

➢ Disolver en frío 3 g de la muestra en un solvente apropiado. Llevar a ebullición con
agitación constante. En caso de haber precipitado agregar porciones de 10 ml de
solvente hasta disolver. Si la solución presenta coloración agregar 1 a 2 g de carbón
activado y hervir.
➢ Filtrar la solución a un kitasato por medio de un embudo Büchner. Para ello, todo el
equipo debe ser calentado previamente. Añadir 5 ml de solvente caliente y disolver
los cristales formados sobre el papel filtro.
 ➢ Pasar la solución a un cristalizador y dejar para su cristalización a temperatura
ambiente y luego en agua helada. Realizar la filtración al vacío y lavarlo con
pequeñas porciones de solvente helado.
➢ Secar en una estufa y determinar su punto de fusión.

Sublimación del ácido benzoico

➢ Se lleva a cabo en un equipo de sublimación. Para ello, se calienta el sistema en un
baño de aceite hasta alcanzar una temperatura de 100 a 120 °C.
➢ Luego, desarmar el equipo y retirar el ácido benzoico a un frasquito previamente
pesado.
➢ Registrar el peso del ácido benzoico y hallar el rendimiento del proceso.

Determinación del punto de fusión

➢ En un mortero, colocar 0.5 g de muestra y moler finamente. Introducir una pequeña
cantidad en un tubo capilar hasta una altura de 1 mm. Para ello, se debe sellar
previamente un extremo del capilar.
➢ Atar el tubo capilar al bulbo del termómetro e instalar este último en un soporte con
el tubo de Thiele, el cual contiene parafina. El capilar no debe estar sumergido en la
parafina.
➢ Calentar con llama pequeña el extremo inferior del tubo de Thiele de tal manera que
el incremento de temperatura sea de 3 °C por minuto aprox.
➢ Observar el proceso y registrar la temperatura en el momento que se observe la
fundición de la muestra.

Estudiante 3.-

Recristalización de una muestra:

1. Se disuelve la muestra en el respectivo solvente, a la mayor temperatura posible.

2. Se filtra la solución en caliente, con el fin de eliminar las partículas insolubles.
3. Ahora se deja enfriar la solución lentamente y en reposo, para que la solución pueda
cristalizarse.
4. Para separar los cristales de la solución, se filtra al vacío dicha solución.
5. Lava los cristales con un solvente frío.
6. Se seca el producto y se comprueba su pureza mediante la determinación de su
punto de fusión.
7. En caso de no conseguir el grado de pureza deseado, se repite el procedimiento.

Recristalización de la acetanilida:
1. Se disuelven 2 gramos de acetanilida impura, mediante calentamiento, llevando la
mínima cantidad de agua a ebullición (en caso de notar la presencia de aceite
oscuro, mantenga la ebullición y agregue porciones de 8 mL de agua hasta
desaparecer la parte aceitosa).
2. Se filtra la solución, en un kitasato apoyándonos de un embudo de Buchner, ambos
materiales deben estar previamente calentados.
 3. Si la solución llega a presentar coloración no deseada, se procede a agregar
carbono activado a la solución y mantenerla en ebullición durante un lapso de tiempo
de 1-5 minutos, para terminar este proceso se filtra la solución y se continúa con el
procedimiento.
4. En un cristalizador, deje cristalizar la solución a temperatura ambiente,
posteriormente se lleva a un baño de agua fría y se deja reposar por un lapso de 20
minutos.
5. Filtrar los cristales ,obtenidos, al vacío y seguido se lava 2 veces con agua helada y
por último, mantenga una succión prolongada.
6. Coloque los cristales en una luna reloj y termine de secar en una estufa a 60°C.
7. Pesar el producto purificado y determinar el punto de fusión.

Recristalización de una muestra desconocida:

1. Disolver en frío con agitación 3 gramos de la muestra “analizada” con el solvente
apropiado.
2. Calentar (dependiendo el caso puede ser un mechero o un calentador eléctrico) y
agitar hasta ebullición. Si se forma precipitado en la pared del recipiente, se añade
10 mL de solvente hasta disolverlo.
3. Añadir 1 o 2 gramos de carbón activado a la solución ,en caso de que esté presente
coloración inesperada, y hervir por algunos minutos. Paralelamente preparar un
embudo Buchner y un kitasato calentados previamente con agua hervida.
4. Se filtra la solución y luego se añade unos 5 mL de solvente caliente para disolver
los posibles cristales formados sobre el papel filtro.
5. En un cristalizador, deje cristalizar la solución a temperatura ambiente,
posteriormente se lleva a un baño de agua helada.
6. Filtrar los cristales ,obtenidos, al vacío y seguido se lava 2 veces con agua helada.
7. Secar el producto, determinar su punto de fusión, pesar. Registrar y devolver el resto
del producto al almacén

Sublimación del ácido benzoico:

1. La sublimación respectiva se lleva a cabo en un sistema llamado dedo frío, se
calienta el sistema en un baño de aceite, hasta llegar a un rango temperatura entre
100 y 120°C.
2. Terminada la sublimación, desarmar cuidadosamente el aparato y retirar el ácido
benzoico sublimado a un frasquito previamente pesado.
3. Anotar el peso de ácido benzoico recuperado y calcular el rendimiento del
procedimiento.
4. Determine el punto de fusión.

Determinación del punto de fusión:

1. Moler ,0.5 gramos de la muestra, en un mortero. .
2. Se agrega una pequeña cantidad de la muestra molida en un tubo capilar, hasta una
altura de 1 mm aproximadamente.
3. Atar el capilar con la muestra a un termómetro a la mitad del bulbo del termómetro.
4. Instalar el termómetro en el soporte con el tubo de Thiele, se debe tener precaución
de que el extremo abierto del capilar no quede sumergido en el aceite o parafina.
 5. Calentar lentamente en el extremo más bajo del tubo de Thiele con una llama baja,
trate de que el incremento de temperatura tenga una velocidad aproximada de
3°C/min
6. Vigilar constantemente la muestra, una vez que empiece a fundirse, lea y anote la
temperatura del punto de fusión.
7. Repetir la determinación con otro capilar que contenga muestra nueva, pero, cuando
la temperatura del baño de aceite se encuentra a 10°C por debajo del punto de
fusión leído anteriormente. Calentar el tubo de manera que el incremento de
temperatura sea de 1°C por minuto.

Estudiante 4.-

1.1 Recristalización de una muestra

Al principio disolver la muestra en el solvente a la mayor temperatura posible, luego de
formar esta solución filtrar en caliente para eliminar las partículas insolubles. Después dejar
enfriar la solución lentamente y en reposo para provocar la cristalización de la muestra.
Finalmente filtrar al vacío el líquido madre para separar los cristales, lavar los cristales con
solvente frío, secar el producto y comprobar su pureza mediante la determinación del punto
de fusión. Si la recristalización no consigue el grado de pureza aceptable que se busca, no
se tiene el resultado satisfactorio que se espera, entonces repetir el procedimiento.

1.2. Recristalización de la acetanilida

Al principio colocar 2 gramos de acetanilida en un vaso de 150 mL y disolver con
calentamiento hasta ebullición en la mínima cantidad de agua. Este producto puede
contener cierta cantidad de impurezas sólidas insolubles,al observar la formación de un
aceite oscuro, es señal que aún queda acetanilida por disolver, entonces mantener la
ebullición y añadir porciones de 8 mL de agua hasta desaparecer la parte aceitosa, esto
indica la disolución de acetanilida.

Luego filtrar la solución caliente en un kitasato a través de un embudo Buchner, calentar

previamente ambos instrumentos. Si la presentación presenta coloración no deseada,
repetir el calentamiento pero esta vez usaremos el carbón activado y luego filtrar. Después
de la filtración pasar rápidamente la solución a un cristalizador y cristalizar la solución a
temperatura ambiente. Posteriormente llevar a un baño de agua fría y dejar en reposo unos
veinte minutos.
Pasado los veinte minutos filtrar los cristales al vacío y en seguida lavar con 2 porciones de
10 mL de agua helada, luego eliminar la mayor parte de humedad de los cristales mediante
una succión prolongada, al terminar la succión pasaremos los cristales a una luna de reloj y
colocarlo en una estufa a 60ºC a fin de terminar de secar los cristales. Finalmente pesar el
producto purificado y determinar su punto de fusión.

1.3 Recristalización de una muestra desconocida

Para empezar colocar 3 gramos de una muestra en un vaso de 400 mL. Luego añadir la
cantidad necesaria de un solvente apropiado y disolver en frío con agitación, después
calentar y agitar hasta ebullición. Al observar en este punto formación de precipitado en la
pared del recipiente (vaso de 400 mL), añadir porciones de 10 mL de solvente hasta
disolver por completo el precipitado.

Al disolver la muestra añadimos 1 a 2 gr de carbón activado si es que la solución se colorea,

al obtener una solución incolora hervir por algunos minutos. Mientras hierve, preparar un
embudo Buchner y un kitasato, calentar con agua hervida antes de su uso; y filtrar la
solución rápidamente, luego añadir 5 mL de solvente caliente para disolver los posibles
cristales formados sobre el papel filtro. Pasar rápidamente la solución a un cristalizador,
dejar que la solución se cristalice lentamente a temperatura ambiente y luego pasarlo en
agua helada.
Una vez concluida la cristalización en agua helada, filtrar los cristales en un embudo
Buchner y lavar dos veces con pequeñas porciones de solvente helado; el solvente debe
estar helado para evitar que los cristales obtenido se puedan disolver, porque si los cristales
aumentan su temperatura su solubilidad también aumentará. Finalmente secar el producto,
determinamos su punto de fusión y lo pesamos.

2. Sublimación del ácido benzoico

Para realizar la sublimación empezar a calentar el sistema (equipo de sublimación) en un
baño de aceite hasta alcanzar la temperatura de 100º a 120ºC. Luego realizar el proceso de
sublimación en el equipo consignado, después retirar el ácido benzoico sublimado en un
frasquito previamente pesado. Pesar este frasco nuevamente, para hallar el peso de ácido
benzoico obtenido y calcular el rendimiento del procedimiento, finalmente determinar el
punto de fusión.

3. Determinación del punto de fusión

Empezar a agregar 0,5 gr de la muestra en un mortero y enseguida proceder a moler la
muestra. Introducir una pequeña cantidad de esta muestra previamente molida en el tubo
capilar, hasta una altura de 1 mm aproximadamente. Luego atar el capilar con la muestra a
un termómetro (a la mitad del bulbo del termómetro). Después, instalar el termómetro en el
soporte con el tubo de Thiele, tener cuidado que el extremo abierto del capilar no quede
sumergido en la parafina, caso contrario no es factible hallar el punto de fusión
correspondiente.
Una vez instalado nuestro sistema, calentar lentamente en el extremo más bajo del tubo de
Thiele con una llama pequeña, tratar que el incremento de temperatura sea de 3ºC por
minuto aproximadamente.Mantener en constante observación la muestra, cuando esta
empiece a fundirse, leer y registrar la temperatura del punto de fusión. Una vez concluido
este procedimiento repetir con otro capilar con una muestra nueva, pero esta vez cuando la
temperatura del baño de aceite se encuentra 10ºC por debajo del punto de fusión registrado
anteriormente, por último calentar el tubo de manera que el incremento de temperatura sea
de 1ºC por minuto.

Estudiante 5.-
Recristalización de una muestra:

➔ Disolver la muestra en el solvente escogido a la mayor temperatura posible

➔ Filtrar esta solución en caliente para eliminar las partículas que no son solubles.
➔ Luego procedemos a dejar enfriar la solución lentamente y en reposo para provocar
la cristalización de la sustancia
➔ Filtrar al vacío el líquido madre para separar los cristales
➔ Lavar los cristales con solvente frío
➔ Secarlo y comprobar la pureza para la determinación del punto de fusión
➔ Si la recristalización no consigue el grado de pureza aceptable buscado, se repite el
procedimiento.

Recristalización de la acetanilida:

➔ Colocar en un vaso de 150 ml 2 gramos de acetanilida impura y disolver con

calentamiento hasta llegar a la ebullición con la cantidad de agua mínima.
➔ Filtrar en un kitasato (la solución estará caliente) a través de un embudo buchner
(calentado previamente).
➔ Repetir el calentamiento con carbón activado si la solución presenta coloración no
deseada y filtrar (I)
➔ Pasar rápidamente a un cristalizador y dejar cristalizar la solución a temperatura
ambiente, luego llevarlo a un baño de agua fría y dejar en reposo durante 20 minutos
➔ Filtrar los cristales al vacío y lavar con dos porciones de 10 ml de agua helada por
vez y eliminar la mayor parte de la humedad de los cristales.
➔ Pasarlo a una luna de reloj y luego pasarlo a la estufa a 60ºC para que se termine de
secar
➔ Pesar el producto purificado y determinar su punto de fusión.(II)

Recristalización de una muestra desconocida:

➔ Agregar 3 gramos de muestra (I) a un vaso de 400 ml y añadir solvente apropiado

(II) y disolver en frío con agitación.
➔ Calentar y agitar hasta llegar a la ebullición (III) . Añadir porciones de 10 ml de
solvente hasta disolverlo si se observa formación de precipitado en la pared del
recipiente
➔ Si la solución se colorea habiendo sustancia incolora añadir 1 o 2 gramos de
carbono y luego hervir por unos minutos, mientras tanto preparar un embudo
buchner y un kitasato calentados previamente con agua hervida
➔ Filtrar la solución , añadir 5 ml de solvente caliente , luego pasar rápidamente la
solución a un cristalizador y dejar que se cristalice
➔ Filtrar los cristales mediante el equipo de filtración al vacío, secar, determinar su
punto de fusión y pesar
Diagrama de flujo

Estudiante 1.-
Estudiante 2.-

❏ Recristalización de la acetanilida
❏ Sublimación del ácido benzoico
 ❏ Determinación del punto de fusión

Estudiante 3.-
Estudiante 4.-
Estudiante 5.-
Seguridad en el laboratorio (manejo seguro de reactivos y de equipos)

Estudiante 1.-

Reactivo Pictogramas Indicaciones de Recomendaciones

Peligro

Provoca irritación En caso de contacto

cutánea. con la piel lavar con
abundante agua.
Provoca lesiones
oculares graves. Llevar guantes y
Ácido Benzoico lente de protección.
Provoca daños en
los órganos En caso haya
(pulmón) tras contacto con los
exposiciones ojos lavar
prolongadas o cuidadosamente
repetidas (en caso con agua durante
de inhalación). varios minutos.

Provoca irritación En caso de contacto

cutánea. con los ojos, lavar
Acetanilida durante varios
Puede provocar minutos con agua
lesiones oculares corriente.
graves.

Sólido inflamable. Mantener alejado

del calor, de
No contiene superficies
componentes que calientes, de
Carbono activado se consideren chispas, de llamas
bioacumalativos y abiertas y de
tóxicos persistentes. cualquier otra fuente
de ignición
Estudiante 2.-

Indicaciones de peligro:
Provoca irritación cutánea.
Provoca lesiones oculares graves.
Perjudica a determinados órganos (pulmones) por
exposición prolongada o repetida.

Primeros auxilios:
Corrosivo En caso de inhalación, tomar aire fresco y llamar
Ácido
al médico.
benzoico
En caso de contacto con la piel, quitarse
inmediatamente todas las prendas contaminadas y
ducharse.
En caso de contacto con los ojos, aclarar con
abundante agua y llamar inmediatamente al
oftalmólogo.
Peligroso para la En caso de ingestión, beber agua inmediatamente
salud (máximo 2 vasos) y consultar a un médico.

Indicaciones de peligro:
Nocivo en caso de ingestión.

Primeros auxilios:
En caso de inhalación, tomar aire fresco.
En caso de contacto con la piel, quitarse
Acetanilida
inmediatamente todas las prendas contaminadas y
ducharse.
En caso de contacto con los ojos, aclarar con
Nocivo abundante agua.
En caso de ingestión, beber agua inmediatamente
(máximo 2 vasos) y consultar a un médico.

Indicaciones de peligro:
Es un producto combustible.
El carbón activado húmedo retiene oxígeno y en
espacios confinados podría causar afecciones
al sistema respiratorio.
Inhalar el producto puede causar una irritación
moderada en el tracto respiratorio.
Nocivo No se identifican efectos adversos por ingestión.
Carbón
El contacto con los ojos causa irritación moderada.
activado
En caso de contacto con los ojos, lave con
abundante agua.
En caso de inhalación, llevar la víctima a un lugar
fresco.
En caso de ingestión, tomar grandes cantidades
de agua para diluir.
Inflamable No afecta al contacto con la piel.
Estudiante 3.-

Reactivo Peligro (pictograma) Peligros Recomendaciones

Acetanilida *Puede causar *Alejar de llamas y

visión borrosa, fuentes de ignición.
enrojecimiento,
dolor, tejido graves *En contacto ocular o
quemaduras y dérmico lavar con
lesiones oculares. agua la zona
afectada.
*Si se ingiere
puede generar *En caso de
ardor, colapso, inhalación llevar al
diarrea, shock y afectado a un lugar
muerte abierto y ventilado,
evite la reanimación
boca a boca y
suministre oxígeno,
en caso de presentar
dificultad al respirar.

Acido Benzoico *Ligera irritación en *En contacto ocular o

los ojos y la piel. dérmico lavar con
agua la zona
*Puede causar una afectada.
ligera irritación al
ser inhalado. *Dirigir a la persona
a un lugar abierto y
*Si se ingiere una con ventilación.
gran cantidad,
produce náuseas, *Alejar de fuentes de
vómito y ignición
sensaciones raras
en las manos.
 Carbón activado *Provoca lagrimeo * Alejar de llamas y
e irritación en los fuentes de ignición.
ojos.
*En caso de
*Genera comezón inhalación llevar al
en contacto con la afectado a un lugar
piel. abierto y ventilado,
evite la reanimación
*Irritación en los boca a boca y
pulmones y la suministre oxígeno,
membrana mucosa en caso de presentar
dificultad al respirar.

Estudiante 4.-

Ácido Benzoico

Propiedades Físicas

Forma sólida, color blanco, pH 2,5 - 3,5 a 20 °C (solución

saturada). Punto de fusión 121°C - 123 °C, densidad relativa
del vapor 4,21, densidad 1,321 g/cm3 a 20 °C, solubilidad en
agua 2,9 g/l a 25 °C

Consejo de Prudencia
Corrosivo
Llevar gafas de protección.
EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL: Lavar con agua y
jabón abundantes. EN CASO DE CONTACTO CON LOS
OJOS: Enjuagar con agua cuidadosamente durante varios
minutos. Quitar las lentes de contacto cuando estén presentes
y pueda hacerse con facilidad. Proseguir con el lavado.
Consultar a un médico en caso de malestar.
Peligro para la salud
 Acetanilida

Propiedades Físicas

Forma sólida, color blanco a marrón claro, pH 5 - 7 a 10 g/l 25 °C. Punto de

fusión 115 °C. Punto /intervalo de ebullición 304 °C a 1.013 hPa. Punto de
inflamación 173 °C. Densidad 1,22 g/cm3, Solubilidad en agua 5 g/l a 20 °C

Consejo de Prudencia

Tras inhalación: aire fresco. En caso de contacto con la piel: Quitar

Nocivo inmediatamente todas las prendas contaminadas. Aclararse la piel con
agua/ducharse. Tras contacto con los ojos: aclarar con abundante agua.
Retirar las lentillas. Tras ingestión: hacer beber agua inmediatamente (máximo
2 vasos).

Carbono Activado

Propiedades Físicas

Color: negro. Olor: ninguno. Punto de fusión: 3550ºC.

Solubilidad en agua: insoluble

Consejo de Prudencia

Emplear gafas protectoras y mascarillas para evitar

inhalar el material fino.
En caso de contacto con los ojos lave con abundante
Inflamable agua. Por inhalación llevar la víctima a un lugar fresco.
Por ingestión, tomar grandes cantidades de agua para
diluir. No afecta al contacto con la piel. Si persisten
dificultades y la cantidad inhalada o ingerida es alta,
consultar a un médico.
Estudiante 5.-

Resultados Esperados

Estudiante 1.-

● Se espera que los cristales obtenidos por recristalización tengan una pureza
significativa, para así concluir que se realizó el procedimiento correctamente.
● Se desea determinar la identidad de una muestra conocida, a través de la
recristalización y determinando su punto de fusión.
● Obtener el mayor rendimiento posible de la purificación de ácido benzoico de una
muestra con impurezas.

Estudiante 2.-

● En la recristalización de la muestra, se espera que la muestra sólida recristalizada

tenga un grado de pureza mayor a la de la muestra inicial.
 ● En la determinación del punto de fusión, se espera que la muestra recristalizada
presente una temperatura de fusión cercana a la teórica.
● Al agregar el carbón activado a la solución, se espera que este decolore la solución
eliminando aquellas impurezas altamente coloreadas.
● Al realizar la filtración al vacío, se espera que la solución no cristalice en el tallo del
embudo Büchner. Para ello, el tallo debe ser corto y el proceso, rápido.

Estudiante 3.-

● La obtención de cristales con la más alta pureza posible, mediante un procedimiento

realizado correctamente.
● La correcta purificación de la muestra sólida con el fin de obtener, mediante el
proceso de cristalización, un correcto punto de fusión, de manera en que este valor
sea lo más cercano posible al valor teórico y por ende confirmando un buen
rendimiento en el proceso realizado.
● Con el proceso de sublimación, no tener pérdidas grandes, en lo que respecta a
ácido benzoico purificado

Estudiante 4.-

● Se espera purificar la muestra sólida, y obtener el punto de fusión de la muestra

sólida mediante el proceso de cristalización.
● En el proceso de sublimación se espera recuperar la mayor cantidad posible de
ácido benzoico purificado, para obtener un rendimiento óptimo de nuestro
procedimiento.
● Al purificar la muestra, mediante el proceso de recristalización se espera que al
momento de realizar la prueba de punto de fusión de la muestra sea
aproximadamente igual al punto de fusión de dicho componente mediante tablas.

Estudiante 5.-

● Se espera obtener una acetanilida con un mayor grado de pureza al emplear el

método de la recristalización y al determinar su punto de fusión se acerque mucho al
dato teórico.

Conclusiones

Estudiante 1.-

● El carbón activado se utiliza para poder aislar las impurezas, y así obtener una
recuperación más eficiente.
● El cristalizado se realiza lentamente para evitar pérdidas de cristal, ya que si esto si
el enfriado fuera brusco, se podría formar polvillo dificultando la recuperación.
● Se puede determinar la identidad de una sustancia aplicando el concepto de
cristalización y hallando el punto de fusión.
Estudiante 2.-

● La presencia de pequeñas cantidades de impurezas en la solución deprime el punto

de fusión unos pocos grados y hace que se produzca la fusión en un intervalo de
temperatura relativamente amplio.
● El carbón activado ayudó a eliminar la coloración de la solución, producto de las
pequeñas impurezas intensamente coloreadas. Esto se debe a que el carbón
activado tiene una fuerte afinidad por los compuestos de colores altamente
conjugados, lo que le permite absorber fácilmente estas impurezas de la solución de
recristalización.
● Un aspecto crucial para la recristalización es la elección del solvente. Para que la
recristalización funcione de manera eficaz, la solubilidad del sólido orgánico no debe
ser ni demasiado grande ni demasiado pequeña en el disolvente de recristalización.

Estudiante 3.-

● Para determinar el punto de fusión se repite el proceso, pero esta vez a 10°C de
llegar a la temperatura de fusión leída, esto con el fin de obtener una mayor
exactitud en el valor de la temperatura de fusión y por ende evitar la propagación de
errores en la práctica de laboratorio.
● La razón por la que la muestra se deja enfriar lentamente es para poder obtener una
mayor cantidad de material cristalizado y por ende obtener un mejor resultado al
momento de filtrar los cristales, lo que conlleva a un buen rendimiento en el
laboratorio.
● La razón de utilizar el carbón activado es para eliminar impurezas no deseadas, que
de dejarse en la solución podrían afectar de manera inesperada la cristalización de
la acetanilida y por ende darnos resultados erróneos.

Estudiante 4.-

● El proceso de cristalización se debe realizar de forma lenta, caso contrario se

formará una precipitación.
● Cuando realizamos la recristalización, este proceso no siempre se obtendrá la
muestra 100% por eso se concluye que si no obtenemos el resultado apropiado
podemos obtenerlo repitiendo el proceso.
● Si realizamos el proceso de filtración caliente al vacío de manera rápida obtenemos
mayor eficiencia en el proceso de purificación.

Estudiante 5.-

● Al aumentar la temperatura del disolvente, aumenta la solubilidad del sólido. Por

esta razón, el sólido puede llegar a disolverse a su temperatura de ebullición.
Además, el punto de fusión puede ser afectado por las impurezas presentes en la
muestra.
 ● La masa final de los cristales es menor que la masa inicial de la muestra, esto
sucede debido a la filtración de la solución caliente al vacío ya que quedan partículas
insolubles en el embudo. Para evitar esta pérdida de producto, la segunda
cristalización debe ser realizada en un baño de agua helada o hielo, así pues,
disminuyendo la temperatura, disminuimos la solubilidad (los cristales no se
disuelven).

Anexo: Aplicaciones en procesos industriales, propuestas de nuevos métodos, otros.

Estudiante 1.-

La cristalización en la Industria Farmaceútica

Para desarrollo farmacéutico de la actualidad, es fundamental la relevancia en la

investigación del estado sólido, la determinación de la presencia de polimorfismos, o a la
asociación química como la formación de sales, solvatos y co-cristales de los compuestos a
ser empleados como fármacos dentro de un nuevo medicamento. Es muy importante
conocer el desarrollo de medicamentos, ya que se podría identificar propiedades que
afectan el desempeño del medicamento. Así mismo la cristalización tiene un uso muy
marcado en la producción de la aspirina.
Sánchez-González, Elizabeth Guadalupe, & Vázquez-Olvera, José Ignacio, &
Marroquín-Segura, Rubén, & Espinosa Contreras, Cynthia, & Hernández-Abad, Vicente
Jesús (2016).

Estudiante 2.-

Cristalografía de Rayos X
La cristalografía de rayos X es una potente técnica de caracterización que identifica la
estructura atómica tridimensional de una molécula. Esto requiere un cristal único puro, que
se obtiene mediante la recristalización. Algunas clases de moléculas, tales como las
proteínas, son difíciles de cristalizar; sin embargo, sus estructuras son extremadamente
importantes para la comprensión de sus funciones químicas. Con una selección cuidadosa
de las condiciones de recristalización, incluso estas clases de moléculas pueden ser
analizadas mediante cristalografía de rayos X.

Purificación de reactivos y productos químicos

Los reactivos impuros pueden causar reacciones laterales no deseadas. La purificación de
los reactivos mediante la recristalización mejora la pureza del producto y el rendimiento de
la producción. Una vez que un producto sólido ha sido aislado y lavado, el rendimiento de
reacción también se puede aumentar mediante la eliminación de los volátiles del filtrado y la
recristalización del producto del sólido resultante.

Análisis de proteínas anticongelantes

Las proteínas anticongelantes o AFPs, se expresan en muchos organismos que viven en
ambientes helados. Las AFPs obstaculizan el crecimiento interno del hielo al unirse a los
planos del mismo, inhibiendo la recristalización en cristales de hielo más grandes.
Diferentes AFPs se unen a diferentes tipos de planos de cristales de hielo. La investigación
de los mecanismos de encuadernación de las AFPs implica su absorción en cristales de
hielo únicos. El crecimiento adecuado de un solo cristal de hielo es esencial para obtener
resultados claros e informativos. Estas proteínas tienen aplicaciones desde la ingeniería de
cultivos resistentes al frío hasta la criocirugía.

Estudiante 3.-

Cristalización de la sacarosa en la industria azucarera

El proceso de cristalización favorece en gran manera a la producción de distintos tipos de
azúcares estos se clasifican dependiendo de el proceso de extracción, en lo referente a la
cristalización, hay 3 principales tipos:
TIPOS DE AZÚCAR

Crudo, Mascabado o Morena.

Se produce en cristales de mayor tamaño y conserva una película de melaza que envuelve
cada cristal. El azúcar crudo es el producto cristalizado obtenido del cocimiento del jugo de
la caña de azúcar o de la remolacha azucarera.

Blanco Directo y Directo Especial

Se producen por procesos de clarificación y su producción final se logra en una sola etapa
de clarificación. El azúcar blanco es el producto cristalizado obtenido del cocimiento del jugo
de la caña de azúcar o de la remolacha azucarera, constituido esencialmente por cristales
sueltos de sacarosa obtenidos mediante procedimientos industriales apropiados y que no
han sido sometidos a proceso de refinación.

Refinamiento.
Se cristaliza dos veces con el fin de lograr su máxima pureza. El azúcar refinado es el
producto cristalizado constituido esencialmente por cristales sueltos de sacarosa obtenidos
a partir de la fundición de azúcares crudo o blanco y mediante los procedimientos
industriales apropiados.

Estudiante 4.-
EL PROCESO DE PURIFICACIÓN DEL AGUA
La pureza del agua es extremadamente importante en la industria farmacéutica y
bioquímica, Las partículas disueltas o en suspensión, los compuestos orgánicos, las
impurezas y otros contaminantes impiden utilizar agua corriente en aplicaciones de
laboratorio e investigación científica. Se utilizan parámetros como la resistividad, la
conductividad, el tamaño de partículas y la concentración de microorganismos para
determinar la calidad del agua y, en consecuencia, especificar los usos previstos para el
agua. Algunas aplicaciones toleran la presencia de determinadas impurezas en el agua,
pero otras, como la cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC) exigen eliminar la
mayoría de los contaminantes.

Eurotherm. (s.f.). El proceso de purificación del agua

Estudiante 5.-

Tratamiento de Efluentes

La cristalización es un método de separación en el que se produce la formación de un sólido

(cristal o precipitado) a partir de una fase homogénea, líquida o gaseosa. El sólido formado
puede llegar a ser muy puro, por lo que la cristalización también se emplea a nivel industrial
como proceso de purificación. La cristalización de sal, o tratamiento de salmueras, es un
proceso muy habitual en procesos industriales que generan aguas residuales.
Para que la cristalización se pueda llevar a cabo es condición indispensable que la solución
se encuentre sobresaturada. Los procesos de cristalización difieren unos de otros en el
método mediante el cual se consigue la sobresaturación. En general, se puede conseguir de
tres modos diferentes:
● Sobresaturación producida por enfriamiento de la solución con evaporación
despreciable.
 ● Sobresaturación producida por evaporación del disolvente con poco enfriamiento.
● Evaporación por combinación de enfriamiento y evaporación en evaporadores
adiabáticos (cristalizadores al vacío).
Cabe tener presente que para utilizar los cristalizadores en los que la sobresaturación se
logra mediante enfriamiento, los solutos deben tener una curva de solubilidad que
disminuya significativamente con la temperatura. En aquellos casos en que la solubilidad no
depende prácticamente de la temperatura, la sobresaturación se consigue evaporando el
disolvente. Y cuando se utiliza la combinación de enfriamiento y evaporación, una solución
se somete a condiciones de vacío para que el disolvente se evapore de manera repentina y
la solución se enfría adiabáticamente.
Este último método es el más utilizado a nivel industrial para provocar la sobresaturación. A
la práctica, existe una amplia variedad de cristalizadores industriales, cada uno diseñado
específicamente para conseguir de forma óptima la sobresaturación de la solución, en
función de las características y propiedades de ésta.
El proceso de cristalización no es sencillo y la etapa más importante consiste en la
formación de cristales sólidos en el seno de la solución líquida. La solución se concentra y
se enfría hasta que la concentración del soluto es superior a la solubilidad a dicha
temperatura y el soluto forma cristales casi puros.
La velocidad de crecimiento de un cristal se conoce como velocidad de cristalización. El
crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo y luego su crecimiento se va
produciendo de forma gradual. Cuando la concentración es superior a la sobresaturación, la
nucleación (formación de núcleos) se produce de forma natural, espontánea y rápida. La
velocidad de cristalización se puede expresar mediante la siguiente ecuación empírica:

Dónde:
❏ B: velocidad de nucleación (núcleos formados por unidad de tiempo y de volumen de
solvente)
❏ N: número de núcleos formados por unidad de volumen de solvente
❏ t: tiempo
❏ k, i: parámetros empíricos
❏ (C-C*): sobresaturación
❏ C: concentración del soluto en la solución
❏ C*: concentración de saturación del soluto

De la ecuación se deduce que la velocidad de nucleación es función directa de la

sobresaturación. Se ha comprobado que cuando la sobresaturación es elevada, la velocidad
de nucleación, y también la velocidad de crecimiento del cristal, también son elevadas,
dando lugar a cristales pequeños, imperfectos y con impurezas. Y al revés, cuando la
sobresaturación es baja, la velocidad de formación es pequeña, el crecimiento de los
cristales es regular y se obtienen cristales de gran tamaño y de elevada pureza.
Referencia bibliográfica

Estudiante 1.-

Lamarque, A., & Damián, M. (2008). Fundamentos teorico-practicos de quimica organica/

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Ciencias Farmacéuticas, 47(3),7-28.[fecha de Consulta 4 de Mayo de 2021]. ISSN:
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Estudiante 2.-

Breña, J. L., Neira, E. F., Viza, C., Hermoza, E. G., Tuesta, T., y Bullón, O. F. (2009). Guías
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Alejandro, D. X. (1973). Experimentos de Química Orgánica. México: Limusa Wiley.

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L. Alicia Lamarque, Fundamentos Teóricos-Prácticos de Química Orgánica (pág. 13).
Argentina: Encuentro.
 CONSOLIDADO
Estructura del Consolidado (máximo 5 puntos)

PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS Y CRITERIOS DE

PUREZA

Objetivos

● Aplicar los conocimientos de solubilidad para separar los compuestos que

conforman una mezcla, y de esta manera poder obtener compuestos puros.

● Comprender los distintos métodos de purificación, y así aplicar lo más conveniente a

la muestra de estudio que se va a trabajar, ya que algunas no son tan eficientes
como la sublimación.

● Comprender que se puede identificar una sustancia pura conociendo sus

propiedades físicas como el punto de fusión.

● Conocer teóricamente los procedimientos para poder llevar a cabo la purificación de

una muestra, así como conocer la manipulación de nuevos métodos como la de
filtración al vacío.

Fundamento teórico

Recristalización

Es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la
purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. Esta
técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su
solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un
disolvente a su temperatura de ebullición. Luego se deja enfriar lentamente de modo que
genera una disolución del compuesto sobresaturado lo que ayuda a la formación de
cristales.
Alejandro, D. X. (1973).
 Figura 1. Proceso de recristalización

Formación del cristal

Un sólido, cristalizando a condiciones adecuadas de concentración y disolvente, da un

material cristalino casi perfecto ya que solo las moléculas de la forma correcta encajan en la
red cristalina. El enfriamiento lento de la solución saturada causa la formación de cristales
puros ya que las moléculas de impurezas (que no encajan bien en la nueva red cristalina
formando otra) tienen tiempo para volver a la solución (Mohrig et al., 2010).

Elección de un disolvente de recristalización

El soluto debe presentar una máxima solubilidad en el solvente caliente y una mínima en el
solvente frío. Si la solubilidad es muy grande, es difícil recuperar el compuesto y si es muy
pequeña, se necesita mayor cantidad de solvente o puede que no se disuelva lo suficiente
para una recristalización efectiva (Mohrig et al., 2010).

Figura 2. Gráfica de la solubilidad

Filtración al vacío

La filtración implica la separación de sólidos insolubles de una solución, donde esta

atraviesa una barrera porosa (papel filtro) para que se retenga el sólido. Esto puede ser
realizado a través de una combinación de gravedad y presión de aire, denominado como
filtración al vacío o por succión (Ault, 1998).

Figura 3. Aparatos para filtración al vacío.

Sublimación

La sublimación es un proceso que se da cuando una sustancia en estado sólido pasa a

estado gaseoso, la sublimación es uno de los métodos más importantes que se usa para
purificar sólidos, especialmente cuando se trata de grandes cantidades de material. Hoy, la
sublimación continúa siendo importante para la purificación de materiales sólidos a escala
industrial.

Boyd, M. y. (1998). Pavia/Lampman. (1978)

Figura 4. Mecanismo para la sublimación

Punto de fusión

El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido a

líquido. En el punto de fusión, la fase sólida y líquida existen en equilibrio termodinámico. El
punto de fusión de una sustancia depende de la presión y generalmente se especifica a una
presión normal, como 1 atmósfera o 100 kPa.
Cuando se considera como la temperatura del cambio inverso de líquido a sólido, se le
conoce como el punto de congelación o el punto de cristalización. Debido a la capacidad de
algunas sustancias para sobre enfriarse, el punto de congelación no se considera una
propiedad característica de una sustancia. Cuando se determina el "punto de congelación
característico" de una sustancia, de hecho, la metodología real es casi siempre "el principio
de observar la desaparición en lugar de la formación de hielo", es decir, el punto de fusión.

Figura 5. Puntos de fusión y ebullición.

Punto de fusión mixto

El punto de fusión mixto es un método que se utiliza para identificar una sustancia. En
donde se prepara una mezcla del compuesto desconocido con una muestra del compuesto
de referencia en relación de 1 a 1, se utilizan tres tubos para determinar el punto de fusión
de el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se
calienta al mismo tiempo y en un mismo aparato:
●Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico al de
referencia.
●Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y el compuesto
desconocido tiene el punto de fusión menor), el compuesto desconocido es probablemente
una muestra impura del compuesto de referencia.
●Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias son compuestos
diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusión idénticos.
Materiales y reactivos (indicar cuáles son fiscalizados por SUNAT)

Materiales

2 vasos de 400 mL PYREX Recristalizador 50x 30 mm

2 Tubos capilares
KASALAB

1 Bagueta NORMAX 1 Mechero Bunsen

1 Termómetro HANNA

1 Embudo Buchner
1 Kitasato 250 mL PYREX 1 Tubo Thiele

1 Manguera para vacío 1 Rejilla de asbesto 2 Papeles Filtro

Reactivos
 REACTIVOS

Acetanilida Ácido benzoico Carbón activado

NO CONTROLADO NO CONTROLADO NO CONTROLADO

Procedimiento experimental

1.1 Recristalización de una muestra

Al principio disolver la muestra en el solvente a la mayor temperatura posible, luego de

formar esta solución filtrar en caliente para eliminar las partículas insolubles. Después dejar
enfriar la solución lentamente y en reposo para provocar la cristalización de la muestra.
Finalmente filtrar al vacío el líquido madre para separar los cristales, lavar los cristales con
solvente frío, secar el producto y comprobar su pureza mediante la determinación del punto
de fusión. Si la recristalización no consigue el grado de pureza aceptable que se busca, no
se tiene el resultado satisfactorio que se espera, entonces repetir el procedimiento.

1.2. Recristalización de la acetanilida

Al principio colocar 2 gramos de acetanilida en un vaso de 150 mL y disolver con

calentamiento hasta ebullición en la mínima cantidad de agua. Este producto puede
contener cierta cantidad de impurezas sólidas insolubles,al observar la formación de un
aceite oscuro, es señal que aún queda acetanilida por disolver, entonces mantener la
ebullición y añadir porciones de 8 mL de agua hasta desaparecer la parte aceitosa, esto
indica la disolución de acetanilida.

Luego filtrar la solución caliente en un kitasato a través de un embudo Buchner, calentar

previamente ambos instrumentos. Si la presentación presenta coloración no deseada,
repetir el calentamiento pero esta vez usaremos el carbón activado y luego filtrar. Después
de la filtración pasar rápidamente la solución a un cristalizador y cristalizar la solución a
temperatura ambiente. Posteriormente llevar a un baño de agua fría y dejar en reposo unos
veinte minutos.

Pasado los veinte minutos filtrar los cristales al vacío y en seguida lavar con 2 porciones de
10 mL de agua helada, luego eliminar la mayor parte de humedad de los cristales mediante
una succión prolongada, al terminar la succión pasaremos los cristales a una luna de reloj y
colocarlo en una estufa a 60ºC a fin de terminar de secar los cristales. Finalmente pesar el
producto purificado y determinar su punto de fusión.
1.3. Recristalización de una muestra desconocida

Para empezar colocar 3 gramos de una muestra en un vaso de 400 mL. Luego añadir la
cantidad necesaria de un solvente apropiado y disolver en frío con agitación, después
calentar y agitar hasta ebullición. Al observar en este punto formación de precipitado en la
pared del recipiente (vaso de 400 mL), añadir porciones de 10 mL de solvente hasta
disolver por completo el precipitado.

Al disolver la muestra añadimos 1 a 2 gr de carbón activado si es que la solución se colorea,

al obtener una solución incolora hervir por algunos minutos. Mientras hierve, preparar un
embudo Buchner y un kitasato, calentar con agua hervida antes de su uso; y filtrar la
solución rápidamente, luego añadir 5 mL de solvente caliente para disolver los posibles
cristales formados sobre el papel filtro. Pasar rápidamente la solución a un cristalizador,
dejar que la solución se cristalice lentamente a temperatura ambiente y luego pasarlo en
agua helada.

Una vez concluida la cristalización en agua helada, filtrar los cristales en un embudo
Buchner y lavar dos veces con pequeñas porciones de solvente helado; el solvente debe
estar helado para evitar que los cristales obtenido se puedan disolver, porque si los cristales
aumentan su temperatura su solubilidad también aumentará. Finalmente secar el producto,
determinamos su punto de fusión y lo pesamos.

2. Sublimación del ácido benzoico

Para realizar la sublimación empezar a calentar el sistema (equipo de sublimación) en un

baño de aceite hasta alcanzar la temperatura de 100º a 120ºC. Luego realizar el proceso de
sublimación en el equipo consignado, después retirar el ácido benzoico sublimado en un
frasquito previamente pesado. Pesar este frasco nuevamente, para hallar el peso de ácido
benzoico obtenido y calcular el rendimiento del procedimiento, finalmente determinar el
punto de fusión.

3. Determinación del punto de fusión

Empezar a agregar 0,5 gr de la muestra en un mortero y enseguida proceder a moler la

muestra. Introducir una pequeña cantidad de esta muestra previamente molida en el tubo
capilar, hasta una altura de 1 mm aproximadamente. Luego atar el capilar con la muestra a
un termómetro (a la mitad del bulbo del termómetro). Después, instalar el termómetro en el
soporte con el tubo de Thiele, tener cuidado que el extremo abierto del capilar no quede
sumergido en la parafina, caso contrario no es factible hallar el punto de fusión
correspondiente.

Una vez instalado nuestro sistema, calentar lentamente en el extremo más bajo del tubo de
Thiele con una llama pequeña, tratar que el incremento de temperatura sea de 3ºC por
minuto aproximadamente.Mantener en constante observación la muestra, cuando esta
empiece a fundirse, leer y registrar la temperatura del punto de fusión. Una vez concluido
este procedimiento repetir con otro capilar con una muestra nueva, pero esta vez cuando la
temperatura del baño de aceite se encuentra 10ºC por debajo del punto de fusión registrado
anteriormente, por último calentar el tubo de manera que el incremento de temperatura sea
de 1ºC por minuto.

Diagramas de flujo

Recristalización de una muestra

Recristalización de la acetanilida
Recristalización de una muestra desconocida
Sublimación del ácido benzoico

Determinación del punto de fusión

Seguridad en el laboratorio (manejo seguro de reactivos y de equipos)

Indicaciones de peligro:
Provoca irritación cutánea.
Provoca lesiones oculares graves.
Perjudica a determinados órganos (pulmones) por
exposición prolongada o repetida.

Primeros auxilios:
Corrosivo En caso de inhalación, tomar aire fresco y llamar
Ácido
al médico.
benzoico
En caso de contacto con la piel, quitarse
inmediatamente todas las prendas contaminadas y
ducharse.
En caso de contacto con los ojos, aclarar con
abundante agua y llamar inmediatamente al
oftalmólogo.
Peligroso para la En caso de ingestión, beber agua inmediatamente
salud (máximo 2 vasos) y consultar a un médico.

Indicaciones de peligro:
Nocivo en caso de ingestión.

Primeros auxilios:
En caso de inhalación, tomar aire fresco.
En caso de contacto con la piel, quitarse
Acetanilida
inmediatamente todas las prendas contaminadas y
ducharse.
En caso de contacto con los ojos, aclarar con
Nocivo abundante agua.
En caso de ingestión, beber agua inmediatamente
(máximo 2 vasos) y consultar a un médico.

Indicaciones de peligro:
Es un producto combustible.
El carbón activado húmedo retiene oxígeno y en
espacios confinados podría causar afecciones
al sistema respiratorio.
Inhalar el producto puede causar una irritación
moderada en el tracto respiratorio.
Nocivo No se identifican efectos adversos por ingestión.
Carbón
El contacto con los ojos causa irritación moderada.
activado
En caso de contacto con los ojos, lave con
abundante agua.
En caso de inhalación, llevar la víctima a un lugar
fresco.
En caso de ingestión, tomar grandes cantidades
de agua para diluir.
Inflamable No afecta al contacto con la piel.
Resultados Esperados

● Se desea determinar la identidad de una muestra conocida, a través de la

recristalización y determinando su punto de fusión.

● En la recristalización de la muestra, se espera que la muestra sólida recristalizada

tenga un grado de pureza mayor a la de la muestra inicial.

● En el proceso de sublimación se espera recuperar la mayor cantidad posible de

ácido benzoico purificado, para obtener un rendimiento óptimo de nuestro
procedimiento.

● Al purificar la muestra, mediante el proceso de recristalización se espera que al

momento de realizar la prueba de punto de fusión de la muestra sea
aproximadamente igual al punto de fusión de dicho componente mediante tablas.

● Al agregar el carbón activado a la solución, se espera que este decolore la solución

eliminando aquellas impurezas altamente coloreadas.

● Al realizar la filtración al vacío, se espera que la solución no cristalice en el tallo del

embudo Büchner. Para ello, el tallo debe ser corto y el proceso, rápido.

Conclusiones

● Se puede determinar la identidad de una sustancia aplicando el concepto de

cristalización y hallando el punto de fusión.

● Cuando realizamos la recristalización, este proceso no siempre se obtendrá la

muestra 100% por eso se concluye que si no obtenemos el resultado apropiado
podemos obtenerlo repitiendo el proceso.

● La masa final de los cristales es menor que la masa inicial de la muestra, esto
sucede debido a la filtración de la solución caliente al vacío ya que quedan partículas
insolubles en el embudo. Para evitar esta pérdida de producto, la segunda
cristalización debe ser realizada en un baño de agua helada o hielo, así pues,
disminuyendo la temperatura, disminuimos la solubilidad (los cristales no se
disuelven).

● Si realizamos el proceso de filtración caliente al vacío de manera rápida obtenemos

mayor eficiencia en el proceso de purificación.

● El cristalizado se realiza lentamente para evitar pérdidas de cristal, ya que si esto si

el enfriado fuera brusco, se podría formar polvillo dificultando la recuperación.
 ● La presencia de pequeñas cantidades de impurezas en la solución deprime el punto
de fusión unos pocos grados y hace que se produzca la fusión en un intervalo de
temperatura relativamente amplio.

● Un aspecto crucial para la recristalización es la elección del solvente. Para que la

recristalización funcione de manera eficaz, la solubilidad del sólido orgánico no debe
ser ni demasiado grande ni demasiado pequeña en el disolvente de recristalización.

● El carbón activado ayudó a eliminar la coloración de la solución, producto de las

pequeñas impurezas intensamente coloreadas. Esto se debe a que el carbón
activado tiene una fuerte afinidad por los compuestos de colores altamente
conjugados, lo que le permite absorber fácilmente estas impurezas de la solución de
recristalización.

Anexo: Aplicaciones industriales (Actualidad tecnológica, mercado nacional e internacional)

La cristalización en la Industria Farmaceútica

Para desarrollo farmacéutico de la actualidad, es fundamental la relevancia en la

investigación del estado sólido, la determinación de la presencia de polimorfismos, o a la
asociación química como la formación de sales, solvatos y co-cristales de los compuestos a
ser empleados como fármacos dentro de un nuevo medicamento. Es muy importante
conocer el desarrollo de medicamentos, ya que se podría identificar propiedades que
afectan el desempeño del medicamento. Así mismo la cristalización tiene un uso muy
marcado en la producción de la aspirina.

Cristalografía de Rayos X

La cristalografía de rayos X es una potente técnica de caracterización que identifica la

estructura atómica tridimensional de una molécula. Esto requiere un cristal único puro, que
se obtiene mediante la recristalización. Algunas clases de moléculas, tales como las
proteínas, son difíciles de cristalizar; sin embargo, sus estructuras son extremadamente
importantes para la comprensión de sus funciones químicas. Con una selección cuidadosa
de las condiciones de recristalización, incluso estas clases de moléculas pueden ser
analizadas mediante cristalografía de rayos X.

Purificación de reactivos y productos químicos

Los reactivos impuros pueden causar reacciones laterales no deseadas. La purificación de

los reactivos mediante la recristalización mejora la pureza del producto y el rendimiento de
la producción. Una vez que un producto sólido ha sido aislado y lavado, el rendimiento de
reacción también se puede aumentar mediante la eliminación de los volátiles del filtrado y la
recristalización del producto del sólido resultante.

Análisis de proteínas anticongelantes

Las proteínas anticongelantes o AFPs, se expresan en muchos organismos que viven en
ambientes helados. Las AFPs obstaculizan el crecimiento interno del hielo al unirse a los
planos del mismo, inhibiendo la recristalización en cristales de hielo más grandes.
Diferentes AFPs se unen a diferentes tipos de planos de cristales de hielo. La investigación
de los mecanismos de encuadernación de las AFPs implica su absorción en cristales de
hielo únicos. El crecimiento adecuado de un solo cristal de hielo es esencial para obtener
resultados claros e informativos. Estas proteínas tienen aplicaciones desde la ingeniería de
cultivos resistentes al frío hasta la criocirugía.

El proceso de purificación del agua

La pureza del agua es extremadamente importante en la industria farmacéutica y

bioquímica, Las partículas disueltas o en suspensión, los compuestos orgánicos, las
impurezas y otros contaminantes impiden utilizar agua corriente en aplicaciones de
laboratorio e investigación científica. Se utilizan parámetros como la resistividad, la
conductividad, el tamaño de partículas y la concentración de microorganismos para
determinar la calidad del agua y, en consecuencia, especificar los usos previstos para el
agua. Algunas aplicaciones toleran la presencia de determinadas impurezas en el agua,
pero otras, como la cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC) exigen eliminar la
mayoría de los contaminantes.

Tratamiento de Efluentes

La cristalización es un método de separación en el que se produce la formación de un sólido

(cristal o precipitado) a partir de una fase homogénea, líquida o gaseosa. El sólido formado
puede llegar a ser muy puro, por lo que la cristalización también se emplea a nivel industrial
como proceso de purificación. La cristalización de sal, o tratamiento de salmueras, es un
proceso muy habitual en procesos industriales que generan aguas residuales.
Para que la cristalización se pueda llevar a cabo es condición indispensable que la solución
se encuentre sobresaturada. Los procesos de cristalización difieren unos de otros en el
método mediante el cual se consigue la sobresaturación. En general, se puede conseguir de
tres modos diferentes:
● Sobresaturación producida por enfriamiento de la solución con evaporación
despreciable.
● Sobresaturación producida por evaporación del disolvente con poco enfriamiento.
● Evaporación por combinación de enfriamiento y evaporación en evaporadores
adiabáticos (cristalizadores al vacío).
Cabe tener presente que para utilizar los cristalizadores en los que la sobresaturación se
logra mediante enfriamiento, los solutos deben tener una curva de solubilidad que
disminuya significativamente con la temperatura. En aquellos casos en que la solubilidad no
depende prácticamente de la temperatura, la sobresaturación se consigue evaporando el
disolvente. Y cuando se utiliza la combinación de enfriamiento y evaporación, una solución
se somete a condiciones de vacío para que el disolvente se evapore de manera repentina y
la solución se enfría adiabáticamente.
Este último método es el más utilizado a nivel industrial para provocar la sobresaturación. A
la práctica, existe una amplia variedad de cristalizadores industriales, cada uno diseñado
específicamente para conseguir de forma óptima la sobresaturación de la solución, en
función de las características y propiedades de ésta.
El proceso de cristalización no es sencillo y la etapa más importante consiste en la
formación de cristales sólidos en el seno de la solución líquida. La solución se concentra y
se enfría hasta que la concentración del soluto es superior a la solubilidad a dicha
temperatura y el soluto forma cristales casi puros.
La velocidad de crecimiento de un cristal se conoce como velocidad de cristalización. El
crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo y luego su crecimiento se va
produciendo de forma gradual. Cuando la concentración es superior a la sobresaturación, la
nucleación (formación de núcleos) se produce de forma natural, espontánea y rápida. La
velocidad de cristalización se puede expresar mediante la siguiente ecuación empírica:

Dónde:
❏ B: velocidad de nucleación (núcleos formados por unidad de tiempo y de volumen de
solvente)
❏ N: número de núcleos formados por unidad de volumen de solvente
❏ t: tiempo
❏ k, i: parámetros empíricos
❏ (C-C*): sobresaturación
❏ C: concentración del soluto en la solución
❏ C*: concentración de saturación del soluto

De la ecuación se deduce que la velocidad de nucleación es función directa de la

sobresaturación. Se ha comprobado que cuando la sobresaturación es elevada, la velocidad
de nucleación, y también la velocidad de crecimiento del cristal, también son elevadas,
dando lugar a cristales pequeños, imperfectos y con impurezas. Y al revés, cuando la
sobresaturación es baja, la velocidad de formación es pequeña, el crecimiento de los
cristales es regular y se obtienen cristales de gran tamaño y de elevada pureza.

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