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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA


CURSO: QUÍMICA ORGÁNICA – LABORATORIO

INFORME DE LA PRÁCTICA N°1

Título: “CRISTALIZACIÓN”
Mesa N°: 3
Integrantes: Códigos:
● Arias Velarde, Leyla 20190148
● Backus Arangoitia, Gloria Belen 20181316
● Burga Sempértegui, Leslie Verónica 20190015
● Elias Martinez, Jazmin Geraldine 20190030
● Quintana Palomino, Rodrigo Omar 20190181

Horario de Práctica: Lunes 11:00-1:00 p.m.


Profesora: Tellez Monzon, Lena

LA MOLINA – LIMA – PERÚ


INTRODUCCIÓN
La química es la ciencia que describe a la materia, el componente de nuestro universo
que se presenta en multitud de maneras diferentes, por millones de combinaciones de
átomos y moléculas que confieren a los cuerpos diversas propiedades físicas y
químicas. (Whitten et al., 2015)
En la naturaleza encontramos variedad de manifestaciones de la materia, la mayoría de
veces en mezclas; por eso, es muy probable que aquellas muestras con las que
trabajamos en el laboratorio no sean puras en su totalidad, razón por la que poseen una
composición variable que amplía el margen de error en los resultados.
Podemos aprovechar las propiedades físicas y químicas de la materia para utilizar
métodos físicos de separación. En el presente informe describiremos la primera práctica
realizada, con ayuda de conceptos previos como: nomenclatura, estructura y
propiedades de compuestos orgánicos, métodos de separación de mezclas (filtración) y
los principios de la solubilidad; con el fin de utilizar el método de “cristalización” para
purificar compuestos sólidos (Cueva, León y Fukusaki, 2015).

OBJETIVOS
Verificar las propiedades moleculares de compuestos orgánicos.
Purificar la muestra de ácido benzoico mediante la cristalización de una mezcla de
arena, ácido benzoico y sacarosa.

JUSTIFICACIÓN
Para posteriores ciclos de estudios y en el ejercicio de nuestras carreras, veremos la
aplicación de la cristalización en el aprovechamiento de las propiedades y
características beneficiosas de sustancias sólidas, obteniendo resultados precisos
gracias al uso de muestras puras.
Al tener en cuenta la presencia y subsiguiente eliminación de componentes indeseados
en un sistema, o la obtención de sólidos puros de nuestro interés, se necesitará del
conocimiento teórico y práctico de la cristalización; como por ejemplo en la extracción
de antraquinonas presentes en algunos vegetales empleando cristalización, para un
posterior uso farmacológico en cantidades pequeñas (Saavedra et al., 2012).
Además, innovaciones en el aprovechamiento de recursos también utilizan los principios
químicos repasados y aplicados con esta práctica, como solubilidad o los sólidos de
estructuras cristalinas en la vitrificación-cristalización para separar sustancias de
interés, como podemos citar a continuación:
A partir de residuos inorgánicos de diferente naturaleza (lodos de
hidrometalurgia del zinc, cenizas de centrales térmicas, escorias y cenizas de
plantas incineradoras) así como de las mezclas de los mismos con otras materias
primas, se están obteniendo materiales sintéticos con amplias aplicaciones en la
construcción y obras públicas. (Romero y Rincón, 2004, p.155)
Nuestra formación en la UNALM está ligada al entendimiento y respeto del medio en el
que vivimos, así que desde el ámbito académico buscamos corroborar con
investigaciones, innovaciones y aplicaciones que permitan un impacto social y ambiental
positivo; por lo que nuestra meta es poder reflejar lo aprendido en este curso teórico
práctico, cómo el proceso del método de cristalización adaptado a futuras
investigaciones, como la citada anteriormente.

MARCO TEÓRICO:
Para poder tener un buen desarrollo dentro del experimento es necesario tener claras
las siguientes definiciones:
● Solución: Las soluciones químicas están compuestas por un solvente y un
soluto, al mezclarse de manera homogénea estas forman una mezcla la cual
puede presentar los tres estados de la materia.
● Solubilidad: Las sustancias no se disuelven de igual manera en un mismo
disolvente, para comparar la capacidad de disolución que tiene el disolvente
sobre una sustancia especifica se utiliza una magnitud llamada solubilidad.
● Hexano: La fórmula de este compuesto es C6H14, es un hidrocarburo de
cadenas simples, este compuesto incoloro es poco soluble en agua, se evapora
fácilmente en el aire, pero muy soluble en disolvente orgánicos ya sea el éter o
el benceno
● Etanol: La fórmula de este compuesto es CH3-CH2-OH, comúnmente llamado
alcohol etílico, muy utilizado en la fabricación de bebidas alcohólicas. La parte
polar de este compuesto permite que se pueda disolver fácilmente en el agua
formando puentes de hidrogeno con esta.
● Agua destilada: Sustancia compuesta de moléculas de agua H20 que ha sido
purificada mediante la operación unitaria de destilación.
● Cloroformo: la fórmula de este compuesto es CHCl3, a pesar de no tener un
momento dipolar muy alto, el cloroformo es una molécula polar, además es un
líquido incoloro, volátil y no inflamable.
● Cristalización: Es un proceso de purificación que da como producto un sólido
cristalino, a partir de un líquido, gas o disolución. Una de las partes más
importantes de este proceso es el crecimiento del producto, esta parte
dependerá de las diferentes condiciones en donde se de el proceso.
● Filtración por gravedad: Es la manera más sencilla de separar los
componentes sólidos de un líquido y que necesita solo matraz, embudo y papel
filtro. La forma del papel filtro va a depender de qué nos interesa más (la parte
solida o la parte liquida) para un interés de la porción solida se recomienda el
filtro cónico, y el filtro de pliegues es recomendado para la parte liquida. Se
utiliza la gravedad para que el líquido pueda caer al matraz de modo que el
sólido quede arriba.
● Filtración al vacío: También llamado filtración a presión reducida, genera un
vacío en el interior del recipiente. Para proceder a realizar filtración al vacío es
necesario una bomba de vacío, matraz Kitasato, embudo, papel filtro y
conectores adecuados para el proceso. Se basa en que la presión atmosférica
sea la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro y su diferencia con
la filtración por gravedad es que este método es más rápido y permite la filtración
de las suspensiones que la fuerza de gravedad no permiten.
METODOLOGIA:
MATERIALES Y REACTIVOS
a) Para elegir el solvente
● Acido benzoico
● Etanol
● Cloroformo
● Hexano
● Agua
● Tubos de ensayo
● Rejilla

b) Para la cristalización
● Mezcla de arena, azúcar y acido benzoico
● Carbón activado
● Papel filtro
● Matraz
● Matraz kitasato
● Estufa
● Embudo buchner
● Bagueta policía
● Bomba de vacío
● Bandeja con hielo
● Vaso de precipitado

Material de laboratorio

PARTE EXPERIMENTAL
Primero para elegir el solvente agregamos aproximadamente un gramo de ácido
benzoico a cuatro tubos de ensayo, luego a cada uno se le adicionó diferentes solventes:
etanol, agua, cloroformo y hexano, y se agitó para lograr la disolución.

Fuente: Laboratorio Q-7 UNALM

Para elegir el solvente adecuado debemos tener en cuenta que el soluto a cristalizar
debe ser poco soluble a temperatura ambiente y muy soluble a temperaturas elevadas;
el ácido benzoico fue muy soluble en etanol y el cloroformo a temperatura ambiente, sin
embargo, para disolver el compuesto en agua fue necesario someterlo al calor, es por
eso que elegimos el agua como solvente para el proceso de cristalización.
En un matraz con 100 ml de agua, añadimos 5g
de la mezcla (arena, azúcar y ácido benzoico) y
agitamos con la bagueta policía. Ponemos a
calentar hasta que el agua alcance el punto de
ebullición y se formen burbujas, aquí
adicionamos el carbón activado que sirve para la
absorción de impurezas, luego pasamos la
disolución por el embudo buchner, donde
previamente colocamos papel filtro para la
separación del carbón activado y la disolución, en
el papel filtro quedan las impurezas junto al
carbón activado y en el vaso de precipitado
queda la disolución de agua y acido benzoico.
Para el filtrado en frio, colocamos el vaso de
precipitado en una bandeja con agua y hielo para
que el proceso de enfriado sea más rápido.
Fuente: Laboratorio Q-7 UNALM
Luego, sobre el matraz kitasato colocamos un embudo buchner con papel filtro en su
interior y unimos la extensión de matraz kitasato con la bomba de vacío, después
procedemos con el filtrado y vemos que los cristales se quedan en el papel filtro.

Fuente: Laboratorio Q-7 UNALM

Finalmente se realiza el secado para eliminar los restos de solvente, este proceso puede
darse por medio de un desecador o al ambiente.
RESULTADOS:

Finalizando el experimento para elegir el solvente, nosotros el elegimos el agua debido


a que cumplía con todos los requisitos para ser un solvente de cristalización y era mucho
más estable a altas temperaturas, como veremos en la siguiente tabla.

Solubilidad del ácido benzoico en distintos solventes y temperaturas


Etanol Agua Hexano Cloroformo
Frio Calor Frio Calor Frio Calor Frio Calor
✔ ✔ x ✔ x ✔ ✔ ✔

observaciones: como vemos el hexano y el agua no son solubles a bajas


temperaturas, sin embargo, si lo son a altas temperaturas. En el caso del cloroformo
la solución era lechosa al estar a bajas temperaturas.

Después de elegir el solvente adecuado pasamos a realizar la experimentación de la


cristalización de la cual obtuvimos 1.09g.

Muestra Cristales + Papel filtro Cristales %de compuesto


original(g) papel filtro (recuperación)
5g 1.09 0.25g 0.84 16.8%

DISCUSIONES
● En el solvente nosotros elegimos el agua, porque según la literatura el hexano
no era estable a la temperatura del proceso y el agua si cumplía con todos los
requisitos para actuar como solvente de cristalización.
● Según un informe realizado en la universidad de Guanajuato el porcentaje de
recuperación del compuesto 47.15 % y el nuestro fue de 16.8% , esto se debió
a que la masa inicial contenía muy poco acido benzoico y a que nuestro
compuesto estuvo expuesto a constantes movimientos.

CONCLUSIONES
● Conocimos la solubilidad de los diferentes compuestos como el : hexano, etanol,
agua y cloroformo .
● Pudimos hacer una buena elección para el solvente de cristalización el cual fue
el agua, lo cual nos ayudó a realizar una buena experimentación de
cristalización.
● Logramos purificar la muestra de ácido benzoico mediante la cristalización y
pudimos recuperar 0.84g de cristales de una muestra original de 5g.
CUESTIONARIO

1. ¿Cuál fue el rendimiento que obtuvo en la cristalización de la muestra


purificada?
Datos:
Peso de la muestra: 5 g
Peso de los cristales:
1.09 g (muestra + papel filtro) – 0.25 g (papel filtro) = 0.84 g

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙


Fórmula de rendimiento:𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = × 100%
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑖𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙

Aplicando la fórmula:
0.84
5
× 100% = 16.8%

El rendimiento de la muestra es de 16.8%

2. Se tiene 6.5g de una sustancia sólida “x”, disuelta en 100 mL de agua a


100°C y se enfría hasta 30°C ¿Qué cantidad de esta sustancia cristalizará?
Observe la curva de solubilidad para la sustancia “x”.

Según la curva de solubilidad:


La cantidad de sustancia que se puede disolver a 30°C es 3 g, por lo tanto
6,5 g - 3,0 g = 3,5 g

3. Se tiene 2.5g de una sustancia sólida “x”, disuelta en 50 mL de agua a 100°C


y se enfría hasta 20°C ¿Qué cantidad de esta sustancia cristalizará?
Observe la curva de solubilidad para la sustancia “x”.

Si a 20°C con 100 ml de agua se puede disolver 1 g; con 50 ml a la misma temperatura


se podrá disolver 0,5 g
Por lo tanto, si se disuelven 2,5 g de la sustancia, se cristalizará 2,0 g.
4. Si a usted le entregan una muestra de ácido acetilsalicílico y se le pide
encontrar el porcentaje de pureza de este ácido ¿qué es lo primero que
haría? Diseñe un esquema de purificación del ácido acetilsalicílico que se
encuentra mezclado con azúcar.

Elegir el solvente que Disolución del ácido


dependa de una alta acetilsalicílico en Separación
temperatura. caliente. de impurezas
solidas no
solubles en
una filtración
caliente.

Desecación
de los Filtración en frio para Enfriamiento del compuesto
cristales para separar los cristales de las para que se cristalice.
eliminar los impurezas solubles.
restos del
solvente.
BIBLIOGRAFÍA
Saavedra, Oswaldo, Rondón, Carlos, Gallignani, Máximo, Ayala, Carlos, & Nicola, Margarelli.
(2012). Obtención de Antraquinona contenida en el exudado de Aloe Vera (L.) Burm. f.
(Zábila). Revista del Instituto Nacional de Higiene Rafael Rangel, 43(1), 025-034. Recuperado
en 30 de agosto de 2019, de http://ve.scielo.org/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0798-
04772012000100005&lng=es&tlng=es.

Whitten, Kenneth W., Davis, Raymond E., Peck, M. Larry and Stanley, George G. (2015).
Química. México D. F.: Cengage Learning.

https://www.acidobenzoico.com/solubilidad/

Cueva P., León J., Fukusaki A. (2015). Manual de laboratorio de química orgánica. Perú.

https://www.studocu.com/en/document/universidad-de-guanajuato/quimica-organica-
i/practical/cristalizacion-de-compuestos-organicos/2985429/view

Romero, M. y Rincón, J. (2004, enero). El proceso de vitrificación/cristalización controlada


aplicado al reciclado de residuos industriales inorgánicos. Boletín de la Sociedad Española de
Cerámica y Vidrio. Vol. 39 Núm. 1, pp: 155.

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