UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, Decana de América

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

REPORTE DE PRÁCTICA N°9

TEMA: RECRISTALIZACIÓN

CURSO: LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

PROFESORA: HUAMÁN MALLA, JUANA

INTEGRANTES:

● CALUA ANGULO JHONATAN 20070093

● MEJÍA CRUZ,ALEJANDRA LUCERO 20070141

● TORRES QUISPE, AMBAR ARIANA GERALDINE 20070163

GRUPO: 1

SECCIÓN: 4

Lima- 2021
 REPORTE N°9

RECRISTALIZACIÓN

I. OBJETIVO

● Aprender el proceso de purificación de un compuesto orgánico sólido

● Diferenciar la solubilidad entre el compuesto y sus impurezas.

● Saber los pasos que se dan en base a los aspectos teóricos de la

técnica de separación.

II. RESUMEN

Se observó el proceso de purificación de una muestra orgánica , donde las

interacciones moleculares que se presentaron con el solvente a temperatura

ambiente fueron débiles debido a la estructura molecular del compuesto. A pesar

de las posibles interacciones que se podían generar entre las moléculas de agua y

el compuesto orgánica, se requirió adicionar energía en forma de calor para

favorecer la solvatación de la mezcla, encontrando que el proceso de dilución, en

este caso, depende de dos factores: la energía en forma de calor y la segunda ley

de la termodinámica. Los cambios de estado de la materia de las sustancias son

producto de los cambios en la estabilización y organización a nivel molecular,

demostrando que la recristalización de un compuesto orgánico como método para

la purificación, gira en torno a las interacciones moleculares de tipo

soluto-disolvente que se presentan durante todo el proceso hasta que finaliza la

recristalización
III. ANÁLISIS DEL TEMA

Cuando un sólido se disuelve en un solvente apropiado y luego precipita en forma

cristalina, se dice que la sustancia ha cristalizado. Este proceso recibe el nombre

de recristalización.

Esta es una técnica muy utilizada en la Química Orgánica para la purificación de

muestras sólidas y se basa en la diferencia de solubilidad entre las sustancias y sus

impurezas. Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar

acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto

deseado en el mayor grado de pureza posible, es por eso la importancia del proceso

de recristalización.

Requisitos que debe reunir el disolvente

● Que pueda disolver fácilmente al compuesto en agua caliente pero no en frío.

● Las impurezas deben disolverse bien en frío, o en caso contrario deben ser

casi insolubles tanto en frío como en caliente.

● El solvente debe permitir una buena cristalización ya que cuanto mejor

cristalice una sustancia, mayor es su pureza.

● El solvente debe evaporarse con mayor facilidad, para lo cual su punto de

ebullición debe ser bajo.

● El solvente no debe reaccionar químicamente con la muestra.

En algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos

requisitos, y en estos casos, se puede utilizar una mezcla compuesta por dos o más
disolventes en cantidades adecuadas. Normalmente, ocurre que el compuesto a

purificar es muy soluble en una serie de disolventes, y muy insoluble en otros, de

modo que se escoge un disolvente de cada tipo para realizar la mezcla eluyente.

Por supuesto, en este caso, además de elegir las proporciones adecuadas de cada

uno, es necesario que los disolventes escogidos sean miscibles. Otra manera de

llevar a cabo la recristalización en estos casos sería disolver en caliente en la

mínima cantidad posible del disolvente en el que se disuelve bien y adicionar una

proporción adecuada del disolvente el que no es soluble para favorecer su

cristalización.

En líneas generales para la purificación del compuesto desconocido, es necesario

encontrar el solvente apropiado para la recristalización, probando la solubilidad de

la sustancia en varios solventes. Cuando se va a cristalizar un compuesto conocido,

se selecciona el solvente apropiado de acuerdo a los datos de solubilidad.

Los solventes empleados para este propósito pueden ser orgánicos (acetona,

cloroformo, metanol, éter de petróleo, tetracloruro de carbono, benceno) o

inorgánicos (agua, ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, etc.).

Impurezas coloreadas: Este tipo de impurezas puede eliminarse absorbiéndolas

sobre carbón activado, para ello se agrega una pequeña cantidad de carbón a la

solución caliente de la muestra y se agita la solución para continuar el proceso.

 Cristalización de un sólido

Procedimiento para obtener cristales del sólido impuro

IV. CONCLUSIONES

❖ .La recristalización de un compuesto orgánico como método para la

purificación, gira en torno a las interacciones moleculares de tipo soluto-disolvente

que se presentan durante todo el proceso de recristalización y teniendo en cuenta

las estructuras moleculares de los compuestos orgánicos, se puede obtener

información sobre el comportamiento de las interacciones moleculares entre soluto-

disolvente.

❖ Las sustancias utilizadas en esta práctica necesitaron un medio que les

permitiera disolverse con otras sustancias y con unas condiciones de temperatura

ideales, en este caso de calor; con el fin de cristalizar y para seguir con la

purificación de la sustancia también fue importante la presencia del carbón activado,

debido a su efectividad de adsorción que favorece la obtención de una sustancia

lo más pura posible. Existen sustancias que no se pueden purificar con esta técnica

ya que es preciso que el disolvente a elegir debe tener unas propiedades

específicas a tener en cuenta para utilizar esta técnica.

❖ Es una técnica muy útil en la química orgánica porque nos ayuda a separar

las impurezas de la sustancia mediante cristalizaciones.

❖ Se puede obtener un porcentaje de pureza muy cercano a la exactitud de la

muestra.

❖ Este proceso nos ayuda a tener el punto de fusión de la sustancia, esto

confirma el grado de pureza de la muestra.

 V. CUESTIONARIO

01. ¿Cuál es la función del carbón activado?

En la tercera etapa de la recristalización de un sólido, se puede observar o no una

coloración de la muestra. Si hay coloración es debido a la presencia de impurezas,

es por ello que se tiene que realizar la decoloración de dicha muestra.

Se agrega carbón activado, como agente decolorante de disoluciones debido a que

retiene pequeñas partículas por adsorción, gracias a esta capacidad se utiliza para

la purificación de líquidos y gases

02. ¿De dónde se obtiene carbón activado? Usos en medicina, industria.

El carbón activado comercial es fabricado a partir de materiales orgánicos que son

ricos en carbonos, especialmente carbón mineral, madera, huesos y cáscaras de

frutas, turba, breas y coque.

En medicina puede utilizarse comúnmente para tratar la intoxicación. También se

usa para disminuir los gases intestinales (flatulencias), los niveles de colesterol, la

resaca, para calmar el malestar estomacal y para tratar los problemas del flujo biliar

(colestasis) durante el embarazo.

También puede utilizarse para retener y retirar contaminantes que le dan color y olor

y sabor al agua. Su uso también se extiende para la decoloración de licores, jugos,

vinagres,etc.

03. Nombre 5 condiciones que debe tener un buen disolvente para la

cristalización.

➢ No debe reaccionar con el compuesto a purificar

➢ Debe tener punto de ebullición bajo

➢ Su manipulación deberá ser no peligrosa

➢ Debe formar buenos cristales del compuesto a purificar

➢ Poco inflamable y tóxico.

04. ¿Cómo escogería un disolvente para realizar una práctica de

recristalización ?

El primer paso del proceso de recristalización es la elección del disolvente, para lo

cual debe tomarse en cuenta que la sustancia a purificar debe tener una buena

diferencia de solubilidad con las impurezas en caliente y en frío.

Para la elección del disolvente se puede tomar pequeñas cantidades de la muestra

impura, colocándola en un tubo , luego se agrega el disolvente en frío, luego se si

observa que el compuesto se disuelve el solvente no sirve y se descarta.

En caso el compuesto no se disuelve , entonces se agrega no más de 2 mL de

disolvente caliente.Si aun así, el compuesto no se disuelve el disolvente tampoco

sirve.
Si el compuesto se disuelve en caliente habiendo o no agregado disolvente , se deja

enfriar lentamente, entonces si aparece un precipitado , indica que el disolvente

elegido es el adecuado.

05. ¿De qué depende la solubilidad de un compuesto?

Superficie de contacto: Al aumentar la superficie de contacto del soluto con el

solvente, las interacciones soluto-solvente aumentarán y el soluto se disuelve con

mayor rapidez.

Temperatura: Al aumentar la temperatura se favorece el movimiento de las

moléculas en la solución y con ello su rápida difusión. Además, una temperatura

elevada hace que la energía de las partículas del sólido, iones o moléculas sea alta

y puedan abandonar con facilidad su superficie, disolviéndose.

Presión: La presión tiene una relación directa con la solubilidad.Al aumentar la

presión también se incrementa la solubilidad.

06. ¿Cuál es la ventaja de usar una filtración al vacío ?

La filtración al vacío o filtración a succión es la técnica estándar utilizada para

separar una mezcla sólido-líquido cuando el objetivo es retener el sólido (por

ejemplo, en la cristalización).Así también se puede realizar la filtración por gravedad,

en el cual se vierte una mezcla sólido-líquido sobre un papel de filtro.Sin embargo;

realizar la filtración al vacío tiene ciertas ventajas entre ellas se puede mencionar

que la filtración por succión es mucho más rápida que la filtración por gravedad,es

más eficiente en la eliminación del líquido residual, lo que conduce a un sólido más

puro. Esto es especialmente importante en la cristalización, ya que el líquido puede

contener impurezas solubles que podrían volver a absorberse en la superficie sólida

cuando el disolvente se evapora.

Imagen 1: a) Colocación del embudo Buchner en una manga de goma y un matraz Erlenmeyer, b) Concavidad de un papel de

filtro, c) Colocación de papel de filtro en un embudo Buchner, d) Colocación de papel de filtro en un embudo

07. ¿Cuál es la diferencia entre pureza y rendimiento de una muestra

recristalizada ?

La recristalización es una técnica de purificación para separar un producto cristalino

de alto valor de las impurezas no deseadas.Estrictamente hablando, la

recristalización es un proceso en el que un material cristalino inicialmente

solidificado vuelve a disolverse y cristalizarse para producir cristales de producto

final del tamaño, forma, pureza y rendimiento deseados. El rendimiento de una

muestra recristalizada es la relación entre masa seca final, que es la masa obtenida

de cristales finales, y de la masa inicial la cual es la masa de la sustancia impura

utilizada.

VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Filtración al vacío. (2020, junio 17). Quimicafacil.net.

https://quimicafacil.net/tecnicas-de-laboratorio/filtracion-al-vacio/

¿Qué es el carbón activado? (s/f). Carbotecnia.info.

https://www.carbotecnia.info/aprendizaje/carbon-activado/que-es-

carbon-activado/

Medellìn, J. (2013). Factores de solubilidad.

O.Guaymas;M.Palacios;M.Villalba.(2020).Breve fundamento de técnicas de

purificación y caracterización de sólidos.

https://www.ing.unlp.edu.ar/catedras/U0904/descargar.php?secc=0&id=U09

04&id_inc=46504

Rodríguez-Reinoso, F. (2005). Carbón activado-estructura, preparación y

aplicaciones.

http://hdl.handle.net/1992/4940

Sebastián, T. R. J., & Cesar, G. V. J.(2019) PRUEBAS DE SOLUBILIDAD.