ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS DE GRASAS Y ACEITES

En la actualidad muchos laboratorios llevan a cabo algunas determinaciones por cromatografía de gases de los perfiles de ácidos grasos, por lo cual se han sustituido varios de los análisis tradicionales y pruebas de color, para la identificación de los aceites y las grasas. También se requieren pruebas adicionales para detectar la presencia de antioxidantes y emulsificantes. Las grasas y aceites crudos contienen algunas sustancias que hay que eliminar para conseguir buenas propiedades de elaboración (color, olor y sabor agradables) y conservación de los productos. Las grasas y aceites forman parte importante de la dieta de los seres humanos, son una fuente rica de energìa en la dieta y contienen ciertos àcidos grasos que son nutrientes escenciales. Sus características funcionales y de textura contribuyen al sabor y palatabilidad de diversos alimentos naturales y preparados. Objetivos: • Identificar atributos físicos y químicos. • Detectar adulteraciones y falsificaciones • Caracterizar calidad frente a NORMAS Las determinaciones que se describen a continuación son las que se emplean con mayor frecuencia para examinar los aceites y las grasas frente a su identificación y calidad. • ÍNDICE DE COLOR • PESO ESPECÍFICO • PRUEBA DEL FRÍO • PUNTO DE FUSIÓN • ÍNDICE DE REFRACCIÓN • ÍNDICE DE YODO • DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN • DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE • ÍNDICE DE ACIDEZ • DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDO • DETERMINACIÓN DEL ENRANCIAMIENTO POR LA PRUEBA DE KREIS

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Este método establece las condiciones generales de preparación de la muestra: las de carácter particular están indicadas en los métodos correspondientes. Muestra fluida y perfectamente limpia. Para todas las determinaciones, antes de realizar la toma de muestra para el ensayo, se debe agitar para mejor homogenización.

Dejar decantar. su determinación es fundamentalmente subjetiva. INDICE DE COLOR CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS Base del Método: Caracteres organolépticas son las cualidades de las sustancias grasas perceptibles directamente por los sentidos. agua. Por lo tanto. En las grasas de consistencia sólida o semisólida se tomarán con una sonda o cuchillo muestras de diferentes partes. • Separación de glicéridos sólidos de ácidos grasos saturados. ya que de otro modo el agua tiende a sedimentar. Nota/La muestra debe conservarse en un recipiente apropiado. métodos concretos y definidos. si se ha separado en el fondo una capa considerable de agua sedimento. para luego reunirlas y ablandarlas utilizando el calor mínimo necesario (alrededor de 60°C). El filtrado debe ser limpio. • Presencia de materias mucilaginosas. Si se trata de líquidos turbios o sedimentados.Muestra fluida. separar el agua de la masa fundida. agitar enérgicamente. no permitiendo establecer. Si la muestra fundida es fluida y perfectamente limpia. y Si la muestra fundida presenta turbidez o materia depositada. la muestra se debe tomar simplemente con un sifón. se debe agitar enérgicamente para homogeneizarla lo mejor posible antes de la toma para ensayo. en general. En el caso de las margarinas y mantequillas. pero presenta turbidez o materia depositada (Impurezas. arroz y algodón. se determinará el volumen que ocupe. deberán agitarse previamente para tener una composición uniforme y extraer la muestra antes de que se deposite el sedimento nuevamente. como los aceites de maní. Otra Metodología Para Toma De Muestra: En muestras líquidas desprovistas de sedimento. Muestra sólida Colocar en estufa mantenida a una temperatura 10°C superior a la de fusión presumible de la muestra. al abrigo del aire. se trabaja como se mencionó anteriormente. Aspecto . Para los demás métodos colocar la muestra en estufa a 50°C y cuando se alcance esta temperatura. la luz y a baja temperatura. materiales volátiles y material insaponificable. Filtrar sobre papel en la estufa mantenida a temperatura de 50°C. oliva. filtrando sobre filtro seco después de calentar a 40°C. El enturbiamiento de un aceite puede deberse a: • Presencia de gotas de agua en suspensión. se opera como se explica en párrafos anteriores.

88 y 0. Olor y sabor. a una temperatura de 20°C +2°C se observe homogénea. Para evitar las burbujas de aire. . En los demás aceites refinados se medirá en el sistema Lovibond utilizando cubetas de 5.T. El equipo utilizado es un picnómetro y debe llenarse completamente. hervida para eliminar el CO2.B. y fría para alcanzar rapidamente la temperatura deseada. sin que se advierta en ningún caso síntomas organolépticos de rancidez. PET0 = WM . que no requiere para su medición la aplicación de recciones químicas. se deja enfriar y se pesa para determinar su densidad. La capucha del picnómetro tiene como fin evitar la evoporación de compuestos volátiles. limpia y transparente. Serán los normales según el tipo de aceite. Se determina la masa de la unidad de volumen. pero si fue tomada a otra temperatura se debe hacer la corrección.Se considerará de aspecto correcto cuando sometida la muestra de aceite. La densidad de los ácidos grasos y glicéridos aumenta al disminuir su peso molecular y al aumentar su grado de insaturación. durante 24 horas.25 pulgadas. la cual debe ser igual para la sustancia como para el agua para poder hacer la relación en la fórmula a aplicar. fundiéndolas a 60 grados centígrados en un baño de maría. Para los aceites de oliva y orujo se medirá por el método «Indice de color A. La densidad de los aceites y ceras varía entre 0. se debe llenar el picnómetro con un ángulo determinado.0).WAGUA PET°= Peso WM = Peso WAGUA = Peso WSECO = Peso Específico a cualquier temperatura deL PICNÓMETRO mas la muestra del PICNOMETRO con agua del picnómetro limpio. y con los aromas propios y característicos. (Ver fòrmula para correcciòn de densidad). se llena el picnómetro y se deja en el baño de maria durante 30 minutos. luego se seca. G/cc a una T° dada. no deben quedr burbujas de aire. pues el volumen no sería el real de la sustancia.».99.WSECO/WM . La determinación también puede hacerse con grasas sólidas. Se determina por picnometría a 25°C para aceites y a 60 °C para grasas. Color Variará del amarillo al verde. La densidad específica se refiere a 25 grados centígrados. El agua empleada para llenar el picnómetro debe ser destilada. seco y vacío. PESO ESPECIFICO PESO ESPECÍFICO Es la relación que existe entre entre la densidad de dicha sustancia con la del agua (1. La densidad es una característica física de los aceites y grasas.

00025 x 35)] PE60°c/25 °C = PV = PM = 0. Las grasas y aceites naturales.2°C. La densidad de una grasa varía alrededor de 0.00064 es la corrección media correspondiente a cada grado de temperatura. No presentan punto crítico de sólido a líquido. y disminuyen con un aumento de la instauración. dT° = d medida a T° diferente a 25°C PRUEBA DEL FRÍO Base del Método: Este método mide la resistencia de la muestra a la cristalización mediante la aplicación de bajas temperaturas.00064(T-25)°C El 0. este paso lo realizan gradualmente a través de estados pastosos hasta el completamente líquido INDICE DE REFRACCIÓN Es el cambio de dirección que experimenta una onda al pasar de un medio a otro distinto.00064 por cada grado de temperatura. Es aplicable a todos los aceites vegetales y animales refinados y secos PUNTO DE FUSIÓN El punto de fusión tiene que ver con la plasticidad y depende de las formas cristalinas (polimorfismo). comparado con volùmen de agua a 25°C.PARA GRASAS SÓLIDAS La AOCS da la siguiente fórmula: PE60°c/25 °C = PM/ PV [1+ (0. como mezclas de glicéridos y otras sustancias no tienen punto de fusión neto y definido. Para determinar el punto de fusión de una materia grasa. Peso de un volumen igual de agua a 25°C Peso de la muestra a 60°C Factor de dilatación del vidrio por cada grado de T°.00025 = Peso Específico del aceite a 60°C. E s una constante que depende del carácter y del estado de la sustancia . aumentan con la longitud de la cadena. d 25°C = dT° + 0. Los puntos de fusión de los ácidos grasos. se usa un tubo capilar cerrado en uno de sus extremos y un termómetro graduado en unidades de 0.

5000 a más o menos 15 o 20 grados centpigrados. Como es una constante es importante tanto para identificar como para el análisis cuantitativo. Importancia: El IY es una propiedad química relacionada con la insaturación. Si es una grasa se emplea el factor 0. Se pueden hacer las determinaciones a otras temperaturas pero se deben hacer las correcciones. se tendrá: ht = ht´ + (t’-t) F t´= Temp. mayor Indice de refracción y mayor densidad). Observación Preparación de la muestra Se derrite la muestra a menos que sea líquida y se filtra si contiene impurezas.referencia Si t´> t. Si t’ < t. Para hacer esta medición se emplea el refractómetro de ABBE con escalas de 1. El IY está relacionado con el punto de fusión o dureza y densidad de la materia grasa. Los Ac. se cuadra el plano colocando la línea divisoria en el centro del cruce. igualmente se resta si la temperatura es menor de 25 grados. para las grasas parcialmente hidrogenadas a 40.000365. Si es un aceite se suma si la temperatura es mayor de 25 grados y el factor es 0. Grasos no saturados son líquidos a temperatura ambiente.7. Es un indice rapidamente determinable y es muy útil para seguir un proceso de hidrogenación. Calibrar temperatura si el refractómetro tiene forma y ajustar a la temperatura deseada. para grasas hidrogenadas a 60 y para ceras a 80. Los ácidos grasos libres también bajan el IR Para los aceites la determinación se hace a 25 grados centígrados. Además está relacionado con el peso molecular y la instauración. En la escala de arriba se lee IR y en la escala de abajo se leen sólidos totales. se coloc una gota en el prisma inferior. Se ajusta la luz para obtener una lectura clara.3 a 1.y se suma o resta de igual forma. Los aceites comestibles contienen buena cantidad de ácidos grasos insaturados. Grasos que conforman un TRIGLICÉRIDO (dobles enlaces).(t-t´) F t= Temp. se tendrá: ht = ht´ . se deja en reposo por in minuto o hasta que la muestra alcance la temperatura del equipo.000385. se ajustan los prismas. Y se define como los gramos de halógeno calculados en yodo que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100 gramos de grasa. . INDICE DE YODO Medida de las insaturaciones presentes en los Ac.4600 y 1. con el Indice de Refracción y con la densidad: (a mayor Indice de yodo. El IR sirve para determinar el IY. Si el equipo permite calibrar la temperatura se debe hacer antes de empezar el análisis. En general los Indices de refracción de las sustancias grasas oscilan entre 1. dando IY relativamente altos. Se ve afectado por la temperatura (al aumentar la temperatura baja el IR).analizada.

Existe relación entre el grado de insaturación y el grado de enranciamiento. pasado el tiempo de oscuridad la muestra está decolorada. Como disolvente se usa el cloroformo que ha dado resultados más uniformes. Si en el proceso de determinación del Índice de yodo. sardina. Los aceites de pescado. porque si hay mucho yodo se produce coagulación de la suspensión del almidón y descomposición de ésta. Una propiedad de los compuestos de C no saturados es su capacidad de adicionar halógenos La reactividad del halógeno determina hasta cierto punto la extensión a la que puede tener lugar una SUSTITUCIÓN. El uso del cloro no es muy satisfactorio debido a su gran reactividad. IBr). el Br también sustituye aunque en menos grado. Por estas razones se usan combinaciones de halógenos (ICL. Lo mismo se debe hacer con el agua a fin de arrastrar el I2 que pueda quedar en las paredes. Inferiores a 90 y generalmente las grasas viejas y enranciadas tienen Índices de yodo inferiores a los de las grasas frescas. Y las grasa vegetales generalmente tienen IY entre 30-60 Las grasa animales tienen IY. compuestos interhalogénicos que se adicionan selectivamente a los dobles enlaces. El KI tiene la finalidad de liberar el yodo que quedó como ICL (sin reaccionar). . Los aceites de oliva. El orden de mayor reactividad de los halógenos es: Cloro ? Bromo ?Yodo. bacalao. Su determinación es útil para caracterizar diferentes grasas. El Cl origina sustitución. La mezcla de halógenos (ICL) se prepara con 12 horas de anticipación (HgCl2 . y para descubrir si están o no mezcladas. al agregarlo se debe lavar el tapón. almendras tienen IY inferiores a 100. Intermedios.I2) Las sales de mercurio resultantes no tienen la finalidad de un reactivo de adición. El almidón que se emplea como indicador no se adiciona desde el principio. debe repetirse el análisis disminuyendo la cantidad de muestra o aumentando los reactivos. La velocidad de adición del yodo a los dobles enlaces es muy lenta. el cuello y las paredes del frasco. tienen IY muy elevados (pasan de 120). Los aceites de algodón. pero algunas de ellas son útiles como catalizadores al activar la adición del halógeno a los enlaces no saturados. La hidrogenación de la grasa baja el Indice de yodo. puesto que los glicéridos de ácidos grasos con 2 o 3 dobles enlaces son más sensibles a la oxidación. maíz tienen IYI.

0 ml de reactivo Wijs . Reducción del ICL sobrante con KI y por último una valoración del yodo liberado con solución de tiosulfato de sodio de concentración conocida empleando almidón como indicador.CH3COOH Calentar un poco si la Muestra es sólida Adicionar 20. Base de método: Adición de un exceso de halógeno a la muestra. Reacciones Reactivo de wijs HgCl2 + 2I2 Muestra HgI2 + 2ICL Blanco ICL (exc)+ KI I2 (libre) + KCL 2NaI + Na2S4O6 I2 (libre) + 2Na2S2O4 Diagrama de flujo para la determinación-Método de wijs Pesar muestra según su probable índice de yodo Introducir muestra en frasco de yodo Adicionar solución de CHCL3.Al titular con Na2S2O3 sin almidón. la solución pasa de café a amarillo y en este momento se adiciona el almidón. la solución se torna azul y se sigue la titulación hasta decolora ración total.

VM) X N(TIOSULFATO) X 0. • Usos: Síntesis de hormonas y de vitamina D.127g/meq x 100 Peso muestra en gramos VB = Vol. PM I2 = 254 1 eq-g = 254/2 = 127 g 1 meq-g = 0. estigmasterol. Son esteroles de origen vegetal. con pequeñas cantidades de colesterol. de tiosulfato de sodio gastado en la valoración de la muestra.Adicionar unas gotas de solución de KI sobre tapón de frasco de yodo Correr un blanco Llevar muestra y blanco a oscuridad por 1 hora Agitar periódicamente Adicionar 20 ml de KI al 15% y 100 ml de agua Titular el Iodo en muestra y blanco con Na2S2O3 Cálculos: I. parafinas).Y. Fitoesteroles: -sitosterol. Esteroles: Representan la mayor parte del material insaponificable. de tiosulfato de sodio gastado en la valoración del blanco. más del 2% representa una adulteración (hidrocarburos. presenta cambio de 2 electrones. . DETERMINACION DE INDICE DE SAPONIFICACION FRACCIÓN INSAPONIFICABLE Menor del 2%. brassicasterol. Químicamente son inertes y no confieren propiedades al aceite.Y = (VB .127 g I. • Su contenido en el aceite se reduce por el tratamiento con vapor de agua a altas temperaturas. VM = Vol. = g Yodo absorbidos /100 g de muestra Esta reacción es del tipo redox. Su identificaciòn nos indica el origen de la GRASA O ACEITE. Colesterol: Predomina en grasas animales y aceites marinos.

existe un efecto sinérgico entre ellos. • Debe ser soluble en material graso. se adicionan para garantizar estabilidad Mecanismo de acción de un antioxidante • Unión competitiva por el oxígeno. .2%) RANCIDEZ en grasas vegetales. Antioxidantes sintéticos Los antioxidantes fenólicos sintéticos aprobados para su empleo en alimentos son: • BHA (Butilhidroxianisol) • BHT (Butilhidroxitolueno) • BHQ (Butilhidroxiquinona) • Galato propílico. • En el proceso de fabricación del aceite durante algún tiempo. y por lo tanto se debe buscar una formulación adecuada. es decir. • En aceites de origen animal el Tocoferol es el más activo. los antioxidantes con grupos hidróxilos son solubles tanto en lípidos como en agua. Se ha comprobado que la efectividad de los antioxidantes aumenta considerablemente cuando se combinan con otros compuestos. Tocoferoles o vitamina E: inhiben oxidación. dodecílico. color o sabor desagradables. • El aceite del gérmen de trigo posee considerables cantidades de tocoferol . C) Adición fuera de tiempo: Los antioxidantes se deben adicionar en el momento adecuado para que puedan inhibir la formación de radicales libres. por lo que también pueden interaccionar en forma directa con los emulsificantes. • No debe comunicar olor. octílico. • Bloquea la propagación destruyendo o uniendo radicales libres. • No se separan del aceite en gran proporción en el proceso de refinación.Antioxidantes Se encuentran en pequeñas cantidades (0. ya que tanto los excesos como las deficiencias de antioxidantes acarrean problemas de estabilidad muy serios. • Produce retardo de la etapa de iniciación de la oxidación. .05-0. Se les emplea en concentraciones de hasta 200 ppm sobre la base de grasa. B) Incompatibilidad con las grasas y aceites: Es el resultado de una deficiente solubilidad de los antioxidantes. causa de > > > Potencia antioxidante. Cualidades de un buen antioxidante • No debe ser tóxico. . Los principales problemas que se tienen en la utilización comercial de los antioxidantes son los siguientes: A) Concentración inadecuada: Se deben utilizar las cantidades adecuadas.

c) Oxidación: Inyección de oxígeno que destruye el sistema conjugado. b) Hidrogenaciòn: Inyecciòn de hidrògeno gaseoso.Las mezclas de BHA. se tendrán resultados erróneos ya que la parte insaponificable de los triglicéridos es soluble tanto en eter de petróleo como en en eter etílico y el material insaponificable se extrae con cualquiera de los dos. En el proceso del método de análisis si la saponidicación ha sido incompleta. . pueden llegar a formarse emulsiones difíciles de romper.. Se incluyen. Colorantes o pigmentos Carotenoides: Color rojo o amarillo. Esto se da en el proceso de blanqueo y desodorisación. Sistemas conjugados. El contenido del insaponificable de la mayor parte de las grasas naturales oscila normalmente entre 0. no coloreados. Definición de Material Insaponificable : MATERIAL INSAPONIFICABLE. pero la velocidad de extracción es mayor que cuando se emplea eter de petróleo. Satura los dobles enlaces de la cadena hidrocarbonada eliminando sistemas conjugados. Son aquellas sustancias que se encuentran frecuentemente disueltas en grasas. Se destruyen por: . Vitaminas A. Es muy utulizado para decolorar el aceite de palma y en la fabricación de jabones.5 y 2. Si la extracción se realiza con eter etílico . a) Altas temperaturas: Destruye los sistemas conjugados. el colesterol. Aceites minerales Materia orgánica derivada del petróleo.D K. Los más altos alcoholes alifáticos. Después de separar la sustancias insaponificables. Importancia Los ácidos minerales se hayan en grassssas o aceites solo cuando son adicionados artificialmente . Hidrocarburos: Compuestos de C e H como los carotenos Tocoferoles. pero que no pueden saponificar por álcalis. Esteroles: Alcoholes cristalinos (26 a 30 átomos de carbono) ej. BHT y galato de propilo es más efectiva que cualquiera de ellos en forma individual. Vitamina E Otros . y son solubles en los disolventes corrientes de las grasas. se puede proceder a determinarlas cuantitativamente empleando técnicas adecuadas. pudiendo quedar parte del material insapnificable sin extraer. El insaponificable se considera como una impureza.caroteno.6%. originando residuos carbonados. En los aceites marinos se han encontrado mayores contenidos de material insaponificable.

es decir la suma de los ácidos grasos no combinados. se puede realizar una corrección parcial del contenido de ácidos grasos libres en la materia insaponificable extraída. junto con la materia insaponificable.oleico INDICE DE ACIDEZ Presencia natural de la acidez libre en las grasas. Después de evaporar el solvente se debe secar el residuo insaponificable para asegurar la eliminación total del disilvente y de agua.. Cálculos % Mat. purificando la capa etérea mediante lavados con agua y NaOH. Base de método Después de saponificada la grasa se hace una extracción del material insaponificable con eter etílico o con eter de petróleo.La mayor parte de los métodos aconsejan realizar de 3 a 7 extracciones. Generalmente las grasas frescas o recién preparadas no contienen ácidos grasos libres o si los contienen los tienen en muy pequeñas cantidades. El disolvente se evapora y se seca el residuo obtenido. lo cual se logra empleando temperaturas reducidas de 80 grados centígrados. La acidez de las sustancias grasas es muy variable. Los métodos mas satisfactorios se basan en la extracción por vía húmeda. Se le puede adicionar una pequeña cantidad de acetona sin residuos al extracto para estimular la evaporación del disolvente y del agua.residuo – Peso ácidos grasos libres* / Peso muestra) x 100 *Peso de ácidos grasos libres = (VxN) NaOH X Peso de cada eq-g de Ac. valorando la solución alcohólica del residuo con álcali y expresándolo en ácido oleico. IMPORTANCIA. teniendo la precaución de evitar pérdidas de compuestos volátiles. Insaponificable = (P. extracción de la materia insaponificable de una solución acuoso o alcohólica del jabón.) El IA se define como el número de miligramos de KOH que se requieren para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en un gramo de grasa. se lava esta primero con agua y luego con solución de NaOH diluída. al envejecer. es decir. Para eliminar el jabon y los ácidos grasos libres de l solución etérea. o acción bacteriana. A este residuo se le resta la cantidad en gramos de acidos grasos libres presentes. . especialmente sino han estado protegidos de la acción del aire y la luz su acidez crece lentamente al principio y con cierta rapidez después. resultado de la hidrólisis o descomposición lipolítica de algunos triglicéridos. (Hidrólisis enzimático. pero puede ocurrir hidrólisis de los jabones formándose de nuevo acidos grasos que son solubles en eter y pasan ala material insaponificable dando resultados erróneos. tratamiento químico. Algunos jabones pueden pasar al disolvente (eter etílico). obtenidos mediante una valoración con un alcali. y este valor corresponde al material insaponificable. Estos jabones se pueden separar lavando el extracto de eter con mezclas de alcohol y agua.

La acidez puede expresarse en varias formas. Sin embargo no toda la acidez resultante de la hidrólisis es oleína.. Si esto no da resultado el único recurso para cuantificar la acidez es una valoración electrométrica.1N (Hasta color rosa claro) %Acidez (Ac. ni tampoco el PM medio de los ácidos grasos libres es equivalente al ácido oleico.oleico)= V(ml)xN(NaOH)meq/mlx0. debe hacerse una buena agitación para garantizar la solubilización de todos los ácidos grasos libres y una buena distribución del indicador antes de realizar la valoración. Cuando el color del aceite es muy oscuro. la acidez libre ® mide el grado de descomposición lipolítica de los GLICERIDOS (hidrólisis enzimática. Cuando se expresa como porcentaje.2% 25g: Muestra con % acidez (0. acción bacteriana) Tamaño Muestra: 50g: Muestra con % acidez < 0.282mg/meq-g/Peso muestra (g) x 100 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDOS INTRODUCCIÓN . porque ni unos ni otros pueden contener ácidos grasos libres más allá de un límite dado. Se emplea como disolvente el alcohol etílico..2-1%) Diagrama de flujo de la determinación Pesar Muestra Adicionar alcohol neutro Titular con NaOH 0. Se considera como impureza en las grasas. cuyo peso molecular es 282.La acidez tiene importancia tanto para aceites comestibles como para los lubricantes. los cálculos se hacen generalmente bajo el supuesto de que el PM del ácido libre es igual al del oleico. Con respecto al tamaño de muestra el método define cantidades de 50 gramos si se espera una acidez menor del 0. En la determinación no se emplea agua debido a la insolubilidad en agua de las grasas.2% y de 25 gramos si la acidez esperada està en un rango entre 0. Puede expresarse el % de acidez en el ácido graso que predomine en el aceite. por lo tanto se debe reducir la muestra. Según la norma Icontec 218. el cambio de color del indicador no es observable. El cambio de color se observa en la fase alcohólica. tratamiento químico.F se expresa en porcentaje de ácido oleico.2 – 1 % El resultado de la titulación con álcali en presencia de F.

REACTIVOS Cloroformo para análisis. con arreglo al cuadro siguiente: Índice de peróxidos que se supone (meq de O2/kg) Peso de la muestra problema (g) de 0 a 12 de 5. Bureta de 25 o 50 ml. y se mantendrá refrigerada dentro de envases de vidrio totalmente llenos y herméticamente cerrados con tapones de vidrio esmerilado o de corcho.0 a 1. graduada en 0. la valoración se efectuará inmediatamente antes del uso. previamente secados y llenos de gas inerte puro y seco (nitrógeno o. exento de oxígeno por borboteo de una corriente de gas inerte puro y seco. dióxido de carbono). recién preparada con almidón soluble. Ácido acético glacial para análisis. una cantidad de muestra en función del índice de peróxidos que se presuponga.001 g en una navecilla de vidrio o.El índice de peróxidos es la cantidad (expresada en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa) de peróxidos en la muestra que ocasionan la oxidación del yoduro potásico en las condiciones de trabajo descritas. Pesar con precisión de 0. recién preparada. Matraces con cuello y tapón esmerilados. El ensayo se realizará con luz natural difusa o con luz artificial.01 N o 0.2 a 0. en su defecto.0 a 2. se trata con solución de yoduro potásico. en un matraz. Solución de almidón. Solución acuosa saturada de yoduro potásico.002 N valorada exactamente.8 . La muestra problema. disuelta en ácido acético y cloroformo. 1 ml.2 de 20 a 30 de 1. exenta de yodo y yodatos. de 250 ml de capacidad aproximadamente. Solución acuosa de tiosulfato sódico 0. preferiblemente.0 de 12 a 20 de 2. exento de oxígeno por borboteo de una corriente de gas inerte puro y seco. El yodo liberado se valora con solución valorada de tiosulfato sódico. PROCEDIMIENTO La muestra se tomará y almacenará al abrigo de la luz. en solución acuosa de 10 g/l. APARATOS Navecilla de vidrio de 3 ml.

a una temperatura comprendida entre 15 y 25°C. 1 ml de solución de yoduro potásico. utilizando la solución de almidón como indicador. Realizar simultáneamente un ensayo en blanco. Añadir 15 ml de acido acético y. Cerrar rápidamente el matraz. Si el resultado del ensayo en blanco sobrepasa 0.002 N si se presuponen valores inferiores a 12 y solución 0.8 a 0. agitar durante 1 minuto y mantenerlo en la oscuridad durante 5 minutos exactamente.01 N si se presuponen valores superiores a 12). a continuación. Añadir 10 ml de cloroformo. Añadir 75 ml aproximadamente de agua destilada. Valorar (agitando al mismo tiempo vigorosamente) el iodo liberado con la solución de tiosulfato sódico (solución 0. Disolver rápidamente la muestra problema mediante agitación.5 a 0. El resultado será la media aritmética de las dos determinaciones efectuadas . convenientemente corregidos para tener en cuenta el ensayo en blanco N : normalidad exacta de la solución de tiosulfato sódico empleada P : peso en gramos de la muestra problema.de 30 a 50 de 50 a 90 de 0. expresado en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa se calcula mediante la fórmula siguiente: V N 1000 IP = -------------P siendo:    V : ml de solución valorada de tiosulfato sódico empleados en el ensayo. sustituir los reactivos.3 Abrir un matraz e introducir la navecilla de vidrio que contenga la muestra problema. Efectuar dos determinaciones por muestra. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS El índice de peróxidos (IP).01 N.05 ml de la solución de tiosulfato sódico 0.5 de 0.

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