ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS DE GRASAS Y ACEITES

En la actualidad muchos laboratorios llevan a cabo algunas determinaciones por cromatografía de gases de los perfiles de ácidos grasos, por lo cual se han sustituido varios de los análisis tradicionales y pruebas de color, para la identificación de los aceites y las grasas. También se requieren pruebas adicionales para detectar la presencia de antioxidantes y emulsificantes. Las grasas y aceites crudos contienen algunas sustancias que hay que eliminar para conseguir buenas propiedades de elaboración (color, olor y sabor agradables) y conservación de los productos. Las grasas y aceites forman parte importante de la dieta de los seres humanos, son una fuente rica de energìa en la dieta y contienen ciertos àcidos grasos que son nutrientes escenciales. Sus características funcionales y de textura contribuyen al sabor y palatabilidad de diversos alimentos naturales y preparados. Objetivos: • Identificar atributos físicos y químicos. • Detectar adulteraciones y falsificaciones • Caracterizar calidad frente a NORMAS Las determinaciones que se describen a continuación son las que se emplean con mayor frecuencia para examinar los aceites y las grasas frente a su identificación y calidad. • ÍNDICE DE COLOR • PESO ESPECÍFICO • PRUEBA DEL FRÍO • PUNTO DE FUSIÓN • ÍNDICE DE REFRACCIÓN • ÍNDICE DE YODO • DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN • DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE • ÍNDICE DE ACIDEZ • DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDO • DETERMINACIÓN DEL ENRANCIAMIENTO POR LA PRUEBA DE KREIS

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Este método establece las condiciones generales de preparación de la muestra: las de carácter particular están indicadas en los métodos correspondientes. Muestra fluida y perfectamente limpia. Para todas las determinaciones, antes de realizar la toma de muestra para el ensayo, se debe agitar para mejor homogenización.

Otra Metodología Para Toma De Muestra: En muestras líquidas desprovistas de sedimento. pero presenta turbidez o materia depositada (Impurezas. En el caso de las margarinas y mantequillas. su determinación es fundamentalmente subjetiva. oliva. Nota/La muestra debe conservarse en un recipiente apropiado. se opera como se explica en párrafos anteriores. agitar enérgicamente. separar el agua de la masa fundida. materiales volátiles y material insaponificable. se trabaja como se mencionó anteriormente. filtrando sobre filtro seco después de calentar a 40°C. En las grasas de consistencia sólida o semisólida se tomarán con una sonda o cuchillo muestras de diferentes partes. al abrigo del aire. deberán agitarse previamente para tener una composición uniforme y extraer la muestra antes de que se deposite el sedimento nuevamente. El filtrado debe ser limpio. ya que de otro modo el agua tiende a sedimentar. Para los demás métodos colocar la muestra en estufa a 50°C y cuando se alcance esta temperatura. • Separación de glicéridos sólidos de ácidos grasos saturados. Muestra sólida Colocar en estufa mantenida a una temperatura 10°C superior a la de fusión presumible de la muestra.Muestra fluida. se debe agitar enérgicamente para homogeneizarla lo mejor posible antes de la toma para ensayo. Dejar decantar. y Si la muestra fundida presenta turbidez o materia depositada. Por lo tanto. • Presencia de materias mucilaginosas. se determinará el volumen que ocupe. la muestra se debe tomar simplemente con un sifón. métodos concretos y definidos. como los aceites de maní. Aspecto . en general. arroz y algodón. Si la muestra fundida es fluida y perfectamente limpia. no permitiendo establecer. agua. la luz y a baja temperatura. Filtrar sobre papel en la estufa mantenida a temperatura de 50°C. El enturbiamiento de un aceite puede deberse a: • Presencia de gotas de agua en suspensión. si se ha separado en el fondo una capa considerable de agua sedimento. para luego reunirlas y ablandarlas utilizando el calor mínimo necesario (alrededor de 60°C). INDICE DE COLOR CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS Base del Método: Caracteres organolépticas son las cualidades de las sustancias grasas perceptibles directamente por los sentidos. Si se trata de líquidos turbios o sedimentados.

El equipo utilizado es un picnómetro y debe llenarse completamente. La densidad es una característica física de los aceites y grasas.WSECO/WM . Se determina por picnometría a 25°C para aceites y a 60 °C para grasas.99. (Ver fòrmula para correcciòn de densidad). La densidad de los ácidos grasos y glicéridos aumenta al disminuir su peso molecular y al aumentar su grado de insaturación. .». hervida para eliminar el CO2. G/cc a una T° dada.WAGUA PET°= Peso WM = Peso WAGUA = Peso WSECO = Peso Específico a cualquier temperatura deL PICNÓMETRO mas la muestra del PICNOMETRO con agua del picnómetro limpio. La densidad específica se refiere a 25 grados centígrados.25 pulgadas. la cual debe ser igual para la sustancia como para el agua para poder hacer la relación en la fórmula a aplicar. Color Variará del amarillo al verde. limpia y transparente. no deben quedr burbujas de aire. pues el volumen no sería el real de la sustancia. luego se seca.0). Para los aceites de oliva y orujo se medirá por el método «Indice de color A. se deja enfriar y se pesa para determinar su densidad. y con los aromas propios y característicos. El agua empleada para llenar el picnómetro debe ser destilada. Serán los normales según el tipo de aceite. seco y vacío. En los demás aceites refinados se medirá en el sistema Lovibond utilizando cubetas de 5. pero si fue tomada a otra temperatura se debe hacer la corrección. PET0 = WM . a una temperatura de 20°C +2°C se observe homogénea. Para evitar las burbujas de aire. Se determina la masa de la unidad de volumen. que no requiere para su medición la aplicación de recciones químicas. y fría para alcanzar rapidamente la temperatura deseada. PESO ESPECIFICO PESO ESPECÍFICO Es la relación que existe entre entre la densidad de dicha sustancia con la del agua (1. Olor y sabor. La densidad de los aceites y ceras varía entre 0. La capucha del picnómetro tiene como fin evitar la evoporación de compuestos volátiles.T. sin que se advierta en ningún caso síntomas organolépticos de rancidez.88 y 0.Se considerará de aspecto correcto cuando sometida la muestra de aceite. durante 24 horas. La determinación también puede hacerse con grasas sólidas. fundiéndolas a 60 grados centígrados en un baño de maría.B. se llena el picnómetro y se deja en el baño de maria durante 30 minutos. se debe llenar el picnómetro con un ángulo determinado.

00064 es la corrección media correspondiente a cada grado de temperatura. como mezclas de glicéridos y otras sustancias no tienen punto de fusión neto y definido.00064 por cada grado de temperatura.00025 x 35)] PE60°c/25 °C = PV = PM = 0. dT° = d medida a T° diferente a 25°C PRUEBA DEL FRÍO Base del Método: Este método mide la resistencia de la muestra a la cristalización mediante la aplicación de bajas temperaturas. Es aplicable a todos los aceites vegetales y animales refinados y secos PUNTO DE FUSIÓN El punto de fusión tiene que ver con la plasticidad y depende de las formas cristalinas (polimorfismo).00064(T-25)°C El 0. se usa un tubo capilar cerrado en uno de sus extremos y un termómetro graduado en unidades de 0. este paso lo realizan gradualmente a través de estados pastosos hasta el completamente líquido INDICE DE REFRACCIÓN Es el cambio de dirección que experimenta una onda al pasar de un medio a otro distinto. E s una constante que depende del carácter y del estado de la sustancia .PARA GRASAS SÓLIDAS La AOCS da la siguiente fórmula: PE60°c/25 °C = PM/ PV [1+ (0. y disminuyen con un aumento de la instauración.2°C. Las grasas y aceites naturales. comparado con volùmen de agua a 25°C. aumentan con la longitud de la cadena. No presentan punto crítico de sólido a líquido. Los puntos de fusión de los ácidos grasos. d 25°C = dT° + 0.00025 = Peso Específico del aceite a 60°C. Peso de un volumen igual de agua a 25°C Peso de la muestra a 60°C Factor de dilatación del vidrio por cada grado de T°. La densidad de una grasa varía alrededor de 0. Para determinar el punto de fusión de una materia grasa.

El IY está relacionado con el punto de fusión o dureza y densidad de la materia grasa. mayor Indice de refracción y mayor densidad).y se suma o resta de igual forma. En la escala de arriba se lee IR y en la escala de abajo se leen sólidos totales. se cuadra el plano colocando la línea divisoria en el centro del cruce.000365. Si t’ < t. Como es una constante es importante tanto para identificar como para el análisis cuantitativo. Se ajusta la luz para obtener una lectura clara. El IR sirve para determinar el IY. En general los Indices de refracción de las sustancias grasas oscilan entre 1. Los Ac. para grasas hidrogenadas a 60 y para ceras a 80. Si es un aceite se suma si la temperatura es mayor de 25 grados y el factor es 0. Y se define como los gramos de halógeno calculados en yodo que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100 gramos de grasa. Para hacer esta medición se emplea el refractómetro de ABBE con escalas de 1. Los ácidos grasos libres también bajan el IR Para los aceites la determinación se hace a 25 grados centígrados.7. Importancia: El IY es una propiedad química relacionada con la insaturación. Grasos no saturados son líquidos a temperatura ambiente.analizada.(t-t´) F t= Temp. se ajustan los prismas. se tendrá: ht = ht´ + (t’-t) F t´= Temp. Además está relacionado con el peso molecular y la instauración. Los aceites comestibles contienen buena cantidad de ácidos grasos insaturados. . se coloc una gota en el prisma inferior. Grasos que conforman un TRIGLICÉRIDO (dobles enlaces). INDICE DE YODO Medida de las insaturaciones presentes en los Ac. Es un indice rapidamente determinable y es muy útil para seguir un proceso de hidrogenación. Se pueden hacer las determinaciones a otras temperaturas pero se deben hacer las correcciones.5000 a más o menos 15 o 20 grados centpigrados.referencia Si t´> t. se deja en reposo por in minuto o hasta que la muestra alcance la temperatura del equipo. se tendrá: ht = ht´ . Se ve afectado por la temperatura (al aumentar la temperatura baja el IR). Si el equipo permite calibrar la temperatura se debe hacer antes de empezar el análisis. Observación Preparación de la muestra Se derrite la muestra a menos que sea líquida y se filtra si contiene impurezas. Calibrar temperatura si el refractómetro tiene forma y ajustar a la temperatura deseada.000385. dando IY relativamente altos. igualmente se resta si la temperatura es menor de 25 grados.3 a 1. con el Indice de Refracción y con la densidad: (a mayor Indice de yodo. para las grasas parcialmente hidrogenadas a 40. Si es una grasa se emplea el factor 0.4600 y 1.

puesto que los glicéridos de ácidos grasos con 2 o 3 dobles enlaces son más sensibles a la oxidación. pero algunas de ellas son útiles como catalizadores al activar la adición del halógeno a los enlaces no saturados. Si en el proceso de determinación del Índice de yodo. porque si hay mucho yodo se produce coagulación de la suspensión del almidón y descomposición de ésta. Inferiores a 90 y generalmente las grasas viejas y enranciadas tienen Índices de yodo inferiores a los de las grasas frescas. Y las grasa vegetales generalmente tienen IY entre 30-60 Las grasa animales tienen IY. El KI tiene la finalidad de liberar el yodo que quedó como ICL (sin reaccionar).Existe relación entre el grado de insaturación y el grado de enranciamiento. El orden de mayor reactividad de los halógenos es: Cloro ? Bromo ?Yodo. y para descubrir si están o no mezcladas. IBr). Una propiedad de los compuestos de C no saturados es su capacidad de adicionar halógenos La reactividad del halógeno determina hasta cierto punto la extensión a la que puede tener lugar una SUSTITUCIÓN. maíz tienen IYI. tienen IY muy elevados (pasan de 120). Como disolvente se usa el cloroformo que ha dado resultados más uniformes. Por estas razones se usan combinaciones de halógenos (ICL. El Cl origina sustitución. compuestos interhalogénicos que se adicionan selectivamente a los dobles enlaces. bacalao. Los aceites de pescado. Los aceites de oliva. debe repetirse el análisis disminuyendo la cantidad de muestra o aumentando los reactivos. al agregarlo se debe lavar el tapón. sardina. Su determinación es útil para caracterizar diferentes grasas. Intermedios. . La hidrogenación de la grasa baja el Indice de yodo.I2) Las sales de mercurio resultantes no tienen la finalidad de un reactivo de adición. almendras tienen IY inferiores a 100. el Br también sustituye aunque en menos grado. La mezcla de halógenos (ICL) se prepara con 12 horas de anticipación (HgCl2 . Lo mismo se debe hacer con el agua a fin de arrastrar el I2 que pueda quedar en las paredes. La velocidad de adición del yodo a los dobles enlaces es muy lenta. el cuello y las paredes del frasco. pasado el tiempo de oscuridad la muestra está decolorada. El uso del cloro no es muy satisfactorio debido a su gran reactividad. El almidón que se emplea como indicador no se adiciona desde el principio. Los aceites de algodón.

CH3COOH Calentar un poco si la Muestra es sólida Adicionar 20. la solución se torna azul y se sigue la titulación hasta decolora ración total. Reacciones Reactivo de wijs HgCl2 + 2I2 Muestra HgI2 + 2ICL Blanco ICL (exc)+ KI I2 (libre) + KCL 2NaI + Na2S4O6 I2 (libre) + 2Na2S2O4 Diagrama de flujo para la determinación-Método de wijs Pesar muestra según su probable índice de yodo Introducir muestra en frasco de yodo Adicionar solución de CHCL3. la solución pasa de café a amarillo y en este momento se adiciona el almidón. Reducción del ICL sobrante con KI y por último una valoración del yodo liberado con solución de tiosulfato de sodio de concentración conocida empleando almidón como indicador.0 ml de reactivo Wijs . Base de método: Adición de un exceso de halógeno a la muestra.Al titular con Na2S2O3 sin almidón.

con pequeñas cantidades de colesterol. estigmasterol. Colesterol: Predomina en grasas animales y aceites marinos.Y. parafinas). Son esteroles de origen vegetal. brassicasterol. . de tiosulfato de sodio gastado en la valoración del blanco. más del 2% representa una adulteración (hidrocarburos. Fitoesteroles: -sitosterol. PM I2 = 254 1 eq-g = 254/2 = 127 g 1 meq-g = 0. = g Yodo absorbidos /100 g de muestra Esta reacción es del tipo redox. de tiosulfato de sodio gastado en la valoración de la muestra. presenta cambio de 2 electrones. • Su contenido en el aceite se reduce por el tratamiento con vapor de agua a altas temperaturas. • Usos: Síntesis de hormonas y de vitamina D.127 g I. Químicamente son inertes y no confieren propiedades al aceite.127g/meq x 100 Peso muestra en gramos VB = Vol.VM) X N(TIOSULFATO) X 0.Y = (VB . Esteroles: Representan la mayor parte del material insaponificable. DETERMINACION DE INDICE DE SAPONIFICACION FRACCIÓN INSAPONIFICABLE Menor del 2%.Adicionar unas gotas de solución de KI sobre tapón de frasco de yodo Correr un blanco Llevar muestra y blanco a oscuridad por 1 hora Agitar periódicamente Adicionar 20 ml de KI al 15% y 100 ml de agua Titular el Iodo en muestra y blanco con Na2S2O3 Cálculos: I. Su identificaciòn nos indica el origen de la GRASA O ACEITE. VM = Vol.

• En el proceso de fabricación del aceite durante algún tiempo. B) Incompatibilidad con las grasas y aceites: Es el resultado de una deficiente solubilidad de los antioxidantes. • Debe ser soluble en material graso. • No se separan del aceite en gran proporción en el proceso de refinación. Cualidades de un buen antioxidante • No debe ser tóxico. Antioxidantes sintéticos Los antioxidantes fenólicos sintéticos aprobados para su empleo en alimentos son: • BHA (Butilhidroxianisol) • BHT (Butilhidroxitolueno) • BHQ (Butilhidroxiquinona) • Galato propílico. dodecílico. es decir. . causa de > > > Potencia antioxidante.05-0. • En aceites de origen animal el Tocoferol es el más activo. color o sabor desagradables. • El aceite del gérmen de trigo posee considerables cantidades de tocoferol . • Bloquea la propagación destruyendo o uniendo radicales libres. y por lo tanto se debe buscar una formulación adecuada. Se les emplea en concentraciones de hasta 200 ppm sobre la base de grasa.Antioxidantes Se encuentran en pequeñas cantidades (0. Tocoferoles o vitamina E: inhiben oxidación.2%) RANCIDEZ en grasas vegetales. . • Produce retardo de la etapa de iniciación de la oxidación. Se ha comprobado que la efectividad de los antioxidantes aumenta considerablemente cuando se combinan con otros compuestos. . • No debe comunicar olor. existe un efecto sinérgico entre ellos. se adicionan para garantizar estabilidad Mecanismo de acción de un antioxidante • Unión competitiva por el oxígeno. C) Adición fuera de tiempo: Los antioxidantes se deben adicionar en el momento adecuado para que puedan inhibir la formación de radicales libres. octílico. los antioxidantes con grupos hidróxilos son solubles tanto en lípidos como en agua. Los principales problemas que se tienen en la utilización comercial de los antioxidantes son los siguientes: A) Concentración inadecuada: Se deben utilizar las cantidades adecuadas. por lo que también pueden interaccionar en forma directa con los emulsificantes. ya que tanto los excesos como las deficiencias de antioxidantes acarrean problemas de estabilidad muy serios.

Vitaminas A. Vitamina E Otros . pero que no pueden saponificar por álcalis. a) Altas temperaturas: Destruye los sistemas conjugados. Sistemas conjugados. y son solubles en los disolventes corrientes de las grasas. no coloreados. Definición de Material Insaponificable : MATERIAL INSAPONIFICABLE. Aceites minerales Materia orgánica derivada del petróleo. pueden llegar a formarse emulsiones difíciles de romper. Satura los dobles enlaces de la cadena hidrocarbonada eliminando sistemas conjugados. El insaponificable se considera como una impureza. Esto se da en el proceso de blanqueo y desodorisación. Colorantes o pigmentos Carotenoides: Color rojo o amarillo. c) Oxidación: Inyección de oxígeno que destruye el sistema conjugado. el colesterol. Si la extracción se realiza con eter etílico . Es muy utulizado para decolorar el aceite de palma y en la fabricación de jabones. Esteroles: Alcoholes cristalinos (26 a 30 átomos de carbono) ej. BHT y galato de propilo es más efectiva que cualquiera de ellos en forma individual.6%. pero la velocidad de extracción es mayor que cuando se emplea eter de petróleo. Importancia Los ácidos minerales se hayan en grassssas o aceites solo cuando son adicionados artificialmente .Las mezclas de BHA. Después de separar la sustancias insaponificables. se puede proceder a determinarlas cuantitativamente empleando técnicas adecuadas. b) Hidrogenaciòn: Inyecciòn de hidrògeno gaseoso. originando residuos carbonados.. se tendrán resultados erróneos ya que la parte insaponificable de los triglicéridos es soluble tanto en eter de petróleo como en en eter etílico y el material insaponificable se extrae con cualquiera de los dos. Los más altos alcoholes alifáticos. Son aquellas sustancias que se encuentran frecuentemente disueltas en grasas. El contenido del insaponificable de la mayor parte de las grasas naturales oscila normalmente entre 0. Se destruyen por: . Se incluyen. .5 y 2. En los aceites marinos se han encontrado mayores contenidos de material insaponificable. En el proceso del método de análisis si la saponidicación ha sido incompleta. pudiendo quedar parte del material insapnificable sin extraer. Hidrocarburos: Compuestos de C e H como los carotenos Tocoferoles.D K.caroteno.

junto con la materia insaponificable. Insaponificable = (P. La acidez de las sustancias grasas es muy variable. extracción de la materia insaponificable de una solución acuoso o alcohólica del jabón. Para eliminar el jabon y los ácidos grasos libres de l solución etérea. o acción bacteriana.residuo – Peso ácidos grasos libres* / Peso muestra) x 100 *Peso de ácidos grasos libres = (VxN) NaOH X Peso de cada eq-g de Ac. lo cual se logra empleando temperaturas reducidas de 80 grados centígrados. se puede realizar una corrección parcial del contenido de ácidos grasos libres en la materia insaponificable extraída.) El IA se define como el número de miligramos de KOH que se requieren para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en un gramo de grasa. Base de método Después de saponificada la grasa se hace una extracción del material insaponificable con eter etílico o con eter de petróleo. es decir la suma de los ácidos grasos no combinados. A este residuo se le resta la cantidad en gramos de acidos grasos libres presentes.oleico INDICE DE ACIDEZ Presencia natural de la acidez libre en las grasas. especialmente sino han estado protegidos de la acción del aire y la luz su acidez crece lentamente al principio y con cierta rapidez después. Los métodos mas satisfactorios se basan en la extracción por vía húmeda. pero puede ocurrir hidrólisis de los jabones formándose de nuevo acidos grasos que son solubles en eter y pasan ala material insaponificable dando resultados erróneos. obtenidos mediante una valoración con un alcali.. Estos jabones se pueden separar lavando el extracto de eter con mezclas de alcohol y agua. valorando la solución alcohólica del residuo con álcali y expresándolo en ácido oleico. tratamiento químico. al envejecer. purificando la capa etérea mediante lavados con agua y NaOH. IMPORTANCIA. Algunos jabones pueden pasar al disolvente (eter etílico). Cálculos % Mat. se lava esta primero con agua y luego con solución de NaOH diluída. (Hidrólisis enzimático. El disolvente se evapora y se seca el residuo obtenido. resultado de la hidrólisis o descomposición lipolítica de algunos triglicéridos.La mayor parte de los métodos aconsejan realizar de 3 a 7 extracciones. Generalmente las grasas frescas o recién preparadas no contienen ácidos grasos libres o si los contienen los tienen en muy pequeñas cantidades. Después de evaporar el solvente se debe secar el residuo insaponificable para asegurar la eliminación total del disilvente y de agua. Se le puede adicionar una pequeña cantidad de acetona sin residuos al extracto para estimular la evaporación del disolvente y del agua. teniendo la precaución de evitar pérdidas de compuestos volátiles. es decir. . y este valor corresponde al material insaponificable.

Se emplea como disolvente el alcohol etílico.F se expresa en porcentaje de ácido oleico. El cambio de color se observa en la fase alcohólica. ni tampoco el PM medio de los ácidos grasos libres es equivalente al ácido oleico. la acidez libre ® mide el grado de descomposición lipolítica de los GLICERIDOS (hidrólisis enzimática. Puede expresarse el % de acidez en el ácido graso que predomine en el aceite. Cuando se expresa como porcentaje.2% 25g: Muestra con % acidez (0.1N (Hasta color rosa claro) %Acidez (Ac. porque ni unos ni otros pueden contener ácidos grasos libres más allá de un límite dado. Cuando el color del aceite es muy oscuro. Con respecto al tamaño de muestra el método define cantidades de 50 gramos si se espera una acidez menor del 0. Sin embargo no toda la acidez resultante de la hidrólisis es oleína. los cálculos se hacen generalmente bajo el supuesto de que el PM del ácido libre es igual al del oleico.2 – 1 % El resultado de la titulación con álcali en presencia de F. Según la norma Icontec 218. el cambio de color del indicador no es observable. Si esto no da resultado el único recurso para cuantificar la acidez es una valoración electrométrica. cuyo peso molecular es 282.. La acidez puede expresarse en varias formas.. acción bacteriana) Tamaño Muestra: 50g: Muestra con % acidez < 0. tratamiento químico.2-1%) Diagrama de flujo de la determinación Pesar Muestra Adicionar alcohol neutro Titular con NaOH 0. debe hacerse una buena agitación para garantizar la solubilización de todos los ácidos grasos libres y una buena distribución del indicador antes de realizar la valoración.La acidez tiene importancia tanto para aceites comestibles como para los lubricantes. por lo tanto se debe reducir la muestra. Se considera como impureza en las grasas.2% y de 25 gramos si la acidez esperada està en un rango entre 0.282mg/meq-g/Peso muestra (g) x 100 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDOS INTRODUCCIÓN . En la determinación no se emplea agua debido a la insolubilidad en agua de las grasas.oleico)= V(ml)xN(NaOH)meq/mlx0.

8 . Solución de almidón. exento de oxígeno por borboteo de una corriente de gas inerte puro y seco. recién preparada con almidón soluble. se trata con solución de yoduro potásico. recién preparada. en solución acuosa de 10 g/l. APARATOS Navecilla de vidrio de 3 ml.001 g en una navecilla de vidrio o. previamente secados y llenos de gas inerte puro y seco (nitrógeno o. disuelta en ácido acético y cloroformo. Pesar con precisión de 0. con arreglo al cuadro siguiente: Índice de peróxidos que se supone (meq de O2/kg) Peso de la muestra problema (g) de 0 a 12 de 5. Matraces con cuello y tapón esmerilados. graduada en 0. dióxido de carbono). preferiblemente. exenta de yodo y yodatos. exento de oxígeno por borboteo de una corriente de gas inerte puro y seco. El ensayo se realizará con luz natural difusa o con luz artificial. La muestra problema. Solución acuosa de tiosulfato sódico 0. Bureta de 25 o 50 ml. Solución acuosa saturada de yoduro potásico. una cantidad de muestra en función del índice de peróxidos que se presuponga. de 250 ml de capacidad aproximadamente. y se mantendrá refrigerada dentro de envases de vidrio totalmente llenos y herméticamente cerrados con tapones de vidrio esmerilado o de corcho.0 a 2. El yodo liberado se valora con solución valorada de tiosulfato sódico. PROCEDIMIENTO La muestra se tomará y almacenará al abrigo de la luz.01 N o 0. REACTIVOS Cloroformo para análisis. la valoración se efectuará inmediatamente antes del uso.0 a 1. en su defecto.2 a 0. en un matraz.002 N valorada exactamente. 1 ml.El índice de peróxidos es la cantidad (expresada en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa) de peróxidos en la muestra que ocasionan la oxidación del yoduro potásico en las condiciones de trabajo descritas.2 de 20 a 30 de 1.0 de 12 a 20 de 2. Ácido acético glacial para análisis.

Añadir 15 ml de acido acético y.01 N. convenientemente corregidos para tener en cuenta el ensayo en blanco N : normalidad exacta de la solución de tiosulfato sódico empleada P : peso en gramos de la muestra problema.3 Abrir un matraz e introducir la navecilla de vidrio que contenga la muestra problema. sustituir los reactivos. Realizar simultáneamente un ensayo en blanco. Añadir 75 ml aproximadamente de agua destilada.8 a 0.01 N si se presuponen valores superiores a 12). utilizando la solución de almidón como indicador. agitar durante 1 minuto y mantenerlo en la oscuridad durante 5 minutos exactamente. Valorar (agitando al mismo tiempo vigorosamente) el iodo liberado con la solución de tiosulfato sódico (solución 0. expresado en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa se calcula mediante la fórmula siguiente: V N 1000 IP = -------------P siendo:    V : ml de solución valorada de tiosulfato sódico empleados en el ensayo. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS El índice de peróxidos (IP).05 ml de la solución de tiosulfato sódico 0. Cerrar rápidamente el matraz. Efectuar dos determinaciones por muestra. 1 ml de solución de yoduro potásico.de 30 a 50 de 50 a 90 de 0.5 de 0. Añadir 10 ml de cloroformo. Si el resultado del ensayo en blanco sobrepasa 0. El resultado será la media aritmética de las dos determinaciones efectuadas .5 a 0. a continuación. a una temperatura comprendida entre 15 y 25°C. Disolver rápidamente la muestra problema mediante agitación.002 N si se presuponen valores inferiores a 12 y solución 0.

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