ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS DE GRASAS Y ACEITES

En la actualidad muchos laboratorios llevan a cabo algunas determinaciones por cromatografía de gases de los perfiles de ácidos grasos, por lo cual se han sustituido varios de los análisis tradicionales y pruebas de color, para la identificación de los aceites y las grasas. También se requieren pruebas adicionales para detectar la presencia de antioxidantes y emulsificantes. Las grasas y aceites crudos contienen algunas sustancias que hay que eliminar para conseguir buenas propiedades de elaboración (color, olor y sabor agradables) y conservación de los productos. Las grasas y aceites forman parte importante de la dieta de los seres humanos, son una fuente rica de energìa en la dieta y contienen ciertos àcidos grasos que son nutrientes escenciales. Sus características funcionales y de textura contribuyen al sabor y palatabilidad de diversos alimentos naturales y preparados. Objetivos: • Identificar atributos físicos y químicos. • Detectar adulteraciones y falsificaciones • Caracterizar calidad frente a NORMAS Las determinaciones que se describen a continuación son las que se emplean con mayor frecuencia para examinar los aceites y las grasas frente a su identificación y calidad. • ÍNDICE DE COLOR • PESO ESPECÍFICO • PRUEBA DEL FRÍO • PUNTO DE FUSIÓN • ÍNDICE DE REFRACCIÓN • ÍNDICE DE YODO • DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN • DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE • ÍNDICE DE ACIDEZ • DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDO • DETERMINACIÓN DEL ENRANCIAMIENTO POR LA PRUEBA DE KREIS

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Este método establece las condiciones generales de preparación de la muestra: las de carácter particular están indicadas en los métodos correspondientes. Muestra fluida y perfectamente limpia. Para todas las determinaciones, antes de realizar la toma de muestra para el ensayo, se debe agitar para mejor homogenización.

• Presencia de materias mucilaginosas. materiales volátiles y material insaponificable. separar el agua de la masa fundida. Si se trata de líquidos turbios o sedimentados. se debe agitar enérgicamente para homogeneizarla lo mejor posible antes de la toma para ensayo. se opera como se explica en párrafos anteriores. no permitiendo establecer. El filtrado debe ser limpio. deberán agitarse previamente para tener una composición uniforme y extraer la muestra antes de que se deposite el sedimento nuevamente. Si la muestra fundida es fluida y perfectamente limpia. al abrigo del aire. Filtrar sobre papel en la estufa mantenida a temperatura de 50°C. agua.Muestra fluida. pero presenta turbidez o materia depositada (Impurezas. INDICE DE COLOR CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS Base del Método: Caracteres organolépticas son las cualidades de las sustancias grasas perceptibles directamente por los sentidos. Otra Metodología Para Toma De Muestra: En muestras líquidas desprovistas de sedimento. si se ha separado en el fondo una capa considerable de agua sedimento. la muestra se debe tomar simplemente con un sifón. Para los demás métodos colocar la muestra en estufa a 50°C y cuando se alcance esta temperatura. Aspecto . oliva. arroz y algodón. Nota/La muestra debe conservarse en un recipiente apropiado. Muestra sólida Colocar en estufa mantenida a una temperatura 10°C superior a la de fusión presumible de la muestra. métodos concretos y definidos. Dejar decantar. ya que de otro modo el agua tiende a sedimentar. para luego reunirlas y ablandarlas utilizando el calor mínimo necesario (alrededor de 60°C). En el caso de las margarinas y mantequillas. En las grasas de consistencia sólida o semisólida se tomarán con una sonda o cuchillo muestras de diferentes partes. en general. agitar enérgicamente. como los aceites de maní. El enturbiamiento de un aceite puede deberse a: • Presencia de gotas de agua en suspensión. se determinará el volumen que ocupe. Por lo tanto. y Si la muestra fundida presenta turbidez o materia depositada. filtrando sobre filtro seco después de calentar a 40°C. se trabaja como se mencionó anteriormente. la luz y a baja temperatura. su determinación es fundamentalmente subjetiva. • Separación de glicéridos sólidos de ácidos grasos saturados.

no deben quedr burbujas de aire. Olor y sabor. seco y vacío. . sin que se advierta en ningún caso síntomas organolépticos de rancidez. Se determina por picnometría a 25°C para aceites y a 60 °C para grasas. se debe llenar el picnómetro con un ángulo determinado. hervida para eliminar el CO2. El agua empleada para llenar el picnómetro debe ser destilada. Se determina la masa de la unidad de volumen. Serán los normales según el tipo de aceite.B. se deja enfriar y se pesa para determinar su densidad. pues el volumen no sería el real de la sustancia. durante 24 horas.Se considerará de aspecto correcto cuando sometida la muestra de aceite. La densidad de los aceites y ceras varía entre 0.25 pulgadas.0). PET0 = WM .88 y 0. pero si fue tomada a otra temperatura se debe hacer la corrección.». La densidad es una característica física de los aceites y grasas. La capucha del picnómetro tiene como fin evitar la evoporación de compuestos volátiles. La densidad específica se refiere a 25 grados centígrados. que no requiere para su medición la aplicación de recciones químicas. y fría para alcanzar rapidamente la temperatura deseada. a una temperatura de 20°C +2°C se observe homogénea. (Ver fòrmula para correcciòn de densidad). Color Variará del amarillo al verde.WSECO/WM . PESO ESPECIFICO PESO ESPECÍFICO Es la relación que existe entre entre la densidad de dicha sustancia con la del agua (1. la cual debe ser igual para la sustancia como para el agua para poder hacer la relación en la fórmula a aplicar. limpia y transparente. En los demás aceites refinados se medirá en el sistema Lovibond utilizando cubetas de 5. fundiéndolas a 60 grados centígrados en un baño de maría.99.T. El equipo utilizado es un picnómetro y debe llenarse completamente. Para los aceites de oliva y orujo se medirá por el método «Indice de color A. se llena el picnómetro y se deja en el baño de maria durante 30 minutos. La determinación también puede hacerse con grasas sólidas. La densidad de los ácidos grasos y glicéridos aumenta al disminuir su peso molecular y al aumentar su grado de insaturación. Para evitar las burbujas de aire. G/cc a una T° dada. luego se seca. y con los aromas propios y característicos.WAGUA PET°= Peso WM = Peso WAGUA = Peso WSECO = Peso Específico a cualquier temperatura deL PICNÓMETRO mas la muestra del PICNOMETRO con agua del picnómetro limpio.

E s una constante que depende del carácter y del estado de la sustancia .2°C.00025 x 35)] PE60°c/25 °C = PV = PM = 0. dT° = d medida a T° diferente a 25°C PRUEBA DEL FRÍO Base del Método: Este método mide la resistencia de la muestra a la cristalización mediante la aplicación de bajas temperaturas. como mezclas de glicéridos y otras sustancias no tienen punto de fusión neto y definido. Para determinar el punto de fusión de una materia grasa.00064 es la corrección media correspondiente a cada grado de temperatura. La densidad de una grasa varía alrededor de 0. No presentan punto crítico de sólido a líquido. este paso lo realizan gradualmente a través de estados pastosos hasta el completamente líquido INDICE DE REFRACCIÓN Es el cambio de dirección que experimenta una onda al pasar de un medio a otro distinto. d 25°C = dT° + 0.00064(T-25)°C El 0. aumentan con la longitud de la cadena. Es aplicable a todos los aceites vegetales y animales refinados y secos PUNTO DE FUSIÓN El punto de fusión tiene que ver con la plasticidad y depende de las formas cristalinas (polimorfismo). y disminuyen con un aumento de la instauración. Los puntos de fusión de los ácidos grasos. Las grasas y aceites naturales.00025 = Peso Específico del aceite a 60°C.PARA GRASAS SÓLIDAS La AOCS da la siguiente fórmula: PE60°c/25 °C = PM/ PV [1+ (0.00064 por cada grado de temperatura. comparado con volùmen de agua a 25°C. se usa un tubo capilar cerrado en uno de sus extremos y un termómetro graduado en unidades de 0. Peso de un volumen igual de agua a 25°C Peso de la muestra a 60°C Factor de dilatación del vidrio por cada grado de T°.

En la escala de arriba se lee IR y en la escala de abajo se leen sólidos totales. Calibrar temperatura si el refractómetro tiene forma y ajustar a la temperatura deseada. para grasas hidrogenadas a 60 y para ceras a 80. se cuadra el plano colocando la línea divisoria en el centro del cruce. se deja en reposo por in minuto o hasta que la muestra alcance la temperatura del equipo. Si es un aceite se suma si la temperatura es mayor de 25 grados y el factor es 0. En general los Indices de refracción de las sustancias grasas oscilan entre 1. El IR sirve para determinar el IY.3 a 1. Observación Preparación de la muestra Se derrite la muestra a menos que sea líquida y se filtra si contiene impurezas.000365. Los aceites comestibles contienen buena cantidad de ácidos grasos insaturados.5000 a más o menos 15 o 20 grados centpigrados. Los ácidos grasos libres también bajan el IR Para los aceites la determinación se hace a 25 grados centígrados. se tendrá: ht = ht´ . mayor Indice de refracción y mayor densidad). . Los Ac. Se pueden hacer las determinaciones a otras temperaturas pero se deben hacer las correcciones. Grasos no saturados son líquidos a temperatura ambiente.(t-t´) F t= Temp. Importancia: El IY es una propiedad química relacionada con la insaturación. Para hacer esta medición se emplea el refractómetro de ABBE con escalas de 1. Como es una constante es importante tanto para identificar como para el análisis cuantitativo. con el Indice de Refracción y con la densidad: (a mayor Indice de yodo. se coloc una gota en el prisma inferior. para las grasas parcialmente hidrogenadas a 40. Grasos que conforman un TRIGLICÉRIDO (dobles enlaces). igualmente se resta si la temperatura es menor de 25 grados. Si t’ < t. Se ve afectado por la temperatura (al aumentar la temperatura baja el IR).000385.7. Si el equipo permite calibrar la temperatura se debe hacer antes de empezar el análisis. El IY está relacionado con el punto de fusión o dureza y densidad de la materia grasa.referencia Si t´> t.analizada. se ajustan los prismas. Y se define como los gramos de halógeno calculados en yodo que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100 gramos de grasa. INDICE DE YODO Medida de las insaturaciones presentes en los Ac. Es un indice rapidamente determinable y es muy útil para seguir un proceso de hidrogenación. Se ajusta la luz para obtener una lectura clara.y se suma o resta de igual forma. dando IY relativamente altos. Además está relacionado con el peso molecular y la instauración.4600 y 1. se tendrá: ht = ht´ + (t’-t) F t´= Temp. Si es una grasa se emplea el factor 0.

El almidón que se emplea como indicador no se adiciona desde el principio. y para descubrir si están o no mezcladas. pasado el tiempo de oscuridad la muestra está decolorada. sardina. Los aceites de pescado. Como disolvente se usa el cloroformo que ha dado resultados más uniformes. La velocidad de adición del yodo a los dobles enlaces es muy lenta.I2) Las sales de mercurio resultantes no tienen la finalidad de un reactivo de adición. La hidrogenación de la grasa baja el Indice de yodo. La mezcla de halógenos (ICL) se prepara con 12 horas de anticipación (HgCl2 . Los aceites de oliva. Intermedios. . Su determinación es útil para caracterizar diferentes grasas. bacalao. al agregarlo se debe lavar el tapón. tienen IY muy elevados (pasan de 120).Existe relación entre el grado de insaturación y el grado de enranciamiento. IBr). puesto que los glicéridos de ácidos grasos con 2 o 3 dobles enlaces son más sensibles a la oxidación. Por estas razones se usan combinaciones de halógenos (ICL. Una propiedad de los compuestos de C no saturados es su capacidad de adicionar halógenos La reactividad del halógeno determina hasta cierto punto la extensión a la que puede tener lugar una SUSTITUCIÓN. compuestos interhalogénicos que se adicionan selectivamente a los dobles enlaces. pero algunas de ellas son útiles como catalizadores al activar la adición del halógeno a los enlaces no saturados. el Br también sustituye aunque en menos grado. almendras tienen IY inferiores a 100. Si en el proceso de determinación del Índice de yodo. maíz tienen IYI. Inferiores a 90 y generalmente las grasas viejas y enranciadas tienen Índices de yodo inferiores a los de las grasas frescas. Los aceites de algodón. El Cl origina sustitución. el cuello y las paredes del frasco. El orden de mayor reactividad de los halógenos es: Cloro ? Bromo ?Yodo. El KI tiene la finalidad de liberar el yodo que quedó como ICL (sin reaccionar). Y las grasa vegetales generalmente tienen IY entre 30-60 Las grasa animales tienen IY. El uso del cloro no es muy satisfactorio debido a su gran reactividad. porque si hay mucho yodo se produce coagulación de la suspensión del almidón y descomposición de ésta. Lo mismo se debe hacer con el agua a fin de arrastrar el I2 que pueda quedar en las paredes. debe repetirse el análisis disminuyendo la cantidad de muestra o aumentando los reactivos.

la solución pasa de café a amarillo y en este momento se adiciona el almidón.0 ml de reactivo Wijs . Reacciones Reactivo de wijs HgCl2 + 2I2 Muestra HgI2 + 2ICL Blanco ICL (exc)+ KI I2 (libre) + KCL 2NaI + Na2S4O6 I2 (libre) + 2Na2S2O4 Diagrama de flujo para la determinación-Método de wijs Pesar muestra según su probable índice de yodo Introducir muestra en frasco de yodo Adicionar solución de CHCL3.Al titular con Na2S2O3 sin almidón. Base de método: Adición de un exceso de halógeno a la muestra. Reducción del ICL sobrante con KI y por último una valoración del yodo liberado con solución de tiosulfato de sodio de concentración conocida empleando almidón como indicador. la solución se torna azul y se sigue la titulación hasta decolora ración total.CH3COOH Calentar un poco si la Muestra es sólida Adicionar 20.

Su identificaciòn nos indica el origen de la GRASA O ACEITE. • Usos: Síntesis de hormonas y de vitamina D. de tiosulfato de sodio gastado en la valoración de la muestra.Adicionar unas gotas de solución de KI sobre tapón de frasco de yodo Correr un blanco Llevar muestra y blanco a oscuridad por 1 hora Agitar periódicamente Adicionar 20 ml de KI al 15% y 100 ml de agua Titular el Iodo en muestra y blanco con Na2S2O3 Cálculos: I. Esteroles: Representan la mayor parte del material insaponificable. VM = Vol. Son esteroles de origen vegetal. brassicasterol. parafinas). • Su contenido en el aceite se reduce por el tratamiento con vapor de agua a altas temperaturas.Y. Colesterol: Predomina en grasas animales y aceites marinos. estigmasterol. = g Yodo absorbidos /100 g de muestra Esta reacción es del tipo redox.127g/meq x 100 Peso muestra en gramos VB = Vol. Fitoesteroles: -sitosterol. con pequeñas cantidades de colesterol.127 g I.VM) X N(TIOSULFATO) X 0. de tiosulfato de sodio gastado en la valoración del blanco. Químicamente son inertes y no confieren propiedades al aceite. DETERMINACION DE INDICE DE SAPONIFICACION FRACCIÓN INSAPONIFICABLE Menor del 2%. presenta cambio de 2 electrones. PM I2 = 254 1 eq-g = 254/2 = 127 g 1 meq-g = 0.Y = (VB . . más del 2% representa una adulteración (hidrocarburos.

• En aceites de origen animal el Tocoferol es el más activo. • No se separan del aceite en gran proporción en el proceso de refinación. . causa de > > > Potencia antioxidante. • En el proceso de fabricación del aceite durante algún tiempo.05-0. • El aceite del gérmen de trigo posee considerables cantidades de tocoferol . Se les emplea en concentraciones de hasta 200 ppm sobre la base de grasa. • Bloquea la propagación destruyendo o uniendo radicales libres. octílico. B) Incompatibilidad con las grasas y aceites: Es el resultado de una deficiente solubilidad de los antioxidantes. y por lo tanto se debe buscar una formulación adecuada. los antioxidantes con grupos hidróxilos son solubles tanto en lípidos como en agua. Se ha comprobado que la efectividad de los antioxidantes aumenta considerablemente cuando se combinan con otros compuestos. . Tocoferoles o vitamina E: inhiben oxidación. • No debe comunicar olor.Antioxidantes Se encuentran en pequeñas cantidades (0. se adicionan para garantizar estabilidad Mecanismo de acción de un antioxidante • Unión competitiva por el oxígeno. color o sabor desagradables. C) Adición fuera de tiempo: Los antioxidantes se deben adicionar en el momento adecuado para que puedan inhibir la formación de radicales libres. ya que tanto los excesos como las deficiencias de antioxidantes acarrean problemas de estabilidad muy serios. dodecílico. Antioxidantes sintéticos Los antioxidantes fenólicos sintéticos aprobados para su empleo en alimentos son: • BHA (Butilhidroxianisol) • BHT (Butilhidroxitolueno) • BHQ (Butilhidroxiquinona) • Galato propílico. • Produce retardo de la etapa de iniciación de la oxidación. Cualidades de un buen antioxidante • No debe ser tóxico.2%) RANCIDEZ en grasas vegetales. Los principales problemas que se tienen en la utilización comercial de los antioxidantes son los siguientes: A) Concentración inadecuada: Se deben utilizar las cantidades adecuadas. . • Debe ser soluble en material graso. es decir. existe un efecto sinérgico entre ellos. por lo que también pueden interaccionar en forma directa con los emulsificantes.

pero la velocidad de extracción es mayor que cuando se emplea eter de petróleo. Esteroles: Alcoholes cristalinos (26 a 30 átomos de carbono) ej. no coloreados.5 y 2. Vitaminas A. El insaponificable se considera como una impureza.6%.caroteno. a) Altas temperaturas: Destruye los sistemas conjugados. pero que no pueden saponificar por álcalis. Se destruyen por: . BHT y galato de propilo es más efectiva que cualquiera de ellos en forma individual.Las mezclas de BHA. Después de separar la sustancias insaponificables. Esto se da en el proceso de blanqueo y desodorisación. y son solubles en los disolventes corrientes de las grasas. El contenido del insaponificable de la mayor parte de las grasas naturales oscila normalmente entre 0. b) Hidrogenaciòn: Inyecciòn de hidrògeno gaseoso. se tendrán resultados erróneos ya que la parte insaponificable de los triglicéridos es soluble tanto en eter de petróleo como en en eter etílico y el material insaponificable se extrae con cualquiera de los dos. Sistemas conjugados. Hidrocarburos: Compuestos de C e H como los carotenos Tocoferoles. Si la extracción se realiza con eter etílico .D K. Definición de Material Insaponificable : MATERIAL INSAPONIFICABLE. Vitamina E Otros . Colorantes o pigmentos Carotenoides: Color rojo o amarillo. se puede proceder a determinarlas cuantitativamente empleando técnicas adecuadas. Importancia Los ácidos minerales se hayan en grassssas o aceites solo cuando son adicionados artificialmente . . Satura los dobles enlaces de la cadena hidrocarbonada eliminando sistemas conjugados. En los aceites marinos se han encontrado mayores contenidos de material insaponificable. Los más altos alcoholes alifáticos. Aceites minerales Materia orgánica derivada del petróleo. pudiendo quedar parte del material insapnificable sin extraer.. Es muy utulizado para decolorar el aceite de palma y en la fabricación de jabones. Son aquellas sustancias que se encuentran frecuentemente disueltas en grasas. pueden llegar a formarse emulsiones difíciles de romper. el colesterol. En el proceso del método de análisis si la saponidicación ha sido incompleta. originando residuos carbonados. Se incluyen. c) Oxidación: Inyección de oxígeno que destruye el sistema conjugado.

extracción de la materia insaponificable de una solución acuoso o alcohólica del jabón. A este residuo se le resta la cantidad en gramos de acidos grasos libres presentes. Generalmente las grasas frescas o recién preparadas no contienen ácidos grasos libres o si los contienen los tienen en muy pequeñas cantidades. Insaponificable = (P.oleico INDICE DE ACIDEZ Presencia natural de la acidez libre en las grasas. al envejecer. Para eliminar el jabon y los ácidos grasos libres de l solución etérea. Se le puede adicionar una pequeña cantidad de acetona sin residuos al extracto para estimular la evaporación del disolvente y del agua. Algunos jabones pueden pasar al disolvente (eter etílico). junto con la materia insaponificable. valorando la solución alcohólica del residuo con álcali y expresándolo en ácido oleico. y este valor corresponde al material insaponificable. purificando la capa etérea mediante lavados con agua y NaOH. obtenidos mediante una valoración con un alcali. pero puede ocurrir hidrólisis de los jabones formándose de nuevo acidos grasos que son solubles en eter y pasan ala material insaponificable dando resultados erróneos. La acidez de las sustancias grasas es muy variable. El disolvente se evapora y se seca el residuo obtenido. tratamiento químico. resultado de la hidrólisis o descomposición lipolítica de algunos triglicéridos. (Hidrólisis enzimático. . Después de evaporar el solvente se debe secar el residuo insaponificable para asegurar la eliminación total del disilvente y de agua. especialmente sino han estado protegidos de la acción del aire y la luz su acidez crece lentamente al principio y con cierta rapidez después. es decir la suma de los ácidos grasos no combinados. es decir. se lava esta primero con agua y luego con solución de NaOH diluída. o acción bacteriana. Cálculos % Mat. lo cual se logra empleando temperaturas reducidas de 80 grados centígrados.residuo – Peso ácidos grasos libres* / Peso muestra) x 100 *Peso de ácidos grasos libres = (VxN) NaOH X Peso de cada eq-g de Ac..) El IA se define como el número de miligramos de KOH que se requieren para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en un gramo de grasa. teniendo la precaución de evitar pérdidas de compuestos volátiles.La mayor parte de los métodos aconsejan realizar de 3 a 7 extracciones. Los métodos mas satisfactorios se basan en la extracción por vía húmeda. Base de método Después de saponificada la grasa se hace una extracción del material insaponificable con eter etílico o con eter de petróleo. Estos jabones se pueden separar lavando el extracto de eter con mezclas de alcohol y agua. se puede realizar una corrección parcial del contenido de ácidos grasos libres en la materia insaponificable extraída. IMPORTANCIA.

La acidez puede expresarse en varias formas. Según la norma Icontec 218.oleico)= V(ml)xN(NaOH)meq/mlx0.La acidez tiene importancia tanto para aceites comestibles como para los lubricantes. Cuando se expresa como porcentaje. Se emplea como disolvente el alcohol etílico. cuyo peso molecular es 282. Cuando el color del aceite es muy oscuro. el cambio de color del indicador no es observable. tratamiento químico..282mg/meq-g/Peso muestra (g) x 100 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDOS INTRODUCCIÓN . ni tampoco el PM medio de los ácidos grasos libres es equivalente al ácido oleico. Puede expresarse el % de acidez en el ácido graso que predomine en el aceite.2-1%) Diagrama de flujo de la determinación Pesar Muestra Adicionar alcohol neutro Titular con NaOH 0. Sin embargo no toda la acidez resultante de la hidrólisis es oleína. Con respecto al tamaño de muestra el método define cantidades de 50 gramos si se espera una acidez menor del 0.2% 25g: Muestra con % acidez (0. acción bacteriana) Tamaño Muestra: 50g: Muestra con % acidez < 0. los cálculos se hacen generalmente bajo el supuesto de que el PM del ácido libre es igual al del oleico..2% y de 25 gramos si la acidez esperada està en un rango entre 0. por lo tanto se debe reducir la muestra. Se considera como impureza en las grasas. la acidez libre ® mide el grado de descomposición lipolítica de los GLICERIDOS (hidrólisis enzimática. porque ni unos ni otros pueden contener ácidos grasos libres más allá de un límite dado.1N (Hasta color rosa claro) %Acidez (Ac. El cambio de color se observa en la fase alcohólica. debe hacerse una buena agitación para garantizar la solubilización de todos los ácidos grasos libres y una buena distribución del indicador antes de realizar la valoración. Si esto no da resultado el único recurso para cuantificar la acidez es una valoración electrométrica.2 – 1 % El resultado de la titulación con álcali en presencia de F.F se expresa en porcentaje de ácido oleico. En la determinación no se emplea agua debido a la insolubilidad en agua de las grasas.

la valoración se efectuará inmediatamente antes del uso.002 N valorada exactamente. se trata con solución de yoduro potásico. disuelta en ácido acético y cloroformo. Solución de almidón.El índice de peróxidos es la cantidad (expresada en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa) de peróxidos en la muestra que ocasionan la oxidación del yoduro potásico en las condiciones de trabajo descritas.0 a 1.01 N o 0.2 a 0. recién preparada. dióxido de carbono). exento de oxígeno por borboteo de una corriente de gas inerte puro y seco. La muestra problema. en su defecto. REACTIVOS Cloroformo para análisis. Matraces con cuello y tapón esmerilados. El ensayo se realizará con luz natural difusa o con luz artificial. Solución acuosa de tiosulfato sódico 0. preferiblemente.8 . de 250 ml de capacidad aproximadamente. graduada en 0. en un matraz.001 g en una navecilla de vidrio o. APARATOS Navecilla de vidrio de 3 ml. una cantidad de muestra en función del índice de peróxidos que se presuponga. Solución acuosa saturada de yoduro potásico. El yodo liberado se valora con solución valorada de tiosulfato sódico. previamente secados y llenos de gas inerte puro y seco (nitrógeno o. y se mantendrá refrigerada dentro de envases de vidrio totalmente llenos y herméticamente cerrados con tapones de vidrio esmerilado o de corcho. Pesar con precisión de 0.0 a 2. Bureta de 25 o 50 ml. exenta de yodo y yodatos. recién preparada con almidón soluble. Ácido acético glacial para análisis. exento de oxígeno por borboteo de una corriente de gas inerte puro y seco. en solución acuosa de 10 g/l.2 de 20 a 30 de 1. 1 ml.0 de 12 a 20 de 2. con arreglo al cuadro siguiente: Índice de peróxidos que se supone (meq de O2/kg) Peso de la muestra problema (g) de 0 a 12 de 5. PROCEDIMIENTO La muestra se tomará y almacenará al abrigo de la luz.

5 a 0. Añadir 75 ml aproximadamente de agua destilada. a una temperatura comprendida entre 15 y 25°C. sustituir los reactivos. 1 ml de solución de yoduro potásico.002 N si se presuponen valores inferiores a 12 y solución 0. convenientemente corregidos para tener en cuenta el ensayo en blanco N : normalidad exacta de la solución de tiosulfato sódico empleada P : peso en gramos de la muestra problema. Añadir 10 ml de cloroformo.01 N si se presuponen valores superiores a 12). agitar durante 1 minuto y mantenerlo en la oscuridad durante 5 minutos exactamente.de 30 a 50 de 50 a 90 de 0. a continuación.05 ml de la solución de tiosulfato sódico 0. Valorar (agitando al mismo tiempo vigorosamente) el iodo liberado con la solución de tiosulfato sódico (solución 0. Efectuar dos determinaciones por muestra. El resultado será la media aritmética de las dos determinaciones efectuadas .8 a 0.5 de 0. Disolver rápidamente la muestra problema mediante agitación. expresado en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa se calcula mediante la fórmula siguiente: V N 1000 IP = -------------P siendo:    V : ml de solución valorada de tiosulfato sódico empleados en el ensayo. Si el resultado del ensayo en blanco sobrepasa 0. utilizando la solución de almidón como indicador. Realizar simultáneamente un ensayo en blanco.3 Abrir un matraz e introducir la navecilla de vidrio que contenga la muestra problema. Cerrar rápidamente el matraz. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS El índice de peróxidos (IP). Añadir 15 ml de acido acético y.01 N.