ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS DE GRASAS Y ACEITES

En la actualidad muchos laboratorios llevan a cabo algunas determinaciones por cromatografía de gases de los perfiles de ácidos grasos, por lo cual se han sustituido varios de los análisis tradicionales y pruebas de color, para la identificación de los aceites y las grasas. También se requieren pruebas adicionales para detectar la presencia de antioxidantes y emulsificantes. Las grasas y aceites crudos contienen algunas sustancias que hay que eliminar para conseguir buenas propiedades de elaboración (color, olor y sabor agradables) y conservación de los productos. Las grasas y aceites forman parte importante de la dieta de los seres humanos, son una fuente rica de energìa en la dieta y contienen ciertos àcidos grasos que son nutrientes escenciales. Sus características funcionales y de textura contribuyen al sabor y palatabilidad de diversos alimentos naturales y preparados. Objetivos: • Identificar atributos físicos y químicos. • Detectar adulteraciones y falsificaciones • Caracterizar calidad frente a NORMAS Las determinaciones que se describen a continuación son las que se emplean con mayor frecuencia para examinar los aceites y las grasas frente a su identificación y calidad. • ÍNDICE DE COLOR • PESO ESPECÍFICO • PRUEBA DEL FRÍO • PUNTO DE FUSIÓN • ÍNDICE DE REFRACCIÓN • ÍNDICE DE YODO • DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN • DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE • ÍNDICE DE ACIDEZ • DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDO • DETERMINACIÓN DEL ENRANCIAMIENTO POR LA PRUEBA DE KREIS

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Este método establece las condiciones generales de preparación de la muestra: las de carácter particular están indicadas en los métodos correspondientes. Muestra fluida y perfectamente limpia. Para todas las determinaciones, antes de realizar la toma de muestra para el ensayo, se debe agitar para mejor homogenización.

Otra Metodología Para Toma De Muestra: En muestras líquidas desprovistas de sedimento. como los aceites de maní. Nota/La muestra debe conservarse en un recipiente apropiado. Dejar decantar. Para los demás métodos colocar la muestra en estufa a 50°C y cuando se alcance esta temperatura. El enturbiamiento de un aceite puede deberse a: • Presencia de gotas de agua en suspensión. El filtrado debe ser limpio. Muestra sólida Colocar en estufa mantenida a una temperatura 10°C superior a la de fusión presumible de la muestra. En el caso de las margarinas y mantequillas. se trabaja como se mencionó anteriormente. • Separación de glicéridos sólidos de ácidos grasos saturados. ya que de otro modo el agua tiende a sedimentar. agitar enérgicamente.Muestra fluida. Si se trata de líquidos turbios o sedimentados. la muestra se debe tomar simplemente con un sifón. Filtrar sobre papel en la estufa mantenida a temperatura de 50°C. se debe agitar enérgicamente para homogeneizarla lo mejor posible antes de la toma para ensayo. agua. • Presencia de materias mucilaginosas. métodos concretos y definidos. pero presenta turbidez o materia depositada (Impurezas. Aspecto . filtrando sobre filtro seco después de calentar a 40°C. separar el agua de la masa fundida. arroz y algodón. oliva. se opera como se explica en párrafos anteriores. para luego reunirlas y ablandarlas utilizando el calor mínimo necesario (alrededor de 60°C). En las grasas de consistencia sólida o semisólida se tomarán con una sonda o cuchillo muestras de diferentes partes. si se ha separado en el fondo una capa considerable de agua sedimento. y Si la muestra fundida presenta turbidez o materia depositada. Por lo tanto. se determinará el volumen que ocupe. INDICE DE COLOR CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS Base del Método: Caracteres organolépticas son las cualidades de las sustancias grasas perceptibles directamente por los sentidos. en general. no permitiendo establecer. deberán agitarse previamente para tener una composición uniforme y extraer la muestra antes de que se deposite el sedimento nuevamente. la luz y a baja temperatura. Si la muestra fundida es fluida y perfectamente limpia. al abrigo del aire. su determinación es fundamentalmente subjetiva. materiales volátiles y material insaponificable.

Color Variará del amarillo al verde. sin que se advierta en ningún caso síntomas organolépticos de rancidez.88 y 0. La densidad es una característica física de los aceites y grasas. fundiéndolas a 60 grados centígrados en un baño de maría. pues el volumen no sería el real de la sustancia. luego se seca.25 pulgadas. La densidad de los ácidos grasos y glicéridos aumenta al disminuir su peso molecular y al aumentar su grado de insaturación. Se determina por picnometría a 25°C para aceites y a 60 °C para grasas. limpia y transparente. El agua empleada para llenar el picnómetro debe ser destilada.0). PESO ESPECIFICO PESO ESPECÍFICO Es la relación que existe entre entre la densidad de dicha sustancia con la del agua (1.». Olor y sabor. Serán los normales según el tipo de aceite.WAGUA PET°= Peso WM = Peso WAGUA = Peso WSECO = Peso Específico a cualquier temperatura deL PICNÓMETRO mas la muestra del PICNOMETRO con agua del picnómetro limpio. se llena el picnómetro y se deja en el baño de maria durante 30 minutos. se deja enfriar y se pesa para determinar su densidad. La densidad específica se refiere a 25 grados centígrados. La capucha del picnómetro tiene como fin evitar la evoporación de compuestos volátiles. En los demás aceites refinados se medirá en el sistema Lovibond utilizando cubetas de 5. no deben quedr burbujas de aire. La densidad de los aceites y ceras varía entre 0. hervida para eliminar el CO2. PET0 = WM . (Ver fòrmula para correcciòn de densidad). seco y vacío. Para los aceites de oliva y orujo se medirá por el método «Indice de color A.WSECO/WM . Se determina la masa de la unidad de volumen. Para evitar las burbujas de aire. . pero si fue tomada a otra temperatura se debe hacer la corrección.B. G/cc a una T° dada. El equipo utilizado es un picnómetro y debe llenarse completamente.T.Se considerará de aspecto correcto cuando sometida la muestra de aceite. la cual debe ser igual para la sustancia como para el agua para poder hacer la relación en la fórmula a aplicar. durante 24 horas. que no requiere para su medición la aplicación de recciones químicas. La determinación también puede hacerse con grasas sólidas. a una temperatura de 20°C +2°C se observe homogénea. y con los aromas propios y característicos. se debe llenar el picnómetro con un ángulo determinado. y fría para alcanzar rapidamente la temperatura deseada.99.

No presentan punto crítico de sólido a líquido. E s una constante que depende del carácter y del estado de la sustancia . aumentan con la longitud de la cadena. Las grasas y aceites naturales. comparado con volùmen de agua a 25°C.00064(T-25)°C El 0. este paso lo realizan gradualmente a través de estados pastosos hasta el completamente líquido INDICE DE REFRACCIÓN Es el cambio de dirección que experimenta una onda al pasar de un medio a otro distinto.00025 = Peso Específico del aceite a 60°C. Los puntos de fusión de los ácidos grasos. Es aplicable a todos los aceites vegetales y animales refinados y secos PUNTO DE FUSIÓN El punto de fusión tiene que ver con la plasticidad y depende de las formas cristalinas (polimorfismo).00064 es la corrección media correspondiente a cada grado de temperatura. Peso de un volumen igual de agua a 25°C Peso de la muestra a 60°C Factor de dilatación del vidrio por cada grado de T°.00064 por cada grado de temperatura. y disminuyen con un aumento de la instauración. La densidad de una grasa varía alrededor de 0. como mezclas de glicéridos y otras sustancias no tienen punto de fusión neto y definido. se usa un tubo capilar cerrado en uno de sus extremos y un termómetro graduado en unidades de 0.PARA GRASAS SÓLIDAS La AOCS da la siguiente fórmula: PE60°c/25 °C = PM/ PV [1+ (0. dT° = d medida a T° diferente a 25°C PRUEBA DEL FRÍO Base del Método: Este método mide la resistencia de la muestra a la cristalización mediante la aplicación de bajas temperaturas.2°C. Para determinar el punto de fusión de una materia grasa.00025 x 35)] PE60°c/25 °C = PV = PM = 0. d 25°C = dT° + 0.

se tendrá: ht = ht´ . Grasos no saturados son líquidos a temperatura ambiente. se coloc una gota en el prisma inferior.000385. Calibrar temperatura si el refractómetro tiene forma y ajustar a la temperatura deseada. . INDICE DE YODO Medida de las insaturaciones presentes en los Ac. Los Ac. En la escala de arriba se lee IR y en la escala de abajo se leen sólidos totales. con el Indice de Refracción y con la densidad: (a mayor Indice de yodo. Se ve afectado por la temperatura (al aumentar la temperatura baja el IR). Se ajusta la luz para obtener una lectura clara. Los ácidos grasos libres también bajan el IR Para los aceites la determinación se hace a 25 grados centígrados. Si es un aceite se suma si la temperatura es mayor de 25 grados y el factor es 0. Se pueden hacer las determinaciones a otras temperaturas pero se deben hacer las correcciones. Y se define como los gramos de halógeno calculados en yodo que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100 gramos de grasa.3 a 1. se ajustan los prismas.4600 y 1. se cuadra el plano colocando la línea divisoria en el centro del cruce. El IY está relacionado con el punto de fusión o dureza y densidad de la materia grasa. igualmente se resta si la temperatura es menor de 25 grados. para las grasas parcialmente hidrogenadas a 40. Para hacer esta medición se emplea el refractómetro de ABBE con escalas de 1.7. mayor Indice de refracción y mayor densidad).000365. Los aceites comestibles contienen buena cantidad de ácidos grasos insaturados.(t-t´) F t= Temp. Observación Preparación de la muestra Se derrite la muestra a menos que sea líquida y se filtra si contiene impurezas. se tendrá: ht = ht´ + (t’-t) F t´= Temp. En general los Indices de refracción de las sustancias grasas oscilan entre 1. Además está relacionado con el peso molecular y la instauración.referencia Si t´> t. dando IY relativamente altos. Si es una grasa se emplea el factor 0. Si t’ < t.5000 a más o menos 15 o 20 grados centpigrados. Es un indice rapidamente determinable y es muy útil para seguir un proceso de hidrogenación. Si el equipo permite calibrar la temperatura se debe hacer antes de empezar el análisis. Importancia: El IY es una propiedad química relacionada con la insaturación. Como es una constante es importante tanto para identificar como para el análisis cuantitativo.analizada. El IR sirve para determinar el IY. se deja en reposo por in minuto o hasta que la muestra alcance la temperatura del equipo. para grasas hidrogenadas a 60 y para ceras a 80. Grasos que conforman un TRIGLICÉRIDO (dobles enlaces).y se suma o resta de igual forma.

Y las grasa vegetales generalmente tienen IY entre 30-60 Las grasa animales tienen IY. El orden de mayor reactividad de los halógenos es: Cloro ? Bromo ?Yodo. El almidón que se emplea como indicador no se adiciona desde el principio. porque si hay mucho yodo se produce coagulación de la suspensión del almidón y descomposición de ésta. pasado el tiempo de oscuridad la muestra está decolorada. al agregarlo se debe lavar el tapón. Los aceites de algodón. La velocidad de adición del yodo a los dobles enlaces es muy lenta. Como disolvente se usa el cloroformo que ha dado resultados más uniformes. puesto que los glicéridos de ácidos grasos con 2 o 3 dobles enlaces son más sensibles a la oxidación. Los aceites de pescado. el Br también sustituye aunque en menos grado.I2) Las sales de mercurio resultantes no tienen la finalidad de un reactivo de adición. Lo mismo se debe hacer con el agua a fin de arrastrar el I2 que pueda quedar en las paredes. Inferiores a 90 y generalmente las grasas viejas y enranciadas tienen Índices de yodo inferiores a los de las grasas frescas. maíz tienen IYI. La mezcla de halógenos (ICL) se prepara con 12 horas de anticipación (HgCl2 . El KI tiene la finalidad de liberar el yodo que quedó como ICL (sin reaccionar). Intermedios. Los aceites de oliva. debe repetirse el análisis disminuyendo la cantidad de muestra o aumentando los reactivos. . Una propiedad de los compuestos de C no saturados es su capacidad de adicionar halógenos La reactividad del halógeno determina hasta cierto punto la extensión a la que puede tener lugar una SUSTITUCIÓN. Por estas razones se usan combinaciones de halógenos (ICL. el cuello y las paredes del frasco. El Cl origina sustitución. tienen IY muy elevados (pasan de 120). sardina. Si en el proceso de determinación del Índice de yodo. Su determinación es útil para caracterizar diferentes grasas. pero algunas de ellas son útiles como catalizadores al activar la adición del halógeno a los enlaces no saturados. almendras tienen IY inferiores a 100. bacalao. La hidrogenación de la grasa baja el Indice de yodo. y para descubrir si están o no mezcladas. El uso del cloro no es muy satisfactorio debido a su gran reactividad.Existe relación entre el grado de insaturación y el grado de enranciamiento. IBr). compuestos interhalogénicos que se adicionan selectivamente a los dobles enlaces.

la solución pasa de café a amarillo y en este momento se adiciona el almidón. Reducción del ICL sobrante con KI y por último una valoración del yodo liberado con solución de tiosulfato de sodio de concentración conocida empleando almidón como indicador.0 ml de reactivo Wijs .CH3COOH Calentar un poco si la Muestra es sólida Adicionar 20. la solución se torna azul y se sigue la titulación hasta decolora ración total. Reacciones Reactivo de wijs HgCl2 + 2I2 Muestra HgI2 + 2ICL Blanco ICL (exc)+ KI I2 (libre) + KCL 2NaI + Na2S4O6 I2 (libre) + 2Na2S2O4 Diagrama de flujo para la determinación-Método de wijs Pesar muestra según su probable índice de yodo Introducir muestra en frasco de yodo Adicionar solución de CHCL3.Al titular con Na2S2O3 sin almidón. Base de método: Adición de un exceso de halógeno a la muestra.

Adicionar unas gotas de solución de KI sobre tapón de frasco de yodo Correr un blanco Llevar muestra y blanco a oscuridad por 1 hora Agitar periódicamente Adicionar 20 ml de KI al 15% y 100 ml de agua Titular el Iodo en muestra y blanco con Na2S2O3 Cálculos: I.VM) X N(TIOSULFATO) X 0. estigmasterol. de tiosulfato de sodio gastado en la valoración del blanco. . Su identificaciòn nos indica el origen de la GRASA O ACEITE. • Usos: Síntesis de hormonas y de vitamina D.Y = (VB .127g/meq x 100 Peso muestra en gramos VB = Vol.Y. Esteroles: Representan la mayor parte del material insaponificable. de tiosulfato de sodio gastado en la valoración de la muestra. • Su contenido en el aceite se reduce por el tratamiento con vapor de agua a altas temperaturas. presenta cambio de 2 electrones. Colesterol: Predomina en grasas animales y aceites marinos. PM I2 = 254 1 eq-g = 254/2 = 127 g 1 meq-g = 0. = g Yodo absorbidos /100 g de muestra Esta reacción es del tipo redox. con pequeñas cantidades de colesterol. DETERMINACION DE INDICE DE SAPONIFICACION FRACCIÓN INSAPONIFICABLE Menor del 2%. más del 2% representa una adulteración (hidrocarburos. Fitoesteroles: -sitosterol. parafinas). Químicamente son inertes y no confieren propiedades al aceite. Son esteroles de origen vegetal. brassicasterol. VM = Vol.127 g I.

• Bloquea la propagación destruyendo o uniendo radicales libres. es decir. los antioxidantes con grupos hidróxilos son solubles tanto en lípidos como en agua. Tocoferoles o vitamina E: inhiben oxidación. color o sabor desagradables. se adicionan para garantizar estabilidad Mecanismo de acción de un antioxidante • Unión competitiva por el oxígeno.2%) RANCIDEZ en grasas vegetales. • Produce retardo de la etapa de iniciación de la oxidación. dodecílico. ya que tanto los excesos como las deficiencias de antioxidantes acarrean problemas de estabilidad muy serios. Los principales problemas que se tienen en la utilización comercial de los antioxidantes son los siguientes: A) Concentración inadecuada: Se deben utilizar las cantidades adecuadas. • En el proceso de fabricación del aceite durante algún tiempo. • Debe ser soluble en material graso. C) Adición fuera de tiempo: Los antioxidantes se deben adicionar en el momento adecuado para que puedan inhibir la formación de radicales libres. B) Incompatibilidad con las grasas y aceites: Es el resultado de una deficiente solubilidad de los antioxidantes. . por lo que también pueden interaccionar en forma directa con los emulsificantes.05-0. • En aceites de origen animal el Tocoferol es el más activo. octílico. .Antioxidantes Se encuentran en pequeñas cantidades (0. Se ha comprobado que la efectividad de los antioxidantes aumenta considerablemente cuando se combinan con otros compuestos. Cualidades de un buen antioxidante • No debe ser tóxico. • No se separan del aceite en gran proporción en el proceso de refinación. causa de > > > Potencia antioxidante. • El aceite del gérmen de trigo posee considerables cantidades de tocoferol . y por lo tanto se debe buscar una formulación adecuada. existe un efecto sinérgico entre ellos. Antioxidantes sintéticos Los antioxidantes fenólicos sintéticos aprobados para su empleo en alimentos son: • BHA (Butilhidroxianisol) • BHT (Butilhidroxitolueno) • BHQ (Butilhidroxiquinona) • Galato propílico. • No debe comunicar olor. Se les emplea en concentraciones de hasta 200 ppm sobre la base de grasa. .

En el proceso del método de análisis si la saponidicación ha sido incompleta. Vitaminas A. b) Hidrogenaciòn: Inyecciòn de hidrògeno gaseoso. se puede proceder a determinarlas cuantitativamente empleando técnicas adecuadas. c) Oxidación: Inyección de oxígeno que destruye el sistema conjugado. a) Altas temperaturas: Destruye los sistemas conjugados.Las mezclas de BHA. El contenido del insaponificable de la mayor parte de las grasas naturales oscila normalmente entre 0. Se destruyen por: .. pueden llegar a formarse emulsiones difíciles de romper. BHT y galato de propilo es más efectiva que cualquiera de ellos en forma individual.caroteno. Los más altos alcoholes alifáticos. el colesterol. Después de separar la sustancias insaponificables.6%. Definición de Material Insaponificable : MATERIAL INSAPONIFICABLE. y son solubles en los disolventes corrientes de las grasas. El insaponificable se considera como una impureza. Son aquellas sustancias que se encuentran frecuentemente disueltas en grasas. pero que no pueden saponificar por álcalis. originando residuos carbonados. se tendrán resultados erróneos ya que la parte insaponificable de los triglicéridos es soluble tanto en eter de petróleo como en en eter etílico y el material insaponificable se extrae con cualquiera de los dos. Esto se da en el proceso de blanqueo y desodorisación. En los aceites marinos se han encontrado mayores contenidos de material insaponificable. Es muy utulizado para decolorar el aceite de palma y en la fabricación de jabones. no coloreados. Importancia Los ácidos minerales se hayan en grassssas o aceites solo cuando son adicionados artificialmente . Vitamina E Otros .5 y 2. pudiendo quedar parte del material insapnificable sin extraer. Sistemas conjugados. Si la extracción se realiza con eter etílico . Colorantes o pigmentos Carotenoides: Color rojo o amarillo. pero la velocidad de extracción es mayor que cuando se emplea eter de petróleo.D K. . Esteroles: Alcoholes cristalinos (26 a 30 átomos de carbono) ej. Satura los dobles enlaces de la cadena hidrocarbonada eliminando sistemas conjugados. Aceites minerales Materia orgánica derivada del petróleo. Se incluyen. Hidrocarburos: Compuestos de C e H como los carotenos Tocoferoles.

lo cual se logra empleando temperaturas reducidas de 80 grados centígrados. Para eliminar el jabon y los ácidos grasos libres de l solución etérea. tratamiento químico. Insaponificable = (P. . IMPORTANCIA.residuo – Peso ácidos grasos libres* / Peso muestra) x 100 *Peso de ácidos grasos libres = (VxN) NaOH X Peso de cada eq-g de Ac. especialmente sino han estado protegidos de la acción del aire y la luz su acidez crece lentamente al principio y con cierta rapidez después. resultado de la hidrólisis o descomposición lipolítica de algunos triglicéridos. pero puede ocurrir hidrólisis de los jabones formándose de nuevo acidos grasos que son solubles en eter y pasan ala material insaponificable dando resultados erróneos. (Hidrólisis enzimático.. es decir la suma de los ácidos grasos no combinados. junto con la materia insaponificable. obtenidos mediante una valoración con un alcali. extracción de la materia insaponificable de una solución acuoso o alcohólica del jabón. al envejecer. A este residuo se le resta la cantidad en gramos de acidos grasos libres presentes. o acción bacteriana.oleico INDICE DE ACIDEZ Presencia natural de la acidez libre en las grasas. valorando la solución alcohólica del residuo con álcali y expresándolo en ácido oleico.) El IA se define como el número de miligramos de KOH que se requieren para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en un gramo de grasa. Después de evaporar el solvente se debe secar el residuo insaponificable para asegurar la eliminación total del disilvente y de agua. La acidez de las sustancias grasas es muy variable. Los métodos mas satisfactorios se basan en la extracción por vía húmeda. se lava esta primero con agua y luego con solución de NaOH diluída. purificando la capa etérea mediante lavados con agua y NaOH. Generalmente las grasas frescas o recién preparadas no contienen ácidos grasos libres o si los contienen los tienen en muy pequeñas cantidades. Cálculos % Mat. Base de método Después de saponificada la grasa se hace una extracción del material insaponificable con eter etílico o con eter de petróleo. Algunos jabones pueden pasar al disolvente (eter etílico). y este valor corresponde al material insaponificable. Se le puede adicionar una pequeña cantidad de acetona sin residuos al extracto para estimular la evaporación del disolvente y del agua. se puede realizar una corrección parcial del contenido de ácidos grasos libres en la materia insaponificable extraída. El disolvente se evapora y se seca el residuo obtenido.La mayor parte de los métodos aconsejan realizar de 3 a 7 extracciones. teniendo la precaución de evitar pérdidas de compuestos volátiles. es decir. Estos jabones se pueden separar lavando el extracto de eter con mezclas de alcohol y agua.

tratamiento químico. Puede expresarse el % de acidez en el ácido graso que predomine en el aceite. los cálculos se hacen generalmente bajo el supuesto de que el PM del ácido libre es igual al del oleico.1N (Hasta color rosa claro) %Acidez (Ac. debe hacerse una buena agitación para garantizar la solubilización de todos los ácidos grasos libres y una buena distribución del indicador antes de realizar la valoración. La acidez puede expresarse en varias formas. el cambio de color del indicador no es observable..2-1%) Diagrama de flujo de la determinación Pesar Muestra Adicionar alcohol neutro Titular con NaOH 0. ni tampoco el PM medio de los ácidos grasos libres es equivalente al ácido oleico. Cuando se expresa como porcentaje. El cambio de color se observa en la fase alcohólica. Cuando el color del aceite es muy oscuro. Se emplea como disolvente el alcohol etílico.282mg/meq-g/Peso muestra (g) x 100 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDOS INTRODUCCIÓN .2% y de 25 gramos si la acidez esperada està en un rango entre 0. la acidez libre ® mide el grado de descomposición lipolítica de los GLICERIDOS (hidrólisis enzimática. por lo tanto se debe reducir la muestra. Si esto no da resultado el único recurso para cuantificar la acidez es una valoración electrométrica. Según la norma Icontec 218. Sin embargo no toda la acidez resultante de la hidrólisis es oleína. Se considera como impureza en las grasas. porque ni unos ni otros pueden contener ácidos grasos libres más allá de un límite dado. En la determinación no se emplea agua debido a la insolubilidad en agua de las grasas.2 – 1 % El resultado de la titulación con álcali en presencia de F.F se expresa en porcentaje de ácido oleico.oleico)= V(ml)xN(NaOH)meq/mlx0. acción bacteriana) Tamaño Muestra: 50g: Muestra con % acidez < 0.La acidez tiene importancia tanto para aceites comestibles como para los lubricantes..2% 25g: Muestra con % acidez (0. Con respecto al tamaño de muestra el método define cantidades de 50 gramos si se espera una acidez menor del 0. cuyo peso molecular es 282.

de 250 ml de capacidad aproximadamente. 1 ml.2 de 20 a 30 de 1. Matraces con cuello y tapón esmerilados.001 g en una navecilla de vidrio o. APARATOS Navecilla de vidrio de 3 ml.002 N valorada exactamente. previamente secados y llenos de gas inerte puro y seco (nitrógeno o. Ácido acético glacial para análisis. La muestra problema. REACTIVOS Cloroformo para análisis. El ensayo se realizará con luz natural difusa o con luz artificial. recién preparada. la valoración se efectuará inmediatamente antes del uso. graduada en 0. con arreglo al cuadro siguiente: Índice de peróxidos que se supone (meq de O2/kg) Peso de la muestra problema (g) de 0 a 12 de 5. en solución acuosa de 10 g/l. Pesar con precisión de 0. Solución de almidón.0 a 2. en un matraz. una cantidad de muestra en función del índice de peróxidos que se presuponga.8 . disuelta en ácido acético y cloroformo.0 a 1. PROCEDIMIENTO La muestra se tomará y almacenará al abrigo de la luz. Bureta de 25 o 50 ml. El yodo liberado se valora con solución valorada de tiosulfato sódico. en su defecto. dióxido de carbono). Solución acuosa saturada de yoduro potásico. exenta de yodo y yodatos.01 N o 0. y se mantendrá refrigerada dentro de envases de vidrio totalmente llenos y herméticamente cerrados con tapones de vidrio esmerilado o de corcho. recién preparada con almidón soluble. preferiblemente.2 a 0. exento de oxígeno por borboteo de una corriente de gas inerte puro y seco.El índice de peróxidos es la cantidad (expresada en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa) de peróxidos en la muestra que ocasionan la oxidación del yoduro potásico en las condiciones de trabajo descritas. exento de oxígeno por borboteo de una corriente de gas inerte puro y seco.0 de 12 a 20 de 2. se trata con solución de yoduro potásico. Solución acuosa de tiosulfato sódico 0.

01 N. Añadir 10 ml de cloroformo.01 N si se presuponen valores superiores a 12).8 a 0.3 Abrir un matraz e introducir la navecilla de vidrio que contenga la muestra problema. Cerrar rápidamente el matraz. El resultado será la media aritmética de las dos determinaciones efectuadas . Valorar (agitando al mismo tiempo vigorosamente) el iodo liberado con la solución de tiosulfato sódico (solución 0.de 30 a 50 de 50 a 90 de 0. 1 ml de solución de yoduro potásico. convenientemente corregidos para tener en cuenta el ensayo en blanco N : normalidad exacta de la solución de tiosulfato sódico empleada P : peso en gramos de la muestra problema.5 a 0. Añadir 75 ml aproximadamente de agua destilada. Realizar simultáneamente un ensayo en blanco. Si el resultado del ensayo en blanco sobrepasa 0. Efectuar dos determinaciones por muestra. sustituir los reactivos.05 ml de la solución de tiosulfato sódico 0. a continuación. Añadir 15 ml de acido acético y. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS El índice de peróxidos (IP). a una temperatura comprendida entre 15 y 25°C. expresado en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa se calcula mediante la fórmula siguiente: V N 1000 IP = -------------P siendo:    V : ml de solución valorada de tiosulfato sódico empleados en el ensayo. agitar durante 1 minuto y mantenerlo en la oscuridad durante 5 minutos exactamente.5 de 0. utilizando la solución de almidón como indicador. Disolver rápidamente la muestra problema mediante agitación.002 N si se presuponen valores inferiores a 12 y solución 0.

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