PRÁCTICA N° 2

Calibración de Pipetas y Buretas: Lápiz y papel, calculadora y Excel

Grupo de Laboratorio_
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1.
2.
3.

El desarrollo de practica de laboratorio requiere de las destrezas del analista para

identificar errores indeterminados como determinados, en este último se involucra la
medición de instrumentos, siendo necesario calibrar pesas e instrumentos de vidrio, por lo
que en esta práctica se busca que el estudiante del curso de química analítica logre de
manera ágil determinar valores de error, exactitud y precisión, por medio de cálculos en
lápiz y papel, uso adecuado de la calculadora para la determinación de varianzas junto al
uso del Excel, lo anterior se puede llevar a cabo mediante la corrección por flotación a
partir del principio de Arquímedes para la determinación del peso del agua como
referencia en el vacío, luego se realiza ajuste de temperatura a partid de la ecuación de
D=m/v y v=m/D, esto aplica a instrumento de medición como pipetas graduadas y
volumétricas, buretas, micropipetas y balones aforados(D.Cristian, 2009).

Materiales
Pipetas graduadas de 10 mL± , pipeta volumétrica de 5 mL± _y volumétricas, bureta de 25mL±
_, termómetro, balanza analítica, agua destilada, piseta

Procedimiento
1. Determinación del peso por diferencia

Pese una pesa sustancia completamente limpio y seco, adicione el volumen nominal de la pipeta
o la bureta según el caso, pese nuevamente la pesa sustancia junto al agua, determine su diferencia
(realizar 5 veces)

2. Calibración de pipetas

Compruebe que la bureta y las pipetas estén limpias lavándolas con agua destilada y dejándolas
escurrir. El material de vidrio limpio conservará una película continua e interrumpida de agua al
vaciarse. Si es necesario, limpie la bureta con un detergente y un cepillo para buretas. Para las
pipetas haga la prueba con agua tibia y después detergente con agua tibia. Si no limpian bien, use
una solución comercial limpiadora. Lave varias veces la pipeta o bureta con agua corriente y por
último con agua destilada. Deje llena la bureta con agua destilada cuando no la vaya a usar. Siempre
revise la limpieza de su material de vidrio antes de usarlo y límpielo cuando sea necesario. Las buretas
bien lavadas y llenas de agua destilada inmediatamente después de usarlas deben permanecer limpias
durante varias semanas; sin embargo, las pipetas se contaminan con facilidad y se deben limpiar
con frecuencia.

Profesora Catedrática: Nina María Sánchez Ramírez Curso de Bioquímica 2021-1

Profesora Catedrática: Nina María Sánchez Ramírez Curso de Bioquímica 2021-1
 Pese un matraz Erlenmeyer, vaso de precipitado o pesa sustancia limpio y seco de 50 mL, Pase el
volumen nominal de la pipeta de 5 mL±_ con agua de la pipeta al matraz; deje que el agua
salga con la punta de la pipeta tocando la pared del matraz y tenga cuidado de no salpicar agua, La
pipeta debe sujetarse en posición vertical. Deje escurrir durante 10 s antes de remover la pipeta. No
sople para sacar la última gota. Ponga el tapón y pese el conjunto.Realice el procedimiento cinco veces,
cuando menos. Para las pesadas siguientes, sólo es necesario secar cuidadosamente el exterior y el
cuello del matraz. Calcule la desviación estándar, error relativo porcentual y exactitud relativa
porcentual.

Repita lo anterior usando pipeta de 10 mL± . Compare la precisión del dispensado para las
diversas pipetas.

3. Calibración de bureta

Revise la llave de su bureta (si es de vidrio esmerilado) y compruebe que su lubricación sea la
correcta, y asegúrese de que el interior y la punta estén limpios.

Llénela con agua destilada y colóquela en las pinzas para bureta; el agua debe estar a
temperatura ambiente. Desplace las burbujas de aire que haya en la punta de la bureta y ajuste
hasta cerca de la marca del cero. Deje reposar durante unos minutos para comprobar que no haya
escurrimientos y lea el volumen inicial con una exactitud de mL.* Use un lector de menisco, y tenga
cuidado de evitar errores de paralaje.

Use un procedimiento parecido al de las pipetas, y pase unos 5 mL al matraz tarado. Toque la pared
del matraz con la punta de la pipeta para remover la gota adherida y lea el volumen. Pese con una
exactitud de miligramos. Repita la operación, agregando los siguientes 5 mL de agua al matraz y vuelva a
pesar. Continúe de esta forma hasta haber pesado los 25 mL. Determine el peso por diferencia.
Calcule la desviación estándar, error relativo porcentual y exactitud relativa porcentual. Grafique las
frecuencias de los pesos en una hoja de cálculo para preparar una curva de error normal. Calcule la
desviación estándar. Grafique volumen nominal (eje y) contra volumen de corrección (Aplica solo
a la bureta)

Actividad
1. Describa con sus propias palabras la definición de exactitud y precisión:

Cuando hablamos de exactitud hacemos referencia a que un valor está muy cercano a ser
exacto o que ya lo es. Mientras que cuando hablamos de precisión no hacemos referencia al valor verdadero de
una medida sino de un momento de concordancia de varias muestras individuales.

2. Realice una breve descripción de las pipetas y bureta, en relación con el tipo de ajuste, clase,
vaciado (Revisión del Catalogo Brand)
_ _
_ _ _
_ _
_ _

3. Realice un diagrama de flujo con dibujos o figuras que represente el proceso de calibración de la de las
pipetas y la bureta (Según lo trabajado en clase).
 4. Determine el peso por diferencia (puede hacer uso de la siguiente tabla según sea el caso

GRUPO 01- PIPETA VOLUMETRICA DE GRUPO 01- PIPETA GRADUADA GRUPO 01- BURETA DE 25
5mL± DE mL±
10mL±
N Peso Pesa Peso del Peso del Peso Peso Peso Peso Peso del Peso
° Pesa agua Pesa del del Pesa del
sustancia sustancia + (g) sustancia Pe agua sustancia Pesa agua
agua sa
( ( (g) sustancia (g) (g sustancia (g)
g g + ) +
) )
ag agua
ua
(g (g)
)
1 100,000 105,00001 5.0001 100,000 110,000 10,0001 100,000 105,000
1 1
2 100,000 105,98934 5.98934 100,000 111,989 100,000 110,893
4 4
3 100,000 104,23411 4.23411 100,000 109,234 100,000 115,341
1 1
4 100,000 104,00089 4.00089 100,000 108,000 100,000 120,008
9 9
5 100,000 105,99998 5.99998 100,000 111,999 100,000 125,999
8 8
5. Para llevar a cabo la calibración de los instrumentos volumétricos es necesario realizar ajuste de peso al
vacío mediante el principio de Arquímedes, por lo que se emplea el agua como referencia, según la
siguiente ecuación, donde DW corresponde a la densidad de las pesas de la balanza (Dacero=7.8g/mL) y
Do= Densidad del agua (1g/mL), si durante una práctica se obtiene los pesos anteriores (Wair), dé
continuidad a los
cálculos de calibración.
Complete la siguiente tabla (según
el caso) sin olvidar que para
determinar el volumen corregido se
debe hacer uso de la conversión de
Vcorregido=peso al vacío calculado/
densidad según temperatura del
agua (ver tabla 2.4)

𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟𝑎𝑏𝑠 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜

𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟𝑟𝑒𝑙 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟
𝑜
𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑
𝑜

ITE Volu Peso en el Pes Temperat Volum Error Err Error Exactit
M men aire g o al ura del en absoluto or porcent ud
 Nomi vací Agua Corre Corrección Rela ual Porcent
nal o C gido del tivo % ual
mL g mL erro %
r
1 5,0 5,000 20 5,01 - 0,002 0,2 99
0 52 0,0 ,8
1
2 5,00 25
3 5,00 22
4 5,00 30
5 5,00 20
𝑥̅
ITE Volum Peso en el Pes Temperat Volume Error Err Error Exactit
M en aire g o al ura del n absoluto or porcentual ud
Nomi vací Agua Correg Corrección Rela % Porcent
na o C ido del tivo ual
l g mL error %
m
L
1 10,0 10,0001 10,01 20 10,03 - 0,003 0,3 97
0 06 0,0 ,7
3
2 25
3 22
4 30
5 20
𝑥̅

ITE Volum Peso en el Pes Temperat Volume Error Err Error Exactit
M en aire g o al ura del n absoluto or porcentual ud
Nomi vací Agua Correg Corrección Rela % Porcent
na o C ido del tivo ual
l g mL error %
m
L
1 20
2 25
3 22
4 30
5 20
𝑥̅
1. Determine la desviación estándar haciendo uso de los datos de la columna de error absoluto para los cinco
datos de los resultados, n=5, con el uso de la siguiente tabla, calculadora (se recomienda buscar tutorial en
YouTube según referencia de calculadora), excel.
GRUPO 01- PIPETA VOLUMETRICA DE GRUPO 01- PIPETA GRADUADA DE GRUPO 01- BURETA DE 25 mL±
5mL± 10mL±
Volumen 𝑋𝑖 − ͞𝑥̅ (𝑋𝑖 − 𝑥 Volumen 𝑋𝑖 − 𝑥͞ ̅ (𝑋𝑖 − 𝑥 Volumen 𝑋𝑖 − 𝑥͞ ̅ (𝑋𝑖 − 𝑥
Corregido Corregido Corregido
mL )̅ 2 mL )̅ 2 mL ̅)2

𝑥̅= 𝑥̅ = 𝑥̅=
s= s= s=
2. Grafique volumen nominal (eje y) contra volumen de corrección (solo para el caso de la bureta)
3. Con los valores obtenidos de 𝑥̅ de la exactitud porcentual y del error porcentual, junto a la
desviación estándar, realice una breve discusión según los resultados.

Referencias
D.Cristian, G. (2009). Química Analítica. Sexta edición. México: Mc Graw Hill. Obtenido de
https://www.academia.edu/37327304/Qui_mica_Anali_tica_6ta_Edicion_-_Gary_D._Christian

Murray, R. K. (2007). Bioquímica ilustrada. Manual Moderno.