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Rolando Oyola Martnez, Ph. D.

Departamento de Qumica
Call Box 860
Humacao, PR 00792-4300
rolando.oyola@upr.edu
Derechos Reservados @ ene -mayo 2014-15

Calibracin de bureta
Introduccin
El anlisis cuantitativo tiene como objetivo determinar la
cantidad de cierta substancia presente en una muestra. Para
lograr ste objetivo se tiene que hacer uso de equipo de
laboratorio. El equipo puede ser tan simple como un vaso
de laboratorio hasta instrumentos analticos de alto costo.
Sin embargo, ya que el objetivo es determinar la cantidad
de substancia, todos estos equipos tienen que estar
calibrados previamente. Entre las razones de cumplir con
la calibracin es que el resultado final que se informa
depende de la incertidumbre de los equipos que se usan en
el anlisis de la muestra. En el laboratorio de Qumica
Analtica 3026 se usar, en gran medida, la bureta para
anlisis cuantitativo. Una de las ventajas de la bureta que
se usa en este laboratorio es que la compaa comercial que
suple las mismas provee informacin sobre su calibracin.
Es importante tener en consideracin que el uso y la
manipulacin de todo equipo hace que cambie su
calibracin. Esto quiere decir que los equipos de
laboratorio se deben calibrar cada cierto tiempo como
requisito de cumplimiento de buenas prcticas de
laboratorio. Por tal razn, calibraremos la bureta de
laboratorio teniendo en consideracin que ser uno de los
equipos volumtricos que ms va a usar en el laboratorio
de Qumica Analtica. Especficamente en ste
experimento se contestarn las siguientes dos preguntas
con respecto a la bureta que se le asign: (1) La bureta
cumple con las especificaciones que provee la compaa
comercial? y (2) la bureta presenta algn error
sistemtico? Para contestar estas preguntas se tiene que
llevar a cabo el experimento de calibracin de bureta.
Objetivos
1) Desarrollar el uso correcto de equipo comn de
laboratorio tales como balanza y bureta.
2) Conocer y aplicar anlisis estadstico en la calibracin
de una bureta.
3) Conocer y hacer uso de una hoja de clculo para
obtener valores estadsticos.
Mtodo
Procedimiento
A. Preparacin de equipo
1) Limpie un vaso de laboratorio de 100 mL con agua y
jabn. Enjuague el vaso con bastantes porciones de
agua de la pluma. Debe asegurarse de que el vaso no
tiene rastros de jabn.
1) Enjuague el vaso con agua deionizada varias veces.
Finalmente, aada aproximadamente 100 mL de agua

2)

3)

4)

5)

deionizada al vaso. Tape el vaso con un cristal de


reloj.
Limpie la bureta de 50 mL con agua y jabn. Enjuague
la bureta con exceso de agua de la pluma. Finalmente,
enjuague la bureta con varias porciones (3-5) de 8 mL
de agua deionizada contenida en el vaso.
Llene la bureta con agua deionizada contenida en el
vaso. Asegrese de que la bureta no tenga aire en la
punta ni en la llave. En el caso de que la bureta tenga
aire, puede abrir la llave y golpear ligeramente con el
dedo sobre el orificio superior. Otra forma de eliminar
el aire es abriendo la llave y mover la bureta en forma
vertical de manera un poco brusca para que el liquido
se descargue por presin. Ajuste el nivel del agua en la
bureta a 0.00 mL y anote el valor de lectura a dos
sitios decimales en su libreta de laboratorio. Recuerde
que la incertidumbre absoluta de la bureta es de 0.03
mL.
Limpie un matraz cnico de 50 mL con agua y jabn.
Enjuague con agua de la pluma con bastantes
porciones. Luego enjuague con agua deionizada con
varias porciones (3-5). Desde este momento en
adelante no puede tocar directamente el matraz con sus
manos. Es decir, tiene que manipular el matraz
mediante el uso de una servilleta o guante. La razn es
para evitar que se afecte el contenido de la superficie
del matraz y resulte en una pesada errnea por la
manipulacin del matraz. Finalmente, seque el matraz
y tpelo con un tapn de goma.
Anote la temperatura del agua en el vaso que contiene
el agua deionizada. Este valor de temperatura ser la
temperatura inicial del agua.

B. Lecturas de volumen y pesadas


1) Pese en una balanza analtica el matraz cnico con el
tapn y anote en su libreta cada lectura.
2) Descargue cerca de 5 mL del agua deionizada en la
bureta en el matraz cnico. Espere unos 30 segundos
para leer la lectura de volumen de la bureta. Anote la
lectura. Tape el matraz cnico con el tapn de goma.
3) Anote en su libreta la lectura de pesada del matraz
cnico con el volumen transferido.
4) Descarte el agua contenida en el matraz y squelo.
5) Aada agua deionizada a la bureta y coloque la lectura
del menisco en 0.00 mL.
6) Pese en una balanza analtica el matraz cnico y anote
en su libreta cada lectura.
7) Aada aproximadamente 10 mL de agua destilada de
la bureta al matraz cnico. Espere ~30 segundos, tome

LA UNIVERSIDAD DE PUERTO RICO EN HUMACAO NO DISCRIMINA POR EDAD, SEXO, ORIENTACIN SEXUAL, RAZA, COLOR, NACIONALIDAD, ORIGEN O CONDICIN
SOCIAL, NI POR IDEAS POLTICAS, RELIGIOSAS E IMPEDIMENTOS FSICOS O POR CONDICIN DE VETERANOS PATRONO CON IGUALDAD DE OPORTUNIDADES DE
EMPLEO

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lectura de bureta, anote en su libreta y tape el matraz
cnico con el tapn de goma.
8) Anote en su libreta la lectura de pesada del matraz
cnico con el volumen transferido.
9) Repita los pasos 4 al 8 de tal forma que transfiera
cerca de los siguientes volmenes: 20, 25, 30, 40 y 50
mL.
10) Finalmente, determine la temperatura del agua
destilada en el matraz cnico de 50 mL y anote en su
libreta. Este valor de temperatura ser el valor final de
temperatura.
Datos Experimentales:
Tabla 1: Datos de lecturas de volumen y pesada matraz
cnico.
Volumen (mL)
Muestra

Inicial

Final

Aadido

Masa
Matraz
(g)

Masa
Matraz+agua
(g)

1 (~5 mL)
2 (~10 mL)
3 (~20 mL)
4 (~25 mL)
5 (~30 mL)
6 (~40 mL)
7 (~50 mL)

Clculos
1) Calcule el valor promedio de la temperatura inicial y
final del agua, Tpromedio.
2) Calcule el volumen aadido en la Tabla 1 y escriba el
valor en la columna Vexp de la Tabla 2. Observe que
para cada muestra el volumen inicial ser el valor de
0.00 mL y el volumen final ser la lectura de la bureta
luego de descargar el volumen.
3) Calcule el peso del agua transferido y escriba el
resultado en la Tabla 2.
4) Determine el factor de conversin (Fconv). El valor de
Fconv permite convertir el volumen medido a cierta
temperatura de un gramo de agua al volumen que
ocupara este gramo de agua a 20 C. El factor Fconv se
determina segn se explica ms abajo.
5) Calcule el volumen real (VR):

VR = ( Masa H 2O )( Fconv )

6) Calcule el Factor de calibracin (Fcalib)

Fcalib= VR Vexp

Observe que el signo de este resultado posee un


significado fsico. Por ejemplo, s es positivo implica
que la bureta descarga mayor volumen que el que dice
la lectura experimental en la bureta.
Tabla 2: Clculos de calibracin de bureta
Muestra
1
2
3
4
5
6
7

Vexp (mL)

Masa Agua (g)

VR (mL)

Nota: Clculo de factor de conversin (Fconv)


Caso 1: Tpromedio se encuentra en la Tabla 3.
Imagine que V es de 9.98 mL y el peso de agua es de
9.9840 gramos. La Tpromedio del agua es de 27 C. El Vac se
calcula de la siguiente manera:
(1)
Vac = ( 9.9840 g )(1.0045 ) =10.029 mL
Observe que el valor de 1.0045 corresponde al factor de
correccin a cuando la temperatura del agua es 27 C.
Note que este Vac significa que se transfirieron 10.029 mL
a 20C. Es decir, se est calibrando el volumen que se
transfiere de la bureta a 20 C de la bureta.
Caso 2: Tpromedio no se encuentra en la Tabla 3.
En este caso se tiene que calcular Fconv mediante uso de
interpolacin matemtica. El fundamento de interpolacin
es que se asume que los valores de Fconv en la tabla 3
presentan una relacin lineal con temperatura.
Ejemplo: Calcule el factor de correccin para una
temperatura de 26.5 C.
Solucin: Definimos los valores de las columnas que
vamos a usar para la interpolacin. En este caso el valor de
temperatura se encuentra entre 26 y 27 C. La otra variable
es la columna de Fconv. Por lo tanto, podemos definir la
siguiente relacin:
Y
(2)
( Y
X )desconocido = ( X )conocido
En el ejemplo se puede establecer la siguiente relacin
basado en la ecuacin 2:

( XY )desconocido = ( FT

27
26.5
conv Fconv

( XY )conocido = ( FT

27 T26.5

27
26
conv Fconv

27
26.5
Fconv
Fconv
T27 T26.5

)=(

27 T26

27
26
Fconv
Fconv
T27 T26

)
)

(3)
(4)
(5)

Al sustituir los valores de la Tabla 3 en la ecuacin (5)


tenemos la ecuacin 6.

26.5
1.0045 Fconv
27 26.5

)=(

1.0045 1.0042
27 26

(6)

Note que la ecuacin 6 contiene un solo valor desconocido,


el cual se puede determinar mediante algebra.
26.5
1.0042
Fconv
= 1.0045 ( 1.0045
) ( 27 26.5 ) = 1.0044
27 26

(7)
Esta variable es el valor de Y mediante interpolacin
matemtica.

Fcalib (mL)

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EMPLEO

Tabla 3: Volumen que ocupa 1.000 g de agua como


funcin de temperatura.
El volumen calculado
corresponde al volumen que se transfiere a cuando la
temperatura es de 20 C. (Referencia: Quantitative
Chemical Analysis,Ch. 2, pag. 32, Harris, D.C, (2007)
Wiley-Freeman, USA
T (C)

Fconv

T (C)

Fconv

10

1.0015

19

1.0027

11

1.0016

20

1.0029

12

1.0017

21

1.0031

13

1.0018

22

1.0033

14

1.0019

23

1.0035

15

1.0020

24

1.0038

16

1.0021

25

1.0040

17

1.0023

26

1.0042

18

1.0025

27

1.0045

Informe:
1. Construya una grfica de Fcalib como funcin de Vexp
(Datos Tabla 2). Debe tener en consideracin el
tamao de la grfica, la rotulacin de los ejes, las
marcas de los ejes y el ttulo de la grfica.
2. Discuta sus resultados en base a los objetivos del
experimento. Establezca s su bureta cumple o no con
las especificaciones comerciales, ie, 0.05 mL

Conclusiones
Basado en sus resultados conteste las siguientes dos
preguntas con respecto a la bureta que se le asign: (1) La
bureta cumple con las especificaciones que provee la
compaa comercial? y (2) la bureta presenta algn error
sistemtico? Describa posibles errores en el experimento.
Identifique en qu direccin, mayor o menor relativo al
valor esperado, el error descrito afecta sus resultados.

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