CENTRO TECNOLOGICO PEDRO ARAUZ PALACIOS

DEPARTAMENTO DE LABORATORIO Y ANALISIS

QUIMICO
MODULO: ANALISIS INSTRUMENTAL
2 UNIDAD: INTRODUCCION ALOS METODOS DE
ANALISIS.
NUMERO DE LA PRACTICA: 2
Objetivos: Determinar con precisión la capacidad del material volumétrico con el que trabajara
cada equipo de alumnos y la incertidumbre asociada a dicho valor.
Introducción:
Material volumétrico: Tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser controlado
antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura (contenida en los matraces
volumétricos) o transferida (por pipetas y buretas), a una temperatura que, antes de utilizar
cualquier material volumétrico, se examine si las paredes del recipiente de medida están engrasadas.
El problema es la trazabilidad e las mediciones y la propagación de las incertidumbres. Cada vez
que realizamos una operación analítica arrastramos un error asociado a ella: al pesar, al diluir una
solución empleando material de vidrio para conocer aproximadamente el volumen total, al hacer
una medición. Esto se ha hecho cada vez más importante debido a la capacidad que nos ofrece la
instrumentación química moderna de cuantificar cantidades cada vez más pequeñas de los analitos
de interés.
Calibración: para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en
cuenta que:

 La densidad del agua varia con la temperatura.

 El volumen del recipiente de vidrio varia con la temperatura.
 El agua que llena el recipiente se pesa en aire.
Cuando se calibra material de vidrio se deben de tomar en consideración estos factores para calcular
el volumen contenido o vertido por le material a 20 º C. si trabajamos a temperatura ambiente
(cercana a los 20ºC) el segundo factor (el volumen del recipiente de vidrio varia con la temperatura)
introduce correcciones muy pequeñas por lo que a efectos prácticos no lo consideraremos en el
cálculo. La expresión que permite calcular el volumen calibrado se indica a continuación.
V=(W2-W1) Z

La diferencia entre el volumen medido y el calibrado significa una incertidumbre en la medida del
volumen que deberá ser incluido en el resultado final del mensurando. La medida del volumen
calibrado deberá efectuarse varias veces de manera que los valores obtenidos se van a distribuir
según una curva de distribución gaussiana.
Procedimiento
1. Recomendación preliminar:
a) El material volumétrico por calibrar debe estar perfectamente limpio.
b) Antes de iniciar el proceso de calibración, debe verificarse que la balanza se
encuentra en condiciones adecuadas de funcionamiento.
c) En todo momento se trabajará con guantes para no dejar residuos de grasa en la
superficie del material a calibrar.
d) Verificar la temperatura del agua al iniciar y al terminar la calibración.
2.calibracion de las pipetas volumétricas de 5ml.
a) Determinar el peso del recipiente seco y con tapa.
b) Medir la temperatura del agua destilada usada en la calibración.
c) Llenar la pipeta con dicha agua y vértela en el recipiente, precisamente tarado.
d) Taparlo y pesar. La diferencia entre este peso y el inicial nos proporciona la masa del agua
invertida.
e) Repetir este procedimiento hasta obtener cinco mediciones por parte de un mismo analista y
cinco mediciones por parte de otro compañero usando la misma pipeta.
Medidas efectuadas con diferencia de volumen de 1 ml

Ml de agua medidos Masa de agua Volumen corregido a Diferencia entre los

Tº ( factor) volúmenes ( medido y
corregido)

S=

3. Calibración de probetas de 10 ml
a) Medir la temperatura del agua destilada usada para la calibración.
b) Llenar la probeta con agua destilada y asegurarse de que sea en secuencia de 1 ml
c) Determinar el peso de un recipiente seco y con agua
d) Hacer bajar el nivel del líquido hasta que la parte inferior del menisco se situé en la marca
ml. Tocar con la punta de la bureta la pared de un vaso para eliminar el posible liquido
adherido.
e) Esperar 1 minuto y volver a comprobar el volumen.
f) Verter lentamente ml de agua en el recipiente previamente tarado, tapar el recipiente y
pesar con precisión.

Ml de agua medidos Masa de agua Volumen corregido a Diferencia entre los

Tº ( factor) volúmenes ( medido y
corregido)

S=
Una vez obtenido los volúmenes corregidos se calcula la desviación estándar en el intervalo de
trabajo verificado.
Análisis de resultados:
Concluir si el material cumple o no en cuanto a la capacidad especifica por el fabricante. Para
ello, comparar el valor nominal con el valor promedio obtenido. Los resultados obtenidos se
emplearán en todo momento para los cálculos de concentración por lo que deben estar
disponibles durante el resto del proceso.
CUESTIONARIO:

1. ¿QUE MATERIAL VOLUMETRICO ES MAS PRECISO?

2. ¿PORQUE SE CALCULA LA DESVIACION ESTANDAR?
3. ¿QUE ES UN METODOS DE ANALISIS?
4. ¿PORQUE SE DA LA MEDICION DE MATERIALES EN LOS METODOS DE ANALISIS?