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Practica N°4
DESTILADO POR ARRASTRE DE VAPOR
DETERMINACION DEL GRADO ALCOHOLICO
OBJETIVOS. -
Separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades
(diferencia en punto de ebullición), obteniendo el componente más volátil en forma pura.
Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, la eliminación del
agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación.
MARCO TEORICO. -
En el presente trabajo de investigación fueron evaluadas las propiedades cualitativas, físicas
y químicas del destilado alcohólico de anís (Pimpinella anisum L.) obtenido por destilación
simple. Por análisis fisicoquímico se obtuvo un grado alcohólico de 60 a 61,9 ºG.L.,
densidad de 0,907 a 0,911 g/mL, índice de refracción de 1,3622, punto de congelación
menor a -10 ºC, punto de ebullición de 85 a 87 ºC, acidez de 5,138 mg/100 mL y 27,05 %
de contenido de ésteres. En las pruebas espectroscópicas se determinó que el destilado tiene
1,371 mg/L de trans-anetol y 4,397 mg/L de p-anisaldehído. Según los análisis de
cromatografía en capa fina, en donde se usó como fase móvil tolueno: acetato de etilo
(93:7) y como fase estacionaria cromatoplacas de Silicagel 60 F, se reportó una Rf. para las
fases móviles de 0,86 y 0,48, lo que indica la presencia elevada de trans-anetol; no se
detectó la presencia de p-anisaldehído. En las pruebas de HPLC se comprobó la presencia
de trans-anetol en un 0,1104% y la ausencia de p-anisaldehído. Finalmente, se detectó la
presencia de cuatro componentes a través de las pruebas de GC-MS: trans-anetol como
compuesto mayoritario (92,7 %), 1,4-metanocicloocta[d]piridacina (3,2 %), estragol (2,08
%) y ácido ftálico, di-(1-hexen-5-il) éster (2,02 %). Estos datos permitirán, en un futuro,
analizar las propiedades del destilado de anís para mejorar la calidad de las bebidas
alcohólicas que se producen a base de él en la industria licorera donde se realizó el trabajo.
La temperatura de ebullición es aquella a la cual la presión de líquido es igual a la
temperatura externa. La temperatura se mantiene constante hasta que el líquido se evapore.
Hay algunos factores que influyen en la determinación, como son la presión, la estructura,
la polaridad y la presencia de impurezas. El método consistió en colocar la muestra dentro
de unos capilares sellados para introducirlos dentro de un tubo y calentarlo hasta observar
que todas las burbujas se hayan desprendido. Finalmente, se tomó la temperatura a la cual
ocurrió lo mencionado. Se utilizó como referencia el método estandarizado
DESARROLLO DE LA PRACTICA
Destilar el alcohol del vino
PROCEDIMIENTO
Cumplir la norma NB 1203
Tomar una muestra de 200 ml
Colocar en el destilador enológico
Presionar el botón para que funcione el equipo
Esperar que se destile el alcohol de la muestra en el matraz
Una vez obtenido el alcohol determinar su grado de pureza
RESULTADOS
Se pudo constatar que el vino obtuvo mayor cantidad de alcohol
Pero cumpliendo entre los límites de la norma
CONCLUCIONES
Es la operación mediante la cual separamos una mezcla líquida en sus componentes,
mediante un proceso de evaporación seguido de condensación. Se basa en el hecho de que
el vapor obtenido al calentar la mezcla es más rico en el componente más volátil (el que
tiene punto de ebullición más bajo).
ANEXOS