Materiales Cartas 285 (2021) 129137

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Determinación del índice de yodo del carbón activado por el método de

espectroscopia ultravioleta visible
Chao Du, Bo Liu, Jian Hu, Hailong Li ⇑
Escuela de Ingeniería e Industria Ligera, Universidad de Tecnología del Sur de China, Guangzhou 510641, China

artículo info resumen

Historia del artículo: Este artículo informa sobre un método factible para determinar el número de yodo del carbón activado mediante
Recibido el 1 de octubre 2020 espectroscopía ultravioleta-visible (UV-vis). El experimento basado en la medición de la absorbancia a 288 y
Recibido en revisado desde el 10 de noviembre de 2020
350 nm para el ion triyoduro, generado por I2-Yo -Cierro el sistema
3 de reacción. La relación de concentración r
Aceptado el 27 de noviembre de 2020
(r = [yo] / [yo2]), El tiempo de reacción y la temperatura de reacción tienen una gran influencia en la absorbancia del triyoduro.
Disponible online el 2 de diciembre de 2020
Para verificar la precisión de este método, el número de yodo de tres tipos de materiales de carbón activado fue
medido por titulación y espectroscopia UV-vis de acuerdo con tres métodos de prueba estándar, respectivamente. La
Palabras clave:
desviación relativa (RD) de los resultados de la medición estuvo dentro del 2.6%, lo que indica que la espectroscopia UV-vis
Materiales de carbono
puede usarse como una herramienta para determinar el número de yodo de los materiales de carbono, y es de gran
Espectroscopia
Número de yodo importancia para mejorar la eficiencia y precisión de la detección. .
Adsorción 2020 Elsevier BV Todos los derechos reservados.

1. Introducción Los métodos espectrofotométricos tienen una ventaja en su aplicabilidad

general y simplicidad, y la idoneidad de una concentración muy baja de yodo y ión
El carbón activado se ha utilizado ampliamente en diversas aplicaciones que yoduro en el enfoque espectrofotométrico podría eliminar los problemas de
van desde la purificación de aire hasta el tratamiento de aguas residuales coeficientes de actividad y evitar cualquier formación apreciable de complejos
industriales debido a su excelente rendimiento de adsorción. [1-3]. La cantidad de superiores [6–8]. El yodo reacciona con el yoduro para formar triyoduro (R1) con
yodo (en miligramos) absorbida por 1 g de carbono usando las condiciones de fuertes picos de absorción de UV a 288 y 350 nm[7,9], y así el contenido de yodo
prueba se llama índice de yodo. El índice de yodo es el parámetro más en el filtrado, es decir, el índice de yodo podría determinarse midiendo el
fundamental utilizado para caracterizar la actividad de los materiales de carbono. triyoduro usando espectroscopía UV-vis bajo ciertas condiciones.
[4,5]. Se pueden utilizar varios métodos de prueba estándar, como ASTMD4607,
JIS K1474 y GB / T 12496.8, para determinar el índice de yodo del carbón activado,
lo que dificulta comparar la capacidad de adsorción y la calidad de control de los
productos de carbón activado. Las diferencias entre los tres métodos de prueba I2 (aq) + yo (aq) I3 (aq) DR1Þ
estándar existían principalmente en la composición de la solución de yodo, el
La constante de equilibrio Keq de R1 se determinó en el alcance de 714-760 M
tiempo de adsorción y la forma de cálculo del índice de yodo, que se puede
1a temperatura ambiente, que es un poco modesta
concluir enCuadro S1. Sin embargo, estos métodos siguen una regulación similar:
valor, eso significa que todo el yodo se convierte en triyoduro principalmente
las soluciones tratadas con carbón activado se filtraron para separar el carbón y el
dependiendo de las concentraciones iniciales y el exceso de yoduro
yodo que queda en el filtrado se mide mediante titulación con tiosulfato de sodio.
[10,11]. Por estas dos razones, exploramos los efectos de la concentración de
Por lo tanto, la clave para la medición del índice de yodo es la determinación
yoduro, la temperatura de reacción y el tiempo sobre la conversión de yodo en
precisa del contenido de yodo en el filtrado. El yodo en la solución de yoduro de
triyoduro usando espectrofotometría UV-vis. Además, se utilizaron tres materiales
yodo se pierde fácilmente al aire, mientras que la titulación es un proceso que
de carbón activado con índices de yodo bajo, medio y alto para validar la precisión
requiere mucho tiempo, lo que resulta en una precisión limitada.[6]. Por tanto, es
del método de espectroscopía UV-vis.
necesario encontrar un método rápido y preciso para medir el contenido de yodo
en la solución.

2. Material y métodos

⇑ Autor correspondiente. Los principales procedimientos de determinación del índice de yodo se

Dirección de correo electrónico: felhl@scut.edu.cn (H. Li). realizaron mediante titulación y espectroscopía UV-vis de acuerdo con ASTM.

https://doi.org/10.1016/j.matlet.2020.129137
0167-577X / 2020 Elsevier BV Todos los derechos reservados.
C. Du, B. Liu, J. Hu y col.
D4607-14, GB / T12496.8 y JIS K1474: 14, respectivamente. El proceso detallado se
mostró enInformación de soporte.
3. Resultados y discusión
3.1. Medición de la longitud de onda de la solución de yodo
Las especies de yodo estables en solución de yodo estándar incluyen iones de
yoduro, iones de yodo y triyoduro. El espectro UV-vis de estándar
solución de yodo (JISK-I2) y solución estándar de yodo con exceso
cantidad de yoduro de potasio (JISK-I2-KI) se midieron mediante barrido en el
rango de 190 a 500 nm de longitud de onda, como se muestra en Figura 1.
Los dos espectros mostraron una forma de curva similar y la longitud de onda de
adsorción máxima era de 288 y 350 nm para el ion triyoduro, y
460 nm para yodo, respectivamente. Mientras JISK-I2-KI poseía una absorbancia
mucho mayor a 288 y 350 nm, pero una disminución obvia en
absorbancia entre 450 y 550 nm. Esto se debe principalmente a la adición de
iones de yoduro en exceso, que atraen más yodo a la solución para formar iones
de triyoduro, lo que da lugar a un gran aumento en el espectro de adsorción.
3.2. El efecto de varios parámetros del proceso sobre el valor de absorbancia del
ion triyoduro
Figura 2(A) dio la influencia de la relación de concentración de r (r = [I] /
[I2]) sobre el cambio de absorbancia a 288 y 350 nm. Cuando la relación de
concentración r es inferior o igual a 600, la absorbancia
Figura 1. Espectros que muestran el aumento de absorbancia con la adición de yoduro de
potasio a la solución estándar de yodo.
Figura 2. La absorbancia frente a la relación molar r (A), el tiempo de reacción (B) y la temperatura de reacción (C) a 288 y 350 nm para el ion triyoduro, respectivamente.
2
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aumentó bruscamente junto con la extensión de la concentración de yoduro, lo
que indica el aumento de la concentración de triyoduro. Bajo la condición de que
r sea mayor que 600, la absorbancia se mantiene constante, lo que ilustra que la
formación de triyoduro se acerca al equilibrio químico. Se puede concluir que r es
igual a 600 es el punto de cambio de la forma de la curva de absorbancia sin
importar en qué longitud de onda de 288 o 350 nm para determinar la reacción
de R1. Pursell y col.[11] midió la absortividad molar del triyoduro utilizando el pico
de absorbancia a 352 nm, con condiciones experimentales iniciales
ción [I] = 1000 [I2]. Para asegurar la formación adecuada de triyoduro, se utilizó el
valor r de 1000 en el siguiente experimento.
Figura 2(B) representa el cambio de absorbancia con la reacción
tiempo a 288 y 350 nm para el ion triyoduro. Bajo la condición de que r sea igual a
1000, la absorbancia aumenta gradualmente al principio y luego disminuye
lentamente con el tiempo de reacción. Este fenómeno puede ser explicado de la
siguiente manera. En la etapa inicial del procedimiento de reacción, el yodo se
difunde de manera constante en la matriz de yoduro para generar la relación de
producción aumentada de ion triyoduro, lo que da como resultado una
concentración más alta y un valor máximo en el tiempo de reacción de 35 s. La
pérdida de yodo se hace evidente cuando el tiempo de reacción supera los 40 s, lo
que resulta en la disminución del triyoduro. Por lo tanto, las muestras para
análisis se tomaron rápidamente y se usaron 35 s como tiempo de equilibrio.
Figura 2(C) da la absorbancia que cambia con la temperatura de reacción.
peratura a 288 y 350 nm para el ion triyoduro. Junto con el aumento de
temperatura, la absorbancia se había reducido notablemente de 0,61 y 0,41 a 15 °
C a 0,55 y 0,36 a 35 ° C, respectivamente. Se puede explicar que la reacción de R1
es una reacción exotérmica y el cambio de entalpíaDH = 22-17 kJ / mol.
Hipnotizador
et al determinaron los valores de Keq disminuyó de 843 a 15 C a 452 a 45 C [12].
También ha encontrado que la tasa de evaporación de
el yodo en solución aumenta con el aumento de temperatura
[13]. Todos los experimentos de este artículo se llevaron a cabo a 23 C.
3.3. Calibración y evaluación de métodos
Diferentes volúmenes (15–90 lL) de solución estándar de yodo
(2 mmol / L) a 3 ml de solución de reacción en una celda espectrofotométrica para
obtener la curva de calibración estándar. es decir
AASTM-288nm = 0,0284 (± 0,0062) + 0,0208 (± 0,0002) CASTM
(R2 = 0,998, n = 6)
AASTM-350nm = 0,0255 (± 0,0071) + 0,0142 (± 0,0002) CASTM
(R2 = 0,993, n = 6)
AJISK-288nm = 0,0092 (± 0,0036) + 0,0196 (± 0,0001) CJISK
(R2 = 0,999, n = 6)
AJISK-350nm = 0,0113 (± 0,0026) + 0,0129 (± 0,0001) CJISK
(R2 = 0,999, n = 6) donde A288 nm y A350 nm representa la absorbancia del
triyoduro a 288 y 350 nm, respectivamente, mientras que
C. Du, B. Liu, J. Hu y col. Materiales Cartas 285 (2021) 129137

Fig. 3. Estándar curva de calibración de la solución de yodo para ASTM y Método de prueba estándar JISK.

tabla 1
Validación del método.

Tipo de ejemplo APUESTA superficie m2 /gramo Método de prueba estándar Número de yodo Diferencia relativa%

UV – vis (n = 3) Valoración

A 288 nm A350nm n=3

Muestra1 530 GB 12496,8 445 ± 6 447 ± 4 434 ± 10 2.5

ASTM D4607 452 ± 6 456 ± 4 443 ± 12 2.0
JIS K1474 460 ± 7 463 ± 5 455 ± 7 1.1

Muestra 2 1135 GB 12496,8 1037 ± 5 1034 ± 3 1026 ± 25 1.1

ASTM D4607 1045 ± 9 1043 ± 8 1035 ± 15 1.0
JISK 1474 1056 ± 7 1052 ± 9 1043 ± 6 1.2

Muestra 3 1843 GB 12496,8 1662 ± 6 1664 ± 6 1619 ± 10 2.6

ASTM D4607 1634 ± 4 1638 ± 4 1606 ± 15 1.0
JIS K1474 1689 ± 3 1688 ± 5 1635 ± 22 2.2

CASTM y CJISK representa la concentración de solución de yodo (en lmol / L)
para el método de prueba estándar ASTM y JISK, respec-
tivamente. El ajuste lineal entre estas dos variantes se muestra enFig. 3. Se
calculó el límite de cuantificación de este método y los valores equivalen a una
concentración de yodo de 3,2 y 2,9lmol / L para el método de prueba ASTM y
JISK, respectivamente.
Declaración de contribución de autoría de CRediT
Chao Du: Validación, análisis formal, curación de datos, redacción del
borrador original. Bo Liu: Curación de datos, Análisis formal. Jian Hu:
Administración de proyectos, Adquisición de fondos. Hailong Li:
Conceptualización, Redacción - revisión y edición, Adquisición de fondos.

Cuadro S3 ilustró una buena repetibilidad del método en cuatro mediciones, y

Declaración de intereses en competencia
la desviación estándar relativa es menor que
0,44%. Se utilizaron tres tipos de muestras de carbón activado con diferente área
Los autores declaran que no tienen intereses económicos en competencia o
de superficie BET para verificar la precisión del método espectroscópico UV-vis, y
relaciones personales que pudieran haber parecido influir en el trabajo informado
los resultados obtenidos se muestran entabla 1. Para las muestras de carbón
en este artículo.
activado, el índice de yodo aumentó con el aumento del área de superficie BET, y
el índice de yodo determinado por JIS K1474 fue ligeramente mayor que otros dos
Expresiones de gratitud
métodos de prueba estándar. Para el mismo método de prueba estándar, el
índice de yodo determinado por el método espectroscópico UV-vis es más alto
Los autores reconocen a la Guangdong Basic and Applied Basic Research
que el método de titulación, y la diferencia relativa estuvo dentro del 2.6%, lo que
Foundation (2019B151502043); Fundación de Ciencias Naturales de China (No.
indica que el método es apropiado para la determinación del índice de yodo.
31670586); Proyecto de planificación científica y tecnológica de la provincia de
Guangdong (2016A020221010) por patrocinar esta investigación.

4. Conclusión
Apéndice A. Datos complementarios

Este artículo desarrolló un método confiable para determinar el número de

Se pueden encontrar datos complementarios a este artículo en línea en
yodo del carbón activado mediante espectroscopía UV-vis, apuntando al carbón
https://doi.org/10.1016/j.matlet.2020.129137.
activado comercial como un objeto experimental. En comparación con el método
de titulación, este método tiene una precisión de medición considerable (RD 2,6%)
Referencias
y una eficiencia relativamente alta.
para la determinación del índice de yodo. Este método es de importancia para el [1] K. Kadirvelu, K. Thamaraiselvi, C. Namasivayam, Eliminación de metales pesados de aguas
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3
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