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Journal of Colloid and Interface Science 607 (2022) 357–366

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TiO2 nanoestructuras con diferentes fases cristalinas para sensores sensibles de

gas acetona
Shuang Cao a, Ning Sui a, Peng Zhang a, Tingting Zhou a, Jinchun Tu B,⇑, Tong Zhang a,⇑
a Laboratorio estatal clave de optoelectrónica integrada, Facultad de Ciencias e Ingeniería Electrónica, Universidad de Jilin, Changchun 130012, PR China
B Laboratorio estatal clave de utilización de recursos marinos en el mar de China Meridional, Facultad de Ingeniería de Materiales e Ingeniería Química, Universidad de Hainan, Haikou 570228, PR China

Destacar Gráficamente abstracto

- El ajuste de fase cristalina se utilizó

para diseñar TiO2 con tres fases
diferentes.
- El rutilo TiO2 sensor basado mostró las mejores
propiedades de detección de acetona.
- El rutilo TiO2 poseía una banda prohibida
relativamente estrecha y más vacantes de
oxígeno.

información del artículo abstracto

Historia del artículo: Los sensores de gas se han vuelto cada vez más importantes debido al rápido desarrollo de los dispositivos electrónicos que
Recibido el 13 de julio de 2021 Revisado el 30 de se aplican para detectar gases nocivos. El ajuste de la estructura de la fase cristalina de los materiales de detección puede
agosto de 2021 Aceptado el 31 de agosto de 2021
optimizar la banda prohibida y la capacidad de adsorción de oxígeno, lo que influye en las características de detección de gas.
Disponible en línea el 2 de septiembre de 2021
Por tanto, el dióxido de titanio (TiO2) materiales con diferentes estructuras de fase cristalina, incluido el rutilo TiO2
nanorods (R-TiO2 NR), anatasa TiO2 nanopartículas (A-TiO2 NRs) y brookite TiO2 nanovarillas (B-TiO2 NR) se sintetizaron con
éxito mediante un proceso hidrotermal de un solo paso, respectivamente. Las características de detección de gas también se
Palabras clave:
investigaron sistemáticamente. Los sensores basados en R-TiO2 Los NR mostraron el valor de respuesta más alto (12,3) a 100
TiO2
ppm de vapor de acetona a 320 ° C en comparación con A-TiO2 NR (4.1) y B-TiO2
Fase cristalina
Rutilo NR (2,3). Además, los sensores de gas basados en R-TiO2 Los NR exhibieron una excelente repetibilidad en seis ciclos y una
Sensor de gas buena selectividad para la acetona. Las excelentes propiedades de detección de los sensores de gas basados en R-TiO2 Los
Acetona NR pueden atribuirse a un intervalo de banda relativamente estrecho y a más vacantes de oxígeno de la fase de rutilo, lo que
mostró una forma probable de diseñar sensores de gas basados en semiconductores de óxido metálico con notables
prestaciones de detección de gas mediante la ingeniería de ajuste de fase cristalina en el futuro.
- 2021 Elsevier Inc. Todos los derechos reservados.

⇑ Autores correspondientes.
Correos electrónicos: tujinchun@hainu.edu.cn (J. Tu), zhangtong@jlu.edu.cn (T.
Zhang).

https://doi.org/10.1016/j.jcis.2021.08.2150021-9797 / - 2021
Elsevier Inc. Todos los derechos reservados.
S. Cao, N. Sui, P. Zhang y col.
1. Introducción
En las últimas décadas, los sensores de gas se han utilizado ampliamente para
detectar diferentes gases en muchos aspectos como la protección del medio
ambiente, la seguridad industrial y el diagnóstico médico. [1-3]. Como uno de los
materiales de detección de gas esenciales, los semiconductores de óxido metálico
(MOS) con varias estructuras de cristal muestran un desempeño de detección
prominente. Es ampliamente conocido que las propiedades químicas de las
especies de oxígeno en la superficie de los óxidos metálicos afectan el
rendimiento de detección de gas.[4,5], lo que significa que aumentar la cantidad
de oxígeno adsorbido y las vacantes de oxígeno de los óxidos metálicos es una
forma eficaz de construir sensores de gas de alto rendimiento. Para mejorar la
proporción de ambos, se han investigado diferentes estrategias. Algunos de los
trabajos se centran en la exposición selectiva de facetas de cristal de alta energía.
[6,7]. Los enlaces colgantes en las facetas de alta energía pueden mejorar los sitios
más activos y, por lo tanto, afectar el contenido de oxígeno adsorbido.[8]. Algunos
de los trabajos están dedicados a la preparación de nanocompuestos, por
ejemplo, construyendo interfaces heterogéneas de MOS con una gran superficie
específica.[9] e introduciendo partículas catalíticas apropiadas para modificar
materiales [10]. Sin embargo, es un desafío que la síntesis de los materiales de
detección de MOS con cristales de alta energía, mientras tanto, la estabilidad a
largo plazo no puede garantizarse debido a la presencia de facetas de cristal con
alta energía. En cuanto al acoplamiento de MOS con materiales secundarios,
siempre trae muchos problemas en la aplicación práctica, como la mala
consistencia del material, la alta resistencia de los dispositivos de detección y los
complejos pasos de síntesis para el procesamiento del material.
Recientemente, la estrategia de ajuste de la estructura de la fase
cristalina de los materiales de detección ha atraído la atención de los
investigadores. Por ejemplo, Cao et al. investigó el rendimiento de
detección de gas de los sensores de gas basado en In2O3 nanofibras y
en2O3 nanofibras florales con diferentes fases y encontraron que la
respuesta de los gases a la acetona mejoraba con la proporción de fase
romobédrica en2O3 aumentado [11]. Chen y col. fabricó los sensores de
acetona basados en poros en2O3 flores con fases mixtas de la fase
romboédrica y cúbica, que exhiben la respuesta más alta y el tiempo de
respuesta más corto en comparación con el sensor basado en
comercial In2O3 [12]. Lu y col. encontró que el monoclínico WO3
exhibe un excelente rendimiento de detección de acetona que el WO
hexagonal3 [13]. Jia y col. encontró que la estructura de fase de WO3
nanofibras transformadas de fase ortorrómbica a fase monoclínica por
dopaje con Co de 0 a 3%, y el 3% de Co-WO3 Las nanofibras tenían una
alta selectividad hacia la acetona contra los gases perturbadores.
[14]. Wang y col. encontró que la respuesta anorte-butanol de a-Fe2O3
sensores basados en fue más alto entre C-Fe2O3, a-Fe2O3 y fase de mezcla de C
-Fe2O3 y a-Fe2O3 sensores basados [15]. Aunque ha habido algunos avances en el
ajuste de la estructura de la fase cristalina para mejorar la sensibilidad del gas, el
papel de muchos factores en el comportamiento de detección aún necesita ser
investigado más a fondo.
Dióxido de titanio (TiO2) es uno de los típicos norte-tipo MOS. TiO2
Los nanomateriales son excelentes propiedades electrónicas, un método de
síntesis simple y rentable, que tienen una amplia aplicación en varios campos,
como las células solares. [dieciséis], fotocatálisis [17] y sensores de gas
[18]. TiO2 tiene tres fases cristalinas comunes que incluyen rutilo, anatasa y
brookita [8]. Las tres estructuras cristalinas están todas compuestas de TiO6
octaedros, pero las formas de conexión son diferentes. Entre ellos, el rutilo y
la anatasa son más estables que la brookita, que tienen una aplicación más
extendida. Generalmente, anatasa TiO2
es menos estable y puede traducirse en rutilo TiO2 menos de 600– 700 -C
[19]. Sin embargo, TiO2 partículas con un tamaño de aprox. 14 nm tienden a
ser anatasa en lugar de rutilo debido a la menor energía superficial de la
anatasa[8,20]. Se han realizado muchas investigaciones sobre sensores de
gas basados en TiO.2 materiales de detección. Chen y col. Anatasa
nanoporosa sintetizada TiO2 por método hidrotermal. La respuesta del
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sensor basado en nanoporoso anatasa TiO2 hacia 100 ppm de acetona es de
7,44 a 370 ° C, y el tiempo de respuesta / recuperación es de 13/8 s
[21]. Wang y col. informó un sensor de gas basado en nanocristales de Pd,
poroso bidimensional sensibilizado anatasa TiO2, que exhibió un excelente
rendimiento de detección de gas para H2 [23]. Zhao y col. TiO de doble capa
fabricado2 matrices de nanovarillas con estructura de rutilo y lograron la
detección hacia NH3 a temperatura ambiente [24]. Jia y col. anatasa
sintetizada / rutilo TiO2 estructura hueca decorada con SnO2 nanopartículas,
que mostraron una alta respuesta (21,6) a 5 ppm de trietilamina a 240 -C [25]
. Zhang y col. informó un TiO similar a un erizo cargado de plata2 con fase de
rutilo sensible al xileno a 375 -C [22]. Sin embargo, hasta donde sabemos, la
mayoría de los estudios se llevan a cabo sobre el rendimiento de detección
de gas acetona de TiO2 una fase de cristal único. Teniendo en cuenta la
propiedad intrínseca de los materiales, sigue siendo significativo estudiar la
distinción de las características de detección de gas y el mecanismo del TiO.2
con tres fases.
En este trabajo, TiO2 Se sintetizaron con éxito muestras con tres fases
cristalinas diferentes mediante métodos hidrotermales sencillos, respectivamente,
y se fabricaron sensores de acetona para estudiar las prestaciones de detección
de gas. Entre ellos, sensores basados en rutilo TiO2
Los nanorods exhiben un rendimiento de detección de gas sobresaliente a
100 ppm de acetona a 320 ° C en comparación con los sensores basados en
anatasa TiO2 nanopartículas y brookita TiO2 nanorods, respectivamente.
También analizamos el mecanismo de detección de TiO2 muestras con tres
fases utilizando varios métodos de caracterización.
2. Experimental
2.1. Materiales
Todos los productos químicos de partida eran de calidad analítica.
Ácido acético (C2H4O2, 99,5%), isopropanol (C3H8O, 99,7%), solución
acuosa de bis (lactato) dihidróxido de titanio (C6H18norte2O8Ti, TALH,
50%) y urea (CO (NH2)2, 99%) se adquirieron de Shanghai Chemical
Corp. Ácido glicólico (C2H4O3, 98%) e isopropóxido de titanio (C12H28O4
Ti, TTIP, 95%) se adquirieron de Aladdin Industrial Corporation. Agua
desionizada (agua desionizada) y etanol (C2H5OH, 99,8%) se utilizaron
en este estudio.
2.2. Proceso de síntesis
Síntesis de rutilo TiO2 nanorods (R-TiO2 NRs): El proceso preparado de
rutilo TiO2 nanobarras se basaron en el método informado con una ligera
modificación [26]. Se mezclaron 2,0 ml de TTIP y 2,0 ml de isopropanol con
20 ml de una solución acuosa de ácido glicólico 1,6 M. Después de agitar
magnéticamente durante un tiempo, la mezcla se selló en un reactor
hidrotermal para que reaccionara durante 12 ha 200ºC. Una vez completada
la reacción, los polvos resultantes se separaron en una centrífuga. Los
polvos blancos se lavaron y luego se secaron a 65ºC durante 24 h.
Finalmente, los polvos se calcinaron a 300 ° C durante 120 min (2 ° C min-1)
para obtener el rutilo TiO2 nanobarras.
Síntesis de anatasa TiO2 nanopartículas (A-TiO2 NP): Anatasa TiO2 Las
nanopartículas se obtuvieron por el método similar al rutilo TiO2
nanobarras, pero el ácido glicólico en solución se cambió a ácido
acético.
Síntesis de brookita TiO2 nanovarillas (B-TiO2 NRs): Para preparar brookite TiO2
nanobarras, 6 ml de TALH y urea 7 M se mezclaron con agua desionizada para
obtener la solución de mezcla (100 ml) [27]. La solución de la mezcla se selló en un
reactor hidrotermal para que reaccionara durante 24 ha 160ºC. Una vez
completada la reacción, los polvos resultantes se separaron en una centrífuga, se
lavaron con agua desionizada, se secaron a 65 ° C durante 24 horas y se
recocieron a 400 ° C con 2 ° C min.-1 durante 180 min.
S. Cao, N. Sui, P. Zhang y col.
2.3. Caracterización
Las imágenes FESEM se obtuvieron en un microscopio electrónico
de barrido por emisión de campo EOL JSM-7500F (FESEM). Se realizó
microscopía electrónica de transmisión (TEM) en JEOL JEM-2100F. La
difracción de rayos X de polvo (XRD) se midió en un difractómetro
Rigaku D / Max-2550 con Cu Ka radiaciónk = 1,5418 Å). La reflectancia
óptica difusa de tres muestras se midió en un espectrofotómetro UV-vis
(UV-2550) en la región de 250-650 nm. Se empleó un espectrógrafo de
fotoelectrones de rayos X (XPS) para realizar el análisis de unión
química utilizando Mg como fuente de excitación.
2.4. Medida del sensor de gas
El diagrama esquemático del sistema dinámico de distribución de
gas se muestra en Figura S1. La estructura del dispositivo sensor se
calienta indirectamente como se muestra en el recuadro deFigura S1. El
rendimiento de la detección de gas se estudió en un medidor de
prueba inteligente CGS-8 (China, ELITE TECH). La micro jeringa con los
diferentes líquidos objetivo, incluidos acetona, metanol, formaldehído,
benceno y tolueno, está conectada al sistema de distribución de gas y
líquido DGL-III (China, ELITE TECH). El líquido objetivo se evapora en
vapor en este sistema. El aire seco como gas de fondo diluyente y el
vapor objetivo se mezclan en este sistema y fluyen a la cámara de
medición. La concentración de gas se puede cambiar controlando la
tasa de inyección de la micro jeringa en la computadora. Acetona (C2H6
O, 99,5%), metanol (CH3OH, 99,5%), formaldehído (HCHO, 40%),
benceno (C6H6, 99,5%) y tolueno (C7H8, 99,5%) se adquirieron de
Shanghai Chemical Corp.
3. Resultados y discusión
3.1. Síntesis de materiales y caracterización estructural.
La formación de rutilo y anatasa TiO.2 se puede describir como la
hidrólisis y condensación de TTIP con la adición de diferentes ácidos para
formar una red de Ti-O-Ti diferente como se muestra en Figura 1(a). En
primer lugar, se produjo la hidrólisis de TTIP cuando se añadió TTIP al agua
(Paso I). Ti (OH)4(H2O)2 con estructura octaédrica se formó por complejación
de H2O y Ti (OH)4 producido en los procesos de hidrólisis completa.
Posteriormente, los ligandos OH de Ti (OH)4(H2O)2 ocurrió deshidratación
para formar TiO6 octaedro en los procesos hidrotermales (Paso II). La
condensación entre ligandos OH se puede dividir en dos situaciones: unión
de bordes compartidos y compartición de esquinas
Figura 1. Mecanismo de formación de (a) R-TiO2 NR, A-TiO2 NP y (b) B-TiO2 NR.
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vinculación [28]. En rutilo, hay dos TiO6 octaedros con bordes compartidos y ocho
TiO6 octaedros con esquinas compartidas alrededor de cada TiO6 unidad de
octaedro. Formas de anatasa a partir de TiO6 octaedros que comparten cuatro
esquinas y cuatro bordes. En cuanto a brookita metaestable, tres bordes y seis
esquinas se comparten alrededor de cada TiO6 octaedro. La adición de ácido
glicólico inhibió la formación de enlaces de bordes compartidos[29], resultando en
rutilo TiO2. De lo contrario, cuando se agregó ácido acético en solución,
abundantes ligandos OH promovieron el crecimiento de bordes compartidos
produciendo anatasa TiO2 [30]. La ecuación (1) - (4) muestra la probable reacción
en el crecimiento de rutilo y anatasa TiO2
[29,30]. Después de la calcinación, las imágenes TEM de rutilo TiO2 nanorods
y anatasa TiO2 las nanopartículas se muestran en Figura 1(a) (Paso III). El
proceso de formación de brookita TiO2 se ilustra en Figura 1(B).A altas
concentraciones de urea (7 M), la urea se hidroliza rápidamente para
producir abundante OH- en proceso hidrotermal, dando lugar a la hidrólisis
térmica rápida de la TALH. Por otro lado, la alta concentración de urea
podría afectar la configuración estéreo del complejo TALH similar a la
estructura cristalina de brookita. Esos factores promovieron la formación de
brookita TiO.2 [31].
Hidrólisis:
Ti (OC3H7)4 + norteH2¡Oh! Ti (OC3H7)4-n(OH)norte + norteC3H7OH (n = 1-4)
D1Þ
Condensación:
Ti-OH + Ti-OH! Ti-O-Ti + H2O D2Þ
Complejidad:
Ti (OC3H7)4-n(OH)norte + 2HOCH2COOH! Ti (OCH2ARRULLO)2 + (4-norte)C3H7OH + norteH2O
D3Þ
Ti (OC3H7)4 + CH3COOH! (CH3Director de operaciones) Ti (OC3H7)3 + C3H7OH D4Þ
Para investigar las características morfológicas de la superficie de tres
TiO2 Se realizaron muestras, FESEM y TEM. Figura 2(ac) yFigura S2 mostrar
imágenes FESEM de R-TiO2 NR. El R-TiO2 las muestras tienen la estructura
típica en forma de varilla con superficies rugosas. La mayoría de ellos se
ensamblan a partir de varias nanobarras, presentando una estructura en
forma de X o Y. La longitud y el diámetro promedio de R-TiO2 Los NR son ca.
900 nm y 100 nm, respectivamente. Las imágenes TEM de R-TiO2 Las
muestras de NR son consistentes con la observación de FESEM como Figura
2(df) mostrar. La imagen HRTEM (Figura 2(gramo)) muestra que el valor de
espaciado de celosía de R-TiO2 NR es ca. 0.25 nm, que está de acuerdo con
(101) faceta de rutilo TiO2. La estructura monocristalina
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Figura 2. (ac) imágenes FESEM; (df) imágenes TEM; (g) imagen HRTEM; (h) Imagen SEAD e (ik) Imágenes cartográficas EDS de R-TiO2 NR.
del material preparado se prueba a partir del patrón SEAD de R-TiO2
NR (Figura 2(h)). Las imágenes de mapeo EDS se muestran en Figura 2(ik),
que confirman que el elemento Ti y O se distribuyen uniformemente en el
rutilo TiO2 nanobarras.
Fig. 3(a) y Fig. 3(b, c) muestran las imágenes FESEM y TEM de A-TiO2 NP,
respectivamente. El A-TiO2 Las NP consisten en nanopartículas
aglomerantes. Las imágenes FESEM y TEM de B-TiO2 Los NR se muestran en
Fig. 3(D) y Fig. 3(e, f). Comparado con R-TiO2 NR, B-TiO2 Los NR formados por
nanobarras aglomeradas con una longitud promedio es de aprox. 100 nm.
Uniformidad de tamaño de A-TiO preparado2 NP y B-TiO2 Los NR se
registraron en Figura S3. La mayoría de A-TiO2 Los NP poseen un tamaño en
el rango de 9 a 15 nm como se muestra en Figura S3(a).El diámetro medio
de B-TiO2 NR es más grande que A-TiO2 NP (Figura S3(B)). Y los diámetros de
la mayoría de B-TiO2 Los NR están entre 14 y 24 nm. EnFig. 3(gramo) y Fig. 3
(h), Se muestran las imágenes HRTEM. Los valores del espaciado de la franja
de celosía de A-TiO2 NP y B-TiO2 Los NR son de aproximadamente 0,35 nm, lo
que es consistente con la faceta (101) de la anatasa TiO2 y (120) faceta de
brookita TiO2. Figura S4 muestra patrones SEAD de A-TiO2 NP y B-TiO2 NR,
que confirman que son materiales policristalinos.
Para investigar las estructuras cristalinas de los materiales preparados,
el patrón XRD se muestra en Figura 4(a). Para R-TiO2 NR, A-TiO2
NP y B-TiO2 NR, los picos de difracción podrían coincidir bien con el
rutilo TiO2 (JCPDS no. 21–1276), anatasa TiO2 (JCPDS no. 21–1272) y
brookite TiO2 (JCPDS no. 26–1360), respectivamente. No se observaron
picos ni fases adicionales. Además, los picos de R-TiO2 Los NR son
nítidos y fuertes, lo que implica la relación
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cristalinidad extremadamente alta de la muestra. Figura 4(bd) revelan los
espectros de absorción UVvis de tres TiO2 muestras con diferentes fases
para analizar los intervalos de banda de tres materiales sintetizados. Los
intervalos de banda de tres muestras se calcularon a partir de los datos
espectrales. La energía de la banda prohibida del rutilo TiO2 (R-TiO2 NR) fue
de alrededor de 3,00 eV, lo que concuerda con el valor informado de rutilo a
granel [25]. Los huecos de la banda de anatasa TiO2 (A-TiO2 NPs) y brookite
TiO2 (B-TiO2 NR) se midieron como 3,10 eV y 3,12 eV, respectivamente, que
eran ligeramente más anchos que el rutilo TiO2.
XPS investigó la composición química y el estado de valencia de los
elementos en tres materiales. EnFigura S5(ac), los picos de los
espectros en los espectros XPS de la encuesta de tres muestras revelan
la presencia de Ti, O y C. Figura 5(ac) muestran el espectro Ti 2p de R-
TiO2 NR, A-TiO2 NP y B-TiO2 NR. Dos picos se ubicaron a ca. 464,4 eV y
458,8 eV, que concuerdan con Ti 2p3/2 y Ti 2p1/2, respectivamente [18,32]
. El espectro de O 1 s se puede ajustar a tres picos (Figura 5(df)). El pico
con la energía de enlace de ca. 530 eV se deriva de la red O (OL). Los
picos ubicados en ca. 531 eV y 532 eV se pueden considerar como las
vacantes de oxígeno (OV) y especies de oxígeno quimisorbidas (OC),
respectivamente [33]. Las proporciones relativas de ellos en tres
materiales se calculan entabla 1.
3.2. Propiedades de detección de gas
Figura 6(a) muestra la iconografía esquemática en corte de la estructura
del sensor de gas basada en el R-TiO2 Muestras NRs. Primero, el R-TiO2 Los
polvos de NR se mezclaron con agua desionizada y etanol para obtener
S. Cao, N. Sui, P. Zhang y col.
Fig. 3. (a) Imagen FESEM, (b, c) Imágenes TEM de A-TiO2 NP; (d) Imagen FESEM, (e, f) Imágenes TEM de B-TiO2 NR; Imágenes HRTEM de (g) A-TiO2 NP y (h) B-TiO2 NR.
una pasta. La pasta se distribuyó uniformemente sobre un tubo de cerámica, que estaba
equipado con cables de Pt y dos electrodos de Au. Se aplicó un calentador de Ni-Cr
insertado en un tubo de cerámica para controlar la temperatura de trabajo de los
sensores. La respuesta del sensor se define como la relación de la resistencia cuando el
sensor se expuso al aire (Ra) y gas de prueba (Rgramo), respectivamente, y se indica como R
a/ Rgramo. El tiempo de respuesta / recuperación se calculó como el tiempo requerido
desde la resistencia de los sensores en aire o gas de prueba hasta el 90% de la resistencia
total, respectivamente.
[34].
Evaluar las posibles aplicaciones del TiO2 con tres fases diferentes, el
rendimiento de detección de acetona de los sensores basados en R-TiO2
NR, A-TiO2 NP y B-TiO2 Se estudiaron las NR. La temperatura de trabajo
óptima es una de las propiedades vitales de los sensores de gas. EnFigura 6
(B), la respuesta de detección a 100 ppm de acetona para tres sensores se
midió a 300–360 ° C. Con el aumento de la temperatura de trabajo, las
respuestas de los sensores basados en tres fases diferentes de TiO2 las
muestras se incrementaron en primer lugar y luego se redujeron. A la
temperatura de trabajo óptima (320 -C), la respuesta de detección a 100
ppm de acetona de sensores basados en R-TiO2 La NR fue la más alta (12,3)
en comparación con A-TiO2 NP (4.1) y B-TiO2 NR (2,3). Para estudiar más a
fondo el rendimiento de detección de acetona de tres sensores, se investigó
el comportamiento de las resistencias variables a 100 ppm de acetona en un
ciclo de respuesta y recuperación, como se muestra enFigura 6
(C). Las resistencias iniciales de rutilo, anatasa y brookita TiO2 fueron ca.
139,4 MX, 282,3 MX y 221,5 MX, respectivamente. Cuando se expusieron tres
sensores al vapor de acetona, todas las resistencias disminuyeron
rápidamente, lo que indicanorte-tipo de semiconductor adecuado
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corbatas. Las curvas de tiempo de respuesta y recuperación de R-TiO2 NR, A-TiO2
NP y B-TiO2 Los sensores de gas basados en NR se mostraban en Figura S6y
Figura S7, respectivamente. Se puede calcular que los tiempos de
respuesta / recuperación fueron de 3/421 s (R-TiO2 NR), 3/292 s (A-TiO2 NP),
3/183 s (B-TiO2 NR), respectivamente. El corto tiempo de respuesta de R-TiO2
El sensor basado en NR se puede atribuir a la rápida difusión de moléculas
de gas acetona hacia TiO2 superficie de detección. Sin embargo, el tiempo de
recuperación de tres sensores fue relativamente largo. En el paso de
recuperación de detección, se deben considerar tres procesos que incluyen
la difusión, la disociación de moléculas de oxígeno y la formación de iones
de oxígeno.[36]. Especulamos que la posible razón es que las reacciones
superficiales (por ejemplo, la disociación del oxígeno y la formación de
oxígeno superficial cargado negativamente) son lentas.[37,38]. Las
funciones de detección de acetona de varios TiO2-sensores basados en
informes en la literatura se muestran en Cuadro 2 [21,35,39,40], que
muestra la respuesta mejorada de detección de acetona y el tiempo de
respuesta rápido del sensor basado en R-TiO2 NR en nuestro trabajo.
Figura 6(df) muestra las respuestas dinámicas de detección de
acetona de TiO2 sensores basados en 1–100 ppm de acetona a 320 -C.
De 100 ppm a 1 ppm, las respuestas de tres sensores disminuyeron
paso a paso. Las respuestas de gas de R-TiO2 Los sensores basados en
NR a 1, 5, 10, 20, 50 y 100 ppm de acetona a 320 -C son 1.2, 1.3, 2.1,
3.1, 8.7 y 12.3, respectivamente. Sin duda, cuando R-TiO2 El sensor
basado en NR se desconectó del aire y en contacto con el gas acetona,
la respuesta aumentó significativamente en comparación con los otros
dos sensores. En consecuencia, cuando el sensor se expuso al aire, la
respuesta disminuyó al valor inicial. Demuestra que R-
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Figura 4. (a) Patrón XRD de R-TiO2 NR, A-TiO2 NP y B-TiO2 NR; Espectro UV-vis de (a) R-TiO2 NR, (b) A-TiO2 NP y (c) B-TiO2 NR.

Figura 5. Análisis XPS del espectro de Ti 2p y del espectro de O 1 s para (a, b) R-TiO2 NR, (c, d) A-TiO2 NP y (e, f) B-TiO2 NR.

tabla 1 TiO2 El sensor basado en NR tiene buenas características de respuesta y

Resultados de ajuste de los espectros XPS de O 1 s de R-TiO2 NR, A-TiO2 NP y B-TiO2 NR. recuperación. La relación entre las respuestas y la concentración de acetona
Materiales OL (%) OV (%) OC (%) (1 a 2000 ppm) se investigó más a fondo para los tres sensores (Figura 7(a)).
R-TiO2 NR 69,3 18,4 12,3
Para 1–200 ppm de vapor de acetona, los valores de respuesta de detección
A-TiO2 NP 77,7 12,4 9,9 aumentaron rápidamente con el aumento de la concentración de acetona.
B-TiO2 NP 81,7 9.3 9.0 En cuanto a la concentración de acetona más alta (500-2000 ppm),

362
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Figura 6. (a) El diagrama esquemático del R-TiO2 Estructura de sensor basada en muestras de NR; (b) gráficos polares y respuestas de gas a 100 ppm de acetona de R-TiO2 NR, A-TiO2 NP y
B-TiO2 NR a diferentes temperaturas de trabajo de 300 a 360 -C; (c) la curva transitoria de resistencia de ciclo único de R-TiO2 NR, A-TiO2 NP y B-TiO2 NR a 100 ppm de acetona a 320ºC; la
curva de respuesta transitoria del sensor de gas basada en (d) R-TiO2 NR, (e) A-TiO2 NP y (f) B-TiO2 NR a 1–100 ppm de gases de acetona a 320 ° C.

Tabla 2
Comparación del rendimiento del gas con la acetona de sensores de gas basados en TiO2.

Materiales Tem / [-C] Res [Ra/ Rgramo] Tres [s] Trecuperar [s] Árbitro

TiO decorado con NiO2 400 9,33 (200 ppm) - - [35]

nanovarillas TiO2 nanopartículas 270 9,19 (500 ppm) 10 9 [39]
TiO nanoporoso2 370 7,44 (100 ppm) 14 10 [21]
TiO2 nanorods 500 20 (500 ppm) - - [40]
Rutilo TiO2 nanorods Anatase 320 12,3 (100 ppm) 3 421 Este trabajo
TiO2 nanopartículas Brookite 320 4,1 (100 ppm) 3 292 Este trabajo
TiO2 nanorods 320 2,3 (100 ppm) 3 183 Este trabajo

Tem .: temperatura; Res .: Respuesta; Tres.: Tiempo de respuesta; Trecuperar.: Tiempo de recuperación; Ref .: Referencia.

el aumento del valor de respuesta se hizo más lento y tendió a
saturarse. Figura 7(B) muestra la relación entre el valor de respuesta y
1–200 ppm de acetona para R-TiO2 Sensores basados en NR. Muestra
que el valor de respuesta y la concentración de acetona tienen una
relación aproximadamente lineal a una concentración más baja de
acetona.
La selectividad refleja la capacidad antiinterferente de los sensores
de gas a un gas en particular. Las respuestas de tres sensores a 100
ppm de varios tipos de compuestos orgánicos volátiles (COV), incluidos
acetona, etanol, formaldehído, benceno y tolueno a 320 ° C, se
midieron como se muestra enFigura 7(C). El sensor basado
en R-TiO2 Los NR exhibieron el valor de respuesta más alto a la acetona, que
resultó ser R-TiO2 El sensor basado en NR tiene una excelente selectividad.
Las respuestas a 100 ppm de acetona a 320 ° C se midieron en seis ciclos
para investigar la reproducibilidad de R-TiO.2 Sensores basados en NR (
Figura 7(D)). Obviamente, los valores de respuesta de detección de acetona
fueron básicamente constantes en varios ciclos, lo que indicó la excelente
repetibilidad de R-TiO2 Sensores basados en NR. Además, se investigaron
las funciones de detección de acetona de cuatro dispositivos de detección
diferentes como se muestra enFigura S8. Se encuentra que la respuesta a
100 ppm de acetona no tuvo cambios importantes, lo que implica una buena
repetibilidad. La estabilidad a largo plazo del sensor basado

363
S. Cao, N. Sui, P. Zhang y col.
Figura 7. (a) La relación de la respuesta y la concentración de acetona (1–2000 ppm) para tres sensores basados en muestras a 320 ° C; (b) las respuestas a 1–100 ppm de acetona para
el sensor basado en R-TiO2 NR a 320ºC; (c) gráficos polares y las respuestas a 100 ppm de diferentes gases objetivo (acetona, etanol, formaldehído, benceno y tolueno) a 320ºC; (e) la
prueba de reproducibilidad dentro de seis ciclos y (f) la prueba de estabilidad a largo plazo dentro de 25 días a 100 ppm de acetona para R-TiO2 Sensor basado en NR a 320 -C.
en R-TiO2 Los NR también se estudiaron como se muestra en Figura 7(mi). Las respuestas
de detección de acetona de 100 ppm no tuvieron una desviación importante en 25 días,
lo que demuestra la buena estabilidad a largo plazo del sensor basado en R-TiO2 NR.
3.3. Mecanismo de detección de gas
El proceso de detección de gas de los sensores basados en TiO2 con tres
fases diferentes implica tres secciones: "adsorción-oxidación-deso rción" [41]
. Toma R-TiO2 Sensor basado en NR que funciona a 320 -C como ejemplo. En
primer lugar, cuando R-TiO2 Los NR están expuestos en la atmósfera del aire,
O2 puede adsorberse en la superficie de R-TiO2 NR (ecuación
(5)) y capturan electrones para formar especies reactivas de oxígeno adsorbido (O-
, O- y O2–2). A 320 ° C, O- son los principales iones de oxígeno (ecuación (6)) [42].
Debido a la forma de O-, la capa de agotamiento de la superficie se forma en la
superficie de R-TiO2 NRs, resultando en una alta resistencia. En segundo lugar,
cuando R-TiO2 Los NR se dejan del aire y se ponen en contacto con la acetona, se
produce una reacción química entre las moléculas de acetona y los iones de
oxígeno (O-), que produce CO2 y H2O (ecuación (7))
[43]. el espesor de la capa de agotamiento de la superficie es más delgado
debido a la transferencia de electrones, lo que lleva a una disminución de la
resistencia del R-TiO2 NR. En el tercer paso, la resistencia de R-TiO2 Los NR
aumentan al valor inicial cuando el material de detección vuelve al aire. Las
posibles reacciones se muestran en las siguientes ecuaciones químicas.
[42]:
O2DgasÞ ! O2Danuncios
320 C
Þ D5Þ
O2DanunciosÞ þ 2e- 320!C 2O-
2DanunciosÞ
CH3COCHE3DanunciosÞ + 8O- DanunciosÞ !
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El trabajo anterior indica que el R-TiO2 El sensor basado en NR
obtuvo mejores propiedades de detección de acetona que el de A-TiO2
NP y B-TiO2 NR, que implicaba la función vital de la estructura de la fase
cristalina en las características sensibles a los gases. Las probables
razones del buen rendimiento de detección de acetona del R-TiO2
El sensor basado en NR se puede atribuir a los siguientes aspectos. En primer
lugar, como se mencionó anteriormente, la diferencia de la estructura de la fase
cristalina es el resultado del método de conexión diverso de TiO6 octaedros.
Debido a la diferencia de conectividad de TiO6 octaedros, la estructura de banda
electrónica de tres estructuras cristalinas también variará, lo que afecta la banda
prohibida. La banda prohibida de los óxidos metálicos puede afectar el
rendimiento de detección de gas al influir en la concentración del portador
[44]. Los huecos de banda de tres muestras se calcularon a partir de
espectros UVvis. El R-TiO2 NR tiene la banda prohibida más estrecha (3.00 eV)
y la banda prohibida del B-TiO2 NR es el más ancho de tres TiO2 muestras.
Cuando el R-TiO2 Los NR con la banda prohibida más estrecha de los tres se
utilizaron como sensores de acetona, se podrían generar más electrones
excitados. Conduce al aumento de electrones no unidos en el R-TiO2
Superficie de NR, apelando así a la absorción de moléculas de oxígeno para
formar O-, que mejora el rendimiento de detección de gas [45]. En segundo
lugar, correspondiente a lo anterior, en comparación con anatasa TiO2
nanopartículas y brookita TiO2 nanovarillas, rutilo TiO2 Las nanovarillas
obtuvieron menos aglomeración estructural, que puede adsorber más
moléculas de oxígeno y moléculas de acetona, y proporcionar más sitios de
superficie activa para la reacción. [9]. Los resultados de O 1 s XPS de TiO2
muestras con tres fases cristalinas diferentes (tabla 1) también prueban los
dos puntos anteriores. Las especies de oxígeno quimisorbidas de tres
materiales aumentaron en el orden de R-TiO2 NR> A-TiO2 NP> B-TiO2 NR.
D6Þ Además, a partir de los resultados de XPS, la proporción relativa de Ov fue
18,4%, 12,4% y 9,3% a R-TiO2 NR, A-TiO2
NP y B-TiO2 NR, respectivamente. Obviamente, la proporción de oxígeno
D7Þ
vacante (Vo) de R-TiO2 NR es más alto en comparación con A-TiO2
364
S. Cao, N. Sui, P. Zhang y col.
NP y B-TiO2 NR, lo que significa que los sitios más activos para la adsorción de gas
en la superficie de R-TiO2 Se pueden proporcionar nanobarras NR[46,47]. La Vo
dotar de TiO2 con electrones desapareados, lo que permite la formación de más
especies de oxígeno quimisorbidas. Además, Vo puede aumentar la concentración
de portador en el R-TiO2 Banda de conducción NRs. El aumento de la
concentración de portadores en la banda de conducción debido a las vacantes de
oxígeno reduce la banda prohibida del TiO2, que corresponde a los resultados de
la banda prohibida calculados a partir de los espectros UV-vis
[48]. Por tanto, el R-TiO2 El sensor basado en NR con un intervalo de banda
estrecho y más oxígeno vacante es propicio para la reacción de detección.
4. Conclusión
En resumen, TiO2 Se prepararon por el método hidrotermal
nanomateriales con diferentes fases cristalinas incluyendo rutilo, anatasa y
brookita. Cuando tres TiO2 Se evaluaron nanomateriales como sensores de
gas, el rutilo TiO2 El sensor basado en nanorods mostró el mayor
rendimiento de detección de acetona en comparación con los de anatasa
TiO2 nanopartículas y brookita TiO2 nanobarras. La respuesta del rutilo TiO2
nanorods (Ra/ Rgramo = 12,3) a 100 ppm de acetona es 3,0 y 5,3 veces mayor
que la de anatasa TiO2 nanopartículas y brookita TiO2 nanorods,
respectivamente. Mientras tanto, el sensor basado en rutilo TiO2 nanobarras
exhibieron alta sensibilidad (12,3), tiempo de respuesta rápido (3 s),
excelente estabilidad y buena selectividad a diferentes COV. El cambio de la
brecha de energía provocó que el ajuste de la estructura de la fase cristalina
afectara la capacidad de los iones de oxígeno activo para adsorberse en la
superficie de los materiales, lo que mejoró las propiedades de detección. El
resultado ofrece la posibilidad de aumentar el rendimiento de detección de
gas de los MOS cambiando la estructura de la fase cristalina en el futuro.
Declaración de contribución de autoría de CRediT
Shuang Cao: Escritura: borrador original. Ning Sui: Conservación de
datos.Peng Zhang: Metodología, Investigación. Tingting Zhou:Escritura-
Revisión, Conceptualización. Jinchun Tu: Supervisión.Tong Zhang:
Supervisión, administración de proyectos.
Declaración de intereses en competencia
Los autores declaran que no tienen intereses económicos en
competencia o relaciones personales conocidas que puedan haber
influido en el trabajo informado en este documento.
Reconocimiento
Este trabajo fue apoyado por el Comité de la Fundación de Ciencias
Naturales (NSFC, Grant No. 62020106006 y 61673191), Plan de
Desarrollo de Ciencia y Tecnología de la Provincia de Jilin (Grant No.
20200401079 GX).
Apéndice A. Material complementario
Se pueden encontrar datos complementarios a este artículo en línea en
https://doi.org/10.1016/j.jcis.2021.08.215.
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