Métodos Volumétricos de Óxido-Reducción - Química Analítica - G4

INFORME DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA.
MÉTODOS
VOLUMÉTRICOS DE ÓXIDO-REDUCCIÓN. Stefhany Mendoza, Sebastián
Martínez, Sebastián Monserrat, Wilder Quintero, Tania Martínez. Facultad de
Química y Farmacia. Fecha: 22 de febrero de 2021.
Laboratorio de Química Analítica
EXPERIMENTO 8. OXIDIMETRÍA CON PERMANGANATO DE POTASIO:

PERMANGANIMETRÍA.
EXPERIMENTO 9. OXIDIMETRÍA CON CERIO (IV): CERIMETRÍA.
EXPERIMENTO 10. OXIDIMETRÍA DIRECTA CON YODO: YODIMETRÍA,
EXPERIMENTO 11. MÉTODOS INDIRECTOS CON YODO: YODOMETRÍA.
STEFHANY MENDOZA HERNÁNDEZ

SEBASTIÁN MARTÍNEZ MONTES
SEBASTIÁN MONSERRAT ARDILA
WILDER QUINTERO MORENO

TANIA MARTÍNEZ VEGA
Informe sobre valoraciones óxido-reducción.
HANAEL OJEDA MORENO

Docente
UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO
FACULTAD DE QUÍMICA Y FARMACIA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA GRUPO 4
BARRANQUILLA – ATLÁNTICO
2020-2
2
CONTENIDO
Pág.
1. RESUMEN …………..…………………………………………………………..….4
2. INTRODUCCIÓN ……………..……………………………………..……..……..6
3. OBJETIVOS….……………………………………………………….............……7
3.1 General
3.2 Específicos
4. METODOLOGÍA ………………………………………………..…………….….8
4.1 Plan de muestreo
4.3 Procesamiento para la recolección de datos
5. PROCESAMIENTO Y ANÁLISIS DE DATOS………………………...…..….16
6. CONCLUSIONES…………………………………………………..………….....27
7. BIBLIOGRAFÍA …………………………………………………………….…...28
8. ANEXOS ……………………………………………………………………....….29
3
1. RESUMEN
En el presente informe, se pretende analizar los métodos volumétricos de óxido-reducción.

Por lo que se realizaron 4 tipos de valoraciones por oxidación-reducción. La primera de estas
prácticas fue la permanganimetría, la cual se basa en las reacciones de oxidación de especies
reductoras por el ion permanganato, en esta primera valoración por oxidación-reducción
estandarizamos la DP de KMnO4 con oxalato sódico y se determinó el peróxido de hidrogeno
y oxigeno activo en una muestra de agua oxigenada. La segunda valoración fue la cerimetría,
en la cual se utilizó como reactivo el cerio (IV), y con este método se pueden titular muchos
analitos reductores, en esta práctica se estandarizó el Ce (IV) y la realizó la determinación de
hierro. El tercer método es la yodimetría, las cuales son valoraciones directas con yodo, en
la cual la DP de yodo o triyoduro se estandariza con el patrón primario de óxido de arsénico
(III) y se determinó el contenido de ácido ascórbico en vitamina C. Por último, el método
indirecto con yodo: yodometria, en el cual se realiza la estandarización del tiosulfato sódico
y la determinación de hipoclorito sódico y también la determinación de cobre por yodometría.
Palabras claves: determinación, métodos, valoraciones, disolución, procedimiento.
ABSTRACT
In this report, it is intended to analyze volumetric oxide-reduction methods. Therefore, 4

types of oxidation-reduction evaluations were carried out. The first of these practices was
permanganimetry, which is based on the oxidation reactions of reducing species by the
permanganate ion, in this first oxidation-reduction assessment we standardized the PD of
KMnO4 with sodium oxalate and the hydrogen peroxide and hydrogen peroxide were
determined. Active oxygen in a sample of hydrogen peroxide. The second assessment was
cerimetry, in which cerium (IV) was used as a reagent, and with this method many reducing
analytes can be titrated, in this practice the Ce (IV) was standardized and the determination
of iron was performed. The third method is iodimetry, which are direct titrations with iodine,
in which the PD of iodine or triiodide is standardized with the primary standard of arsenic
(III) oxide and the content of ascorbic acid in vitamin C. Finally, the indirect method with
iodine: iodometry, in which the standardization of sodium thiosulfate and the determination
of sodium hypochlorite are carried out, as well as the determination of copper by iodometry.
Keywords: determination, methods, evaluations, dissolution, procedure.
4
2. INTRODUCCIÓN
Las valoraciones redox, también conocidas como valoraciones de oxidación-reducción, o

volumetrías redox, son técnicas de análisis frecuentemente usadas con el fin de conocer la
concentración de una disolución de un agente oxidante, o reductor. Este es un tipo de
valoración que se basa en las reacciones redox, que tienen lugar entre el analito o sustancia
de la cual no conocemos la concentración, y la sustancia conocida como valorante. A
menudo, en este tipo de valoraciones, es útil el uso de un indicador redox, que cambie de
color, para hacernos saber cuándo llega el final del proceso. Así, las sustancias que participan,
sufren un cambio de coloración que hace visible el punto de alcance del equilibrio (en número
de moles), entre el oxidante y el reductor.
La permanganimetría es una valoración de especies que pueden oxidarse con permanganato.

Se emplea en la valoración del agua oxigenada, materia orgánica, nitritos. El punto de
equivalencia se alcanza cuando el número de equivalentes de la disolución valorada es el
mismo que el de la disolución a valorar. El permanganato es un oxidante enérgico y en medio
ácido se reduce según esta semirreacción:
8 H+ + MnO4- + 5 e- → Mn2+ + 4H2O
Para que transcurra la reacción, se necesitan iones H + que pueden ser suministrados por un
ácido no oxidable por el permanganato como el ácido sulfúrico.
Las valoraciones de permanganato no necesitan indicador, ya que comunica a las

disoluciones un color violeta intenso que pasa a incoloro debido a la reacción
MnO4- → Mn2+
violeta incoloro
La cerimetría, en medio ácido, las sales de cerio (IV) tienen carácter oxidante fuerte y se
reducen a ion cerio (III), ganando un solo electrón. La simplicidad de esta reacción la hace
muy interesante para múltiples valoraciones.
Ce4+ + Fe2+ ⇾ Ce3+ ⇾ Ce3+ + Fe3+
Oxidación del ion hierro (III) con el ion cerio (IV)
La yodimetría, es el método ‘’directo’’, a partir del volumen gastado del reactivo (solución
patrón de yodo) que se agrega se deduce el contenido del reductor que se está determinando.
5
Nótese que la yodometría implica una titulación indirecta de iodo liberada por reacción con
el analizado, mientras que la iodimetría implica titulación directa utilizando iodo como el
titulador.
La yodometría es una técnica de análisis volumétrico que cuantifica un agente oxidante

mediante una valoración o titulación indirecta con yodo. Es una de las valoraciones redox
más recurrente en química analítica. Aquí la especie de mayor interés no es propiamente el
yodo elemental, I2, sino sus aniones yoduros, I–, los cuales son buenos agentes reductores.
Los I– en presencia de agentes oxidantes fuertes, reaccionan rápida, completa y
cuantitativamente, lo que origina una cantidad de yodo elemental equivalente a la del agente
oxidante o analito en cuestión. Así, valorando o titulando este yodo con un titulante redox,
comúnmente tiosulfato de sodio, Na2S2O3, se determina la concentración del analito.
6
3. OBJETIVOS
3.1 Objetivo general.
Comprender los fundamentos de las volumetrías de óxido reducción, las propiedades de

las sustancias valorantes y los indicadores.
3.2 Objetivos específicos.

✓ Preparar y valorar una solución estándar de permanganato de potasio utilizada en los
métodos de óxido-reducción.
✓ Verificar la curva de titulación para 25 mL de Fe (II) como sulfato ferroso amoniacal
0.1M con sulfato cérico 0.1M y contrastar con la titulación en práctica.
✓ Estandarizar satisfactoriamente la disolución patrón de triyoduro con el patrón
primario de óxido arsénico (III).
✓ Determinar hipoclorito sódico y cobre por yodometría.
7
4. METODOLOGÍA
4.1 PLAN DE MUESTREO
EXPERIMENTO 8. ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4 Y DETERMINACIÓN

VOLUMÉTRICA DIRECTA DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO Y DE HIERRO E
INDIRECTA DE CALCIO Y DE LA OXIDABILIDAD DEL AGUA.
PLAN DE MUESTREO.
Muestra global. KMnO4.
Alícuota. 3,2000 g de KMnO4.
Dilución. Disolución patrón de KMnO4 0,0200 M
Tabla 1. Plan de muestreo para la estandarización de KMnO4 y determinación volumétrica

directa de peróxido de hidrógeno y de hierro e indirecta de calcio y de la oxidabilidad del
agua.
EXPERIMENTO 9. ESTANDARIZACIÓN DE Ce (IV) Y DETERMINACIÓN DE

HIERRO.
PLAN DE MUESTREO.
Muestra global. Sulfato de cerio (IV).
Alícuota. 33 g de sulfato de cerio (IV).
Dilución. Disolución patrón de cerio (IV) 0,1000 M.
Tabla 2. Plan de muestreo para la estandarización de ce (IV) y determinación de

hierro.
8
EXPERIMENTO 10. ESTANDARIZACIÓN DEL YODO, (TRIYODURO) Y

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO Y ANTIMONIO.
PLAN DE MUESTREO.
Muestra global. I2, KI, As2O3, NaHCO3, NaOH, HCl.
Alícuota. 40,00 g de KI.
Dilución. Disolución patrón de triyoduro 0,0500 M.
Tabla 3. Plan de muestreo para la estandarización del yodo, (triyoduro) y

determinación de ácido ascórbico y antimonio’’.
EXPERIMENTO 11. ESTANDARIZACIÓN DEL TIOSULFATO SÓDICO,

DETERMINACIÓN DE HIPOCLORITO SÓDICO Y DETERMINACIÓN DE
COBRE POR YODOMETRÍA.
PLAN DE MUESTREO.
Muestra global. Na2S2O3*5H2O (Sodio tiosulfato).
Alícuota. 25 g de Na2S2O3*5H2O
Dilución. Disolución patrón de tiosulfato sódico

0,1000 M.
Tabla 4. Plan de muestreo para estandarización del tiosulfato sódico, determinación

de hipoclorito sódico y determinación de cobre por yodometría.
9
4.2 PROCEDIMIENTO PARA LA RECOLECCIÓN DE DATOS

INDIRECTA DE CALCIO Y DE LA OXIDABILIDAD DEL AGUA:
PERMANGANIMETRÍA.
a) ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN PATRÓN DE KMnO4 0,0200 M

CON OXALATO SÓDICO (método de FOWLER-BRIGHT).
ESTANDARIZACIÓN DE LA Pesar un pesasustancias y en

Secar el oxalato sódico estándar
DISOLUCIÓN PATRÓN DE balanza analítica, dos muestras
primario, en una estufa de
KMnO4 0,0200 M CON del estándar primario de
desecación a 105°C - 110°C,
OXALATO SÓDICO (método Na2C2O4, entre 0,2000 g a
durante una hora.
de FOWLER-BRIGHT). 0,2300 g cada una.
Agregar rápidamente un
Transferir cualitativamente a un volumen de 20,00 mL a 25,00
Agregar 20,00 mL de H2SO4
matraz Erlenmeyer de 250 mL mL de la disolución patrón de
concentrado y agitar hasta la
con aprocimadamente 100,00 de KMnO4, agitando fuertemente
disolución completa del oxalato.
agua destilada. hasta la decoloración de la
solución en el Erlenmeyer.
Calentar la doslución decolorada del Calcular la concentración de la

Erlenmeyer a una temperatura de Anotar el volumen total de la
disolución patrón de
aproximadamente 70°C y seguir disolución patrón de KMnO4
valorando con la disolución patrón de permanganato de potasio en
0,0200 M consumido en la
KMnO4 0,0200 M hasta cuando una molaridad (mmol/mL) y en
valoración.
gota produzca una coloración rosa. normalidad (meq/mL).
FIN
10
b) DETERMINACIÓN DE HIERRO (método de ZIMMERMANN-REINHARDT).
DETERMINACIÓN Preparación de la muestra:

DE HIERRO (método La muestra problema pesar en balanza analítica y
puede ser: hierro en hilos en un pesasustancias, entre
de ZIMMERMANN- o brillo fino. 0,1500 y 0,2000 g de le
REINHARDT). muestra de hierro.
Agregar 10,00 mL de HCl Reducción del hierro: calantar la Enfriar la solución a temperatura
solución de la muestra de hierro ambiente y rápidamente agregar
concentrado y 10,00 mL de (''brillo fino''), hasta casi ebullición, 10,00 mL de solución de HgCl2
agua destilada y calantar en agregar gota a gota la solución de
al 5% p/v. Deberá formarse un
un baño María, hasta la SnCl2 0,2500 M, hasta que el color
amarillo desaparezca y luego agregar pequeño precipitado blanco
disolución de la muestra. dos gotas más del agente reductor. sedoso de Hg2Cl2.
FIN
c) DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO Y DEL OXÍGENO

ACTIVO EN UNA MUESTRA DE AGUA OXIGENADA.
DETERMINACIÓN DE Pesar en balanza analítica y en

Transferir cuantitativamente a
PERÓXIDO DE pesasustancias limpio y seco,
un matraz Erlenmeyer de 250
dos muestras de agua oxigenada
HIDRÓGENO EN mL y diluir con agua destilada
con un peso entre 1,2500 y
AGUA OXIGENADA. hasta aproximadamente 50 mL.
1,5000 g.
Valorar cada muestra disuelta,

Agregar a cada disolución de la con la disolución patrón de
muestra del peróxido de
hidrógeno comercial, unos 10,00
mL de H2SO4 3,00 M.
KMnO4 0,0200 M, hasta cuando
una gota produzca una
coloración rosa que persista por
FIN
lo menos 30 segundos.
11

HIERRO: CERIMETRÍA.
a) ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE CERIO (IV) CON As2O3.
ESTANDARIZACI Pesar en una balanza

ÓN DE LA Secar el trióxido
analítica y en
arsénico tipo primario a
DISOLUCIÓN DE 110°C durante 1 - 2
pesasustancia, entre
CERIO (IV) CON 0,2000 - 0,3000 g de
horas.
As2O3. As2O3.
Agregar unos 10 mL de Transferir a un matraz Agregar unas dos gotas de

NaOH al 20% p/v y Erlenyemer de 250 mL y
diluir con agua destilada
OsO4 0,0100 M y dos
agitar hasta disolver el hasta unos 100 mL y agregar gotas del indicador
tróxido arsénico. 25 mL de H2SO4. ferroína.
Valorar con la solución

patrón de Ce (IV) 0,1000 Calcular la molaridad de
M hasta que el color rojo
cambie a un color azul
la disolución patrón de Ce
(IV).
FIN
claro (o casi incoloro).
b) DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MINERAL
Agregar 10 mL de HCl
DETERMINACI Pesar en balanza analítica y en concentrado y 10 mL de agua
ÓN DE HIERRO vaso de precipitados de 250 destilada, tapar con vidrio de
mL, entre 0,1500 g y 0,2000 g reloj y calentar en baño de
EN UN de la muestra de hierro, (hierro vapor o en plancha de
en hilos). calefacción hasta la disolución
MINERAL de la muestra.
Calentar la solución de la muestra

Agregar dos gotas del indicador
con la ayuda de un mechero hasta
ferroína y valorar con la disolución
cai ebullición, agregar gota a gota
la solución SnCl2 0,2500 M, hasta
que el color amarillo desaparezca y
patrón de Ce (IV), hasta cambio de
color de anaranjado rojizo a un
amarillo pálido.
FIN
pase a un verde pálido.
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DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO Y ANTIMONIO: YODIMETRÍA.
a) ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN PATRÓN DE TRIYODURO 0,0500

M CON TRIÓXIDO DE ARSÉNICO.
ESTANDARIZACIÓN
Pesar en balanza analítica
DE LA DISOLUCIÓN Disolver con unos 20 mL de
y pesafiltros, dos muestras
PATRÓN DE NaOH 1,00 M, para ayudar a la
del estándar primario de solubilidad del trióxido de
TRIYODURO 0,0500 M
As2O3 entre 0,1500 g a arsénico.
CON TRIÓXIDO DE
0,2000 g cada una.
ARSÉNICO.
Agregar dos gotas del indicador

Agregar 5,00 mL de la solución
anaranjado de metilo y Pesar en la balanza unos 3,00 a
indicadora de almidón y valorar
seguidamente agregar 4,00 g de NaHCO3 y agregar a
con la disolución patrón de
disolución de HCl 1,00 M, la solución del patrón primartio
triyoduro hasta que desaparezca
hasta que el color de la solución y diluir con agua destilada hasta
el primer tinte azul o azul
del patrón primario cambie de aproximadamente 100 mL.
violeta.
amarillo a rosa.
Calcular la molaridad de
la disolución patrón de
triyoduro.
FIN
13

a) ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN PATRÓN Na2S2O3 0,1000 M CON

K2Cr2O7.
Pesar en pesafiltro y Transferir a un matraz Pesar en balanza granataria

ESTANDARIZACIÓN balanza analítica, entre Erlenyemer de 250 mL, de 2,00 a 3,00 de KI
DE LA DISOLUCIÓN
PATRÓN Na2S2O3 0,1000 M y 0,2000 g utilizando entre 50 a 100 concentrado a la solución
del estándar primario mL de agua destilada del estántar primario de
0,1000 M CON K2Cr2O7.
de K2Cr2O7. recien hervida y fría. dicromato de potasio.
Dejar en reposo la solución Valorar con agitación con

del patrón primario en la la disolución patrón de
Agregar 5,00 mL de la solución
indicadora de almidón y
Anotar el volumen
oscuridad de un armario, tiosulfato de sodio hasta continuar la valoración con la total del agente
durante unos 5 minutos que el color pardo-rojizo disolución patrón de tiosulfato valorante
con el objetivo que se del yodo pase a un color de sodio hasta que el color
complete la reacción. amarillo-verdoso claro. cambie de azul a verde claro. tiosulfato de sodio.
FIN
b) DETERMINACIÓN DE CLORO ACTIVO DISPONIBLE EN UNA SOLUCIÓN
DE HIPOCLORITO DE SODIO COMERCIAL ‘’solución blanqueadora’’.
DETERMINACIÓN DE Pesar en balanza granataria
CLORO ACTIVO Pesar en pesasustancia y Transferir volumétricamente
en balanza analítica unos 2,00 g de KI y agregar
DISPONIBLE EN UNA a un matraz Erlenmeyer de
a la solución de la muestra
SOLUCIÓN DE entre 1,50 a 2,00 g de la 250 mL y diluir con agua
del blanqueador. También,
HIPOCLORITO DE SODIO muestra de solución destilada hasta unos 50,00 a
COMERCIAL ‘’solución agregar 10,00 mL a 15,00
blanqueadora. 100,00 mL.
blanqueadora’’. mL de ácido acético glacial.
Agregar 5,00 mL de la Calcular la

Valorar el triyoduro Anotar el volumen concentración de la
solución indicadora de
liberado con la disolución total gastado del disolución del
almidón y seguir titulando
patrón de tiosulfato sódico
gota a gota con la disolución valorante tiosulfato de blanqueador original en
hasta que la solución tome
patrón de tiosulfato hasta la sodio. porcentaje p/p de
un color amarillo claro.
desaparición del color azul. NaClO.
FIN
14
c) DETERMINACIÓN DE COBRE POR MÉTODO YODOMÉTRICO.
Transferir volumétricamente a
Pesar en balanza analítica y en
DETERMINACIÓN DE un matraz Erlenmeyer de 250
pesasustancias, entre 0,200 a
COBRE POR MÉTODO mL con aproximadamente
0,300 g de sal de cobre (III),
YODOMÉTRICO. unos 50,00 mL a 100,00 mL
como CuSO4.
de agua destilada.
Agregar 5,00 mL de la
Pesar en balanza granataria Titular con la disolución
solución indicadora de
patrón de tiosulfato de sodio
unos 2,00 a 3,00 g de KI y hasta cuando la disolución con
almidón y seguir titulando con
agregar a la disolución de con la disolución patrón de
el precipitado en suspensión
la muestra. tiosulfato de sodio hasta que el
tenga un color amarillo claro.
collor azul desaparezca.
Anotar el volumen total Calcular el % de Cu y el

consumido del titulante
tiosulfato de sodio.
porcentaje de pureza
como% de CuSO4.
FIN
15
5. PROCESAMIENTO Y ANÁLISIS DE DATOS

INDIRECTA DE CALCIO Y DE LA OXIDABILIDAD DEL AGUA:
PERMANGANIMETRÍA.
a) ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN PATRÓN DE KMnO4 0,0200 M

CON OXALATO SÓDICO (método de FOWLER-BRIGHT).
2Na+ + C2O42- +2H+ + SO42-→ H2C2O4 + 2Na+ + SO42-

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+→ 2Mn2+ + 5º2 + 8H2O
1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1

𝑴𝟏 = 0.2010𝑔𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 ∗ ∗ 5𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 ∗ 30 𝑚𝐿 = 0.0458 𝑀
58.45𝑔
1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1

𝑴𝟐 = 0.1675𝑔𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 ∗ ∗ 5𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 ∗ 25 𝑚𝐿 = 0.0458 𝑀
58.45𝑔
Molaridad promedio: 0.0458 M
b) DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO Y DEL OXÍGENO

ACTIVO EN UNA MUESTRA DE AGUA OXIGENADA.
Wmuestra = 1.1330 g
VKMnO4 = 20 mL
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ → 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
0.0458 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 5𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻2𝑂2 34𝑔 𝐻2𝑂2 1

%P/P = 20 𝑚𝐿 ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ 100 = 6.8720 %
1 𝑚𝐿 2𝑚𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻2𝑂2 1.1330 𝑔
c) DETERMINACIÓN DE LA OXIDABILIDAD DEL AGUA.
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𝑴𝒏𝑶𝟐 + 𝑯𝟐 𝑶(𝒎𝒂𝒕𝒆𝒓𝒊𝒂 𝒐𝒓𝒈𝒂𝒏𝒊𝒄𝒂 𝑶𝟐 ) + 𝑯+ → 𝑴𝒏𝟐+ + 𝑯𝟐 𝑶

𝟐 𝑴𝒏𝑶𝟐 + 𝟓 𝑯𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 + 𝟔𝑯+ → 𝟐 𝑴𝒏𝟐+ + 𝟏𝟎 𝑪𝑶𝟐 + 𝟖 𝑯𝟐 𝑶
mmol de 𝑯𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 en exceso
0.0458 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 5 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝐶2 𝑂4

5.1 𝑚𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ ∗ = 0.583 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝐶2 𝑂4
𝑚𝑙 2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
mmol de 𝑯𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 añadidos
0.005 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝐶2 𝑂4
10 𝑚𝑙 𝐻2 𝐶2 𝑂4 ∗ = 0.05 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝐶2 𝑂4
𝑚𝑙
mmol de 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒 que reaccionan
0.5839 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝐶2 𝑂4 − 0.05 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝐶2 𝑂4 = 0.533 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝐶2 𝑂4

2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
0.533 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝐶2 𝑂4 ∗ = 0.2132 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
5 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝐶2 𝑂4
mmol de 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒 añadidos
0.0458 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4
10 𝑚𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ = 0.458 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝑚𝑙
mmol de 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒 que reaccionan con materia orgánica
0.458 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 − 0.2132 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 =

𝟎. 𝟐𝟒𝟒𝟖 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 𝑞𝑢𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑛 𝐻2 𝑂
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑂2 32 𝑔 𝑂2 1000 𝑚𝑔 𝑂2

0.2448 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ ∗ ∗ ∗
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑂2 1 𝑔 𝑂2
1 1000 𝑚𝑙 𝑚𝑔 𝑂2
∗ ∗ = 78.3
100 𝑚𝑙 1𝑙 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠
17

HIERRO: CERIMETRÍA.
a) ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE CERIO (IV) CON As2O3.
Peso del estándar primario 𝐴𝑠2 03.
𝑾𝟏 = 𝟎, 𝟏𝟏𝟖𝟎𝒈
𝑾𝟐 = 𝟎, 𝟏𝟐𝟑𝟎𝒈
Volumen gastado de 𝐶𝑒 (𝐼𝑉 ) 0,1000M.
𝑽𝟏 = 𝟐𝟒 𝒎𝑳
𝑽𝟐 = 𝟐𝟒, 𝟗 𝒎𝑳
b) DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MINERAL

Determinación de Ferrocianuro.
Peso de Ferrocianuro:
𝑾𝟏 = 𝟏, 𝟎𝟎𝟓𝟎𝒈
𝑾𝟐 = 𝟏, 𝟎𝟎𝟏𝟎𝒈
Volumen de Cerio (IV):
𝑽𝟏 = 𝟐𝟓, 𝟖 𝒎𝑳
𝑽𝟐 = 𝟐𝟓, 𝟐 𝒎𝑳
Cálculos
Estandarización:
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑆2 𝑂3 2 𝑚𝑜𝑙𝐶𝑒 4+ 1 1 × 103 𝑚𝑙𝐶𝑒(𝐼𝑉 )

0.1205𝑔𝐴𝑆2 𝑂3 × × × ×
197.84𝑔𝐴𝑆2 𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙𝐴𝑆2 𝑂3 24.45𝑚𝑙 𝐶𝑒(𝐼𝑉 ) 1𝑙 𝐶𝑒(𝐼𝑉 )
= 𝟎. 𝟎𝟒𝟗𝟖𝑴
Determinación de Ferrocianuro:
18
0.0498𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑒(𝐼𝑉 ) 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 2+ 55.8𝑔𝐹𝑒 2+

25,8𝑚𝑙𝐶𝑒(𝐼𝑉 ) × × ×
1𝑚𝑙 𝐶𝑒(𝐼𝑉 ) 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑒 4+ 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒 2+
1
× × 100 = 𝟕, 𝟏𝟑𝟑𝟕%𝑭𝒆
1.0050𝑔𝐹𝑒 2+
0.0498𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑒(𝐼𝑉 ) 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 2+ 55.8𝑔𝐹𝑒 2+

25,2𝑚𝑙𝐶𝑒(𝐼𝑉 ) × × ×
1𝑚𝑙 𝐶𝑒(𝐼𝑉 ) 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑒 4+ 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒 2+
1
× × 100 = 𝟔, 𝟗𝟗𝟓𝟔%𝑭𝒆
1.0010𝑔𝐹𝑒 2+
7,1337 + 6,9956%
%𝐹𝑒 = = 𝟕, 𝟎𝟔𝟒𝟔%𝑭𝒆
2

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO Y ANTIMONIO: YODIMETRÍA.
a) ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN PATRÓN DE TRIYODURO 0,0500

M CON TRIÓXIDO DE ARSÉNICO.
El I3 se debe estandarizar frente a As2O3, sin embargo, previo a la estandarización el As2O3

se disuelve en un medio básico (NaOH).
Este producto es prontamente acidificado con HCl, y posteriormente debe ser amortiguado
con NaHCO₃ dándose finalmente la reacción para la valoración con la DP de I3.
Para el caso 1:
19
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑠2 𝑂3 2 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑠𝑂2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐴𝑠𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3

1500 𝑔 𝐴𝑠2 𝑂3 × × × ×
197.84 𝑔 𝐴𝑠2 𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑠2 𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑠𝑂2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐴𝑠𝑂4
1 1000 𝑚𝐿
× × [𝐼2 2 −] = 0.0505 𝑀
30 𝑚𝐿 1𝐿
Para el caso 2:
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑠2𝑂3 2 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑠𝑂2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐴𝑠𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3

0.1600 𝑔 𝐴𝑠2 𝑂3 × × × ×
197.84 𝐴𝑠2 𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑠2 𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑠𝑂2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐴𝑠𝑂4
1 1000 𝑚𝐿
× × [𝐼2 2 −] = 0.0500 𝑀
32,3 𝑚𝐿 1𝐿
El siguiente paso es promediar ambos resultados:
Se determina que el valor para la concentración hallada en la estandarización tiene un valor

de 0.0502 M.
1. Determinación de antimonio.
Inicialmente se lleva a cabo las respectivas reacciones, todo esto con el objetivo de poder
determinar la estequiometría de la reacción:
Para el caso 1: Se determina el %p/p, donde se emplean los valores de W1= 0.5000 g, que
corresponde al peso de la muestra, y V1= 28 mL, el cual hace referencia al volumen gastado
de I3 0.0502 M.
20
● Se calculó el %p/p del tartrato de antimonio y potasio para el primer caso, en la cual
se pudo determinar que su concentración es de 77.58 % p/p Sb(KC4H4O6)•1/2 H2O
● Se calculó el %p/p del K2Sb2 para el primer caso, en la cual se pudo determinar que
su concentración es de 81.85 % p/p K2Sb2
Para el caso 2: Se determina el %p/p, donde se emplean los valores de W1= 0.5050 g, que
corresponde al peso de la muestra, y V1= 28.1 mL, el cual hace referencia al volumen gastado
de I3 0.0502 M.
● Se calculó el %p/p del tartrato de antimonio y potasio para el primer caso, en la cual
se pudo determinar que su concentración es de 77.09 % p/p Sb(KC4H4O6) •1/2 H2O
21
● Se calculó el %p/p del K2Sb2 para el primer caso, en la cual se pudo determinar que
su concentración es de 81.43 % p/p K2Sb2
Finalmente se promediar las concentraciones obtenidas de Sb(KC 4H4O6)•1/2 H2O y K2Sb2

para ambos casos. En la cual la concentración promedio de Sb(KC 4H4O6)•1/2 H2O es de
77.33% p/p, y para el K2Sb2 es de 81.64% p/p.
● Valor promedio de Sb(KC4H4O6)•1/2 H2O
● Valor promedio de K2Sb2
22
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN VITAMINA C.
● Peso de 10 tabletas de vitamina C: 7.500 g.
● Peso de la muestra.
W1= 0.3750 g W2= 0.3800 g
● Volumen gastado de gastado de la solución patrón de yodo:

V1= 28 ml V2= 28.2 ml.
REACCIÓN:
Calcular los mg de ácido ascórbico en tabletas de vitamina C:
Se dice que se obtuvieron 247.55 mg de ácido ascórbico en tabletas de vitamina C para la

muestra 1.
23
Para determinar porcentualmente la cantidad de ácido ascórbico en la muestra de vitamina

C.
Caso 2:
Calcular los mg de ácido ascórbico en tabletas de vitamina C:
Se dice que se obtuvieron 249.32 mg de ácido ascórbico en tabletas de vitamina C para la

muestra 2.
24
Para determinar porcentualmente la cantidad de ácido ascórbico en la muestra de vitamina

C.
Finalmente se calcula el promedio de los valores obtenidos en mg de ácido ascórbico en

ambos casos.
Se obtuvo que el porcentaje promedio de mg ácido ascórbico de la muestra estudiada tiene

un valor de 248.43 mg por tableta de vitamina C.

a) ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN PATRÓN Na2S2O3 0,1000 M CON

K2Cr2O7.
Estandarización del Tiosulfato de Sodio con Dicromato de Potasio.
Cr2O7= + 6I- (exceso) + 14H+ ----------> 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

I2 + 2S2O3= -----------> 2I- + S4O6=
Peso Tomado de Dicromato = 0.105 g
25
Volumen Gastado Tiosulfato = 21 mL

1000 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐷𝑖𝑐𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡𝑜 3 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼2 2 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
0.105 𝑔 𝐷𝑖𝑐𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡𝑜 𝑥 𝑥 𝑥
294.185 𝑔 𝐷𝑖𝑐𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡𝑜 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐷𝑖𝑐𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡𝑜 1 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼2
1
𝑥 = 0,101 𝑀
21 𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
Determinación de cloro activo disponible en una solución de hipoclorito comercial

Peso Tomado de Clorox = 1.5500 g
Volumen Gastado Tiosulfato = 16,6 mL
Cl- + ClO- + 2H+ --------> Cl2 + H2O

Cl2 + 2I- ----------> 2Cl- + I20
I20 + 2S2O32- ----------> 2I- + S4O62-
%𝑪𝒍𝟐 :
0,1015 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐼2 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙2
16,6 𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑥 𝑥 𝑥
1 𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 2𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐼2
71 𝑔 𝐶𝑙2 1
𝑥 𝑥 𝑥 100 = 3.8689 % Cl2
1000 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑙2 1.5500 𝑔
%𝑵𝒂𝑪𝒍𝑶:
0,1015 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐼2 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙2

16,6 𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑥 𝑥 𝑥
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 74,5𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 1
𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 100 = 4.0491 % NaClO
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙2 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 1.5500 𝑔
% 𝑶𝒙𝒊𝒈𝒆𝒏𝒐 𝑳𝒊𝒃𝒓𝒆:
0,1015 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐼2 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙2

16,6 𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑥 𝑥 𝑥
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑂 0.5 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑂2 32 𝑔 𝑂2 1
𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 100 = 8.6962% O2 libre
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙2 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑂 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂2 1.8600 𝑔
26
6. CONCLUSIONES
✓ Se determinó satisfactoriamente cada método volumétrico de óxido-reducción,

teniendo en cuenta que las valoraciones redox, se basan en una reacción de óxido-
reducción entre el analito y el valorante.
✓ Se comprendieron los fundamentos de las volumetrías de óxido reducción, las
propiedades de las sustancias valorantes y los indicadores.
✓ La aplicación del permanganato en los procesos de titulación es muy importante
debido a que es un oxidante muy fuerte y su color púrpura intenso es suficiente para
servir de indicador en la mayoría de las titulaciones, se utiliza en disolución ácida
dando Mn (II) como producto de su reducción, en algunas aplicaciones se realiza en
medio casi neutro o incluso alcalino, dando MnO2 como producto de reducción.
✓ Se analizó la coloración del permanganato de potasio, la cual permite la
determinación del punto final de una titulación redox, sin la necesidad de utilizar
otro reactivo auxiliar, lo que quiere decir, no se requiere de una solución muy
concentrada de Permanganato de Potasio para realizar la titulación si indicador, pero
al mismo tiempo no debe ser muy diluida.
✓ Se pusieron en práctica los conceptos teóricos aprendidos durante el desarrollo del
preinforme como la valoración redox y el uso del indicador de almidón con su
correspondiente preparación.
27
7. BIBLIOGRAFÍA
[1] Análisis Química. VOLUMETRÍAS DE ÓXIDO-REDUCCIÓN. [20 de febrero

de 2021]. Publicado: 12 de julio de 2019. Disponible en línea:
https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-8.pdf/eee4b9f8-898f-4f94-
bed3-315fafa02d87
[2] Hanael Modesto Ojeda, guías de laboratorio. Química analítica. Universidad del
atlántico.
[3] Página web:

https://aulavirtual.agro.unlp.edu.ar/pluginfile.php/35339/mod_resource/content/2/11%20Vo
lumetr%C3%ADa%20redox.pdf
28
8. ANEXOS
EXPERIMENTO 8. OXIDIMETRÍA CON PERMANGANATO DE POTASIO:

PERMANGANIMETRÍA.
1. ¿Por qué se filtra las soluciones de KMnO4 antes de estandarizarlas?
La solución de KMnO4 se filtra con el fin de separar MnO2 para evitar que este catalice la
descomposición del KMnO4, este filtrado debe realizarse con lana de vidrio o con crisol.
2. ¿Por qué al filtrar la solución de KMnO4, esta operación no se debe realizar con papel
filtro?
La filtración en papel no es adecuada porque en ion permanganato reaccionaría con él,

formando más oxido de magnesio.
3. ¿Por qué la valoración con permanganato es autoindicador? ¿Por qué la

estandarización del permanganato con oxalato debe realizarse a 70°C?
El permanganato es un oxidante muy potente, de un color muy intenso. Esta última propiedad
hace que sea posible utilizarlo como auto indicador. El punto final de la valoración se detecta
por una aparición de un tono rosáceo en las disoluciones. Cuando no se puede utilizar el
propio permanganato como indicador (por utilizarse muy diluido) se utiliza el ácido
difenilaminoso sulfónico el complejo ortofenantrolina de hierro (II). La temperatura de la
solución debe ser aproximadamente de 70 °C. (Una ebullición incipiente) pues a
temperaturas menores la reacción es muy lenta y a temperaturas mayores, ya en franca
ebullición se produce la descomposición del H2C2O4 en CO y H2O.
4. ¿por qué las soluciones de permanganato de potasio deben guardarse en recipientes

oscuros?
Las soluciones de permanganato de potasio deben guardarse en frascos oscuros, color ámbar
y si es posible con tapón esmerilado para evitar la acción de la luz y la contaminación de
polvillo atmosférico.
5. ¿Por qué rara vez se utilizan las soluciones patrones de KMnO4, en las valoraciones
redox de soluciones de analitos que contienen HCl?
El KMnO4, se utiliza pocas veces como solución patrón en valoraciones de soluciones de
analitos que contienen HCl porque se produce una reacción inducida en la que el cloruro se
oxida parcialmente ya sea a cloruro molecular o a acido hipocloroso, provocando un alto
consumo de permanganato.
29
6. ¿qué significa el término “volumen” en relación a la concentración del agua

oxigenada?
Agua oxigenada 10 volúmenes" significa que 1 litro de la solución produce 10 litros de O 2

en condiciones normales de presión y temperatura.
“Agua oxigenada al 3%” significa que en un litro de disolución hay 30 mililitros de H 2O2 y
970 mililitros de agua destilada.
Químicamente, ambos productos son el mismo (fórmula basada en ocupación del gas, moles
y masas molares y sabiendo que cada mol de Oxígeno proviene de la descomposición de 2
moles de Peróxido de Hidrógeno) Por lo tanto, la equivalencia de los diferentes tipos de Agua
oxigenada es la siguiente:
Concentración al 3% = 10 volúmenes (la de farmacia)
Concentración al 8% = 30 volúmenes
Concentración al 30% = 110 volúmenes Concentración al

35% = 130 volúmenes Concentración al 50% = 200
volúmenes
7. ¿Cómo prepararía 100mL de una solución de H2O2 al 1% p/v a partir del agua
oxigenada de 10 volúmenes?
Una muestra de agua oxigenada con una concentración de un 3 % de H2O2 se dice que es de
10 volúmenes, ya que, un volumen de agua oxigenada de esa concentración produce,
aproximadamente, un volumen de O2 diez veces mayor al de la disolución. Por ejemplo:
Si tenemos un litro de agua oxigenada de la concentración indicada. En ese litro habrá,

aproximadamente, 30 g de H2O2 para preparar una solución de 100 mL al 1% necesitamos
un gramo de H2O2 pero los gramos de agua oxigenada se encuentran en solución. 30.0 g. de
H2O2 × 11.2 litros de O2 = 9.88 litros de O2
34.0 g. de H2O2
Densidad = masa / volumen; volumen = masa/ densidad
V= 1 gr/ 1,2 gr / ml = 0,8333 mL de H2O2
Masa = densidad x volumen
M= 1, 2 gr/ ml x 0,8333 ml = 0,9996 = 1
30
1/100 = 0,01 x 100 = 1%
8. ¿Qué requisitos debe cumplir el catalizador monocloruro de yodo en la

estandarización del KMnO4 con el As2O3?
Lo que se busca o el objetivo principal del catalizador es oxidar la reacción que se da en el

KMnO4.
Esto se explica porque el MnO4- se reduce parcialmente a Mn3+ y MnO2 que se estabilizan
como complejos arsenatos. El catalizador para esta reacción es el monocloruro de yodo, que
en solución de HCl existe como ICl2- y que actúa según:
H3AsO4 + 2H+ + 2e- = HAsO2 + 2H2O Eº = 0.559 v
2ICl2- + 2e- = I2 + 4Cl Eº = 1.06v
MnO4- + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4H2O Eº = 1.51 v
Reacción entre HAsO2 y ICl2- HAsO2 + 2ICl2- + 2H2O = H3AsO4 + I2 + 2H+ + 4ClEº= 0.501v
Entonces:
2MnO4- + 5I2 + 20Cl- + 16H+ = 2Mn2+ + 10ICl2- + 8H2O Eº = 0.45v
Este valor indica que oxidación de yodo por KMnO4 es cuantitativamente completa en medio
ácido, HCl. Juntando las dos reacciones precedentes se observa que se efectúa la reacción de
valoración.
9. ¿Qué función cumple cada uno de los componentes del reactivo Zimmermann-
Reinhardt, en la determinación de hierro?
Este reactivo consiste en una solución de sulfato manganoso, MnSO 4 en ácido sulfúrico y
fosfórico diluido.
La adición de ácido fosfórico antes de la titulación, en un medio de ácido sulfúrico hace más
sensible el viraje del color en el punto final. El ion fosfato forma un complejo estable e
incoloro de fosfato férrico. Por lo tanto, el viraje del color es de incoloro a rosado y el
permanganato sirve como indicador de punto final. El ausente de ácido fosfórico el viraje
seria de amarillo o amarillo verdoso a rosado. El color amarillo o amarillo verdoso es
característico del Fe cuando se halla presentes en concentraciones relativamente altas.
31
10. ¿Por qué el calcio no se determina por valoración directa con el KMnO 4?
Debido a la tendencia de descomposición del permanganato no se valora directamente para

determinar el calcio ya que el permanganato reacciona con oxalato en medio ácido según la
reacción: 5C2O42- + 2MnO4- + 16H3O+ = 10CO2 + 2M2+ + 24H2O El medio que se emplea
habitualmente es una solución diluida de ácido sulfúrico (alrededor de 1M). La reacción es
lenta a temperatura ambiente, y debe efectuarse a temperaturas entre 50 y 60ºC. Las primeras
gotas de solución de permanganato añadidas no se decoloran rápidamente, y no debe
agregarse más hasta que se observe la decoloración. Esto indica que la reacción es lenta al
principio, pero cuando aparece la primera traza de Mn (II) cataliza esta reacción por eso no
se debe titular directamente con él. Una vez formada esta primera traza, la decoloración del
permanganato es más rápida. Debido a la tendencia del permanganato a la auto
descomposición, la concentración del MnO4- no debe ser demasiado elevada durante la
titulación. Esto requiere que la titulación se realice a una velocidad razonable, con un
eficiente mezclado y agitación. La reacción proporciona la base de uno de los procedimientos
de valoración de soluciones de permanganato. Algunos metales forman oxalatos poco
solubles y pueden separarse cuantitativamente por precipitación. Una vez separado el oxalato
poco soluble, se disuelve en ácido sulfúrico diluido y la solución resultante se titula con
solución valorada de permanganato; la reacción de titulación es la mencionada anteriormente.
Por tanto, puede determinarse el metal involucrado. Este método se emplea con frecuencia
para la determinación de calcio. La separación del oxalato de calcio se logra por adición de
solución de oxalato de amonio a una solución de calcio (II) en ácido clorhídrico diluido. En
seguida, el ácido se neutraliza con amoniaco diluido. El precipitado de oxalato de calcio
estará caso libre de oxalato de amonio como precipitado, de modo que la posterior titulación
tendrá un error de solo +2 p.p.m. Si en la separación de oxalato de calcio se emplea medio
amoniacal en lugar de clorhídrico, puede introducirse un error significativo.
32
EXPERIMENTO 9. OXIDIMETRÍA CON CERIO (IV): CERIMETRÍA
1. ¿Se puede determinar hierro en presencia del ion cloruro, con solución patrón de Ce
(IV) sin necesidad de emplear la solución preventiva de Zimmermann-Reinhardt (z R)?
Explique.
Si es posible porque el Ce4+ como valorante en medio ácido, en este caso ácido clorhídrico,
el Ce4+ no puede oxidar de manera rápida al Cl -. Debido a que tiene un carácter oxidante
fuerte y se reduce a Ce3+ ganando un solo electrón. En el caso de valorar el hierro con
permanganato al ser un agente oxidante fuerte puede oxidar de manera muy rápida al Cl-, lo
que lleva a usar el reactivo Z-R.
2. ¿Qué sucedería si la solución de Ce (IV) se utiliza como oxidante con una baja
concentración de ion hidrógeno? Explique.
En una valoración de redox utiliza un reductor y un oxidante, para ello se utilizan electrodos
y potencializadores. La cerimetría necesita un medio ácido para que las sales de Cerio tengan
un carácter oxidante fuerte y reducirse a ion Cerio III. Lo que sucedería es que no habría una
fuente para de iones necesaria para la ganancia del electrón necesario para la reducción.
3. Señalar loe errores en el siguiente procedimiento, si es que hay alguno:

Una muestra de hierro se disolvió y se redujo con SnCl, lentamente cuando la solución
todavía estaba caliente.
El cloruro estañoso. SnCl2, se utiliza en general para la reducción del Fe (III) a Fe (II) para
titular con cerio (IV) o dicromato. Es una reacción rápida en presencia (HCl Caliente).
Cuando las muestras de hierro se disuelven la mayoría de este se encuentra en estado de
oxidación +3 que se debe reducir.
33
EXPERIMENTO 10. OXIDIMETRÍA DIRECTA CON YODO: YODIMETRÍA
1. ¿Por qué se agrega ácido tartárico y bicarbonato de sodio en la determinación de

antimonio (III) por valoración con triyoduro?
El análisis de la estibina, un mineral de antimonio común, es una aplicación típica de la

yodometría y se basa en la oxidación de Sb (III) a Sb (V):
+3 −3 − +
𝑆𝑏𝑂3 + 𝐼2 + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝑆𝑏𝑂 4 + 2𝐼 + 2𝐻
La posición de este equilibrio depende en gran medida de la concentración de iones de
hidrógeno. Para forzar la reacción hacia la derecha, es una práctica común realizar la
titulación en presencia de un exceso de bicarbonato de sodio, que consume los iones de
hidrógeno a medida que se producen.
2. ¿Explique por qué el peso equivalente del óxido de arsénico (III) es el peso fórmula
dividido entre 4, pero el peso equivalente del arsénico es el peso atómico dividido entre
2?
Esto se debe a que en la reacción redox entre óxido arsénico y el yodo hay un intercambio de
4 electrones tal como se muestra a continuación:
Si se detalla en la reacción se puede observar que por cada 2 átomos de As III hay una pérdida
de 4 electrones, por lo que 1 átomo de AsIII solo pierde 2 electrones y de allí que el peso
equivalente sea igual al peso atómico del As entre 2.
3. ¿Cuál es el peso equivalente del ácido ascórbico en la oxidación con yodo?
34
El peso equivalente del ácido ascórbico en la valoración con yodo es el resultado de la

división entre el peso fórmula por el número de electrones intercambiados en la reacción
redox, en esta reacción hubo un intercambio de 2 electrones tal como se muestra a
continuación:
El peso fórmula del ácido ascórbico es de 176 g/mol por lo tanto el peso equivalente es igual
a:
4. ¿Se puede utilizar la solución indicadora del almidón a pH acido? Explique.
Sí, porque en los métodos analíticos en que interviene yodo no son necesarios los indicadores
redox normales, porque se dispone de almidón, un indicador interno sensible que
experimenta una interacción enormemente específica con yodo. El yodo libre forma un color
azul muy intenso con almidón disperso coloidalmente y esta coloración sirve de indicación
de la presencia de yodo, para el análisis de yodatos la valoración debe hacerse en medio ácido
con un exceso de yoduro, para que en esta solo sean valorados los yodatos, se utiliza ácido
acético (CH3COOH) para acidificar el medio y el indicador que se debe utilizar es el almidón.
5. Mencione varios errores que se producen en las valoraciones con yodo.

En las valoraciones con yodo se utiliza una suspensión de almidón como indicador, dando
un tono de azul que se cree ser producto de la absorción de yodo en la cadena helicoidal β-
amilosa, que es un componente macromolecular de la mayoría de los almidones, sin embargo,
hay otra estructura estrechamente relacionada a esta macromolécula, la α-amilosa, que forma
un aducto rojo con el yodo. Esta reacción no se revierte con facilidad, por lo que se debe
tener precaución durante el desarrollo de la valoración.
35
• La titulación con I2 en general se realizan en soluciones neutras o suavemente

alcalinas (pH 8), hasta débilmente ácidas. Si el pH es alcalino, el I 2 se
desproporcionará a hipo yodato y yoduro.
• Si la solución se vuelve fuertemente ácida el almidón que se usa para la detección del
punto final tiende a hidrolizarse o descomponerse en un medio fuertemente ácido, y
por tanto el punto final se puede afectar.
• Si la solución se vuelve fuertemente ácida el poder reductor de varios agentes

reductores aumenta en solución neutra. Por ejemplo, considérese la reacción de I 2 con
As (III):
Este equilibrio es afectado por la concentración de iones hidrógeno. A baja

concentración de iones hidrógeno, el equilibrio se desplaza a la derecha. Pero en
solución ácida, el equilibrio se desplaza en sentido opuesto, y ocurre la reacción
inversa.
• En una solución fuertemente ácida el I- producido en la reacción tiende a oxidarse por

el oxígeno disuelto en la solución ácida:
36
EXPERIMENTO 11. MÉTODOS INDIRECTOS CON YODO: YODOMETRÍA
1. ¿Por qué es necesario esterilizar el agua destilada utilizada para preparar la

disolución de tiosulfato de sodio?
Las bacterias que consumen azufre se encuentran en estas soluciones y sus procesos
metabólicos llevan a la formación de SO32- , SO42- y azufre coloidal. La presencia de este
último causa turbidez y su aparición justifica desechar la solución. Normalmente se hierve el
agua que se va emplear para preparar la solución para esterilizarla y asi evitar este tipo de
situaciones.
2. ¿Por qué se añade una pequeña cantidad de carbonato de sodio a la disolución de

tiosulfato de sodio?
Se añade una pequeña cantidad de carbonato de sodio a la disolución de tiosulfato de sodio
debido a que éste actúa como conservador.
3. ¿Por qué en la determinación de yodimétrica de oxidantes se utiliza KI en exceso

apreciable?
El ácido ascórbico puede ser oxidado de manera cuantitativa con un oxidante relativamente
débil con el yodo; cuya disolución de yodo se prepara añadiendo un exceso de yoduro
potásico KI, para que se forme el complejo I 3, el cual tiene como característica, que es más
soluble que el I2.
37

Métodos Volumétricos de Óxido-Reducción - Química Analítica - G4

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Métodos Volumétricos de Óxido-Reducción - Química Analítica - G4

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INFORME DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA.

EXPERIMENTO 8. OXIDIMETRÍA CON PERMANGANATO DE POTASIO:

EXPERIMENTO 11. MÉTODOS INDIRECTOS CON YODO: YODOMETRÍA.

STEFHANY MENDOZA HERNÁNDEZ

WILDER QUINTERO MORENO

Informe sobre valoraciones óxido-reducción.

HANAEL OJEDA MORENO

UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO

FACULTAD DE QUÍMICA Y FARMACIA

4.1 Plan de muestreo

4.3 Procesamiento para la recolección de datos

5. PROCESAMIENTO Y ANÁLISIS DE DATOS………………………...…..….16

En el presente informe, se pretende analizar los métodos volumétricos de óxido-reducción.

Palabras claves: determinación, métodos, valoraciones, disolución, procedimiento.

In this report, it is intended to analyze volumetric oxide-reduction methods. Therefore, 4

Keywords: determination, methods, evaluations, dissolution, procedure.

Las valoraciones redox, también conocidas como valoraciones de oxidación-reducción, o

La permanganimetría es una valoración de especies que pueden oxidarse con permanganato.

8 H+ + MnO4- + 5 e- → Mn2+ + 4H2O

Las valoraciones de permanganato no necesitan indicador, ya que comunica a las

Ce4+ + Fe2+ ⇾ Ce3+ ⇾ Ce3+ + Fe3+

Oxidación del ion hierro (III) con el ion cerio (IV)

La yodometría es una técnica de análisis volumétrico que cuantifica un agente oxidante

3.1 Objetivo general.

Comprender los fundamentos de las volumetrías de óxido reducción, las propiedades de

3.2 Objetivos específicos.

4.1 PLAN DE MUESTREO

EXPERIMENTO 8. ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4 Y DETERMINACIÓN

Muestra global. KMnO4.

Alícuota. 3,2000 g de KMnO4.

Dilución. Disolución patrón de KMnO4 0,0200 M

Tabla 1. Plan de muestreo para la estandarización de KMnO4 y determinación volumétrica

EXPERIMENTO 9. ESTANDARIZACIÓN DE Ce (IV) Y DETERMINACIÓN DE

Muestra global. Sulfato de cerio (IV).

Alícuota. 33 g de sulfato de cerio (IV).

Dilución. Disolución patrón de cerio (IV) 0,1000 M.

Tabla 2. Plan de muestreo para la estandarización de ce (IV) y determinación de

EXPERIMENTO 10. ESTANDARIZACIÓN DEL YODO, (TRIYODURO) Y

Muestra global. I2, KI, As2O3, NaHCO3, NaOH, HCl.

Alícuota. 40,00 g de KI.

Dilución. Disolución patrón de triyoduro 0,0500 M.

Tabla 3. Plan de muestreo para la estandarización del yodo, (triyoduro) y

EXPERIMENTO 11. ESTANDARIZACIÓN DEL TIOSULFATO SÓDICO,

Muestra global. Na2S2O3*5H2O (Sodio tiosulfato).

Dilución. Disolución patrón de tiosulfato sódico

Tabla 4. Plan de muestreo para estandarización del tiosulfato sódico, determinación

4.2 PROCEDIMIENTO PARA LA RECOLECCIÓN DE DATOS

EXPERIMENTO 8. ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4 Y DETERMINACIÓN

a) ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN PATRÓN DE KMnO4 0,0200 M

ESTANDARIZACIÓN DE LA Pesar un pesasustancias y en

Calentar la doslución decolorada del Calcular la concentración de la

b) DETERMINACIÓN DE HIERRO (método de ZIMMERMANN-REINHARDT).

DETERMINACIÓN Preparación de la muestra:

c) DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO Y DEL OXÍGENO

DETERMINACIÓN DE Pesar en balanza analítica y en

Valorar cada muestra disuelta,

EXPERIMENTO 9. ESTANDARIZACIÓN DE Ce (IV) Y DETERMINACIÓN DE

a) ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE CERIO (IV) CON As2O3.

ESTANDARIZACI Pesar en una balanza

Agregar unos 10 mL de Transferir a un matraz Agregar unas dos gotas de

Valorar con la solución

b) DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MINERAL

Calentar la solución de la muestra